沥青脱蜡方法

溶剂脱蜡溶剂脱蜡是石油产品精制的一种重要方法，将润滑油原料通过溶剂稀释和冷冻，使其中的蜡结晶析出，从而降低润滑油凝固点的过程。

工业上将含蜡原油通过原油蒸馏所得到的润滑油馏分，经过溶剂精制、溶剂脱蜡和加氢精制（或白土精制），可制成润滑油（基础油）和石蜡；1分类若以原油蒸馏的减压渣油为原料通过溶剂脱沥青、溶剂精制、溶剂脱蜡和加氢精制（或白土精制）过程，可以制成润滑油（基础油）和地蜡（见石油蜡）。

2制备由石蜡基和中间基原油（见原油评价）蒸馏得到的润滑油原料中都含有蜡。

这些蜡的存在会影响润滑油的低温流动性能。

由于蜡的沸点与润滑油馏分相近，不能用蒸馏的方法进行分离，但蜡的凝固点较高，逐渐降低温度，蜡就从润滑油中结晶析出，从而可通过过滤或离心分离的方法将蜡与油分离。

在低温条件下，润滑油的粘度很大，所生成的蜡结晶细小，使过滤或离心分离很困难。

因此，需加入一些在低温时对油的溶解度很大而对蜡的溶解度很小的溶剂进行稀释。

苯类溶剂能很好地溶解润滑油，但它对蜡的溶解度也较大。

酮类溶剂对蜡的溶解度则很小。

因此，常在苯类溶剂中加入一些丙酮或甲基乙基酮以降低苯类溶剂对蜡的溶解度。

3工艺流程第一套丙酮-苯脱蜡装置建于1927年,以后,采用的溶剂还有甲基乙基酮-甲苯、丙烷、甲基正丙基酮和烃类的氯化物等。

溶剂脱蜡过程的工艺流程大体相同，以酮苯脱蜡为例（见图），包括结晶、过滤、溶剂回收、冷冻等部分。

原料与溶剂在带刮刀的套管结晶器内先与滤液换冷,并加入部分溶剂,再经氨冷和溶剂稀释后进行过滤。

过滤后的滤液和蜡液分别进行蒸发和汽提以回收溶剂。

所加混合溶剂的组成与溶剂比因原料性质(沸程、含蜡量和粘度等) 及脱蜡深度的不同而异，一般甲基乙基酮-甲苯溶剂中含甲基乙基酮40%～60%,溶剂比为1～4:1。

稀释溶剂分几次加入，有利于形成良好的蜡结晶，减少脱蜡温差（即脱蜡油凝固点与脱蜡温度的差值）及提高脱蜡油产率。

原料在套管结晶器中的冷却速度不宜过快，以免生成过多的细小蜡结晶，不利于过滤。

润滑油生产工艺第一步溶剂脱蜡为使润滑油在低温条件下保持良好的流动性,必须将其中易于凝固的蜡除去，这一工艺叫脱蜡.脱蜡工艺不仅可以降低润滑油的凝点，同时也可以得到蜡。

所谓蜡就是在常温下(15℃)成固体的那些烃类化合物，其中主体是正构烷烃和带有长侧链的环状烃，C16以上的正构烷烃在常温下都是固体.脱蜡的方法很多，目前常用的办法是冷榨脱蜡、溶剂脱蜡和尿素脱蜡。

第二步丙烷脱沥青这种方法就是用丙烷把渣油中的烃类提取出来，即利用液态丙烷在临界温度附近对沥青的溶解度很小，而对油（烷烃、环烷烃、少芳香烃)溶解度大的特性来使油和沥青分开。

丙烷的临界温度为96。

81℃，临界压力为4.2MPa.所谓临界温度，即是把液体加热到这一温度以上时，外界压力无论增大到多大也不再能阻止液体沸腾转变成蒸汽,与临界温度相对应的外界压力就叫做临界压力。

在丙烷的临界温度以下接近临界温度的区域内，液体丙烷对油和沥青的溶解能力均随温度的升高而降低。

但是，对沥青的溶解能力降低得很快,而对油的溶解能力降低得很慢。

因此，在这一温度范围内的某一温度下，油在丙烷中的溶解度远远大于沥青的溶解度。

经过丙烷处理得到的脱沥青油和其它馏分油一样,要进行精制和脱蜡。

第三步白土精制经过溶剂精制和脱蜡后的油品，其质量已基本上达到要求，但一般总会含少量未分离掉的溶剂、水分以及回收溶剂时加热产生的某些大分子缩合物、胶质和不稳定化合物,还可能从加工设备中带出一些铁屑之类的机械杂质。

为了将这些杂质去掉，进一步改善润滑油的颜色，提高安定性，降低残炭，还需要一次补充精制。

常用的补充精制方法是白土处理.白土精制是利用活性白土的吸附能力，使各类杂质吸附在活性白土上,然后滤去白土除去所有杂质。

方法是在油品中加入少量（一般为百分之几）预先烘干的活性白土，边搅拌边加热,使油品与白土充分混合，杂质即完全吸附在白土上，然后用细滤纸（布）过滤,除去白土和机械杂质,即可得到精制后的基础油.第四步加氢精制（1）加氢补充精制:加氢补充精制后的油品,其颜色、安定性和气味得到改善，对抗氧剂的感受性显著提高，而粘度、粘温性能的变化不大，并且在油品中的非烃元素如硫、氮、氧的含量降低.油品的色度和安定性主要取决于油品中所含的少量稠环化合物和高分子不饱和化合物。

