HPLC法测定多潘立酮片含量
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国产多潘立酮原料及其片剂有关物质现状观察
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三ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 已知 杂质 。
［ 关键词 ］ 多潘立酮 ； 有关物质 ； 来 源分 析 ［ 中图分类号 ］ Ｒ ９ １ ７ ［ 文献标识码 ］ Ａ ［ 文章 编号 ］ ２ ０ ９ ５— ３ ５ ９ ３ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２— ０ ０ ７ ９— ０ ３
Ｔｈ ｅ Ｓ ｕｒ ｖ ｅ ｙ ｏ ｆ Ｒｅ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ Ｓｕ ｂｓ ｔ ａ ｎ ｃ ｅ ｓ ｉ ｎ Ｄｏ ｍ ｐｅ ｒ ｉ ｄｏ ｎ ｅ Ｒａ ｗ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ
三ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 已知 杂质 。
［ 关键词 ］ 多潘立酮 ； 有关物质 ； 来 源分 析 ［ 中图分类号 ］ Ｒ ９ １ ７ ［ 文献标识码 ］ Ａ ［ 文章 编号 ］ ２ ０ ９ ５— ３ ５ ９ ３ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ２— ０ ０ ７ ９— ０ ３
Ｔｈ ｅ Ｓ ｕｒ ｖ ｅ ｙ ｏ ｆ Ｒｅ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ Ｓｕ ｂｓ ｔ ａ ｎ ｃ ｅ ｓ ｉ ｎ Ｄｏ ｍ ｐｅ ｒ ｉ ｄｏ ｎ ｅ Ｒａ ｗ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ
HPLC法测定多潘立酮片的含量及有关物质
HPLC法测定多潘立酮片的含量及有关物质摘要】目的用HPLC法测定多潘立酮片的有关物质及含量。
方法色谱柱：C18;流动相：1.0%醋酸胺溶液-甲醇(30∶70);检测波长288nm。
测定含量法：外标法，测定有关物质：不用校正因子自身对照法。
结果有关物质浓度范围：0.592μg～1.707μg•mL－1，含量测定浓度范围50.26～148.60μg•mL－1范围内和峰面积有良好的线性关系，相关系数分别为0.9998和0.9999。
平均回收率为99.91%，RSD为1.3%(n=5)符合系统试用性试验。
有关物质各杂质峰与主峰之间的分离度符合药典要求。
结论本方法准确度高，专属性强，灵敏度强，适合此片剂的有关物质及含量的测定。
【关键词】高效液相色谱法多潘立酮片剂有关物质含量【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）18-0277-02多潘立酮片(山西宝泰制药有限公司)药理机理：该品是外周性多巴胺受体拮抗剂，可促进上胃肠道的蠕动和张力恢复正常，促进胃排空，增加胃窦和十二指肠肠运动，协调幽门的收缩，同时也能增强食道的蠕动和食道下端括约肌的张力。
由于它对血脑屏障的渗透力差，对脑内多巴胺受体几乎无拮抗作用，因此可排除精神和中枢神经的副作用。
药动学：口服后迅速吸收，15～30分钟血药浓度达高峰。
除中枢神经系统外，在体内其他部位均有广泛的分布。
由于存在“首过效应”肝代谢和肠壁代谢，口服的生物利用度较低。
该品的半衰期β为7小时，口服后24小时约30%由尿排出，4天内约60%由粪便排泄。
此文采用HPLC法测定多潘立酮片的有关物质及含量，所建方法具有准确度高、专属性强等优点。
1 仪器与试药岛津LC2010-AT高效液相色谱仪(二极管阵列紫外检测器)。
多潘立酮对照品(中国药品生物制品检定所，批号100305-200608);多潘立酮片(规格10mg，批号100320，100321，100322);甲醇为色谱纯，水为超纯水，多潘立酮片(市售)其他试剂都为分析纯。
HPLC法测定多潘立酮干混悬剂中多潘立酮的含量
HPLC法测定多潘立酮干混悬剂中多潘立酮的含量摘要：目的建立测定多潘立酮干混悬剂中多潘立酮含量的高效液相色谱法。
方法色谱柱Hypersil ODS（250mm×4.6mm，5μm），流动相为：甲醇-0.5%醋酸铵溶液（用醋酸调节pH为4.0±0.1）-三乙胺（55：45：0.2），流速1ml.min-1，检测波长为285nm。
结果在20.56 ～205.6μg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系，相关系数r=0.9998（n=7）；平均回收率99.3%（RSD%=0.60%，n=9）。
结论：该方法简便快速，结果准确可靠。
可用于多潘立酮干混悬剂的质量控制。
关键词：多潘立酮干混悬剂HPLC法含量测定多潘立酮干混悬剂是一种胃动力和止吐药，用于治疗由胃排空延缓、胃食管反流、慢性胃炎、食管炎引起的消化不良症状，包括：恶心、呕吐、嗳气、上腹闷胀、腹痛、腹胀，以及由反流引起的口腔和胃烧灼感以及各种原因引起的恶心呕吐。
干混悬剂适合儿童、老人等吞咽困难或怕苦味人群使用，单独包装不受污染，携带、使用均较溶液剂型更方便，而且生产工艺流程短，成本较低。
目前，多潘立酮片和混悬液其含量测定法有紫外分光光度法、欧洲药典的梯度洗脱高效液相色谱法等，由于欧洲药典所收载的方法，条件相对比较苛刻，考虑到企业的实际情况和国情，本文采用了适宜的HPLC法对多潘立酮干混悬剂的含量测定进行了考察，方法简便快速，结果准确可靠。
1、仪器与试药岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪；SPD-10Avp紫外检测器；SR2000色谱工作站。
多潘立酮干混悬剂（某厂家，批号：041213、041214、041215）；多潘立酮对照品（中国药品与生物制品检定所，批号：100304-9901）；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。
2、方法与结果2.1 色谱条件色谱柱Hypersil ODS（250mm×4.6mm，5μm），以甲醇-0.5%醋酸铵溶液（用醋酸调节pH为4.0±0.1）-三乙胺（55：45：0.2）为流动相，流速1ml·min-1，检测波长为285nm，进样量20μl，理论板数按多潘立酮峰计算为5400。
高效液相色谱法测定帕潘立酮的含量及有关物质
