对氯苯酚存在是苯酚含量的紫外分光光度法测定
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紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤紫外可见分光光度法是一种常用的分析方法,可用于测定无机和有机物质的浓度。
在本实验中,我们将利用紫外可见分光光度法测定苯酚的含量。
下面是实验步骤。
实验原理苯酚在紫外和可见光区都有吸收峰,根据它的吸收峰特征可以测定其含量。
在本实验中,我们将利用苯酚在240 nm处的吸收峰进行测定。
实验仪器、试剂以及玻璃仪器仪器:紫外可见分光光度计试剂:苯酚、甲醇玻璃仪器:比色皿、移液管、醇灯、玻璃棒、烧杯等。
实验步骤步骤1:制备苯酚样品溶液将1 g的苯酚粉末称到50 mL的烧杯中,加入约30 mL甲醇并混合均匀,然后用甲醇稀释到50 mL。
最后用玻璃棒搅拌至完全溶解。
步骤2:制备苯酚标准曲线将制备好的苯酚样品溶液定容到50 mL,在紫外可见分光光度计中,设置检测波长为240 nm,然后将苯酚标准溶液分别放入比色皿中,取0、0.2、0.4、0.6、0.8 mL苯酚标准溶液,然后用甲醇稀释成10 mL。
最后,利用紫外可见分光光度计测量各个标准溶液的吸光度。
步骤3:测定未知样品将待测样品取5 mL,加甲醇稀释成50 mL,然后放到紫外可见分光光度计中测量样品的吸光度。
根据标准曲线可以计算出样品中苯酚的含量。
注意事项1.制备苯酚样品溶液的时候,要充分混合均匀,防止苯酚沉淀。
2.操作过程中,不可碰触紫外光管等易损部件。
3.实验前,应进行紫外可见分光光度计的预热操作,以保证测试准确性。
实验结果及分析根据实验测定的吸光度可以绘制出苯酚标准曲线,通过计算未知样品的吸光度,即可求出其苯酚含量。
对测量的结果进行分析,可以了解到此方法的准确性和可行性。
总结本实验介绍了紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤。
通过本实验的学习,不仅能够掌握该分析方法的原理、仪器和操作要点,还能够提高实验技巧,从而为今后的实验研究奠定基础。
紫外分光光度法测定苯酚滴耳液中苯酚的含量摘要目的:探讨苯酚滴耳液中苯酚含量测定的简便方法。
方法:采用称量法取样和紫外分光光度测定法。
结果:标准曲线在15~45mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),测得8批的平均回收率为100.42%,RSD为0.68%。
结论:方法准确可靠,简便易行,回收率高,适用于该制剂的快速测定。
关键词苯酚滴耳液;苯酚;紫外分光光度法苯酚滴耳液是医院常用制剂,具有消炎、止痛的作用。
临床上主要用于中耳炎和外耳道炎的治疗。
中国药典和中国医院制剂规范规定,其含量测定采用溴量法[1,2],但该法操作较为繁琐,测定结果易受一些因素的干扰,不能完全满足制剂快速检验的需要。
本文采用紫外分光光度法测定苯酚的吸收度,用吸收系数计算苯酚含量,方法简便可行,结果准确,现报告如下。
1仪器和试剂SP-752双光束紫外可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司),苯酚滴耳液(本院制剂室自制),苯酚(分析纯,石家庄有机化工厂),甘油(医药用,浙江遂昌惠康药业有限公司)2处方和制备2.1处方苯酚20g,甘油适量[3]。
2.2制备取本分加入适量甘油中,搅拌至溶解,再加甘油使成1000ml。
摇匀,即得。
3试验方法3.1紫外吸收光谱精密称取苯酚3.2mg,置于100ml量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,得溶液⑴;精密量取甘油4ml,同法得溶液⑵。
以水为空白,在分光光度计上于200~400nm波长范围内扫描,得溶液⑴⑵的UV吸收曲线(图1),结果苯酚在270±1nm处有最大吸收,而甘油在此处吸收度很小,与有关文献报道[4]一致。
图13.2精密量取样品10ml,置250ml量瓶中,用蒸馏水洗涤移液管数次,合并洗涤液置容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为储备液。
精密量取储备液4ml,置100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
