北京化工大学2017仪器分析复习总结
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仪器分析期末总结仪器分析期末重点知识总结第一章1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法。
2.仪器分析法的数量级。
3.仪器分析方法分为光学分析法、电化学分析法、色谱法、和其它仪器分析法。
4.定量分析普遍使用的方法:标准曲线法。
标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线。
5.许多方法的灵敏度随实验条件而变化,所以现在一般不用灵敏度作为方法的评价指标。
6.精密度公式:度。
8.检出限:信噪比取3。
方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。
精密度、准确度和检出限三个指标作为分析方法的主要评价指标。
sr=s100%7.准确度常用相对误差量度。
方法有较好的精密度并且消除了系统误差后,才有较好的准确第二章1.光学分析法:根据物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用建立起来的分析方法。
2.电磁辐射具有波粒二象性:波动性和微粒性。
3.4.普朗克方程将电磁辐射的波动性和微粒性联系在一起。
5.电磁辐射按照波长(或频率、波数、能量)大小的顺序排列就得到电磁波谱。
6.并不是原子中任何两个能级之间都能够发生跃迁。
不符合光谱选择定则的跃迁叫禁戒跃迁。
7.原子光谱又称线状光谱。
物质的原子光谱依其获得的方式不同分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。
8.根据光谱产生的机理不同,分子光谱又可分为分子吸收光谱和分子发光光谱。
分子对辐射能的选择性吸收由基态或较低能级跃迁到较高能级产生的分子光谱叫做分子吸收光谱。
目前学过的分子吸收光谱:紫外可见吸收光谱和红外吸收光谱。
第三章1.紫外-可见吸收光谱是根据溶液中物质的分子或离子对紫外可见光谱区辐射能的吸收来研究物质的组成和结构的方法,也称作紫外和可见吸收光度法。
2.电子跃迁类型:3.把4.烯化合物随着共轭体系的增大其吸收峰红移,摩尔吸收系数也会随共轭体系增大而发生显著1变化。
5.能使声色团吸收峰红移、吸收强度增大的集团成为助色团。
仪器分析期末总结500字仪器分析是化学专业的一门重要课程,也是化学分析的重要手段之一。
仪器分析涵盖了各种分析方法与技术,不仅可以对样品进行定性定量分析,还可以对样品的结构、性质和物理化学参数进行研究。
通过仪器分析,可以快速、准确地进行化学分析,为实验室的科研工作提供重要的支持。
在本学期的仪器分析课程中,我学习了各种分析仪器的原理、操作方法和应用技巧。
通过实验操作,我对常见的仪器设备如分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪、质谱仪等都有了一定的了解。
在理论方面,我学习了仪器分析的基本原理,包括光谱学、电化学、色谱学等。
通过这些学习,我对仪器分析的基本思想和方法有了更深入的理解。
在实验操作方面,我通过实验掌握了不同仪器设备的操作流程和技巧。
在分光光度计的实验中,我学会了如何进行光谱扫描和定量分析。
在气相色谱仪和液相色谱仪的实验中,我学会了样品的制备、进样和分析条件的设置。
在质谱仪的实验中,我学会了如何进行质谱图谱的分析和解释。
通过这些实验操作,我对仪器分析中的具体操作有了一定的掌握能力。
仪器分析课程还涉及了数据处理和结果分析的方法。
在实验中我们需要对仪器测得的数据和结果进行分析和解释。
例如,在质谱分析中,我们通过质谱图谱来判断样品中的化合物种类和结构。
在分析结果分析中,我们需要对分析结果进行统计处理和误差分析,以确定测试结果的准确性和可靠性。
通过这个学期的学习,我收获了许多宝贵的经验和知识。
首先,我掌握了一些常用仪器设备的操作方法和技巧,使我能够熟练地操作这些设备进行实验。
其次,我深入了解了仪器分析的原理和方法,提高了我对仪器分析的理论基础。
最后,我学会了数据处理和结果分析的方法,可以对实验数据进行合理的处理和分析。
不过,在学习过程中也遇到了一些困难和挑战。
在实验操作中,有时会遇到设备故障或实验条件不符等问题,这需要我们耐心解决和调整实验方案。
此外,在数据处理和结果分析中,有时会出现数据异常或结果不确定的情况,这需要我们思考和探索解决的方法。