高效液相色谱法测定帕潘立酮的含量及有关物质李喆宇;张春然;王宇驰;邓晶晶;唐克慧【摘要】Objective To develop an HPLC method for determining simultaneously the content and related substances of paliperidone for quality control. Methods The method was performed on a C18column(4.6mm×150mm, 5μm) with 0.1mol/L potassium dihydrogen phosphate (adjust pH to 7.0 by phosphoric acid)-acetonitrile(70:30)as the mobile phase.The flow rate was 1.0mL/min. The detection wavelength was 237nm, and the column temperature was maintained at 35℃. Results Paliperidone was completely separated from related substances.The calibration curve of paliperidone was linear(r=0.9991, n=10) with the range of 0.11~509μg/mL; quantitation limit and detection limit was Ing and 5ng separately; the intermediate precision RSD were 0.09%, 4.58% (n=6) in content and related substance determination. Conclusion The method is simple, accurate, specific and sensitive for simultaneously determining content and related substances of paliperidone.%目的建立测定帕潘立酮含量和有关物质的高效液相色谱法.方法采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸氢二钾溶液(磷酸调节pH至7.0)-乙腈(70∶30)为流动相,流速为1mL/min；检测波长为237nm,柱温为35℃.结果帕潘立酮峰与各杂质峰分离良好,在509～0.11μg/mL浓度范围内,帕潘立酮浓度与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991,n=10)；检测限、定量限分别为1ng和5ng;含量测定及有关物质检查的中间精密度RSD分别为0.09％(n=6)与4.58％(n=6).结论该法简便、精密、专属、灵敏,可同时应用于帕潘立酮含量测定和有关物质检查.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2013(038)002【总页数】5页(P125-129)【关键词】帕潘立酮;含量;有关物质;高效液相色谱【作者】李喆宇;张春然;王宇驰;邓晶晶;唐克慧【作者单位】中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所,成都610052;中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所,成都610052;中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所,成都610052;成都医学院,成都610083;中国医药集团总公司四川抗菌素工业研究所,成都610052【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2帕潘立酮(paliperidone)是由美国Janssen LP公司(强森公司子公司杨森公司)开发研制的非典型性抗精神病药物。
超高效液相色谱串联质谱法测定不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量
超高效液相色谱串联质谱法测定不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量【摘要】本研究利用超高效液相色谱串联质谱法对不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量进行了测定。
通过对多潘立酮的药理作用、实验设计和样品处理方法的分析，我们得出了不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮含量存在差异的结论。
本研究对于评估多潘立酮片的质量具有一定的意义，同时也为未来研究方向提供了展望。
这项研究的结果有助于消费者和医生在选择和使用多潘立酮片时进行合理的判断和指导，为临床用药提供依据。
【关键词】超高效液相色谱串联质谱法、多潘立酮片、多潘立酮含量、药理作用、样品处理、实验设计、结果分析、厂家差异、研究意义、未来方向。
1. 引言1.1 研究背景多潘立酮是一种广泛应用于临床的胃肠道药物，具有降酸、促胃排空和保护胃黏膜等药理作用。
随着多潘立酮在临床应用中的广泛使用，不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮含量的准确测定显得尤为重要。
因为不同厂家生产的药物可能存在质量差异，而多潘立酮的含量对于药效的发挥具有至关重要的作用。
开展对不同厂家生产的多潘立酮片的多潘立酮含量进行准确分析的研究，有助于评估并确保药物的质量、安全性和疗效，并为临床用药提供科学依据。
目前，超高效液相色谱串联质谱法已经成为测定药物含量的主要手段，其高灵敏度、高分辨率和高准确性使其在药物分析领域得到广泛应用。
本研究旨在利用超高效液相色谱串联质谱法，对不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量进行准确测定，为解决药物质量差异问题提供数据支持，为临床用药和药品监管提供参考依据。
1.2 研究目的本研究旨在通过超高效液相色谱串联质谱法，对不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量进行准确测定和比较分析。
多潘立酮是一种常用的抗酸药物，具有较好的降酸效果和治疗胃溃疡、食道炎症等胃肠道疾病的药理作用。
