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气相色谱法测定白酒中醇、酸、酯误差原因分析【摘要】气相色谱法测定白酒组分的方法主要有外标法、归一化法和内标法。
测定过程中产生误差主要有：色谱柱的选用、测定方法、载气、汽化室气垫的选用、氢气与空气比、微量注射器的选用等。
消除测定误差的方法主要通过：过滤净化载气、定期更换硅橡胶垫、调整氢气流速、准确进样、控制点火条件等。
本文对产生的误差原因进行分析，采取有效方法进行控制。
【关键词】气相色谱;白酒;分析方法在白酒产品质量检验中，为了更好地评价白酒的质量，除了感官评价外，分析其微量成分也是一个重要方面。
目前，白酒中微量成分检测主要采用气相色谱[1]。
气相色谱分析白酒中微量成分产生误差的原因很多。
为此，笔者探讨了一些采用气相色谱测定白酒中微量成分产生误差的原因及控制方法。
１．色谱柱选用气相色谱分析法仪器是气相色谱仪，其核心是色谱柱。
色谱柱主要分为填充柱和毛细管柱两类。
在选用色谱柱时，应保证所测主要组分完全分离。
在白酒检测中，填充柱应用较为普遍。
填充柱根据固定液不同分为DNP[2]（邻苯二甲酸二壬酯）柱和PEG[3]（聚乙二醇）柱两种。
1.1 DNP和PEG填充柱比较在白酒主要微量成分分析时，采用PEG填充柱。
由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱，特别是做快速分析时，己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰，造成较大的分析误差。
使用DNP填充柱，己酸乙酯后通过填充柱，克服了使用PEG 填充柱的弊端。
所以在分析检测浓香型白酒时，宜选用DNP填充柱，可获得较好地分析结果。
1.2毛细管色谱柱毛细管色谱柱在白酒微量成分检测愈来愈发挥重要作用。
比如PEG-20m聚乙二醇石英毛细管柱，FFAP（聚乙二醇20M与对苯二甲酸的反应物）可分析检测出白酒中50多种微量成分。
毛细管色谱柱对色谱仪要求较高，必须配有分流装置和程序升温装置。
并且PEG-20M色谱柱甲醇与乙酸乙酯合峰，这是其弊端。
2.气相色谱分析定量方法气相色谱分析白酒微量成分主要有3种定量分成方法：外标法、归一化法和内标法。
便追溯,并将记录及时反馈给相关施工部门、单位和人员进行处理。
(4) 当如下情况发生时，应当暂时停止施工或者对作业者人员进行技术培训：① 发现作业人员有违反W P S 作业现象，连续多次巡检不 合格；② 操作者违背操作规程、漏工序、跳工序；③ 钢结构材料的炉批号、杆件号、钢材级别的钢印转移发 生错误；©操作人员没有该岗位操作资格证，例如,焊工没有考取 该项焊接资质；⑤只有当操作人员的技能得到改善,完全能够满足产品质 量要求时，才能允许再次从事正常的生产作业。
3.4过程巡检不合格品的控制(1) 质量控制部检验员依相关现场巡检文件要求进行工序 巡检，査找并判定不合格作业情况。
(2) 巡检发现不良情况时，应及时将不合格作业产品进行 标识,并记录在当日的巡检日报中，巡检日报应详细记录巡检 不合格情况。
(3) 巡检日报中发现的质量问题,属于低等级的，由施工部 门负责人对相关人员进行警示教育，对相关不合格产品进行纠正。
⑷巡检日报中发现的质量问题,属于高等级的，由施工部 门负责人对相关人员进行培训、停工等处罚，对相关不合格产品进行整改或者报废处理。
(5) 巡检重点内容如下：① 立柱环板、T /K /Y 节点、桩腿、吊点、高强度钢材焊接前，重点检査焊材是否保温、保护,焊前预热温度，焊前挡风、焊 接环境是否符合，焊接现场是否张贴W PS ,焊前组对是否达到规范、工艺要求；② 立柱环板、T /K /Y 节点、桩腿、吊点、高强度钢材焊接 过程中，重点检査焊接摆宽，电压、电流、焊接速度控制,焊工是 否持证及超资质现象，层间温度是否超高，检査焊条、焊丝、焊 剂是否使用正确；③ 焊后重点检査引熄弧板是否起到作用，整体结构、单件 结构局部焊后变形，焊后外观成型是否达到规范要求。