仪器分析、检验仪器原理及维护(掌握)临床检验仪器的常用性能指标:灵敏性,误差,噪声,最小检测量,精确度,可靠性,重复性,分辨率,测量范围和示值范围,线性范围,响应时间,频率响应范围。
(熟悉)误差:两种表示方法。
一是绝对误差,二是相对误差。
(熟悉)离心机的工作原理:离心机就是利用离心机转子高速旋转产生的强大的离心力,迫使液体中的微粒克服扩散,加快沉降速度,把样品中具有不同沉降系数和浮力密度的物质分离开。
(熟悉)离心力:由于物体旋转而产生脱离旋转中心的力,也是物体作圆周运动所产生的向心力的反作用力。
(熟悉)相对离心力:通常颗粒在离心过程中的离心力是相对于颗粒本身所受的重力而言,因此把这种离心力叫做相对离心力。
(熟悉)离心机的分类:按转速分可分为低速、高速、超速离心机等;按用途可分为制备型、分析型和制备分析两用型;(熟悉)离心机的主要技术参数:3、最大容量离心机一次可分离样品的最大体积,通常表示为m×n。
(掌握)差速离心法:差速离心法又称为分步离心法。
根据被分离物的沉降速度不同,采用不同的离心速度和时间进行分步离心的方法,称为差速离心法。
该方法主要用于分离大小和密度差异较大的颗粒。
优点:操作简单,离心后用倾倒法即可将上清液与沉淀分开,并可使用容量较大的角式转子;分离时间短、重复性高;样品处理量大。
缺点:分辨率有限、分离效果差,沉淀系数在同一个数量级内的各种粒子不容易分开,不能一次得到纯颗粒;壁效应严重,特别是当颗粒很大或浓度很高时,在离心管一侧会出现沉淀,颗粒被挤压,离心力过大,离心时间过长会使颗粒变形、聚集而失活。
(P24)(掌握)密度梯度离心法:密度梯度离心法又称区带离心法,该方法主要用于沉降速度差别不大的微粒,将样品放在一定惰性梯度介质中进行离心沉淀或沉降平衡,在一定离心力下把颗粒分配到梯度液中某些特定位置上,形成不同区带的分离方法。
优点:具有很好的分辨率、分离效果好,可一次获得较纯的颗粒;适用范围广,既能分离沉淀系数差的颗粒,又能分离有一定浮力密度的颗粒;颗粒不会积压变形、能保持颗粒活性,并防止已形成的区带由于对流而引起混合。
1.光谱范围:仪器能测量光谱的波长范围。
2.工作范围:仪器能按规定的准确度和精密度进行测量的吸光度或强度范围。
3.厚度:样品池的两个平行且透光的内表平面之间的距离。
4.光路长度:光通过吸收池内物质的入射面和出射面之间的路程。
当垂直入射时,应与厚度相同。
5.仪器的准确度:在不考虑随机误差的情况下,仪器给出的读数与被测量的真值相一致的能力。
考察系统误差。
6.仪器的重复性:在不考虑系统误差的情况下,仪器对某一测量值能给出相一致读数的能力 (短时间内) 。
7.仪器的稳定性:在一段时间内,仪器保持其精密度的能力8.仪器的可靠性:仪器保持其所有性能(准确度、精密度和稳定性)的能力。
1 仪器分析:是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。
2 定性分析:鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成,即确定物质的组成。
3 定量分析:试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。
4精密度:指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度,是表征随机误差大小的指标,亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度,即重现性。
5 灵敏度:仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量,它取决于两个因素:即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。
6 检出限:又称检测下限或最低检出量,指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。
它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。
7动态范围:定量测定最低浓度(LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应(LOL)的浓度范围。
8选择性:一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。
9 分辨率:指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。