以甘油同法稀释的溶液做空白,在270±1nm波长处测定吸收度,以苯酚溶液吸收度对浓度的回归方程计算苯酚含量。
消毒剂是采用一种或多种化学或生物的杀微生物因子制成的用于消毒的制剂。
消毒剂按风险管理,可分三类,分别是较高风险产品、中度风险产品和风险程度较低的产品。
第一类和第二类产品是实施备案制的产品,需要在上市前进行产品的备案。
因此,第一类和第二类消毒产品的上市需要具备生产许可证和备案凭证。
消毒剂按有效成分可分为氯类、胍类、季铵盐类、酚类、过氧化物类、醇类、碘类、金属离子类、醛类等。
在法规上,对氯间二甲苯酚(PCMX)属于酚类消毒剂,应用范围极广,可用于环境、普通物体表面、人体皮肤、黏膜和医疗器械的消毒。
从2012年开始实施的GB 27947-2011《酚类消毒剂卫生要求》国家标准,是《消毒技术规范》(2002)的重要补充,也是产品开发工程师的指引。
在标准中,对酚类消毒剂的原料、使用浓度、pH、稳定性、微生潘鹤潮 张世林 蔡熙扬(广州市浪奇实业股份有限公司,广东广州,51000)摘 要:研究了紫外分光光度法测定消毒剂中PCMX含量的准确性,同时将此方法与高效液相法对比。
结果表明,当对氯间二甲苯酚的质量浓度在15~80mg/kg时与吸光度存在较强线性关系(r =0.999),测定了加标回收率为97%~100%,相对标准偏差(RSD)<1% 。
紫外分光光度法测得3份样品质量分数为1.77%、2.30%、5.13%;高效液相法测得3份样品质量分数为1.71%,2.23%,5.10%。
结果表明紫外分光光度法适用对氯间二甲苯酚的含量测定。
关键词:紫外分光光度法;对氯间二甲苯酚;含量测定中图分类号:R187+.2 文献标识码:A 文章编号:1672-2701(2020)03/04-46-04作者简介:潘鹤潮,工程师,现就职于广州市浪奇实业股份有限公司,主要从事产品研发等工作。
E-mail:panhechao@。
物杀灭指标、安全性指标、应用范围和使用方法作出了明确的要求,体现了对消毒剂安全性的关注。
有效成分为对氯间二甲苯酚的消毒产品在市场被消费者接受,目前市场上除了有中高浓度的对氯间二甲苯酚消毒液、抑菌洗手液,也有衣物除菌液等不同品类的商品。
实验三紫外分光光度法测定苯酚实验目的(1) 初步了解紫外-可见分光光度计的结构、性能及使用方法。
(2) 熟悉紫外-可见分光光度法定性、定量测定的方法。
实验原理紫外分光光度法(Ultraviolet Spectrophotometry)又称紫外吸收光谱法(Ultraviolet Absorption Spectrophotometry),是研究分子在190.0~1100.0nm波长范围内的吸收光谱,属于研究物质电子光谱的分析方法。
紫外吸收光谱是由分子的外层价电子跃迁产生的,也称电子光谱。
它与原子光谱的窄吸收带不同,每种电子能级的跃迁会伴随若干振动和转动能级的跃迁,使分子光谱呈现出原子光谱复杂得多的宽带吸收。
通过测定分子对紫外光的吸收,可以对大量的无机化合物和有机化合物进行定性和定量测定。
利用紫外分光光度法定性分析物质,是在相同的条件下分别对标准样品和未知样品进行波长扫描,通过比较未知样品和标准样品的光谱图对未知样进行鉴定。
在没有标准样品的情况下,测定分析可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表进行比较。
利用紫外分光光度法定量分析物质含量,是根据比尔定律,当比色皿及入射光强度一定时,吸光度正比于被测物浓度。
苯酚是一种剧毒物质,可以致癌,已经被列入有机污染物的黑名单。
但是一些药品、食品添加剂、消毒液等产品中均含有一定量的苯酚。
如果其含量超标,就会产生很大的毒害作用。
苯酚在紫外光区的最大吸收波长λmax=270nm。
对苯酚溶液进行扫描时,在270nm处有较强吸收峰。
苯酚的定量分析可在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光度值,根据标准曲线可得出未知样品中苯酚的含量。
仪器、试剂及材料1.仪器TU-1810 型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)、石英比色皿、容量瓶(1000mL、250mL)、比色管(25mL)、吸量管(5 mL、10 mL)、洗耳球、洗瓶。