3.5成品不合格的控制质量控制检验员依据业主规格书、检验程序和ITP 、相 关检验标准对成品进行检验，并出具检验报告。
当产品出现 外观检验不合格的情况时，检验员应当在报检单上明确标注 “REJ ”，并及时督促施工人员进行整改，质量控制人员应当对 整改过程及结果进行跟踪，直至产品完全整改验收合格。
浓香型白酒标准
国家质量监督检验检疫总局制定的《酒类产品标准》，规定了国家有关质量标准，其中包括浓香型白酒的标准。
一、性状：浓香型白酒应具有酒体清澈、透明、无杂质，有浓香味。
二、酒精度：浓香型白酒的酒精度在40%-48%之间，其中酒精度高于45%的称为高度浓香型白酒，酒精度低于45%的称为低度浓香型白酒。
三、酸度：浓香型白酒的总酸宜在5.0-7.5g/L之间。
四、糖度：浓香型白酒的总糖度宜在4.0-6.0g/L之间。
五、干性：浓香型白酒的干性率应不低于0.850。
六、冻结酸：冻结酸应不低于0.2g/L。
七、沉淀物：浓香型白酒的沉淀物应不高于0.50g/L。
八、氨基酸：浓香型白酒的氨基酸应不高于0.80g/L。
九、亚硝酸盐：浓香型白酒的亚硝酸盐应不高于0.08g/L。
十、直接用酒精测定：浓香型白酒的直接用酒精测定应不高于
2.5ml/100ml。
十一、色度：浓香型白酒的色度应不超过20度。
十二、甜度：浓香型白酒的甜度应不超过1.9g/L。
浓香型白酒生产中的感官检验方法
1.视觉检验：
视觉检验是通过肉眼观察白酒的外观特征，包括颜色、透明度、亮度等。
浓香型白酒的酒液应呈现透明、无杂质的状态，颜色无过重的浓黄色。
此外，还可以通过观察杯壁上的酒液“泪脚”来判断酒体的质量，好的酒
液应有明亮、圆润的泪脚。
2.鼻腔检验：
鼻腔检验是通过闻香辨品，用鼻腔感受酒液中的香气。
浓香型白酒具
有独特的香气，一般分为四种：麦香、花香、果香和混香。
通过嗅闻，可
以判断白酒中各种香气的浓度、纯度和平衡度，以及可能存在的异味。
3.口腔检验：
口腔检验是通过品尝酒液，感受酒液的口感和回味。
首先要品尝酒液
的甜度、酸度、苦味、咸味等基本口感，然后通过品尝酒液的涩度、醇厚度、浓度等感受酒液的饱满程度和质感。
最后，要注意品尝酒液的余味，
判断酒液的回味悠长性和平衡性。
4.听觉检验：
听觉检验是通过倾听酒液倒入杯中的声音，判断酒液的质量。
好的白
酒应该有明亮、清脆的倾倒声，代表酒液细腻程度和酒液气泡的活跃度。
5.肌肉感受：
肌肉感受是通过把酒液慢慢倾倒在杯中，然后微微晃动杯子，通过手
指的触感来判断酒液的粘稠度和滋润度。
好的酒液应该具有适度的粘稠度，既有润滑感，又不会过于粘稠。
以上是浓香型白酒生产中常用的感官检验方法，通过这些方法的综合应用，可以全面而准确地评价白酒的质量和特点。
在实际生产中，生产商需要定期进行感官检验，及时发现和解决酒液质量问题，以确保生产出口感良好的浓香型白酒。
白酒的标准发布：四川川沱酒业有限公司来源：添加时间：2008-10-29 16:29:31 浏览次数： 55 次白酒的标准1、蒸馏酒及配制酒卫生标准2、浓香型白酒的国家标准3、低度浓香型白酒的国家标准4、白酒检验规则第一节GB2757-81 蒸馏酒及配制酒卫生标准蒸馏酒是指以含糖或淀粉原料，经糖化发酵蒸馏而制得的白酒。
配制酒是指以发酵酒或蒸馏酒作酒基，经添加可食用的辅料配制而成。
1、感官指标透明无色液体（配制酒可有色），无沉淀杂质，无异嗅臭异味。
2、理化指标注：以上系指60度蒸馏酒的标准，高于或低于60度者，按60度折算。
第二节 GB10781.1-89 浓香型白酒的国家标准1、主题内容与适用范围本标准规定了浓香型白酒产品的技术要求。
