超临界CO2从羌活中萃取香豆素类成分的工艺研究

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正交表 , 并结合放 大实验 结果 , 选 出最佳萃取条 筛 件, 为工业 上采 用超 临界 0 提 取 羌 活 中 的香豆 素
类 成分 提供 依据 , 1 仪 器 和试药
收稿 日期 ] 2 0 . . 0 1 62 0 5 通讯作者 ] 电话 :0 48 2 7 1 (2 )6 3 42 34 ・ 8
测定 异 欧前 胡 素和 总 香 豆 素 含量 , 表 4 见 。在 放 大 实验过 程 中 , 考虑 到 去 除 夹 剂 会增 加 艺 的 复杂
法考察萃取 『 卡力、 温度 、 改性剂加人 量对 萃取 的影
响 . 择最佳 萃取 条件 , 选 见表 1 。
表 1 因素水平表
性, 同时从测定结果来看 , 2 , 在 5MI 萃取 温度 为 a 1 条件 下测 得 香 豆 索 浓度 与加 入 夹带 剂 一组 萃 ℃
取 物浓度 相差 不大 , 外在 放大 实验 过程 中 , 此 考察 l r 根 据 因素水平表 1 择 I 3) 选 ( 正交 表 . 正交 试 验 设计 表及结 果见表 2 。
表 2 正交试验 设计表 l结果 厦
筝取时 间 的影 响 , 现 延 长萃取 时问 : 于萃取 一 发 利
ri , an 萃得 物 以 甲醇 定 容至 l 精密 吸取 5 I 5mI, 注 入液相色 谱仪 , 制液相 色谱 图 , 图 l 绘 见
^萃取釜体积为 200m 0 L的超临界流 体萃取装 置 中 , 萃取 釜 和 解 析 釜 进 行 加 热 . 对 当萃 取 温 度 达 到
a n 检测 波 长 3 5n ri ; 2 m 2 方 法 和结果
度 为 1 %。 0
23 工 艺条 件选择 . 将 羌 活 药材 粉 碎 , 6 目 过 0
取 羌活 药材 粉碎 成粗粉 后 , 投
21 萃取 及测定方 法 .
筛, 每次取约 2g 精密称定 , , 放人萃取池 中, 在不 同 条件下萃取 , 萃取时间为 2 n∞ 2 0 mi, 流量 L5 ・ .n
4 时 , 过 压 缩 泵 对 萃 取 釜 霸 解析 釜进 行 加 压 , 0℃ 通 f
当萃取压力达到一定值时. 开始进行循环萃取 , 并保
持恒 温恒压 , 一 定时 间后 , 萃取 从解 析 口的 出料 口出

22 萃取条 件选 择
通 过 三因素 一 水 平 正 交 实验
料, 得羌活放大实验萃取物 。 精密称取放 大实验萃取物 0 , I 甲醇定容至 g 1 0mI, 声溶解 , 密吸取 5 l 超 精 注入 液 相 色谱 仪 ,
H 7 8A超临界流体萃取议 c 国惠普公司 )H P 60 美 ;A 90 58型超 临界流体 萃 取装 置 ( 通华 安 超 临界 萃 取 南
实业公 司)萃 取 釜 体 积 为 20 mL;L -A 高 效 液 , 00 C6 相 色谱 仪 ; GR3 A数据 处 理 机 ;P 6 可见一 外 S D-AV 紫 检测 器 ; I厂A 自动进 样 器 ( sL6 日本 岛津 公 司 )C ; Q一 20 声 波 清 洗 器 。羌 活 药 材 购 于 辽 宁 省 药 材 公 5超 司 , 辽宁 中医学 院 中药 系 植 物教 研 室 郑 太坤教 授 经 鉴定 为植物 羌活 N.ic u ; ni m 二氧 化碳 ( 瓶 . s 钢 纯度 为 9 . %)甲醇 、 99 ; 乙腈 为色 谱纯 ; 酸为分析 纯 磷 色谱 条 件 S i akCI Is色 谱 柱 ( hm pc ) 0o 60 lT × 10 lT, m) 流 动 相 甲 醇 一 腈 一 2 ni ni 5 1 5 1 : 乙 0 5 0 mm ̄・ 磷 酸 ( ::)柱 温 2 ,L l 2 12 ; 5℃ : 速 : ・ 流 10mL
版社 . 92 19 】7 +09
[ ] 张忠卫 , 3 邹恒琴 . 昌垒 超临界流体萃取技术及其在q 曲化学 黄 r 成分研究 中的戊用 中成药 .9 7 】( )4 】9 ,9 1 :5
结果选 B c , 】 1即最 佳萃取温度为 4 0℃ , 夹带剂浓
[ 任编 辑 李 责
禾]