不同类型仪器分辨率指标各不相同,光谱仪器指将波长相近两谱线(或谱峰)分开的能力;质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力;色谱指相邻两色谱峰的分离度;核磁共振波谱有它独特的分辨率指标,以临二氯甲苯中特定峰,在最大峰的半宽度为分辨率大小。
仪器剖析要点知识点整理一,名词解说。
汲取光谱:指物质对相应辐射能的选择性汲取而产生的光谱吸光度( A):是指光芒经过溶液或某一物质前的入射光强度与该光芒经过溶液或物质后的透射光强度比值的以10 为底的对数A=abc =lg( I0/It )透光率 (T):透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数 (ε ):物质对某波长的光的汲取能力的量度,(如浓度 c 以摩尔浓度(mol/L) 表示则 A=ε bc)物理意义:溶液浓度为1mol/L, 液层厚度为1cm 时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%):物质对某波长的光的汲取能力的量度,(如浓度 c 以质量百分浓度(g/100ml), 则 A=E1cm1%bc)物理意义:溶液浓度为1g/100ml, 液层厚度为1cm 时的吸光度发色团:有机化合物分子构造中含有π→π * 或 n→π * 跃迁的基团,能在紫外可见光范围内产生汲取助色团:含有非键电子的杂原子饱和基团,自己不可以汲取波长大于200nm 的辐射,但与发色团或饱和烃相连时,能使该发色团或饱和烃的汲取峰向长波挪动,并使汲取强度增添的基团红移(长移):由代替基或溶剂效应等惹起的汲取峰向长波长方向挪动的现象蓝移(短移):由代替基或溶剂效应等惹起的汲取峰向短波长方向挪动的现象浓色效应(添色效应 ):使化合物汲取强度增添的效应浅色效应(减色效应):使化合物汲取强度减弱的效应汲取带:紫外 -可见光谱为带状光谱,故将紫外-可见光谱中汲取峰称为汲取带R 带: Radikal(基团 ) ,是由n →π * 跃迁惹起的汲取带K 带: Konjugation( 共轭作用 ),是由共轭双键中π→π* 跃迁惹起的汲取带B 带: benzenoid( 苯的 ),是由苯等芬芳族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π * 跃迁惹起的汲取带,芬芳族化合物特点汲取带E 带:也是芬芳族化合物特点汲取带,分为E1、E2紫外汲取曲线(紫外汲取光谱):最大汲取波长λmax:汲取曲线上的汲取峰所对应的波长最小汲取波长λmin: 汲取曲线上的汲取谷所对应的波长尾端汲取:汲取曲线上短波端只体现强汲取而不可峰形的部分试剂空白:指在同样条件下不过不加入试样溶液,而挨次加入各样试剂和溶液所获取的空白溶液试样空白:指在与显色同样条件下取同样量试样溶液,不过不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白 ;指在测定入射波长下,溶液中只有被测组分对光有汲取,而显色剂或其余组分对光没有汲取或有少量汲取,但所惹起的测定偏差在同意范围内,此时可用溶剂作为空白溶液荧光:物质分子汲取光子能量而被激发,而后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光:?荧光效率:激发态分子发射荧光的光子数与基态分子汲取激发光的光子数之比多普勒变宽:因为原子的无规则热运动而惹起的谱线变宽,用Δν D 表示谱线轮廓:原子光谱理论上产生线性光谱,汲取线应是很尖利的,但因为各种原由造成谱线拥有必定的宽度,必定的形状,即谱线轮廓半宽度(Δν):是指峰高一半( K0/2)时所对应的频次范围峰值汲取系数:汲取线中心频次所对应的峰值汲取系数?共振汲取线:原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的汲取谱线,最敏捷的谱线内标法:选择样品中不含有的纯物质作为比较物质(内标)加入待测样品溶液中,以待测组分和内标物的响应信号对照,测定待测组分含量的方法外标法:用待测组分的纯品作标准品,在同样条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号对比较进行定量的方法背景扰乱:主假如原子化过程中所产生的连续光谱扰乱,前方光谱扰乱中已详尽介绍,它主要包含分子汲取、光的散射及折射等,是光谱扰乱的主要原由物理扰乱:指试样在转移、蒸发和原子化过程中,因为试样任何物理特征(如密度、粘度、表面张力 )的变化而惹起的原子汲取强度降落的效应光谱扰乱:因为剖析元素的汲取线与其余汲取线或辐射不可以完整分别所惹起的扰乱原子汲取光谱:?保护剂:作用于与被测元素生成更稳固的配合物,防备被测元素与扰乱组分反响开释剂:作用于与扰乱组分形成更稳固或更难发挥的化合物,以使被测元素开释出来红外线 :波长为 0.76-500um 的电磁波红外光谱:又称分子振动转动光谱,属分子汲取光谱。