由于不同生产厂家生产工艺、原材料和质量控制等方面的差异，导致不同产品中多潘立酮含量可能存在一定的差异。
超高效液相色谱串联质谱法测定不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量
超高效液相色谱串联质谱法测定不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量【摘要】本研究旨在利用超高效液相色谱串联质谱法对不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮含量进行比较分析。
通过样品准备与标准品溶液的制备，建立分析条件，并对实验结果进行分析，验证方法的准确性和可靠性。
研究结果表明不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮含量存在差异，建议生产商加强产品质量控制，确保多潘立酮含量的稳定性。
本研究方法可为多潘立酮片的质量控制提供参考，为保障药品安全提供重要依据。
通过本研究可以更好地指导和监督多潘立酮片的生产和质量控制，确保药品质量和有效性。
【关键词】超高效液相色谱串联质谱法、多潘立酮片、多潘立酮含量、厂家、比较、样品准备、标准品溶液、分析条件、实验结果、方法验证、差异、产品质量、稳定性、质量控制、参考。
1. 引言1.1 研究背景多潘立酮是一种常用的胃溃疡和十二指肠溃疡的药物，具有抑制胃酸分泌和促进胃溃疡愈合的作用。
由于不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮含量可能存在差异，因此对多潘立酮片中多潘立酮含量进行准确测定具有重要意义。
当前常用的方法如超高效液相色谱串联质谱法具有较高的灵敏度和准确性，可用于对药物含量进行准确分析。
本研究旨在通过超高效液相色谱串联质谱法测定不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量，比较不同厂家产品的质量差异，为生产商提供产品质量控制的参考依据，确保多潘立酮含量的稳定性，保障患者用药安全。
.1.2 研究意义多潘立酮是一种常用的治疗消化性溃疡和反流性食管炎的药物，其作用机制为竞争性地抑制胃酸的分泌。
多潘立酮片是多潘立酮的常见剂型之一，广泛应用于临床治疗中。
由于药品的生产工艺、原材料来源等因素的不同，导致不同厂家生产的多潘立酮片中的多潘立酮含量有可能存在差异。
准确测定不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量，对于评估药品的质量和疗效具有重要意义。
本研究旨在利用超高效液相色谱串联质谱法，对比不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮含量的差异，为临床合理用药提供参考。
超高效液相色谱串联质谱法测定不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量
超高效液相色谱串联质谱法测定不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量1. 引言1.1 背景介绍多潘立酮是一种广泛用于治疗胃肠疾病的药物，其在临床上有着重要的应用价值。
不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮含量的差异较大，给患者用药安全和疗效带来了一定的挑战。
对不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮含量进行准确测定和比较具有重要的意义。
本研究旨在通过超高效液相色谱串联质谱法，对不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量进行精准测定，比较其差异，并探讨其对临床用药的影响。
目的在于为提高多潘立酮片的质量控制水平，保障患者用药安全提供科学依据。
1.2 研究意义多潘立酮是一种常用于治疗消化性溃疡和胃食管反流病的药物，具有较好的疗效和安全性。
不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量可能存在一定的差异，这会对药物的疗效和安全性产生影响。
准确测定不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量，对于保障药物质量和临床疗效至关重要。
本研究旨在通过超高效液相色谱串联质谱法，对不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量进行准确测定，为临床合理用药提供依据。
通过本研究，可以为监管部门加强对药品质量的监管提供参考，为临床医生确保患者用药安全提供可靠依据，具有重要的研究意义和社会影响。
1.3 研究目的研究目的是通过使用超高效液相色谱串联质谱法，对不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮的含量进行准确测定。
通过这项研究，我们旨在比较不同厂家生产的多潘立酮片中多潘立酮含量的差异，为消费者选择优质多潘立酮片提供参考依据。
我们也希望通过本研究为进一步研究多潘立酮片中多潘立酮的含量测定方法提供实验基础，为药物品质控制和药物疗效评估提供技术支持。
通过这项研究，我们可以更好地了解多潘立酮片中多潘立酮的含量及不同生产厂家之间的差异，为药品监管和品质控制提供科学依据。
2. 正文2.1 超高效液相色谱串联质谱法原理超高效液相色谱串联质谱法是一种高效、灵敏且可靠的分析技术，已被广泛应用于药物分析领域。
HPLC法含量测定检验
检测器：
检测波长： nm
柱温： ℃
进样器温度： ℃
进样体积：l
□等度洗脱：
时间（min）
流动相A（%）
流动相B（%）
□梯度洗脱：
二、溶液的制备：
1、系统适用性溶液制备：
2、对照品溶液制备：
3、供试品溶液制备：
4、流动相制备：
结果：（计算表格另附）
1、系统适用性：
参数
标准规定
结果
理论塔板数（n）
分离度(R)
中国食品药品检定研究院
HPLC法含量测定检验记录
日期：
温度：
相对湿度：
检品名称：
检品编号：
批号：
生产厂家：
检验依据：
仪器信息：
名称
编号
使用前状态
使用后状态
试剂和材料：（包括标准物质信息，如标准物质的来源、批号、含量等）
操作：
一、色谱条件
工作站： 使用前状态： 使用后状态：
色谱柱：序列号：
流动相：
流速： ml/min
拖尾因子(T)
主峰面积的RSD
（连续进样针）
其它
2、计算
定量方法：
公式：
对照品：
供试品：
含量：
标准规定：
结论：
检验人：
复核人：
注：实验中需要说明的问题
