第四章 液液萃取

一、实验目的1. 了解液液萃取的基本原理和方法。

2. 掌握液液萃取实验的操作步骤。

3. 通过实验，学习如何根据不同物质的溶解度选择合适的萃取剂，提高萃取效率。

4. 分析实验数据，得出结论。

二、实验原理液液萃取是利用两种互不相溶的溶剂对同一溶质的溶解度差异，通过接触、混合和分离，将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中的方法。

根据溶质在两种溶剂中的溶解度差异，选择合适的萃取剂，使溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度，从而实现溶质的分离。

三、实验器材和药品1. 实验器材：分液漏斗、烧杯、量筒、铁架台（带铁圈）、搅拌棒、滤纸等。

2. 药品：碘水、四氯化碳、酒精、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备工作：将碘水、四氯化碳、酒精、蒸馏水等药品分别倒入分液漏斗、烧杯、量筒中，备用。

2. 萃取操作：a. 取一个分液漏斗，加入10 mL碘水，再加入10 mL四氯化碳，盖紧漏斗口。

b. 将分液漏斗倒转，充分振荡，使碘水与四氯化碳充分混合。

c. 将振荡后的分液漏斗静置，待液体分层。

d. 将分液漏斗放在铁架台上，打开下端活塞，慢慢放出下层四氯化碳溶液，直至分离层完全放出。

e. 将上层碘水溶液收集在烧杯中。

3. 验证萃取效果：a. 将收集到的上层碘水溶液滴在滤纸上，观察滤纸上的颜色变化。

b. 将原碘水溶液滴在另一张滤纸上，对比观察颜色变化。

4. 记录实验数据，分析实验结果。

五、实验现象1. 振荡过程中，碘水与四氯化碳混合均匀，形成紫红色溶液。

2. 静置分层后，上层为无色或浅黄色的四氯化碳溶液，下层为紫红色的碘水溶液。

3. 将上层溶液滴在滤纸上，滤纸呈浅黄色或无色；将原碘水溶液滴在滤纸上，滤纸呈紫红色。

六、实验结论1. 液液萃取实验成功分离了碘水中的碘。

2. 四氯化碳作为萃取剂，能有效地将碘从碘水中萃取出来。

3. 振荡、静置分层、分液等操作步骤对提高萃取效率有重要作用。

七、实验注意事项1. 实验过程中，注意安全，避免接触皮肤和眼睛。

第四节液-液萃取分离法一. 概述二. 萃取分离法的基本原理三.重要的萃取体系和萃取条件的选择四. 萃取分离技术萃取操作的简单过程•溶质在互不相溶的两相中分配二. 萃取分离法的基本原理1．萃取过程的本质根据物质对水的亲疏性不同，通过适当的处理将物质从水相中萃取到有机相，最终达到分离•亲水性物质：易溶于水而难溶于有机溶剂的物质。

如：无机盐类，含有一些亲水基团的有机化合物常见的亲水基团有一OH，一SO3H，一NH2，=NH 等•疏水性或亲油性物质：具有难溶于水而易溶于有机溶剂的物质。

如：有机化合物常见的疏水基团有烷基如一CH3，一C2H3，卤代烷基，苯基、萘基等物质含疏水基团越多，相对分子质量越大，其疏水性越强。

2．分配系数和分配比萃取与反萃取——Ni2+的萃取（1）萃取过程：Ni2+由亲水性转化为疏水性的将物质从水相转入有机相的过程称为萃取。

•开始Ni2+在水中以水合离子Ni(H20)62+形式存在，是亲水的。

•在pH 8—9的氨性溶液中，加入丁二酮肟，与Ni2+形成螯合物，是疏水性，可被氯仿萃取。

（2）反萃取过程：Ni2+由疏水性的螯合物转化为亲水性将有机相的物质再转入水相，称为反萃取。

•向丁二酮肟镍螯合物的氯仿萃取液中加入盐酸，酸的浓度达到0.5—1mol/L时，螯合物被破坏，Ni2+又恢复了亲水性，重新回到水相。

2．分配系数和分配比（1）分配系数（2）分配比（3）分配系数与分配比（4）萃取百分率（5）E和D的关系：（1）分配系数•分配系数的含义：用有机溶剂从水相中萃取溶质A时，如果溶质A在两相中存在的型体相同，平衡时溶质在有机相的活度与水相的活度之比称为分配系数，用KD 表示。

萃取体系和温度恒定，KD为一常数。

在稀溶液中可以用浓度代替活度。

表示为[A]OKD= ———————（8-2）[A]W•此式称为分配定律,它只适用于浓度较低的稀溶液，而且溶质在两相中以相同的单一形式存在,没有离解和缔合副反应•如：用CCl4萃取I2，I2在两相中以分子的形式存在，存在形式相同。

绪论4.1 液液萃取过程4.2 液液相平衡4.3 萃取过程计算4.4 萃取设备4.5 萃取过程的新进展基本概念利用组分在两个互不相溶的液相中的溶解度差而将其从一个液相转移。

