苯酚浓度的测定-4-氨基安替比林法
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4-氨基安替比林分光光度苯酚类化合物方法曲线4-氨基安替比林(4-aminantipyrine/AP)是一种药物化合物,常用于临床分析化学试剂。
它在分光光度法中常用于检测苯酚类化合物。
在分光光度学中,我们通常通过制备方法曲线来确定待测物的浓度。
本文将重点介绍4-氨基安替比林分光光度苯酚类化合物方法曲线的制备和应用。
首先,我们需要准备4-氨基安替比林溶液和一系列不同浓度的苯酚类化合物溶液。
以苯酚为例,我们可以制备一系列浓度为0.0、0.2、0.4、0.6、0.8和1.0 mg/mL的苯酚溶液。
为了确保测定的准确性,每个浓度至少应重复3次。
接下来,我们将分别将这些苯酚溶液和4-氨基安替比林溶液注入分光光度计。
在分光光度计中,首先将4-氨基安替比林溶液设为参比溶液,测定其在特定波长下的吸光度(设为A)。
然后,分别测定不同浓度的苯酚溶液在相同的波长下的吸光度(分别设为B1、B2、B3、B4、B5和B6)。
在测量完吸光度后,我们可以根据吸光度与浓度之间的关系,绘制出4-氨基安替比林分光光度苯酚类化合物方法曲线。
在横轴上表示浓度(mg/mL),在纵轴上表示吸光度(A)。
将各个浓度下的吸光度标注到相应的点上,然后通过拟合方法,绘制出吸光度与浓度之间的直线关系。
通常,使用线性回归分析法可以得到最佳的拟合直线。
制备好方法曲线后,我们可以使用该曲线来测定未知浓度的苯酚类化合物溶液。
假设我们有一个未知浓度的苯酚溶液X。
将该溶液X注入分光光度计,测定其在特定波长下的吸光度(设为C)。
然后,根据方法曲线的拟合直线,可以求得溶液X的浓度。
4-氨基安替比林分光光度苯酚类化合物方法曲线的制备和应用具有多个优点。
首先,4-氨基安替比林具有较高的稳定性和选择性,能够与苯酚类化合物发生显色反应,从而使其浓度能够被准确地测定。
其次,使用分光光度法进行分析具有灵敏度高、重现性好、分析速度快的特点,能够满足对苯酚类化合物浓度的快速检测需求。
水质挥发酚的测定(4-氨基安替比林分光光度法)酚类定义:苯及其稠环的羟基衍生物。
酚类分类:蒸馏时能与水蒸气一并挥发的酚类称为挥发酚,一般是指沸点低于230℃的酚类。
一、原理方法1萃取分光光度法用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,被蒸馏出的酚类化合物,于pH (10.0士0.2)介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林(4-AAP)反应生成橙红色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,在460 nm波长下测定吸光度。
显色反应:酚类化合物,在碱性含氧化剂条件下,与4-氨基安替比林缩合形成安替比林染料(类似靛酚类染料)本法包含了苯酚和其他酚类化合物与4-AAP反应显色的总和,并以苯酚计,测试结果代表了样品中酚类的最低浓度。
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,被蒸馏出的酚类化合物,于pH (10.0士0.2)介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林(4-AAP)反应生成橙红色的安替比林染料,在510 nm 波长下测定吸光度。
二、测试流程方法1萃取分光光度法三、注意事项1、水样保存样品应于4℃冷藏,24h内测定。
2、水样预处理预蒸馏:根据水质标准,挥发酚测试,必须经过蒸馏;蒸馏可除去色度、浊度和重金属离子干扰。
①蒸馏过程,若蒸馏液橙红色退去,停止蒸馏,放冷,加几滴甲基橙。
若发现酸度不够,重新取样蒸馏。
②酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,故馏出液与试样体积需相等。
③馏出液若出现白色浑浊,水样可能存在油类。
加氢氧化钠溶液,再有机萃取(四氯化碳),杂质在油层,酚保留在水层。
④水样中有挥发性酸,随水蒸气馏出,馏出液呈酸性,应用氨水调中性。
3、实验条件:①pH影响:pH过低,苯胺会出现显色干扰。
应用氨水控制在pH10±0.2。
②显色温度:温度过高易引起空白背景上升,故一般在常温下显色。
③试剂加入顺序:先加缓冲剂,再加氧化剂和显色剂。
④放置时间:水相空白随放置时间而增加,应及时测试;油相3h内显色稳定,可放置短时间。
水质水中挥发酚类测定4-氨基安替比林分光光度法HJ503-20091. 目的通过4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的浓度,分析方法检出限、回收率及精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围2.1.1 本标准适用于地表水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法的测定。