检测波长： nm
柱温： ℃
进样器温度： ℃
进样体积：l
□等度洗脱：
时间（min）
流动相A（%）
流动相B（%）
□梯度洗脱：
二、溶液的制备：
1、系统适用性溶液制备：
2、对照品溶液制备：
3、供试品溶液制备：
4、流动相制备：
结果：（计算表格另附）
1、系统适用性：
参数
标准规定
结果
理论塔板数（n）
分离度(R)
中国食品药品检定研究院
HPLC法含量测定检验记录
日期：
温度：
相对湿度：
检品名称：
检品编号：
批号：
生产厂家：
检验依据：
仪器信息：
名称
编号
使用前状态
使用后状态
试剂和材料：（包括标准物质信息，如标准物质的来源、批号、含量等）
操作：
一、色谱条件
工作站： 使用前状态： 使用后状态：
色谱柱：序列号：
流动相：
流速： ml/min
拖尾因子(T)
主峰面积的RSD
（连续进样针）
其它
2、计算
定量方法：
公式：
对照品：
供试品：
含量：
标准规定：
结论：
检验人：
复核人：
注：实验中需要说明的问题
多潘立酮片成品检验操作规程
XXXXXXX有限公司多潘立酮片检验操作规程1. 性状取本品，外观检查应为白色片、完整光洁、色泽均匀。
2. 鉴别2.1 仪器与用具分析天平(感量1mg)，紫外分光光度计，紫外灯(254nm)，研钵，10ml量瓶，层析缸，硅胶GF254薄层板，毛细点样管，喷雾瓶，玻璃漏斗，玻璃搅棒，滤纸等。
2.2 试液与试剂二氯甲烷-甲醇(1∶1)，醋酸乙酯-二氯甲烷-甲醇-醋酸盐缓冲液(pH4.7)(取1mol/L醋酸溶液10ml及水30ml，混匀，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH至4.7，加水稀释至50ml)(54∶23∶18∶5)。
2.3 操作步骤与结果判定2.3.1 薄层色谱2.3.1.1 供试液的制备取本品研细的细粉适量(约相当于多潘立酮10mg)，置10ml量瓶中，加二氯甲烷-甲醇(1∶1)，振摇使溶解并稀释至刻度，滤过，即得。
2.3.1.2 对照液的制备取多潘立酮对照品10mg，置10ml量瓶中，加二氯甲烷-甲醇(1∶1)溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml中含1mg的溶液，即得。
2.3.1.3 吸取上述供试液和对照液各10ul，照薄层色谱法，分别点于同一块硅胶GF254薄层板上，以醋酸乙酯-二氯甲烷-甲醇-醋酸盐缓冲液(pH4.7) (54∶23∶18∶5)为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，供试液所显主斑点的位置应与对照液的主斑点相同。
2.3.2紫外光谱取含量测定项下的溶液，照分光光度法测定，在277~ 241nm的波长范围内测定，供试液与对照液的吸收光谱应一致。
3. 检查3.1 重量差异3.1.1 仪器与用具分析天平(感量0. 1mg)，称量瓶。
3.1.2 操作步骤3.1.2.1 照重量差异检查法项下方法，取本品20片，精密称定总重量，求得平均片重；3.1.2.2 再分别精密称定各片的重量，与平均片重相比较。
3.1.3 计算3.1.3.1 平均片重= 20片总重量/203.1.3.2 允许片重差异范围= 平均片重±平均片重×重量差异限度(7.5％)3.1.4 结果与判定本品的重量差异限度为7.5％。
HPLC法测定多潘立酮口崩片的含量
HPLC法测定多潘立酮口崩片的含量多潘立酮是一种较强的多巴胺受体拮抗剂，直接作用于胃肠壁，可增加食道括约肌张力。
采用特殊辅料和工艺将其制成口崩片，既保留了普通片的体内行为，又有其自身的优点，方便了吞咽困难者，尤其是老人、幼儿或不能得到水的特殊环境下的患者用药。
多潘立酮片现行标准[1]采用紫外分光光度法测定含量，而本文采用高效液相色谱法测定多潘立酮口崩片含量，方法准确、快速、简便，同时专属性提高。
1 仪器与试药H66025T清洗机（无锡超声电子设备厂）；Mettler M3电子天平（梅特勒公司）；岛津液相色谱仪（包括SCL-10A VP控制器，LC-10A Tvp泵，SPD-10A VP检测器，SIL-10 ADvp自动进样器，DGU-14A真空脱气机，CTO-10Avp柱温箱，Class-VP 工作站）。
多潘立酮对照品（供含量测定用）由中国药品生物制品检定所提供，批号：100304-200502。
甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Hypersil BDS C18 柱（5μm ，4.6 mm×200 mm）；流动相：甲醇-水-三乙胺（60:40:0.05）；流速：1.1 ml/min；柱温：室温；检测波长：287 nm；进样量：10 μl。
在此色谱条件下，多潘立酮保留时间为9.9 分钟，理论板数以多潘立酮峰计为4624。
辅料空白溶液在与多潘立酮峰保留时间相同处未出现色谱峰，说明辅料无干扰，结果见图。
2.2 供试品溶液的制备取本品20 片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于多潘立酮5 mg），置50 ml量瓶中，加甲醇约40 ml，超声处理10 分钟，取出，放冷，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.3 对照品溶液的制备取多潘立酮对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1 ml中约含0.1 mg的溶液，即得。
2.4 辅料空白溶液的制备按处方量制备不含多潘立酮的辅料空白溶液。
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Key words: compound paracetamol and amantadine hydrochloride tablets; paracetamol; HPLC
照重复性试验项下的方法试验 ,分别测定本品的含量 ,结果见 表 1。试验结果表明本法精密度较好 。
表 1 多潘立酮片中间精密度试验结果 ( HPLC)
摘要 :目的 探讨复方氨酚烷氨片中的对乙酰氨基酚的含量的测定方法 。方法 采用 C18柱以水 2甲醇 ( 65∶35)为流动相 ,流速 为 1 m l·m in - 1 ,检测波长为 249 nm。结果 对乙酰氨基酚在 40～200 mg·L - 1线性良好 ( r = 0. 999 9)平均回收率为 100. 1% , RSD = 0. 50%。结论 该方法简便快速 ,结果准确 。 关键词 :复方氨酚烷胺片 ;对乙酰氨基酚 ; HPLC
101. 5 99. 49 99. 76 100. 0 101. 2 100. 5 99. 61 100. 1 99. 99