到另一个液相的分离过程称为液液萃取，也叫溶剂萃取，简称萃取。

待分离的一相称为被萃相，萃取后成为萃余相，用做分离剂的相称为萃取相。

萃取相中起萃取作用的组分称为萃取剂，起溶剂作用的组分称为稀释剂或溶剂。

具有处理量大、分离效果好、回收率高、可连续操作以及自动控制等特点，因此得到了广泛的应用。

1. 液液萃取过程的特点(1)萃取过程的传质前提是两个液相之间的相互接触；(2)两相的传质过程是分散相液滴和连续相之间相际传质过程。

(3)两相间的有效分散是提高萃取效率的有效手段。

(4)两相的分离需借助两相的密度差来实现。

(5)液液萃取过程可以在多种形式的装置中通过连续或间歇的方式实现。

2. 液液萃取的主要研究内容(1)确定萃取体系包括被萃相体系和萃取相体系的构成，如被萃相的酸碱度、萃取相的稀释剂等。

(2)测定相平衡数据分配系数和分离系数。

(3)确定工艺和操作条件相比、萃取剂和稀释剂用量、被萃物浓度、萃取温度等。

(4)萃取流程的建立完整的萃取和反萃流程。

(5)设备的确定设备形式和结构。

1. 萃取剂的选择(1) 萃取剂应具备的特点①萃取剂中至少要有一个能与被萃物形成萃合物的官能团。

常见的萃取官能团通常是一些包含N、O、P、S的基团。

②萃取剂中还应包含具有较强亲油能力结构或基团，如长链烃、芳烃等，以利于萃取剂在稀释剂中的溶解，并防止被萃相对它的溶解夹带损失。

1. 分配比达到萃取平衡时，被萃物在两相中的浓度比称为被萃物的分配比，也称为分配系数。

D=其中，为被萃物A在萃取相（有机相）中的浓度；为被萃物A在被萃相（水相）中的浓度。

分配比D的值越大，被萃物越容易进入萃取相。

D通常不是常数，要受萃取体系和萃取条件的影响，应根据实验来测定；D=0，表示待萃取物完全不被萃取，D=∞，表示完全被萃取。

液－液萃取第一节 概述利用原料液中各组分在适当溶剂中溶解度的差异而实现混合液中组分分离的过程称为液－液萃取，又称溶剂萃取。

液-液萃取, 它是30年代用于工业生产的新的液体混合物分离技术。

随着萃取应用领域的扩展,回流萃取,双溶剂萃取,反应萃取,超临界萃取及液膜分离技术相继问世, 使得萃取成为分离液体混合物很有生命力的操作单元之一。

一.萃取操作原理萃取是向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质A 由原溶液转移到萃取剂的过程。

在萃取过程中, 所用的溶剂称为萃取剂。

混合液中欲分离的组分称为溶质。

混合液中的溶剂称稀释剂，萃取剂应对溶质具有较大的溶解能力，与稀释剂应不互溶或部分互溶。

右图是萃取操作的基本流程图。

将一定的溶剂加到被分离的混合物中， 采取措施（如搅拌）使原 料液和萃取剂充分混合混合，因溶质在两相间不呈平衡，溶质在萃取相中的平衡浓度高于实际浓度， 溶质乃从混合液相萃取集中扩散，使溶质与混合中的其它组分分离，所以萃取是液、液相间的传质过程。

通常 ,萃取过程在高温下进行,萃取的结果是萃剂 提取了溶质成为萃取相，分离出溶质的混合液成为萃余相。

萃取相时混合物，需要用精馏或取等方法进行分离，得到溶质产品和溶剂，萃取剂供循环使用。

萃取相通常含有少量萃取剂，也需应用适当的分离方法回收其中的萃取剂，然后排放。

用萃取法分离液体混合物时，混合液中的溶质既可以是挥发性物质，也可以是非挥发性物质，（如无机盐类）。

当用于分离挥发性混合物时，与精馏比较，整个萃取过程比较复杂，譬如萃取相中萃取剂的回收往往还要应用精馏操作。

但萃取过程本身具有常温操作，无相变以及选择适当溶剂可以获得较高分离系数等优点，在很多的情况下，仍显示出技术经济上的优势。

一般来说，在以下几种情况下采取萃取过程较为有利：⑴ 溶液中各组分的沸点非常接近，或者说组分之间的相对挥发度接近于一。

⑵ 混合液中的组成能形成恒沸物酸， 用一般的精馏不能得到所需的纯度。

液液萃取原理
萃取，又称溶剂萃取或液液萃取，亦称抽提，是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。

即，是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。

广泛应用于化学、冶金、食品等工业，通用于石油炼制工业。

另外将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作，叫做分液。

液液萃取的原理：利用化合物在两种互不相容（或微容）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。

经过反复多次萃取，将绝大部分化合物提取出来。

有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。

用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的“典型实例”。

在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用盐析效应以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，一般可提高萃取效果。

要把所需化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。

常用萃取剂：水、苯、四氯化碳、汽油、乙醚、直馏汽油。

液液萃取的原理
液液萃取是一种将萃取剂和被提取物质溶液进行混合，并利用它们在不同溶剂中的溶解度差异进行分离和富集的方法。

该方法的原理基于被提取物质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同。

通常，有机溶剂（如乙酸乙酯、甲醇）和水是常用的两种溶剂。

被提取物质首先会在两种溶剂中的溶解度不同程度地溶解，使其在两相之间分配。

然后，通过反复抽取、混合和分离，可以实现对被提取物质的有效分离和富集。

液液萃取的原理可通过以下步骤更详细地阐述：
1. 将待处理溶液与适当的有机溶剂混合。

对于液液萃取，通常使用极性较低的有机溶剂。

2. 这两种溶剂之间会发生相互作用，溶解物在两相间分配。

3. 搅拌混合后，两相形成，并通过重力分离。

4. 上相（有机相）和下相（水相）可以通过分液漏斗等工具分离。

5. 分离后的上相和下相可以进一步进行萃取，以实现更高纯度或更高浓度的目标物质。

值得注意的是，液液萃取的有效性取决于涉及的溶剂体系和被提取物质的性质。

实际操作中，还需考虑温度、搅拌时间、料液比、pH值等因素的影响，以优化萃取效果。