1.2 检测方法是4-氨基安替比林分光光度法。
1.3 检测依据是GB/T5750.4-2006和HJ503-20093. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3 技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4. 分析方法4.1 .水样预处理4.1.1量取250mL水样置于蒸馏瓶中,加数粒小玻璃珠以防暴沸,再加二滴甲基橙指示液,用磷酸溶液调节至pH4(溶液呈橙红色),加5.0mL硫酸铜溶液(如采样时已加过硫酸铜,则补加适量)。
如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸铜溶液,至不再产生沉淀为止。
4.1.2连接冷凝器,加热蒸馏,至蒸馏出约225 mL时,停止加热,放冷。
向蒸馏瓶中加入25 mL水,继续蒸馏至馏出液为250 mL为止。
蒸馏过程中,如发现甲基橙的红色褪去,应在蒸馏结束后,再加 1 滴甲基橙指示液。
如发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量,进行蒸馏。
4.2.标准曲线的绘制:于一组8个分掖漏斗中,分别加入100mL水,依次加入0; 0.50; 1.00;2.00;3.00;5.00;7.00;10.00mL苯酚标准使用液,再分别加水至至250mL。
力口2.0mL 缓冲溶液混匀,此时pH值为10.0 士0.2加1.5mL4氛基安替比林溶液,混匀。
水质挥发酚的测定(4-氨基安替比林分光光度法)酚类定义:苯及其稠环的羟基衍生物。
酚类分类:蒸馏时能与水蒸气一并挥发的酚类称为挥发酚,一般是指沸点低于230℃的酚类。
一、原理方法1萃取分光光度法用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,被蒸馏出的酚类化合物,于pH (10.0士0.2)介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林(4-AAP)反应生成橙红色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取后,在460 nm波长下测定吸光度。
显色反应:酚类化合物,在碱性含氧化剂条件下,与4-氨基安替比林缩合形成安替比林染料(类似靛酚类染料)本法包含了苯酚和其他酚类化合物与4-AAP反应显色的总和,并以苯酚计,测试结果代表了样品中酚类的最低浓度。
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,被蒸馏出的酚类化合物,于pH (10.0士0.2)介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林(4-AAP)反应生成橙红色的安替比林染料,在510 nm 波长下测定吸光度。
二、测试流程方法1萃取分光光度法三、注意事项1、水样保存样品应于4℃冷藏,24h内测定。
2、水样预处理预蒸馏:根据水质标准,挥发酚测试,必须经过蒸馏;蒸馏可除去色度、浊度和重金属离子干扰。
①蒸馏过程,若蒸馏液橙红色退去,停止蒸馏,放冷,加几滴甲基橙。
若发现酸度不够,重新取样蒸馏。
②酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化,故馏出液与试样体积需相等。
③馏出液若出现白色浑浊,水样可能存在油类。
加氢氧化钠溶液,再有机萃取(四氯化碳),杂质在油层,酚保留在水层。
④水样中有挥发性酸,随水蒸气馏出,馏出液呈酸性,应用氨水调中性。
3、实验条件:①pH影响:pH过低,苯胺会出现显色干扰。
应用氨水控制在pH10±0.2。
②显色温度:温度过高易引起空白背景上升,故一般在常温下显色。
③试剂加入顺序:先加缓冲剂,再加氧化剂和显色剂。
④放置时间:水相空白随放置时间而增加,应及时测试;油相3h内显色稳定,可放置短时间。
4—氨基安替比林分光光度法测定废水中酚类【点击量】5401 【日期】2014/9/24 17:19:39一、原理酚类化合物于pH10.0±0。
2介质中,在铁氰化钾存在下,与4—氨基安替比林反应,生成橙红色的吲哚酚氨基安替比林染料,其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
用光程长为20mm比色皿测量时,酚的最低检出浓度为0.1mg/L.二、仪器1.500mL全玻璃蒸馏器.2.分光光度计。
三、试剂实验用水应为无酚水.1.无酚水:于1L水中加入0。
2g经200℃活化0。
5h的活性炭粉末,充分振摇后,放置过夜.用双层中速滤纸过滤,或加入氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入蒸馏瓶中加热蒸馏,收集馏出液备用。
注:无酚水应贮于玻璃瓶中,取用时应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管)接触.2.硫酸铜溶液:称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水,稀释至500mL。