本标准适用于以粮谷为原料，经固态发酵、贮存、勾兑而成，具有己酸乙酯为主体的复合香气的蒸馏酒。
本标准不适用于40度以下的低度浓香型白酒。
2、引用标准GB10345 白酒试验方法GB2757 蒸馏酒及配制酒卫生标准3、感官要求4、理化指标注：（1）酒精度允许公差为±1.0%(V/V)。
（2）酒精度40.0-49.0度，固形物可为0.50g/L。
（3）优级、一级、二级酒均不得加入非自身发酵产生的物质。
5、卫生指标按GB2757 执行第三节 GB11859.1-89 低度浓香型白酒的国家标准1、主题内容与适用范围本标准规定了40度以下的浓香型白酒产品的技术要求。
本标准适用于以粮谷为原料，经固态发酵、贮存、勾兑而成，具有己酸乙酯为主体的复合香气的蒸馏酒。
本标准不适用于40度以下的低度浓香型白酒。
2、引用标准GB2757 蒸馏酒及配制酒卫生标准GB5009 食品卫生检验方法（理化部分）GB10344 饮料酒标签标准GB10345 白酒试验方法GB10346 白酒检验规则3、感官要求白酒的标准发布：四川川沱酒业有限公司来源：添加时间：2008-10-29 16:29:31 浏览次数： 56 次4、理化指标注：酒精度允许公差为±1.0%(V/V)。
2018年10月气相色谱法测定白酒的酒精度曾萱盛俊（马鞍山市职业技术学院，安徽马鞍山243000）摘要：建立测定白酒酒精度的气相色谱方法，该方法在乙醇体积分数为0.010%～0.750%范围内线性关系良好，相关系数R =0.99992。
精密度试验相对标准偏差（RSD ）为0.11%，加标回收率在97.1%～100.6%。
对于不同类型白酒的测定值与酒精计法的测定结果相一致。
该方法操作简单快捷、准确度高、精密度好，适用于白酒酒精度的快速检测。
关键词：白酒；酒精度；气相色谱酒精度是白酒的重要检测指标之一，酒精度表示酒中含乙醇的体积百分比，通常是以20℃时的体积比表示的。
目前测定酒精度的方法主要是国标的酒精计法和密度法[1-2]，这两种方法定量准确，但操作步骤繁多，样品量大，检测效率低。
近年一些其他的酒精度的检测方法陆续见于报道，如近红外测定法、U 型管震荡管密度计检测法以及用热值分析法测定酒精度等[3-6].本文在其他方法检测酒精度的基础上，研究用气相色谱的方法测定白酒中的酒精度。
该方法在与国标方法等效的基础上，极大缩短了测定时间，且操作简单高效，易在白酒生产企业推广采用，便于企业进行内部产品质量控制。
1试验部分1.1设备与试剂安捷伦7890A 气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器（载气氮气，燃烧气氢气，助燃气空气）；毛细管柱：白酒分析专用柱无水乙醇（色谱纯），试验用水为一级水。
1.2仪器工作条件检测器：配有氢火焰离子化检测器；柱温（Tc ）：起始温度为60℃保持5min ，以5℃/min 程序升温至115℃，继续恒温8min ；注样器温度170℃，进样量为1.2μL ，检测器温度（T D ）为220℃,氢气流速为30mL/min ，空气流速为300mL/min ，载气氮气流速为0.5~1.0mL/min ，尾吹约20~30mL/min 。
1.3试验方法移取10mL 样品（恒温至20℃），用20℃水定容至100mL ，摇匀备用。
好的白酒怎么鉴别方法白酒是中国传统的酿造酒类之一，种类繁多，品质优劣不一。
对于普通消费者来说，如何鉴别好的白酒成为了一个难题。
下面我将为大家介绍一些简单易行的方法，希望能够帮助大家更好地辨别白酒的品质。
首先，通过观察酒的色泽可以初步判断白酒的品质。
好的白酒色泽清澈透亮，通透度高，不含有杂质。
而劣质的白酒通常颜色较混浊，甚至有浑浊的现象，这是因为劣质白酒中可能掺杂了杂质或者酿造工艺不佳所致。