100. 2
0. 70
2. 6 溶液稳定性实验 取后文含量测定项下每 1m l含多潘
立酮 0. 1 mg的溶液 ,分别于 0、2、4、6、8、10 h测定峰面积 ,考
察稳定性 , RSD = 0. 67% ,结果表明 :溶液的稳定性较好 ,日常
表 2 回收率试验结果 ( HPLC)
加样 比例
加入量 / 测得量 / 回收率 / 平均回收率 / RSD /
g
mg
%
%
%
80% 0. 0803 100% 0. 1002 120% 0. 1203
80. 2 80. 1 80. 0 80. 9 80. 7 80. 2 81. 4 81. 9 82. 1
= 0. 999 9). The mean recoveries of paracetamol was 100. 1% and the telative standatd deviation was 0. 50% respectively. Conclusion The method is simp le, quick and the results of determ ination is good.
·746·
安 徽 医 药 A nhu i M ed ica l and Pha rm aceu tica l J ou rna l 2005 Oct; 9 ( 10)
HPL C 法测定多潘立酮片的含量
李天媛
(江苏省南京医科大学附属南京市儿童医院 ,江苏 南京 210008)
摘要 :目的 建立多潘立酮片含量测定的高效液相色谱法 (HPLC) 。方法 采用 C18色谱柱 、紫外光度检测器 ,检测波长为 280 nm。流动相为 0. 5%醋酸铵 2乙腈 (68∶32) ,流速 : 1. 0 m l·m in - 1 , 结果 线性范围 : 20. 08～120. 5 mg·L - 1 ( r = 0. 999 9) ,平均 回收率 100. 2% , RSD = 0. 70%。结论 该法方便 、准确 、专属性好 ,可作为测定多潘立酮片含量的方法 。 关键词 : HPLC;多潘立酮片 ;含量测定
实验室 试验者
仪器名称
含量 / %
Ι
A 岛津 SPD 210A HPLC 99. 93
平均含量 RSD / ±SD / % %
100. 1 ±0. 71 0. 71
101. 3
100. 6
Ⅱ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
B 戴安 P680 HPLC 100. 3
99. 45
99. 44
2. 5 准确度测试 按本品规格的 80%、100%、120%的比 例 ,分别精密称取多潘立酮适量 ,与相应的片剂辅料混合均 匀 ;再分别精密称取混合粉适量 ,置 100 m l量瓶中 ,用甲醇溶 解并稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,作为供试品溶液 ;另取多潘立酮 对照品约 10 mg,精密称定 ,置 100 m l量瓶中 ,用甲醇溶解并 稀释至刻度 ,摇匀 ,作为对照品溶液 。按前述色谱条件 ,分别 测定峰面积 ,以加入量与测得量的比值 ,计算回收率 ,结果见 表 2。试验结果表明 ,辅料对含量测定干扰不大 ,方法可靠 。
Quan tita tive detection of paracetam ol in compound paracetam ol
and aman t hydrochlor ide tablets by HPLC
CA I Fang 1 , ZHOU Yang2 ( 11Z hen jiang Institu te For D rug Con trol; 21J iang S u U n iversity, Zhen jiang 212000) Abstract: A im A HPLC method was established for the paracetamol of compound paracetamol and amantadine hydrochloride tablets. M ethods The analysis was performed on symmetryshield colum of c18 , methanol(65∶35) as mobile phase and the UV detection wave2 length was 249nm , the flow rate was 1. 0 m l·m in - 1. Results The linear response range was from 40～200 mg·L - 1 of paracetamol ( r
测定任务可在 1个工作日内完成 。
2. 7 含量测定 取本品 20片 ,研细 ,精密称取细粉适量 (约
相当于多潘立酮 10 mg) ,置 100 m l量瓶中 ,用甲醇溶解并稀
安 徽 医 药 A nhu i M ed ica l and Pha rm aceu tica l J ou rna l 2005 Oct; 9 ( 10)
·747·
HPL C 法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量
蔡 方 1 ,周 杨 2
(11江苏省镇江药品检验所 ; 21江苏大学 ,江苏 镇江 212002)
HPLC determ ina tron of dom perldone tablets
L I Tian2yuan
(N an jing Ch ild ren’s Hospita l, N an jing 210008, Ch ina) Abstact: A im To establish a method for determ ination of domperidone tablets by HPLC. M ethod The Shim - pack CLC2ODS column is used and detected at 280 nm. The mobile phase is 0. 5% ammonium acetate - acetonitrile ( 68 ∶32). Results The linear correlation was good in the range of 20. 08 ～120. 5mg·L - 1 for domperidone ( r = 0. 999 9 ). The average recovery was 100. 2% and RSD was 0170%. Con lusion The method is highly accurate.