3.磷酸溶液:量取50mL磷酸(密度20℃=1。
69g/mL),用水稀释至500mL。
4.甲基橙指示液:称取0。
05g甲基橙溶于100mL水中.苯酚标准贮备液:称取1.00g无色苯酚溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.至冰箱内保存,至少稳定一个月。
标定方法:(1)吸10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中,加水稀释至100mL,加10。
0mL0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5mL盐酸,盖好瓶盖,轻轻摇匀,于暗处放置10min。
加入1g碘化钾,密塞,再轻轻摇匀,放置暗处5min。
用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色,加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。
(2)同时以水代替苯酚贮备液作空白试验,记录硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量。
(3)苯酚贮备液浓度由下式计算:苯酚(mg/mL)=15。
68×c×(V1—V2)/V式中:V1——空白实验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL);V2—-滴定苯酚贮备液时,硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量(mL);V——取用苯酚贮备液体积(mL);c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L);15.68-—1/6C6H5OH摩尔质量(g/mol)。
水中挥发酚类的测定—-4—氨基安替比林分光光度法5、4—氨基安替比林直接光度法方法原理酚类化合物于pH10.00±0。
2介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应,生成橙红色的吲哚酚安替比林染料,其水溶液在510nm波长处有最大吸收.研究指出:酚类化合物中,羟基对位的取代基可阻止反应进行;但卤素、羧基、磺酸基、羟基和甲氧基除外,这些基团多半是能被取代下的;邻位硝基阻止反应生成,而间位硝基是不完全地阻止反应:氨基安替比林与酚的偶合在对位较邻位多见,当对位被烷基、芳基、酯、硝基、苯酰基、亚硝基或醛基取代,而邻位未被取代时,不呈现颜色反应.用光程为20mm的比色皿测定,酚的最低检出浓度为0。
1mg/L。
6、试剂(1)苯酚标消贮备液:称取1。
00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水,移入l000ml 容量瓶中,稀释至标线,置于4℃冰箱内保存,至少稳定一个月。
(2)贮备液的标定(标定原理:溴酸钾—溴化钾,酸性,生成溴单质,和苯酚发生定量反应,过量的溴酸钾氧化碘化钾析出碘,用硫代硫酸钠滴定。
硫代硫酸钠用碘酸钾—碘化钾标定)(3)苯酚中间液:将苯酚贮备液用水稀释至10μg/ml的酚标淮个间液.使用时当天配制。
(4)缓冲溶液(pH为10):称取20g氯化铵溶于100ml氨水中,加塞,置于冰箱中保存。
(5)2%的4-氨基安替比林溶液:称取2g的4-氨基安替比林溶于水,稀释至100ml,置于冰箱中保存,可使用一周。
注:固体试剂易潮解、氧化,宜保存于干燥器中.(6)8%的铁氰化钾溶液:称取8g铁氰化钾溶于水,稀释至100ml,置于冰箱中保存,可使用一周。
(7)硫酸铜(1g/L)(8)磷酸(9)5%硫酸亚铁:称取5g硫酸亚铁固体,溶入100ml水中。
7、分析步骤(1)校准曲线的绘制于8支50ml比色管中,分别加入0。
00、0。
50、1.00、3。
00、5。
00、7.00、10。
00、12。
50ml、浓度为10μg/ml的苯酚标淮中间液,加水至50m1标线。
中华人民共和国国家环境保护标准HJ825-2017水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法Water quality-Determination of volatile phenols-Flow injection analysis(FIA)and4-AAP spectrophotometric method(发布稿)2017-03-30发布2017-05-01实施环境保护部发布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4方法原理 (1)5干扰和消除 (2)6试剂和材料 (2)7仪器和设备 (5)8样品 (5)9分析步骤 (5)10结果计算与表示 (6)11精密度和准确度 (6)12质量保证和质量控制 (6)13废物处理 (7)14注意事项 (7)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》,保护环境,保障人体健康,规范水中挥发酚的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由环境保护部环境监测司、科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位:江苏省环境监测中心。