化学仪器分析期末考试知识点总结(全面)分子光谱法:UV-VIS 、IR 、F原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS 、NRS1. 经典分析方法与仪器分析方法有何不同?经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。
仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。
3?简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法(标准曲线法、外标法)特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法(添加法、增量法)特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点:可扣除样品处理过程中的误差应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足厶E=hv的关系时,将产生吸收光谱。
M+hv T M*2、带光谱和线光谱带光谱:是分子光谱法的表现形式。
分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。
线光谱:是原子光谱法的表现形式。
原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。
2、原子吸收定量原理:频率为v的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。
3、谱线变宽的因素(P-131):⑴多普勒(Doppler)宽度Au D:由原子在空间作无规热运动所致。
仪器分析总结____-____学年第二学期仪器分析化学实验总结仪器分析法是测定物质化学组成、状态、结构的重要方法,也是监测物理、化学等过程的重要手段之一。
由于物理学、电子学的发展促进了分析仪器的发展,从而分析化学已经由以化学分析为主的经典分析向以仪器分析为主的现代分析过渡,仪器分析的应用也逐渐扩展到许多相关学科中,因此《仪器分析》已被列为化学专业(本科)必修的基础课程之一,一些非化学专业也逐渐将仪器分析列为必修课或选修课。
仪器分析是一门实验技术性很强的课程,需要严格的实验相关知识与实验技能训练,在《仪器分析实验》课程的教学过程中是理论可以指导实践,通过实验可以验证和发展理论。
仪器分析实验中一些大型仪器的操作较复杂、影响因素较多、信息量大、技术要求高,还需要通过对大量实验数据细致的分析与图谱解析来获取有用的信息。
通过本门实验课的学习,可以培养学生如何使用分析仪器正确地获取精密实验数据,进而对实验数据进行科学地处理得出有价值信息的能力。
掌握所用仪器的结构和各主要部件的基本功能,理解和掌握相关仪器的实验技术、方法,增强学生独立操作该类仪器进行科学研究的能力。
本学期按照本科教学大纲的要求并结合授课班级____级化学本科的实际基础,我们共开设了八个实验:火焰原子吸收法测定钙、镁的含量;气相色谱法进行混合物的定性、定量分析;____分光光度法测定微量铁;分子荧光法测定奎宁含量;紫外分光光度法测定苯甲酸含量;单扫描极谱法测定自来水中的铅和铬;液相色谱法测定樟脑球中萘含量,综合热分析法对热分析过程的测定。
实验覆盖面广,仪器设备先进。
学生在实验过程中____地理解了各种分析方法所依据的原理、该方法的技术特点及操作要领。
学会了一些常规分析仪器的使用方法,并能够掌握运用仪器对实际物质进行分析分离的基本思路。
仪器分析是让学生以分析仪器为工具亲自动手去获得需要的信息,是在老师指导下所进行的一种特殊形式的科学实践活动,是学生未来走向社会独立进行科学实践的预演。
一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。
这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。
仪器分析的分类1.光分析法光谱法和非光谱法非光谱法是指那些不以光的波长为征的寻号,仅通过测量电磁幅射的某些基本性质(反射,折射,干射,衍射,偏振等)。