2.试剂及材料苯酚(100µg·mL -1)、蒸馏水、镜头纸。
紫外吸收光谱法测定苯酚含量一、实验目的1、了解紫外可见分光光度计的结构、性能及使用方法2、熟悉定性、定量测定的方法二、实验原理紫外分光光度法,又称紫外吸收光谱法,它是研究分子吸收200.0~800.0nm波长范围内的吸收光谱。
紫外吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁,是研究物质电子光谱的分析方法。
通过测定分子对紫外光的吸收,可以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定。
苯酚已经被列入有机污染物的黑名单。
但在一些药品、食品添加剂、消毒液等产品中均含有一定量的苯酚。
如果其含量超标,就会产生很大的毒害作用。
苯酚在紫外光区的最大吸收波长λmax=270nm。
对苯酚溶液进行扫描时,在270nm处有较强的吸收峰。
定性分析时,可在相同的条件下,对标准样品和未知样品进行波长扫描,通过比较未知样品和标准样品的光谱图对未知样进行鉴定。
在没有标准样品的情况下,可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表进行比较。
定量分析是在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值,并绘制标准曲线。
再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值,根据标准曲线可得出未知样中苯酚的含量。
三、仪器与试剂1.紫外可见分光光度计2.容量瓶(1000ml、250ml、50ml)3.吸量管(5ml、10ml)4.苯酚(AR)于5支50ml的容量瓶中,用吸量管分别加入0.5 ml、2ml、5ml、10ml、20ml的10ug/ml苯酚标准溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
四、最大吸收波长的选择在标准系列溶液中任取一种,以水为参比,分别在波长200~300nm之间以10为间隔测定其吸光度,在吸光度最大值附近以间隔2nm为单位测定,直至找到最大吸收波长。
五、数据记录及结果分析(1)、标准表(2)、苯酚的吸收曲线图(根据上表任意组标准溶液数据作图)(3)、标准曲线图C phenol (mg/L)标准曲线方程:Y =0 .055+ 0.1515 * X相关系数r=0.9979六、苯酚浓度的测定在相同情况下,直接测定未知样品的吸光度。
紫外分光光度法测定苯酚滴耳液中苯酚的含量【摘要】目的建立紫外分光光度法测定苯酚滴耳液中苯酚的含量。
方法采用紫外分光光度法测定苯酚滴耳液中苯酚的含量,并与药典规定的溴量法比较。
结果通过实验苯酚在270nm波长处有最大吸收,在10~50ug/ml范围内,浓度与吸收度线性关系良好,其回归方程a=0.0155c+0.0089,(r=0.9999),平均回收率为99.71%,rsd为0.31%(n=9),测定结果与溴量法结果一致。
结论此法操作简便,准确可靠,快速稳定,与溴量法含量测定比较无显著差异(p>0.05),可作为苯酚滴耳液的含量测定方法,适用于基层医院制剂的快速检查。
【关键词】苯酚滴耳液;含量测定;紫外分光光度法苯酚滴耳液作为医院常用制剂,收载于《中国医院制剂规范》中,具有消炎、止痛的作用,临床主要用于治疗早期急性中耳炎及外耳道炎,制剂中主要成分苯酚具有刺激性及腐蚀性,故必须严格控制其含量。
苯酚及其制剂的含量测定方法,《中华人民共和国药典》(2010年版)[1]和《中国医院制剂规范》均采用溴量法[2],该法需要进行硫代硫酸钠标定以及剩余滴定,操作繁琐费时,测定结果常受一些因素干扰且不易掌握,不能适应制剂配制时快速测定的要求。
本文根据苯酚滴耳液的紫外吸收特性,即苯酚在270nm波长处有最大吸收,而制剂中其它成分甘油在此波长处几乎无吸收,建立紫外分光光度法用于苯酚滴耳液的快速含量测定,并对其科学性、准确性和可行性进行验证。
1 仪器与试药1.1 仪器 uv2550pc紫外可见分光光度计(日本岛津),ab104s电子天平(梅特勒托利多)。
1.2 试药苯酚(分析纯,扬子化工有限公司,批号20110927,符合《中国药典》2010年版规定);甘油(分析纯,石家庄帅华工贸有限公司,批号20111019,符合《中国药典》2010年版规定);蒸馏水(本院制剂室自制);苯酚滴耳液(本院制剂室配制)。