本标准验证单位:北京市环境保护监测中心、无锡市环境监测中心站、淮安市环境监测中心站、扬州市环境监测中心站、常熟市环境监测站和江苏省环境监测中心。
本标准环境保护部2017年3月30日批准。
本标准自2017年5月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法警告:酚类属于高毒物质,操作时应按规定要求佩戴防护器具,避免接触皮肤,检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1适用范围本标准规定了测定水中挥发酚的流动注射-4-氨基安替比林分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中挥发酚的测定。
当检测光程为10mm时,本标准的方法检出限为0.002mg/L,测定范围为0.008mg/L~0.200mg/L。
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)方法1 萃取分光光度法4 方法原理 (1)5 干扰及消除 (1)6 试剂和材料 (2)7 仪器和设备 (3)8 样品 (3)9 分析步骤 (3)10 结果计算 (4)11 精密度和准确度 (4)12 质量保证和质量控制 (5)方法2 直接分光光度法13 方法原理 (5)14 干扰及消除 (5)15 试剂和材料 (5)16 仪器和设备 (5)17 样品 (5)18 分析步骤 (5)19 结果计算 (6)20 精密度和准确度 (6)21 质量保证和质量控制 (6)附录A(规范性附录)酚贮备液的标定 (7)附录B(资料性附录) 4-氨基安替比林的提纯 (8)水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告:乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂,使用时周围应无明火,并在通风橱内操作,室温较高时,样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后,再尽快进行萃取操作;三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂,吸入蒸气有害,操作时应佩戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定,检出限为0.000 3 mg/L,测定下限为0.001 mg/L,测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定,检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,测定上限为2.50 mg/L。
对于质量浓度高于标准测定上限的样品,可适当稀释后进行测定。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 7489—87 水质溶解氧的测定碘量法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
挥发酚 volatile phenolic compounds随水蒸气蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物,结果以苯酚计。
4-氨基安替比林分光光度苯酚类化合物方法曲线文章标题:深度探讨4-氨基安替比林分光光度苯酚类化合物方法曲线在分析化学领域,4-氨基安替比林分光光度苯酚类化合物方法曲线(也称为AA法曲线)是一种常用的分析方法。
它可以用于测定各种含有苯酚类化合物的样品,具有高灵敏度、高特异性和较低的检出限。
本文将从浅入深,以知识文章格式进行探讨,帮助您全面理解这个主题。
1. 什么是4-氨基安替比林分光光度苯酚类化合物方法曲线?4-氨基安替比林分光光度苯酚类化合物方法曲线是一种用于分析苯酚类化合物含量的方法。
它基于4-氨基安替比林与苯酚类化合物在碱性条件下发生的显色反应,并利用分光光度法对显色产物进行定量分析。
2. 为什么4-氨基安替比林分光光度苯酚类化合物方法曲线如此重要?这个方法曲线在分析化学中有着重要的应用价值。
它可以用于药物分析、环境监测、食品安全等领域,对于检测苯酚类化合物的含量具有重要意义。
3. 如何建立4-氨基安替比林分光光度苯酚类化合物方法曲线?建立这个方法曲线需要进行一系列实验,包括确定试剂的最佳浓度、选择合适的光度计测量波长、制备标准曲线等步骤。