图 1 多潘立酮片 HPLC图谱 2. 2 专属性试验 专属性试验的供试品按如下方法制备 。 2. 2. 1 热降解溶液 取多潘立酮片置 105℃加热 4h后 ,用甲 醇配制成每 1m l约含多潘立酮 100μg的溶液 ; 2. 2. 2 光降解溶液 取多潘立酮片置紫外灯光下照射 4 h 后 ,用甲醇配制成每 1m l约含多潘立酮 100μg的溶液 ; 2. 2. 3 酸降解溶液 取多潘立酮片适量 ,用 1 mol·L - 1盐酸
Key words: HPLC; Domperidone Tablets ; assay
多潘立酮片为外周多巴胺受体阻滞药 ,直接作用于胃肠 壁 ,可增加食管下部括约肌张力 ,防止胃 2食管反流 ,增强胃蠕 动 ,促进胃排空 。卫生部药品标准采用紫外分光光度法 [1 ]测 定含量 ,该方法建立于此前 HPLC技术和仪器相对发展未成 熟时期 。由于紫外分光光度法自身的特性 ,其测定过程易受 药物的基底干扰 。笔者经过大量实践探索 ,采用高效液相色 谱法 [2 ]测定其含量 ,专属性强 ,准确性好 ,有利于更好的控制 产品质量 。 1 仪器与试药 1. 1 仪 器 岛 津 高 效 液 相 色 谱 仪 , 配 置 : LC210A , SPD 2 10AT, Shim 2pack CLC2ODS C18 色谱柱 , 150 mm ×4. 6 mm ( i. d. ) 5μm。 1. 2 样品与试剂 多潘立酮片 (西安杨森制药有限公司 ) ; 乙腈 (色谱纯 ) 、醋酸铵 (分析纯 ) ;双蒸水 (自制 ) 。 2 方法与结果 2. 1 色谱条件 以 0. 5%醋酸铵 2乙腈 (68∶32)为流动相 ,柱 温为室温 ,流速 : 1. 0 m l·m im - 1 ,检测波长为 280 nm ,理论板 数以多潘立酮峰计算不低于 4 000。色谱图见图 1。
溶液破坏 4 h后 ;用 1 mol·L - 1氢氧化钠溶液中和 ,加甲醇至 刻度 ,每 1 m l约含多潘立酮 100μg。 2. 2. 4 碱降解溶液 取多潘立酮片适量 ,用 1 mol·L - 1氢氧 化钠溶液破坏 4 h后 ;用 1 mol·L - 1盐酸溶液中和 ,加甲醇至 刻度 ,每 1 m l约含多潘立酮 100μg。 2. 2. 5 氧 化 破 坏 溶 液 取多潘立酮片适量 ,用过氧化氢 (30% )破坏 4 h后 ;用甲醇稀释至每 1 m l约含多潘立酮 100μg。 取上述各样进样测定知 ,多潘立酮片中的主药与其降解 物质的分离度符合要求 ,溶剂和辅料在此条件下无干扰 ,因此 可采用本法作多潘立酮片的含量测定及有关物质检查 。 2. 3 标准曲线 ,线性及线性范围 精密称取多潘立酮对照 品 25 mg,置 50 m l容量瓶中 ,加甲醇使溶解并稀释至刻度 ,摇 匀 。精密量取 1、2、3、4、5、6 m l分别置 25 m l量瓶中 ,加甲醇 稀释至刻度 ,摇匀 ,作为供试液 。分别取各溶液 20 μl注入色 谱仪 ,记录色谱图 ,量取峰面积 ,由溶液浓度 ( C) 对峰面积 (A )线性回归 ,得回归方程为 : C (mg·L - 1 ) = 1. 51 ×104 A (mv. s) - 1. 29 ×104 , r = 0. 999 9, 结 果 表 明 : 在 20. 08 ～ 12015 mg·L - 1浓度间 ,本法的线性良好 。 2. 4 精密度测试 2. 4. 1 进样精密度试验 取后文含量测定项下每 1m l含多 潘立酮 0. 1 mg的溶液 ,重复进样 6 次 ,每次进样 20 μl,按上 述色谱条件测定峰面积 , RSD = 0. 25%。 2. 4. 2 重复性试验 取多潘立酮片细粉 ,精密称取适量 (约 含多潘立酮 10 mg) ,置 100 m l量瓶中 ,用甲醇溶解并稀释至 刻度 ,摇匀 ,滤过 ,作为供试溶液 。另取多潘立酮对照品约 10 mg,精密称定 ,置 100 m l量瓶中 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 , 摇匀 ,作为对照品溶液 。各进样 20 μl,按上述色谱条件测定 峰面 积 , 计 算 含 量 , 考 察 方法 的 重 复 性 , 标 示 量 分 别 为 : 99193%、101. 3%、100. 6%、100. 3%、99. 92%、100. 2% ,平均 值为 100. 4% , RSD 为 0. 51%。 2. 4. 3 中间精密度试验 由不同的操作人员于不同时间 ,
照重复性试验项下的方法试验 ,分别测定本品的含量 ,结果见 表 1。试验结果表明本法精密度较好 。
表 1 多潘立酮片中间精密度试验结果 ( HPLC)
摘要 :目的 探讨复方氨酚烷氨片中的对乙酰氨基酚的含量的测定方法 。方法 采用 C18柱以水 2甲醇 ( 65∶35)为流动相 ,流速 为 1 m l·m in - 1 ,检测波长为 249 nm。结果 对乙酰氨基酚在 40～200 mg·L - 1线性良好 ( r = 0. 999 9)平均回收率为 100. 1% , RSD = 0. 50%。结论 该方法简便快速 ,结果准确 。 关键词 :复方氨酚烷胺片 ;对乙酰氨基酚 ; HPLC
101. 5 99. 49 99. 76 100. 0 101. 2 100. 5 99. 61 100. 1 99. 99
100. 2
0. 70
2. 6 溶液稳定性实验 取后文含量测定项下每 1m l含多潘
立酮 0. 1 mg的溶液 ,分别于 0、2、4、6、8、10 h测定峰面积 ,考
察稳定性 , RSD = 0. 67% ,结果表明 :溶液的稳定性较好 ,日常
表 2 回收率试验结果 ( HPLC)
加样 比例
加入量 / 测得量 / 回收率 / 平均回收率 / RSD /
g
mg
%
%
%
80% 0. 0803 100% 0. 1002 120% 0. 1203
80. 2 80. 1 80. 0 80. 9 80. 7 80. 2 81. 4 81. 9 82. 1