其次，通过闻香来鉴别白酒的品质也是一种常用的方法。
好的白酒香气纯正，醇厚而不刺鼻，有着清雅的香气，而劣质白酒则往往有着刺鼻的味道，或者香气混杂不纯。
因此，通过闻香来判断白酒的品质也是一种有效的方法。
再者，通过品尝来鉴别白酒的品质是最直接的方法。
好的白酒口感醇厚，入口顺滑，余味悠长，而劣质白酒口感粗糙，或者有着异味，酒体杂乱。
因此，通过品尝来判断白酒的品质是最直接有效的方法。
此外，通过查看白酒的包装和标识也可以初步判断白酒的品质。
好的白酒通常在包装上会有着清晰的标识，包装精美，而劣质白酒的包装往往比较粗糙，标识不清晰。
因此，通过包装和标识也可以初步判断白酒的品质。
最后，通过了解白酒的生产地和生产厂家也可以帮助我们鉴别白酒的品质。
好的白酒通常都有着正规的生产地和生产厂家，而劣质白酒往往生产地和生产厂家不明确，甚至可能是一些小作坊生产的假冒伪劣产品。
综上所述，通过观察色泽、闻香、品尝、包装标识和了解生产情况等方法，我们可以初步鉴别白酒的品质。
当然，要想更加准确地鉴别好的白酒，还需要不断地进行实践和总结，逐渐形成自己的鉴别经验。
希望以上方法能够帮助大家更好地辨别白酒的品质，享受到更纯正的美酒。
浓香型白酒生产中的感官检验方法
在浓香型白酒生产的全过程中，衡量各工序的质量，主要是通过物理、化学分析和感官检验的方法来判断，感官检验具有实用性强、经济、快速、准确的特点，被广泛应用。
感官检验是依靠检验人员的感觉器官进行产品质量评价或判断的检查。
一般是通过人的自身器官或借助简便工具，以检查产品的色、味、形、声响、手感、视觉等感觉来定性地判断其质量特性，有人称之为“不是科学的科学”。
现结合生产实践，谈谈感官检验在酿酒过程中应用的几个方面。
一、母糟的感官检验方法
1手或脚接触母糟
发酵好的母糟疏松，有弹性，柔熟不腻，有骨力，不刺手。
不正常的母糟则反之，酒醅发粘，起疙瘩。
颜色鲜黄，说明即将酸败。
2眼观母糟
正常母糟颜色呈红黄色，红润，有光泽，在阳光下照射，有水闪闪，颜色暗，发黑、发粘、无光泽，说明发酵温度高，酸度大，含发酵的阻碍物多。
如果干硬松散，说明酒醅较冷，发酵不透彻。
3手捏糟子
正常母糟手握成团，轻拨即散开。
若用手握紧，从指缝间鼓出细泡，则含水量多在61%－65%之间。
4口尝母糟
正常母糟酸度适宜，不钉舌，有苦涩酸味。
若品尝发甜，说明残糖高，发酵不良。
5鼻闻母糟
正常母糟有窖香、酒香，酒味浓郁而长，冲鼻，酸味较小。
若酒精味淡，有青草味，说明酒醅冷，含酒精成分低；如果酒味浓，刺鼻酸，则是酒醅热；若有臭味，是因杂菌污染严重或混入了泥疙瘩。
入池粮醅的感官要求：柔熟不腻，水分宜在56%－59%，绵软，不死板。
反之，则要从
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
工艺参数及工艺操作上进行调控。
在酿酒班实际生产中，感官检验占有较大的比重，包括大曲粉粉碎度，原粮、辅料是否符合工艺要求，粮食糊化程度等，都是通过感官鉴别。
具有丰富酿酒经验的技术人员、班长，通过出池酒醅的鉴定，发现其结果与化验数据基本符合。
二、原度酒及成品酒感官检验方法
俗话说：“生香靠发酵、提香靠蒸馏、保证质量靠掐酒”。
所谓“掐酒”就是酿酒班组进行蒸馏时，对馏分分段、分质接酒，把不同品质的酒分别接入桶中。
酿酒现场环境不适应于品评酒的要求，加之流酒时间有限。
通常采取看花掐酒和量质接酒，看花掐酒，主要是接酒人员凭借经验去判断馏出液的酒度高低，合理地掐头去尾，量质摘酒，比看花掐酒会更进一步，要求接酒人员边看花边尝酒，及时准确地判断新酒的优劣，但需要经过专业的品评训练，具备一定的品酒技能。