4. 对于4-氨基安替比林分光光度苯酚类化合物方法曲线的个人理解与观点作为一名分析化学从业者,我深知4-氨基安替比林分光光度苯酚类化合物方法曲线在实际分析中的重要性。
它不仅对于保障药品质量、监测环境污染、确保食品安全等领域具有重要意义,而且在科学研究和工程应用中也有着广泛的应用价值。
熟练掌握并理解这个方法曲线对于提高分析水平和工作效率非常重要。
总结与回顾:本文从浅入深地探讨了4-氨基安替比林分光光度苯酚类化合物方法曲线的相关内容,包括定义、重要性、建立方法以及个人观点。
希望通过本文的阐述,您对这个主题有了更深入的理解,并能够灵活运用到您的实际工作中。
至此,本文探讨的关于4-氨基安替比林分光光度苯酚类化合物方法曲线的内容就告一段落了。
愿本文对于您理解这个主题有所帮助!4-氨基安替比林分光光度苯酚类化合物方法曲线在分析化学领域中扮演着重要的角色。
4-氨基安替比林法测苯酚浓度
实验试剂及其配制
(1).缓冲溶液(pH约为10):称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100ml氨水中,加塞,置冰箱中保存。
注:应避免氨挥发引起的pH值的变化,注意在低温下保存和取用后加盖塞严,并根据使用情况适量配制。
(2).2% 4-氨基安替比林溶液:称取2g 4-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水,稀释至100ml,置冰箱中保存,可使用一周。
(固体的一吸潮氧化,宜保存在干燥器中)
(3).8%铁氰化钾溶液:称取8g铁氰化钾(K3(FeCN)
6)溶于水,稀释至100ml,置冰箱中保存,可使用一周。
实验步骤
1.原溶液的配制:准确称取0. 1000g苯酚于烧杯中,用蒸馏水溶解后定容于1000ml的容量瓶中,则此溶液的浓度为100mg/L。
2.标准溶液的配制:取7支50ml的比色管,分别编号为1、2、3、4、5、6、7向其中分别移取1ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、20ml的100mg/L的苯酚原溶液,并用蒸馏水定容至标线。
计算其浓度分别为:
3.标准曲线的绘制:在7支比色管中分别加入0.5ml 缓冲溶液,混匀,此时pH为10±0.2,然后加入1.0ml4-氨基安替比林溶液,再加1.0ml铁氰化钾溶液,充分混匀,放置10min后立即于510nm波长处,以水为参比,测定其吸光度。
最后绘制吸光度对苯酚浓度的标准曲线。
(注意加入试剂的次序)
4.数据记录与处理:。
4-氨基安替比林分光光度法测定苯酚滴耳液中苯酚含量潘杰;戴学文;李晗;房志仲【摘要】目的:探讨一种更为简便、快速的测定苯酚滴耳液中苯酚含量的方法.方法:苯酚与4-氨基安替比林在铁氰化钾的作用下,溶液显橙红色,在520 nm处呈最大吸收,可直接用分光光度法测定苯酚的含量.结果:在520 nm测定波长下,苯酚浓度在1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0和4.5μg/mL范围内呈良好的线性关系.回归方程:Y=0.1408X-4.4762× 10 3(r=0.999 9,n=3),测定方法的平均回收率为99.72%,平均日内差和日间差RSD分别为0.44%和0.63%;3批样品的含量较为均匀,平均含量为0.196g/mL,平均RSD为0.63%.结论:该方法较为简便,灵敏,结果准确可靠.【期刊名称】《天津医科大学学报》【年(卷),期】2015(021)001【总页数】3页(P87-89)【关键词】苯酚;滴耳液;4-氨基安替比林;分光光度法;含量测定【作者】潘杰;戴学文;李晗;房志仲【作者单位】天津市中心妇产科医院药剂科,天津300100;天津医科大学药学院药剂学教研室,天津市临床药物关键技术重点实验室,天津300070;天津医科大学药学院药剂学教研室,天津市临床药物关键技术重点实验室,天津300070;天津医科大学药学院药剂学教研室,天津市临床药物关键技术重点实验室,天津300070【正文语种】中文【中图分类】R927.2苯酚滴耳液有消炎、止痛作用,临床主要用于中耳炎及外耳道炎的治疗。
苯酚滴耳液作为医院制剂收载于《中国医院制剂规范》[1],该规范和《中国药典》2010年版(二部)[2]均采用溴量滴定法测定其含量,溴量滴定法操作较繁琐,且溴有挥发性及一定的毒性,给分析测定带来不便,不适宜医院制剂快速分析的需要。
另据文献报道,也可采用紫外分光光度法[3-5]及高效液相色谱法[6]测定苯酚的含量。
FHZDZHS0039 海水挥发性酚的测定4氨基安替比林分光光度法F-HZ-DZ-HS-0039海水—挥发性酚的测定—4-氨基安替比林分光光度法1 范围本方法适用于海水及工业排污口水体中低于10mg/L酚含量的测定。
酚含量超过此值,可用溴化滴定法。
检出限:1.1μg/L。
2 原理被蒸馏出的挥发酚类在pH10.0±0.2和以铁氰化钾为氧化剂的溶液中,与4-氨基安替比林反应形成有色的安替比林染料。