光谱法则是以光的吸收,发射和拉曼散射等作用而建立的光谱方法。
这类方法比较多,是主要的光分析方法。
2. 电分析化学方法以电讯号作为计量关系的一类方法, 主要有五大类:电导、电位、电解、库仑及伏安。
3. 色谱法是一类分离分析方法, 主要有气相色谱和液相色谱。
4. 其它仪器分析方法① 质谱,② 热分析,③ 放射分析一.原子光谱的产生原子的核外电子一般处在基态运动,当获取足够的能量后,就会从基态跃迁到激发态,处于激发态不稳定(寿命小于10-8 s),迅速回到基态时,就要释放出多余的能量,若此能量以光的形式出显,既得到发射光谱。
激发电位:从低能级到高能级需要的能量.共振线:具有最低激发电位的谱线.原子线(Ⅰ) 离子线(Ⅱ,Ⅲ) 相似谱线Ni = N0 gi/g0 e-Ei/kT (2)gi,g0 为激发态和基态的统计权,Ei为激发电位,K为Boltzmann常数,T为温度。
2)代入(1)得:Iij = gi/g0AijhυijN0e-Ei/kT此式为谱线强度公式。
Iij 正比于基态原子N0 ,也就是说Iij ∝C,这就是定量分析依据。
影响Iij的因素很多,分别讨论如下:1.光谱项原子光谱是由原子外层的价电子在两能级间跃迁而产生的,原子的能级通常用光谱项符号来表示:n2S+1LJ or n M LJn为主量子数;L为总量子数;S为总自旋量子数;J为内量子数。
M=2S+1,称为谱线的多重性。
J又称光谱支项。
跃迁遵循选择定则:1.主量子数n变化,Δn为整数,包括0。
仪器分析下期末总结一、引言仪器分析是化学专业的一门重要课程,旨在培养学生熟练掌握各种仪器的原理、结构和使用方法,以及数据的处理与分析能力。
通过这门课程的学习,我对仪器分析的理论和实际操作得到了很大的提升,并且深刻理解了仪器分析在化学研究和工业生产中的重要作用。
在本次期末总结中,我将针对仪器分析的基本原理、常用方法和实际应用进行回顾和总结,同时分享一些课堂实验和实践中的经验和收获。
二、仪器分析的基本原理仪器分析是化学分析领域的一种重要手段,主要通过测量和记录被测样品的某种性质来实现分析目的。
仪器分析的基本原理包括光谱分析、电化学分析、色谱分析和质谱分析等,每种分析方法都有其独特的原理和应用。
1. 光谱分析光谱分析是利用物质在特定光波长下的吸收、发射或散射现象来确定其组成和浓度的分析方法。
常见的光谱分析方法包括紫外-可见光谱分析、红外光谱分析和核磁共振光谱分析等。
这些分析方法广泛应用于物质结构的解析、有机物的定性定量分析以及环境污染物的检测等领域。
2. 电化学分析电化学分析是通过测量物质在电化学系统中的电荷转移过程来实现定量分析的方法。
常见的电化学分析方法包括电位滴定法、安培计法和极谱法等。
这些方法在药物分析、环境检测和生物分析等方面具有重要应用,尤其是电化学传感器在医学诊断和生物传感领域显示出巨大的潜力。
3. 色谱分析色谱分析是利用不同物质在固定相和流动相之间的分配系数差异来实现分离和分析的方法。
常见的色谱分析方法包括气相色谱法、液相色谱法和离子色谱法等。
这些方法广泛应用于有机物的分离、纯化和定性定量分析,可以有效提高样品分析的灵敏度和准确性。
4. 质谱分析质谱分析是利用静态或动态的质量谱仪对物质分子的质量和结构进行测定的方法。
常见的质谱分析方法包括质谱仪、气相色谱质谱联用分析和液相色谱质谱联用分析等。
这些方法在药物研究、有机合成和环境监测等领域得到广泛应用,可以准确快速地对物质进行鉴定和定性定量分析。
1.仪器分析实验基础知识一、仪器分析实验目的1.掌握各类仪器分析的基本原理和方法2.熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法3.掌握仪器分析相关实验技术二、仪器分析基本原理、分类及实验安排1.仪器分析法——根据物质的物理性质或物理化学性质来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。
2.化学分析法——利用物质的化学反应来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。
3.三类仪器分析方法(1)电化学分析法——根据溶液的电学性质(如电位、电导、电流、电量等)和化学性质(如溶液的组成、浓度等),通过传感器——电极来测定被测物浓度的仪器分析方法。