= 0. 999 9). The mean recoveries of paracetamol was 100. 1% and the telative standatd deviation was 0. 50% respectively. Conclusion The method is simp le, quick and the results of determ ination is good.
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安 徽 医 药 A nhu i M ed ica l and Pha rm aceu tica l J ou rna l 2005 Oct; 9 ( 10)
HPL C 法测定多潘立酮片的含量
李天媛
(江苏省南京医科大学附属南京市儿童医院 ,江苏 南京 210008)
摘要 :目的 建立多潘立酮片含量测定的高效液相色谱法 (HPLC) 。方法 采用 C18色谱柱 、紫外光度检测器 ,检测波长为 280 nm。流动相为 0. 5%醋酸铵 2乙腈 (68∶32) ,流速 : 1. 0 m l·m in - 1 , 结果 线性范围 : 20. 08～120. 5 mg·L - 1 ( r = 0. 999 9) ,平均 回收率 100. 2% , RSD = 0. 70%。结论 该法方便 、准确 、专属性好 ,可作为测定多潘立酮片含量的方法 。 关键词 : HPLC;多潘立酮片 ;含量测定
实验室 试验者
仪器名称
含量 / %
Ι
A 岛津 SPD 210A HPLC 99. 93
平均含量 RSD / ±SD / % %
100. 1 ±0. 71 0. 71
101. 3
100. 6
Ⅱ
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
B 戴安 P680 HPLC 100. 3
99. 45
99. 44
2. 5 准确度测试 按本品规格的 80%、100%、120%的比 例 ,分别精密称取多潘立酮适量 ,与相应的片剂辅料混合均 匀 ;再分别精密称取混合粉适量 ,置 100 m l量瓶中 ,用甲醇溶 解并稀释至刻度 ,摇匀 ,滤过 ,作为供试品溶液 ;另取多潘立酮 对照品约 10 mg,精密称定 ,置 100 m l量瓶中 ,用甲醇溶解并 稀释至刻度 ,摇匀 ,作为对照品溶液 。按前述色谱条件 ,分别 测定峰面积 ,以加入量与测得量的比值 ,计算回收率 ,结果见 表 2。试验结果表明 ,辅料对含量测定干扰不大 ,方法可靠 。
Quan tita tive detection of paracetam ol in compound paracetam ol
and aman t hydrochlor ide tablets by HPLC
CA I Fang 1 , ZHOU Yang2 ( 11Z hen jiang Institu te For D rug Con trol; 21J iang S u U n iversity, Zhen jiang 212000) Abstract: A im A HPLC method was established for the paracetamol of compound paracetamol and amantadine hydrochloride tablets. M ethods The analysis was performed on symmetryshield colum of c18 , methanol(65∶35) as mobile phase and the UV detection wave2 length was 249nm , the flow rate was 1. 0 m l·m in - 1. Results The linear response range was from 40～200 mg·L - 1 of paracetamol ( r
测定任务可在 1个工作日内完成 。
2. 7 含量测定 取本品 20片 ,研细 ,精密称取细粉适量 (约
相当于多潘立酮 10 mg) ,置 100 m l量瓶中 ,用甲醇溶解并稀
安 徽 医 药 A nhu i M ed ica l and Pha rm aceu tica l J ou rna l 2005 Oct; 9 ( 10)
·747·
HPL C 法测定复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的含量
蔡 方 1 ,周 杨 2
(11江苏省镇江药品检验所 ; 21江苏大学 ,江苏 镇江 212002)
HPLC determ ina tron of dom perldone tablets
L I Tian2yuan
(N an jing Ch ild ren’s Hospita l, N an jing 210008, Ch ina) Abstact: A im To establish a method for determ ination of domperidone tablets by HPLC. M ethod The Shim - pack CLC2ODS column is used and detected at 280 nm. The mobile phase is 0. 5% ammonium acetate - acetonitrile ( 68 ∶32). Results The linear correlation was good in the range of 20. 08 ～120. 5mg·L - 1 for domperidone ( r = 0. 999 9 ). The average recovery was 100. 2% and RSD was 0170%. Con lusion The method is highly accurate.