此染料的最大吸收波长在510nm处,颜色在30min内稳定,用三氯甲烷萃取,可稳定4h 并能提高灵敏度,但最大吸收波长移至460nm。
本方法不能区别不同类型的酚,而在每份试样中各种酚类化合物的百分组成是不确定的。
因此,不能提供含有混合酚的通用标准参考物,本方法选用苯酚作为参比标准。
来自水体的干扰可能有分解酚的细菌、氧化及还原物质和样品的强碱性条件。
在分析前除去干扰化合物的处理步骤中可能有一部分挥发酚类被除去或损失。
因此,对一些高污染海水,为消除干扰和定量回收挥发酚类,需要较严格的操作技术。
干扰物质的消除:氧化剂:水样中的氧化剂能将酚类氧化而使结果偏低。
采样后取一滴酸化了的水样于淀粉-碘化钾试纸上,若试纸变蓝则说明水中有氧化剂。
采样后应立即加入硫酸亚铁溶液或抗坏血酸溶液以除去所有的氧化性物质。
过剩的硫酸亚铁或抗坏血酸在蒸馏步骤中被除去。
油类和焦油∶如水样中含有石油制品等低沸点污染物,可使蒸馏液浑浊,某些酚类化合物还可能溶于这些物质中。
采样后用分液漏斗分离出浮油,在没有硫酸铜存在的条件下,先用粒状氢氧化钠将pH调节至12~12.5,使酚成为酚钠,以避免萃取酚类化合物。
尽快用四氯化碳从水相中提出杂质(每升废水用40mL四氯化碳萃取两次)。
并将pH调到4.0(见6.1)。
用三氯甲烷萃取时,须用无酚水作一试剂空白,或先用1g/L氢氧化钠溶液洗涤三氯甲烷,以除去可能存在的酚。
二氯甲烷可代替三氯甲烷,尤其在用氢氧化钠提纯三氯甲烷溶液形成乳浊液时。
空气中苯酚测定方法确认实验报告1.方法依据苯酚的4-氨基安替吡啉分光光度法 GBZ/T 160.51-20082.方法原理空气中的苯酚用碳酸钠溶液采集,在氧化剂存在下,与4-氨基安替比林反应,生成红色,在500nm下比色定量。
3.仪器3.1分光光度计,500nm。
3.2 大型气泡吸收管。
3.3 空气采样器。
3.4 具塞比色管,10mL。
4.试剂实验用水为蒸馏水。
4.1 吸收液:0.2g/L的碳酸钠溶液。
4.2 4-氨基安替比林溶液,10g/L,于4℃冰箱保存可使用14d。
4.3 铁氰化钾[K3Fe(CN)6]溶液,10g/L。
4.4 苯酚标准溶液,25μg/mL。
5.分析5.1样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。
5.1.1 样品采集:在采样点,将一只装有10.0mL吸收液的大型气泡吸收管,以500mL/min 流量采集15min 空气样品。
5.1.2 样品空白:将装有吸收液的大型气泡吸收管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
采样后,立即封闭吸收管的进出气口,置清洁容器内运输和保存。
尽快测定。
5.2 分析步骤5.2.1 样品处理:用采过样的吸收液洗涤进气管内壁3次,摇匀后,取5.0mL 样品溶液置于具塞比色管中,供测定。
若浓度超过测定范围,用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
5.2.2 标准系列的配制及测定:取6只具塞比色管,分别加入0.0、0.10、0.30、0.50、0.80和1.00mL 标准溶液,各加吸收液至5.0mL,配成0.0、0.50、1.50、2.50、4.00和5.00μg/mL 标准系列。
向各标准管加入0.05mL 4-氨基安替比林溶液和0.1mL铁氰化钾溶液,摇匀,放置15min,于500nm波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3 次,以吸光度均值对苯酚浓度绘制标准曲线。
下表为标准曲线的测定结果:6讨论6.1适用范围:本标准适用于测定空气中的苯酚。
4-氨基安替比林法测苯酚浓度
实验试剂及其配制
(1).缓冲溶液(pH约为10):称取20g氯化铵(NH4Cl)溶于100ml氨水中,加塞,置冰箱中保存。
注:应避免氨挥发引起的pH值的变化,注意在低温下保存和取用后加盖塞严,并根据使用情况适量配制。
(2).2% 4-氨基安替比林溶液:称取2g 4-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水,稀释至100ml,置冰箱中保存,可使用一周。
(固体的一吸潮氧化,宜保存在干燥器中)
(3).8%铁氰化钾溶液:称取8g铁氰化钾(K3(FeCN)6)溶于水,稀释至100ml,置冰箱中保存,可使用一周。
实验步骤
1.原溶液的配制:准确称取0. 1000g苯酚于烧杯中,用蒸馏水溶解后定容于
1000ml的容量瓶中,则此溶液的浓度为100mg/L。
2.标准溶液的配制:取7支50ml的比色管,分别编号为1、2、3、4、5、6、7
向其中分别移取1ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml、20ml的100mg/L的苯酚
3.
为10±0.2,然后加入1.0ml4-氨基安替比林溶液,再加1.0ml铁氰化钾溶液,充分混匀,放置10min后立即于510nm波长处,以水为参比,测定其吸光度。
最后绘制吸光度对苯酚浓度的标准曲线。
(注意加入试剂的次序)。