1 : 周家 中医葑管 局《 中华率 革} 嫡委会 q 华率 革( 精选率 j
海 : 卜海科 学技 术 出版 社 ,9 8 2 3 I9 4 7 2 唐 迎 雪 谈 露 蜂 房 的 古 今 功 用 北 京 中 ,9 7.1 :0 : 19 c 14
[ ] 陈 奇 中药 葑理实 驻 力 法学 』 京 : 民 l 出 版社 . 9 3 3 七 人 J 生 I 9
总香豆素含量大为提高 , 工 艺过 程大大简化 、 且 省 时 、 剂 省溶 [ 参考文献]
[ ] 中国药典 一郭 L 5 】7 1 9 9 5 : ] 巾周科 学院植物研究所 中国高等植物 嘲鉴( 2 口)北京 : 学 【 科 H
方差 分 析 表 明 . 因素 A 对 实 验 结 果 影 响 显 著 , 根 据 表 2 表 3选 择 最 好 水 平 , 萃 取 压 力 为 2 、 即 5 MP , a 因素 B 和c 对 实验结 果影 响不 大 , 故根据 表 3
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第 2 卷第 5 7 期
2 0 年 5月 o2
中 国 中 药 杂 志
C iaJ u n lo hneeM aci d c h n o r a fC i s traMe ia
v, 2 . 5 A 7 No Ma , 0 2 y 20
对 E述结 果进行 方差 分析 , 果见表 3 结
表 3 方 差分 析表
高萃取物中部分香豆素含量 , 但本实验结果表明, 加
人夹 带剂 对羌 活 中异欧 前胡 素 的含量几乎 无 影 响。
超临界萃取与常规提取法相 比, 有很大 的优越
性 从 放 大实验 结 果 来 看 , 取 物 中 异欧 前 胡床 水煎 服 是可 行 的 , 临 床 用 为
实验 表明 , 房 可 以使 幼 年 去 势 大 鼠 的 副性 器 药提 供 了依据 。蜂 房 补 肾壮 阳 的有 效 成分 . 们 蜂 我 官的重量 明显 增 加 , 示 了雄 性 激 素 样 作 用 。与 丙 在 进一 步研 究 。 显 酸睾 丸素不 同 的是 , 房水提 液 、 提液 均 不 使 去势 [ 蜂 醇 参考 文献 】 大 鼠 的胸 腺 萎缩 , 以上 结果 提 示 了蜂 房水 溶 性 和 醇 溶性 部位有 雄性 激 素样作 用 , 无睾 丸 素样 副作 用 ; 而 壮 阳实验结 果表 明蜂 房水溶 性 成 分 和醇 溶性 成 分 具 有壮 阳作 用 , 呈 剂 量依 籁关 系 。两 个 实 验结 果 都 且 显示 蜂房水 溶性 和醇 溶性成 分 为 蜂房 补 肾壮 阳作 用
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第2 7卷 第 5期
20 0 2年 5月
中 国 中 药 杂 志
Chn o r a fCh n s ae i e ia i aJ u n l ieeM traM dc o
Ⅵ J 2 Nu 5 J 7. Ma 2 0 v 02
丧 4 超临界 c 苹取放大实验结果
注 : 以苹琅物计 0
故 综 合 以上 各 因素 , 确定 最 佳 工 艺条 件为萃 取
压 力为 2 MP , 5 a温度 4 0℃ , 萃取时间 0 5h . .
3 讨论
注 : 为 5u 。 L进 样 量 中音 量
据文献[ : 3 报道 , 加人夹带剂水或 乙醇后 , 将提
77 9
[ 责任编辑
方文 贤]
超 临界 C 2 羌 活 中萃取 香 豆 素类成 分 的工艺 研 究 O 从
郭晏华 ,沙 明 , 宪生,曹爱民 孟
( 宁 中 医学 院 中药 系 , 宁 沈 阳 辽 辽 中 药 羌 活 为 伞 形 科 植 物 羌 活 ! t tr im N o es u b p g ic u n ni m Tig和宽 叶羌活 N.frei B i s obs os i s的干燥 根 茎 和根 , 治疗 风寒感 冒 、 为 头痛 、 四肢 酸痛 、 风湿性 关 节炎 痛的常 用 中药__。本 实 验采 用 超 临 界 c 2 lJ 2 o 萃取 技术 , 提取 羌 活 中 的异 欧前 胡 素 , 萃 取压 力 、 从 温 度 、 性剂 加 人 量 这 3个 因素 着 手 , 用 ( 改 采 3) l0 3 ) 102