第1节脱蜡油脂中的蜡是高级一元羧酸与高级一元醇形成的酯。

植物油料中的蜡质主要存在于皮壳中，其次存在于细胞壁中。

蜡在40℃以上能溶解于油脂，因此无论是压榨法还是浸出法制取的毛油中，一般都含有一定量的蜡质。

各种毛油含蜡量有很大的差异，大多数毛油的含蜡量极微，但有些毛油的含蜡量则较高。

如玉米胚芽油含蜡量0.01%～ 0.04%，葵花籽油含蜡量0.06%～0.2%％，米糠油含蜡量1～5%％。

一般油脂中的含蜡量随料胚含壳量的增加而增加。

一、脱蜡的意义及机理（一）脱蜡的意义常温(30℃)以下，蜡质在油脂中的溶解度降低，析出蜡的晶粒而成为油溶胶，具有胶体的一切特性，如光学及电学性质。

因此，油脂中的含蜡量可借助于以光的散射——丁达尔现象为原理制作的浊度计来测量。

随着贮存时间的延长，蜡的晶粒逐渐增大而变成悬浮体，此时体系变成“粗分散系”—悬浊液，体现了溶胶体系的不稳定性。

可见含蜡毛油既是溶胶又是悬浊液。

油脂中含有少量蜡质，即可使浊点升高，使油品的透明度和消化吸收率下降，并使气滋味和适口性变差，从而降低了油脂的食用品质、营养价值及工业使用价值。

另一方面，蜡是重要的工业原料，可用于制蜡纸、防水剂、光泽剂等。

因此，从油中脱除或提取蜡质可达到提高食用油脂品质和综合利用植物油脂蜡源的目的。

脱除油脂中蜡质的工艺过程称为油脂的脱蜡。

脱蜡的方法可分为多种，即常规法、溶剂法、表面活性剂法以及结合脱胶、脱酸的脱蜡方法。

此外，还有凝聚剂法、尿素法、静电法等。

虽然各种方法所采用的辅助手段不同，但基本原理均属冷冻结晶及分离的范畴。

即根据蜡与油脂的熔点差及蜡在油脂中的溶解度(或分散度)随温度降低而变小的性质，通过冷却析出晶体蜡(或蜡及助晶剂混合体)，经过滤或离心分离而达到油蜡分离的目的。

诸多脱蜡法的一个共同点，就是都要求温度在25℃以下，才能取得好的脱蜡效果。

（二）、脱蜡的机理O|蜡分子中存在酰氧基(R—C—O)，使蜡带有微弱的极性。

因此蜡是一种带有弱亲水基的亲脂性化合物。

沥青闪点试验方法沥青材料在使用时必须加热，当加热至一定温度时，沥青材料中挥发的油分蒸气与周围空气组成混合气体，此混合气体遇火焰则易发生闪火。

若继续加热，油分蒸气的饱和度增加，此种蒸气与空气组成的混合气体遇火极易燃烧，而引起溶油车间发生火灾或使沥青烧坏产生损失。

因此为了保证生产施工安全，必须测定沥青闪点。

闪点是保证沥青加热质量和施工安全的一项重要指标。

我国现行行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》（JTJ 052 M 0671-93）规定，对粘稠石油沥青采用克利夫兰开口杯法，简称COC法测定闪点。

1．目的和适用范围（1）沥青闪点是试样在规定的克利夫兰开口杯（简称COC）盛样器内，按规定的升温速度受热时所蒸发的气体，以规定的方法与试样接触，初次发生一瞬即灭火焰时的试样温度，以℃表示。

（2）本方法适用于测定粘稠石油沥青、煤沥青及闪点在79℃以上的液体石油沥青材料的闪点，以确定施工安全性时使用。

本方法不适用于闪点低于79℃的液体石油沥青。

2．仪具与材料本试验需要下列仪具与材料：（1）闪点仪：克利夫兰开口杯式。

它由下列部分组成：①克利夫兰开口杯：用黄铜或铜合金制成，内口直径Φ (63.5土0.5）mm，深（33.6土0.5）mm，在内壁与杯上口的距离为（9.4土0.4）mm处刻有一道环状标线，带一个弯柄把手。