2 处方与制备2.1 处方苯酚20 g,甘油适量。
紫外分光光度法测定苯酚的浓度
一、实验目的
1.掌握紫外分光光度法测定酚的原理和方法。
2.掌握应用紫外分光光度计进行定量分析的方法和基本操作。
二、实验原理
苯酚是工业废水中的一种有害物质,如果流入江河,会使水质受到污染,因此在检测饮用水的卫生质量时,需对水中酚含量进行测定。
苯具有环状共轭体系,由π→π*跃迁在紫外吸收光区产生三个特征吸收带:强度较高的E1带,出现在180nm左右;中等强度的E2带,出现在204nm左右;强度较弱的B带,出现在255nm。
有机溶剂、苯环上的取代基及其取代位置都
可能对最大吸收峰的波长、强度和形状产生影响。
具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰,在苯环上的部分取代基(助色团)使吸收增强,而苯酚在270nm处有特征吸收峰,在一定范围内其吸收强度与苯酚的含量成正比,符合Lambert-Beer定律,因此,可用紫外分光光度法直接测定水中总酚的含量。
三、实验步骤
1.原溶液的配制
准确称取0.0250g苯酚与烧杯中,用蒸馏水溶解后定容于100ml的容量瓶中,则此溶液的浓度为250mg/L。
2.标准溶液的配制
取5支50ml的容量瓶,分别编号为1、2、3、4、5,向其中分别移取1ml、5ml、10ml、20ml、40ml的250mg/L的苯酚溶液,并用蒸馏水定容。
计算其浓度分别
3.标准曲线的测定
选择苯酚的最大吸收波长(270nm),用1cm石英比色皿,以溶剂空白(去离子水)作参比,按浓度由低到高顺序依次测定苯酚标准溶液的吸光度。
四、数据记录与处理。
紫外分光光度法测定苯酚消毒液中苯酚的含量
张春来;孙运风
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2003(015)005
【摘要】目的探讨用紫外分光光度法测定苯酚消毒液中苯酚含量的效果.方法采用紫外分光光度法.结果测定波长为287nm,平均回收率为99.77%,CV=0.34%.苯酚浓度在5~40μg·mL-1范围内,A值与C值线性关系良好.结论本方法简便、快速、准确、合理性好,为测定苯酚剂中苯酚含量的好方法.
【总页数】2页(P55-56)
【作者】张春来;孙运风
【作者单位】山东临沂市红十字会中心血站,临沂,276002;山东临沂市红十字会中心血站,临沂,276002
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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该制剂的苯酚含量一直采用化学法测定,但该法操作繁琐费时,不利对其质量控制。
我们根据苯酚紫外特性,研究建立了紫外分光光度法直接测定苯酚含量,结果准确可靠,方法实用可行。
1 仪器与试剂UV22550分光光度计(日本岛津公司);5712GW分光光度计(惠普上海分析仪器有限公司);苯酚对照品(中国药品生物制品检定所);甘油(分析纯 成都化学试剂厂);白色洗剂(本院自制);所有用水均为纯化水。
2 结 果2.1 测定波长的确定 精密称取苯酚对照品,加水溶解配制成约30μg/ml溶液,以水为空白,用U V22550分光光度计在波长190~400nm范围进行光谱扫描,苯酚λmax210.0 nm,λm a x270nm,与资料报道的一致[1],结果见图1。
经考察,于波长269.5nm处,其他成分无吸收,符合吸收度紫外分光光度测定法要求[2],故本试验选择269.5nm作为苯酚测定波长。
图1 对照溶液紫外扫描图谱2.2 线性关系考察 精密称取苯酚对照品适量,用水制成含苯酚9.9,19.8,29.7,39.6,49.5和59.4μg/ml系列浓度,以水为空白,于波长269.5nm处测其吸收度;吸收度(A)对浓度(C)进行线性回归(n=6),得回归方程:A=0.0158C+ 0.1092,r=0.9999。
结果表明本品在9.9~59.4μg/ml范围,浓度与吸收度呈良好线性关系。
3 稳定性实验 取浓度μ苯酚溶液于室温放置,,,和8测定吸收度,吸收度平均值为5,RSD =0.196%,表明0~8h内测定结果稳定。