【实验安排】硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析;水中氟化物的测定;电导滴定法测定食醋中乙酸的含量等(2)色谱分析法——基于不同的被测组分在两相间的分配系数或吸附性质或溶解能力的不同来实现分离,通过检测器进行测量的仪器分析方法【实验安排】气相色谱仪的基本原理与使用方法;气相色谱法测定降水中的正构烷烃;高效液相色谱柱效能的评定;高效液相色谱仪测定未知样中的成分;离子色谱法测定水中的痕量阴离子;元素分析仪的使用等(3)光谱分析法——基于物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一类仪器分析方法【实验安排】红外光谱法的常规实验技术;苯甲酸红外光谱的绘制;分光光度法测定双组分混合物;铜的原子吸收分光光度分析;石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铜等三、仪器分析相关实验技术(一)试剂的配制2.根据试剂在实验中用途确定配制方法(1)作为标准溶液(具有已知准确浓度的溶液)用的试剂①直接法基准物质(g)溶解定量转移定容标准溶液(C)(分析天平)②间接法近似浓度的溶液准确浓度的溶液--标准溶液(C ')滴定、计算(2)作为一般反应用试剂(二)仪器的选择1.称量仪器的选择2.体积测量仪器的选择3.专用仪器的选择熟悉仪器的用途、基本结构、定性定量分析的依据、定量分析的方法! (三) 数据处理与计算 1.正确记录数据2.按有效数字运算规则处理数据3.作图或回归方程的建立4.分析结果的表示(1)被测组分含量的表示方法 ①固体试样——质量分数浓度(ppt)10(ppb)10(ppm)10100%1296⨯⨯⨯⨯试样质量被测组分质量试样质量被测组分质量试样质量被测组分质量试样质量被测组分质量②液体试样(如水溶液)——体积质量数1-1-1-···L ng L g L mg 或或液体试样体积被测组分质量μ注:当溶液为稀溶液时,1mg·L -1相当于1ppm ;1μg·L -1相当于1ppb ;1ng·L -1相当于1ppt③气体试样(如空气)a.体积质量数浓度(m g ·m -3或μg·m -3或ng·m -3等)b.体积分数浓度(%或ppm 或ppb 或ppt ) (2)分析结果有效数字位数的一般要求 ①对于高含量组分(>10%)一般要求分析结果用4位有效数字表示 ②对于中含量组分(1%~10%)一般要求分析结果用3位有效数字表示 ③对于微量组分(<1%)一般只要求分析结果用2位有效数字表示【思考题】 【思考题】1.铬酸钡间接原子吸收分光光度法测定水样硫酸根离子含量,需要浓度为1000ppmSO 42-离子标准溶液1000mL 。
常用方法色谱分析法,电化学分析法,光学分析法,核磁共振波谱法,质谱分析法 (多)2 .气相载气: N2,H2 和 He (多)3.基线:当色谱柱没有组分进入检测器时,反应检测器噪声随时间变化的线。
(名,判)4.基线漂移:基线随时间定向的缓慢变化。
(名)5.基线噪声:由各种因素所引起的基线起伏。
(名,判)6.保留时间:指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
(名,判)指扣除死时间后的保留时间。
(名,判)7.调整保留时间:峰高为一半处的宽度。
(名,判,单)8.半峰宽度9.分配系数 K:在一定温度下组分在两相之间分配达到平衡时的浓度比。
(名,判,单)10.气相色谱分析色谱柱:分配系数大的组分需要流出色谱柱的时间较迟。
(填,判 )11.气相色谱分析原理:不同物质在两相间具有不同的分配系数。
(判)12.分配比 k :容量因子或容量比,在一定温度、压力下,在两相间达到分配平衡时,组分在两相中的质量比。
(名,判,单):包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C1 。
(单)13.传质项14.分离度若两组峰高相近,峰形对称且满足正态分布,当 R=1 时,分离程度可达98%:当 R=1.5 时,相邻两峰已完全分开的标志,分离程度可达 99.7%。
(单)15.柱温对于沸点范围较宽的试样,宜采用程序升温。
(填,判,单)16.气相分离非极性物质,一般选用非极性固定液。
(单)17.气相检测器原理分类:浓度型检测器和质量型检测器。
(填,多,单)18.气相检测器分类:热导检测器 ( TCD ),氢火焰离子化检测器 ( FID ) ,电子俘获检测器( ECD ) ,火焰光度检测器( FPD ,单)。
(多)19.气相检测器性能指标:灵敏度 S ,检出限 D,最小检出量 Q0 ,响应时间,线性范围。
(多)20.气相色谱定性根据色谱保留值进行的。
(判)21. 气相色谱分析的特点:高效能,选择性好,灵敏度高,操作简单,应用广泛的分析、分离方法。