②加热板：黄铜或铸铁制，为直径145-160mm、厚约6.5mm的金属板，上有石棉垫板，中心有圆孔，以支承金属试样杯。

在距中心58mm处有一个与标准试焰大小相当的Φ(4.0土0.2）mm电镀金属小球，供火焰调节的对照使用。

③温度计：0～4oo℃，分度值不大于2℃。

④点火器：金属管制，端部为产生火焰的尖嘴，端部外径约1.6mm，内径为0.7-0.8mm，与可燃气体压力容器（如液化丙烷气或天然气）连接，火焰大小可以调节。

点火器可以150mm 半径水平旋转，且端部恰好通过柑锅中心上方2mm以内，也可采用电动旋转点火用具，但火焰通过金属试验杯的时间应为1.0s左右。

沥青中含有一定的石蜡，含量愈多，其粘结性和耐热性愈差。

普通石油沥青中的含蜡量较高，但软化点与达到流动状态的温度差值却很小，当温度加到软化点时，沥青已接近流动状态，因此，施工后容易产生流淌现象，所以在建筑防水工程中，一般不宜直接采用或单独使用多蜡沥青，.如果不加处理使用，将会发生粘结不牢、流淌、易老化等缺点，必须采用一定的技术处理，去掉所含的蜡，改善其性能后才能使用。

其主要处理方法如下：一、氯盐处理法：在进行处理时，先将高蜡沥青放人锅内加热熔化至沥青脱水，温度一般控制在220～24O℃。

脱水后的沥青在260～28O℃温度及不断搅拌下，加人预先称好的粉状氯盐，这时出现大量的气泡，表示氯盐和沥青的化学反应在进行，然后保温0.5～1h左右，泡沫消失后即可使用。

常用的氯盐有AlC l3、FeC l2、Zn C l2等。

其活性顺序为AlC l3> FeC l2>Zn C l2;二、高温吹氧法：沥青脱水后，加热至250～300℃，吹入空气，使蜡分氧化和蒸发。

吹氧时间一般为2～6h。

三、减压蒸提法：在加热的石汕沥青（300℃）中通入高压水蒸气（350℃）,使熔点和沸点较低的石蜡和油质分子与水蒸气的分了相互发生作用，随着蒸汽从沥青里分馏出来。

该法的缺点是脱蜡处理后的沥青，性能得到改善，但软化点降低，必须重新经过氧化处理，以提高其软化点。

四、溶剂脱蜡法：是工业上常采用的方法。

用选择性的溶剂，如液态丙烷、甲乙酮等溶解油蜡质，冷却使蜡质结晶析出，过滤后所得的疏松蜡质再进一步精制。

丙烷或甲乙酮等回收使用。

五、混合处理法：在多蜡沥青中掺入一定比例的10号石油沥青或天然沥青，混合熔化搅拌均匀，以增加沥青质含量，相对减少石蜡含量。

一般掺配比例为：多蜡沥青∶10号建筑石油沥青=1∶0.7～1.5（重量比）。

沥青蜡含量试验（蒸馏法）1 目的与适用范围本方法适用于裂解蒸馏法测定道路石油沥青的蜡含量。

2 仪具与材料2．1 蒸馏烧瓶：形状及尺寸如图1 ，耐热玻璃制成。

2．2 冷却过滤装置：根据条件选择图2 或图3 的冷却过滤装置。

形状及尺寸如图所示。

图1 蒸馏烧瓶（单位：m m）由砂芯过滤漏斗、吸滤瓶、试样冷却筒、塞子及冷浴等组成的冷却过滤装置如图2所示，过滤漏斗（P16）的孔径系数为10μm ～16μm 。

由玻璃漏斗（G3 或G4）、玻璃外套、吸滤瓶、橡皮垫圈等组成的冷却过滤装置如图3 所示，其连接处均为玻璃磨口塞，玻璃外套外面还有保温外套。

2．3 立式高温电炉：立式，950 ℃。

2．4 天平：感量不大于1 mg 及不大于0．1g 各一个。

2．5 温度计：－50 ℃～＋60 ℃，分度为0．5 ℃。

2．6 锥形烧瓶：150 mL 或250 m L 数个。

2．7 玻璃漏斗：直径40 m m 。

2．8 水流泵或真空泵。

2．9 乙醚一无水乙醇混合液：分析纯，按体积比1∶1 配制。

2．10 石油醚经硅胶脱芳烃（60 ℃～90 ℃）：分析纯。

2．11 工业酒精及干冰（固体C O2）。

2．12 低温水槽：－30 ℃～＋60 ℃，冷却液介质可采用甲醇或乙二醇的水溶液等。

2．13 冰块。

2．14 其他：电热套、燃气炉、烘箱、恒温水槽、量筒、烧杯、铁架、U 形水银柱压力计（或真空表）、洗液、蒸馏水、温度计、电炉等。

图2 冷却过滤装置（单位：m m）1 －吸滤瓶；2 －砂芯过滤漏斗；3 －塞子；4 －试样冷却筒；5 －冷浴图3 冷却过滤装置（单位：m m）1 －玻璃漏斗；2 －玻璃外套；3 －橡胶垫圈；4 －玻璃磨塞；5 －吸滤瓶3 方法与步骤3．1 准备工作3．1．1 将蒸馏瓶洗净、干燥后称其质量，准确至0．1g ，然后置烘箱中备用。

3．1．2 将150 m L 或250 m L 锥形瓶洗净、烘干、编号后称其质量，准确至1 mg ，然后置干燥器中备用。

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在进行溶剂脱沥青之前，需做好充分的准备。