图 1 多潘立酮片 HPLC图谱 2. 2 专属性试验 专属性试验的供试品按如下方法制备 。 2. 2. 1 热降解溶液 取多潘立酮片置 105℃加热 4h后 ,用甲 醇配制成每 1m l约含多潘立酮 100μg的溶液 ; 2. 2. 2 光降解溶液 取多潘立酮片置紫外灯光下照射 4 h 后 ,用甲醇配制成每 1m l约含多潘立酮 100μg的溶液 ; 2. 2. 3 酸降解溶液 取多潘立酮片适量 ,用 1 mol·L - 1盐酸
Key words: HPLC; Domperidone Tablets ; assay
多潘立酮片为外周多巴胺受体阻滞药 ,直接作用于胃肠 壁 ,可增加食管下部括约肌张力 ,防止胃 2食管反流 ,增强胃蠕 动 ,促进胃排空 。卫生部药品标准采用紫外分光光度法 [1 ]测 定含量 ,该方法建立于此前 HPLC技术和仪器相对发展未成 熟时期 。由于紫外分光光度法自身的特性 ,其测定过程易受 药物的基底干扰 。笔者经过大量实践探索 ,采用高效液相色 谱法 [2 ]测定其含量 ,专属性强 ,准确性好 ,有利于更好的控制 产品质量 。 1 仪器与试药 1. 1 仪 器 岛 津 高 效 液 相 色 谱 仪 , 配 置 : LC210A , SPD 2 10AT, Shim 2pack CLC2ODS C18 色谱柱 , 150 mm ×4. 6 mm ( i. d. ) 5μm。 1. 2 样品与试剂 多潘立酮片 (西安杨森制药有限公司 ) ; 乙腈 (色谱纯 ) 、醋酸铵 (分析纯 ) ;双蒸水 (自制 ) 。 2 方法与结果 2. 1 色谱条件 以 0. 5%醋酸铵 2乙腈 (68∶32)为流动相 ,柱 温为室温 ,流速 : 1. 0 m l·m im - 1 ,检测波长为 280 nm ,理论板 数以多潘立酮峰计算不低于 4 000。色谱图见图 1。
溶液破坏 4 h后 ;用 1 mol·L - 1氢氧化钠溶液中和 ,加甲醇至 刻度 ,每 1 m l约含多潘立酮 100μg。 2. 2. 4 碱降解溶液 取多潘立酮片适量 ,用 1 mol·L - 1氢氧 化钠溶液破坏 4 h后 ;用 1 mol·L - 1盐酸溶液中和 ,加甲醇至 刻度 ,每 1 m l约含多潘立酮 100μg。 2. 2. 5 氧 化 破 坏 溶 液 取多潘立酮片适量 ,用过氧化氢 (30% )破坏 4 h后 ;用甲醇稀释至每 1 m l约含多潘立酮 100μg。 取上述各样进样测定知 ,多潘立酮片中的主药与其降解 物质的分离度符合要求 ,溶剂和辅料在此条件下无干扰 ,因此 可采用本法作多潘立酮片的含量测定及有关物质检查 。 2. 3 标准曲线 ,线性及线性范围 精密称取多潘立酮对照 品 25 mg,置 50 m l容量瓶中 ,加甲醇使溶解并稀释至刻度 ,摇 匀 。精密量取 1、2、3、4、5、6 m l分别置 25 m l量瓶中 ,加甲醇 稀释至刻度 ,摇匀 ,作为供试液 。分别取各溶液 20 μl注入色 谱仪 ,记录色谱图 ,量取峰面积 ,由溶液浓度 ( C) 对峰面积 (A )线性回归 ,得回归方程为 : C (mg·L - 1 ) = 1. 51 ×104 A (mv. s) - 1. 29 ×104 , r = 0. 999 9, 结 果 表 明 : 在 20. 08 ～ 12015 mg·L - 1浓度间 ,本法的线性良好 。 2. 4 精密度测试 2. 4. 1 进样精密度试验 取后文含量测定项下每 1m l含多 潘立酮 0. 1 mg的溶液 ,重复进样 6 次 ,每次进样 20 μl,按上 述色谱条件测定峰面积 , RSD = 0. 25%。 2. 4. 2 重复性试验 取多潘立酮片细粉 ,精密称取适量 (约 含多潘立酮 10 mg) ,置 100 m l量瓶中 ,用甲醇溶解并稀释至 刻度 ,摇匀 ,滤过 ,作为供试溶液 。另取多潘立酮对照品约 10 mg,精密称定 ,置 100 m l量瓶中 ,用甲醇溶解并稀释至刻度 , 摇匀 ,作为对照品溶液 。各进样 20 μl,按上述色谱条件测定 峰面 积 , 计 算 含 量 , 考 察 方法 的 重 复 性 , 标 示 量 分 别 为 : 99193%、101. 3%、100. 6%、100. 3%、99. 92%、100. 2% ,平均 值为 100. 4% , RSD 为 0. 51%。 2. 4. 3 中间精密度试验 由不同的操作人员于不同时间 ,