气相色谱基本原理:借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
载气系统、进样系统、色谱柱与柱箱、检测系统、记录与数据处理系统。
气相色谱仪具有一个让载气连续运行,管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.固定液:是一些高沸点的有机化合物,例如,角鲨烷,作为固定相被均匀地涂抹在担体上。
担体:多孔,比表面积大,表面无吸附性,是用来承担固定液的物质。
例如:硅藻土。
气相色谱法的特点:高选择性(复杂混合物,有机同系物、异构体。
手性异构体)高灵敏度(可以检测出μg.g-1(10-6)级至(10-9)级的物质量)高效能、快速、应用范围广(气:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析)(液:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析)缺:被分离组分的定性较为困难。
分配过程:组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附,或溶解、挥发的过程 分配系数:在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的浓度(单位:g / mL )比,K 分配比:在一定温度下,组分在两相间分配达到平衡时的质量比(容量因子\容量比) k k 容量因子越大,保留时间越长。
β为相比。
β= VM/VS V M 为流动相体积,即柱内固定相颗粒间的空隙体积;V S 为固定相体积,气-液色谱柱(为固定液体积);气-固色谱柱:为吸附剂表面容量r 21 = t ´R2 / t ´R1= V ´R2 / V ´R1= α 滞留因子=质量分数ω: u s :组分在色谱柱内的线速度; u :流动相在色谱柱内的线速度 塔板理论的假设:在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;将载气看作成脉动(间歇)过程;试样沿色谱柱方向的扩散可忽略;每次分配的分配系数相同。
仪器分析课程知识点总结一、仪器分析的基本原理1. 仪器分析的概念和分类仪器分析是指利用各种仪器设备对化学物质进行分析的方法。
其主要分类包括光谱分析、色谱分析、电化学分析、质谱分析、热分析等。
2. 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理包括光谱原理、色谱原理、电化学原理、质谱原理、热分析原理等。
其中,光谱原理是利用物质与光的相互作用来进行分析,色谱原理是利用色谱柱对化合物进行分离和检测,电化学原理是利用电化学方法进行分析,质谱原理是利用质谱仪对化合物进行分析,热分析原理是利用热量变化对样品进行分析。
3. 仪器分析的基本步骤仪器分析的基本步骤包括样品的前处理、仪器的选择和使用、数据的处理和结果的解释。
其中,样品的前处理包括样品的制备、提取和预处理,仪器的选择和使用包括仪器的操作和参数的设置,数据的处理包括数据的采集和处理,结果的解释包括对分析结果的解释和判断。
二、光谱分析1. 紫外-可见光谱分析紫外-可见光谱分析是利用化合物对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法。
其原理是根据分子的电子跃迁能级差异来对化合物进行定性和定量分析。
2. 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用化合物发射荧光信号的特性进行分析的方法。
其原理是激发分子到高能级态后发射特定波长的光信号,利用这一特性对化合物进行分析。
3. 红外光谱分析红外光谱分析是利用化合物对红外光的吸收特性进行分析的方法。
其原理是根据分子的振动和转动引起的电偶极矩变化来对化合物进行定性和定量分析。
4. 核磁共振光谱分析核磁共振光谱分析是利用化合物对核磁共振信号的特性进行分析的方法。
其原理是根据核磁共振现象来对化合物进行定性和定量分析。
5. 质谱分析质谱分析是利用化合物对质谱仪的质荷比进行分析的方法。
其原理是根据化合物在质谱仪中的质荷比特性来对化合物进行定性和定量分析。
6. X射线光谱分析X射线光谱分析是利用化合物对X射线的衍射特性进行分析的方法。
其原理是根据化合物对X射线的衍射角度和强度来对化合物进行定性和定量分析。
仪器分析知识点总结各章第一章仪器分析的基本概念和原理1.1 仪器分析的定义仪器分析是利用仪器设备对样品进行检测、分析和测量,以获取样品中特定组分的含量、性质和结构等信息的一种分析方法。