目前，白酒厂普遍采用的是看花取酒，就是在流酒处用一个不锈的小缸子或其它小的器具来盛接，用眼睛看激起的泡沫的特征，即大小、多少、存留时间，业内人称之为“酒花”，酒花的描述各厂不一，如茅台酒分鱼眼花、堆花、满花、碎沫花、圈花等五种花，三花酒是以观花而论定酒质的，首先要堆细花，堆起的大小酒花分为三个层次逐次消失，俗称“堆三花”，其次，留花时间要长。
我们从传统经验上，总结生产规律，根据馏出液酒度高低顺序，将酒花分为以下6种：1大花。
开始流酒时，泡沫较大，整齐一致，消失快，流酒声音轻浮，酒精含量为68%－78%(v/v)。
2小花。
酒花较小，清亮透明，花如绿豆，酒精度为67%(v/v)左右。
3连花。
大花小花相混杂，相互重叠，酒精度为60%(v/v)左右。
4沫沫花。
连花一过，就会出现较细花，酒花发白且有沫，量的多少，与装甑技术、材料，是否认真执行装甑“六字诀”有密切关系，酒精度＜58%(v/v)。
5水花。
沫沫花一过，听声沉重，即为水花，此后的馏分连同沫沫花全部回底锅串蒸。
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
6油花：液面布满油花，有油珠3%－4%(v/v)以下。
感官检验在原度酒入库鉴定等级，辅助勾兑工艺和检验勾兑效果，产品出厂等方面，发挥着重要的作用。
针对色泽采用视觉检验法，常用“无色透明，清亮透明，微黄透明，浑浊”等描述。
对酒中香气采用了嗅觉检验法，使用“香浓、香弱、香正、香杂”等来判断。
对酒的味道运用了味觉检验法，常使用“味涩、味甜、味辣、味杂、味淡、味长、味短”等定义。
三、大曲的感官检验方法
传统的感官检验方法及标准是经过酿酒前辈们长期的摸索和积累的经验，有着较大的可信性和合理性，我们将曲质检验的总分划分为理化指标和感官指标积分累加而成，感官指标占45分，理化指标占55分，近年来，有资料报道介绍，有些厂家将感官指标的权重作了适当调整增大(见下图）。
同时，在大曲成型前的三个工序中，就几乎依赖感官识别进行判断，小麦润粮的感官标准：表面收汗，内心带硬，口咬不粘牙，有干脆的响声；小麦粉碎的感官标准为，烂心不烂皮，即皮呈片心呈粉的“梅花瓣”；拌料的感官标准为，麦粉吃水均匀，无灰包、疙瘩，手捏成团不粘手。
从成型鲜曲，入房、翻曲、并房到曲块入库，出库等阶段，都有感官鉴定标准，有经验的技术人员及制曲工人，依据不同阶段曲块表现出来的特征，曲室的温、湿度，适时进行调控参数，最终使成品曲感官质量达到标准要求。
客观地讲，感官检验在浓香型白酒生产全过程中，无处不在应用，如原、辅料高粱、小麦、玉米、大米、糯米、稻壳的入库检验，人工老窖泥的质量判定，原辅料的清蒸质量，包装原材料的检验，包装成品酒的质量检验等，都需要借助感官检验，辅之以必要的理化分析，判定其质量的特性，感官检验虽然在生产中，占有较大的比重，但有它的缺点，一是针对质量特性定量分析，不能完成；二是评价质量特性指标往往需要定性和定量综合考虑，使评价结果全面、
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
准确些；三是感官检验属于主观评价的方法，检验结果易受检验者感觉器官的敏锐程度，实践经验、判断能力、生理、心理（情绪）等因素影响，为克服这些不利因素，就要求从事上述工作且担负感官检验的人员，不断总结、提高素质，丰富实践经验，降低或杜绝不确切的判断，错判，误判。
综上所述，先进的分析、检测、监控仪器设备在浓香型的白酒生产中的应用已相当普及，为浓香型白酒的发展起到了积极的推动作用，把很多传统的经验认识从宏观提升到微观世界中，去观察、改进和提高，但感官检验这一检验方法仍然具有不可比拟的现实性和可操作性，有待于我们不断总结、完善，使之更趋合理性，科学性。
中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。
以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。