1.2 仪器分析的分类仪器分析按照分析方法的不同可以分为物理分析、化学分析和生物分析三大类,其中每类又分为多个不同的分支。
1.3 仪器分析的基本原理仪器分析的基本原理是根据目标分析物的性质和特点,选用合适的分析仪器进行检测和分析。
常用的仪器分析原理包括光谱分析原理、色谱分析原理、质谱分析原理等。
第二章光谱分析2.1 光谱分析的基本概念光谱分析是利用样品对电磁波的吸收、散射、发射或者透射特性进行分析的方法,分析样品中的成分、结构和性质。
2.2 原子吸收光谱分析原子吸收光谱分析(AAS)是利用原子对特定波长的光的吸收特性来测定样品中金属元素的含量的分析方法。
原子吸收光谱分析的原理是利用吸收特性和比例计算出样品中目标元素的含量。
2.3 紫外可见光谱分析紫外可见光谱分析(UV-Vis)是利用样品对紫外和可见光的吸收特性进行分析的方法,常用于测定有机物和某些无机物的含量和结构。
2.4 荧光光谱分析荧光光谱分析是利用样品对激发光的发射特性进行分析的方法,荧光光谱常用于生物分析、环境分析和材料科学等领域。
第三章色谱分析3.1 色谱分析的基本概念色谱分析是利用色谱仪器对样品中的组分进行分离、检测和定量测定的方法,主要包括气相色谱分析、液相色谱分析和超临界流体色谱分析等。
3.2 气相色谱分析气相色谱分析(GC)是将样品分离为各个成分,再通过气相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析有机物、气体和挥发性物质。
3.3 液相色谱分析液相色谱分析(HPLC)是将样品分离为各个成分,再通过液相色谱柱进行分离和检测的方法,主要用于分析生物化学物、药物和小分子有机化合物等。
3.4 色谱联用技术色谱联用技术是将不同色谱方法和检测手段结合起来,以达到更高的分离能力和检测灵敏度,常见的色谱联用技术包括气相色谱-质谱联用(GC-MS)和液相色谱-质谱联用(LC-MS)等。
2017仪器分析生实1501聂晶磊• 考试时间:1月4日9:50-11:30• 考试题型:①判断题×23 (不含红外、核磁)②计算题×4 (质谱同位素离子峰强比、色谱、吸收、发射)③谱图题×2 (红外、核磁)1.1 色谱分析基本参数一个色谱峰代表存在至少一种组分(一个峰内可能有多种组分)保留体积:V R =t R F c调整保留体积:V R ′=V R −V M 选择因子:α=t R2′t R1′=V R2′V R1′=K 2′K 1′死体积:V M =t M F c (F c 为流动相流量)相比:β=V mV s(流动相固定相体积比)分配系数:K =c s c m (固定相流动相组分浓度比)容量因子:K ‘=m s m m =K β=t R ′t M(固定相流动相组分质量比)比保留体积:V g =273V NT c m L(T c 为色谱柱温度,m L 为固定液体积)净保留体积:V N =j V R′(j 为压力梯度校正因子)相对保留值:γi/S =t Ri ′t RS ′=V Ri′V RS′(i 代表被测组分,S 为参比组分)两组分分离的先决条件是K (或K ‘)不相等,但不相等不代表两组分一定能分离开(分配比)1.2 塔板理论理论塔板数:n=5.54(t RWΤ12)2=16(t RW)2理论塔板高度:H=Ln (L为柱长)有效理论塔板数:n eff=5.54(t R′WΤ12)2=16(t R′W)2有效理论塔板高度:H eff=Ln eff塔板理论:指出了衡量柱效的指标——理论塔板数,得到了流出曲线的数学模型(解释了色谱峰形状)但是不能解释解释色谱峰变形拖尾情况,不能给出塔板高度的影响因素。
1.3 速率理论范氏方程:H=A+B+Cu(u为流动相流速)u峰越窄,理论塔板数越高,柱效越高,分离效果越好,而以下三项都会使峰宽加大、柱效降低相应提高柱效方法涡流扩散项(A)使用颗粒细、均匀的填充物(不宜过细,阻力大)分子扩散项(B/u)气相色谱:采用较高的流动相线速度、分子量较大的流动相、降低柱温液相色谱:此项可忽略不计传质阻力项(Cu)气相色谱:采用粒径小的填充物和相对分子质量小的载气(H2)液相色谱:降低固定液用量或粘度、采用比表面积大的担体范氏方程对u求导得:u opt=ΤB C H min=A+2BC1.4 分离度/分辨率(R )R =2(t R2−t R1)W 1+W 2R =1.0时相邻两峰基本分离R =1.5时相邻两峰完全分离R =n eff 4α−1α=n 4(α−1α)(K ′1+K ′)(R 1R 2)2=L 1L 21.5 色谱定性/定量分析分离度是柱的总分离效能指标。