安捷伦5973MSD基本操作概要

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GCMSD开机操作过程!1. 打开载气(He)钢瓶的总阀开关调整输出气压为约0.5M Pa

2. 启动电脑进入Windows 系统后系统会自动运行CAG Bootp Server,不能关闭Bootp 3. 拿开质谱仪的上盖检查正前方的Vent Value是否已经Close关闭紧向右按住侧板 注意只能按住侧板上的RF发生器部位即在中间方型的铝合金部位其他部位 有带高压电打开质谱仪前左下方的电源开关听到地板上的机械泵会有很 响的声音过了约1分钟机械泵响声变小松开手盖上上盖此时5973MSD

已经启动开始抽真空 4打开气相色谱仪前左下方的电源开关GC进入自检后,启动完成提示Power on Successful 5. 双击电脑桌面的Instrument #1图标进入MSD化学工作站

6. 调用或者编辑相应的操作方法

GCMSD关机操作过程

1 从MSD化学工作站中View 菜单中转到Diagnostics and vacuum Control...

再从菜单的Vacuum中按Vent命令,系统提示开始vent

vent操作的作用是: (1).把GC OVEN设为30

(2).把GC AUX2温度off (3).把MSD的扩散泵油冷却或分子涡沦泵的转速降下来

(4).把离子源及四极杆的温度降下来

2 约等45分钟后Vent完成退出MSD化学工作站关掉GC和MSD的电源

3 记得要先关闭Bootp程序,才能退出电脑Windows系统关掉电脑电源

4 关掉He气总阀

注意只有Vent完成后质谱系统冷却后才能打开正前方的Vent Value阀

放空气进入真空腔否则就可能损坏仪器一般换柱子或清洗离子源时才放空

气进入真空腔

Created by LuoZK Page 1 of 10 GCMSD数据采集的操作过程 1 GCMSD开机通电后系统自动抽真空如果真空腔内有放进空气或者是关机好多天没有用要抽真

空6小时以上最好是先抽真空过夜,若以前只是关机一两天并且没有放进空气也要抽真空热

平衡2小时后再操作

2 若仪器Vent完但没有断电源可从View 菜单中转到Diagnostics and vacuum Control...

再从菜单的Vacuum中按Pumpdown命令,系统开始抽真空

3 抽完真空后MSD的离子源ion source的温度为230和四极杆Quad 的温度为150稳定后

才能做调谐(Tune)可每周做一次

4 从化学工作站的Method中Edit Entire Method(编辑完整的方法)或者Load(调用原来已经编

好的方法), 一般是方法存在如D:\MSDCHEM\1\METHODS\___.M , 即运行此方法

5 待仪器条件根据method中的参数到达稳定后从Method中RUN,

按Run Method键 开始运行

6. 待工作站提示Ready(变绿色)仪器平衡稳定后

自动进样把样品放在 1 位置从Method中Run按Run Method键开始做样采集数据

手动进样拿注射针取样品如1.0ul,从气相的进样口快速注入按气相右上角的Start键

开始做样采集数据

(进样口的隔垫一般进样30-50针后更换一个) 调谐(Tune)做什么

调谐是设定质谱的所有仪器参数条件 1 设定离子源部件的参数(调离子化条件传输效率)

2 设定四极杆部件的参数(调质量轴及峰宽)

3 设定EM电压(改变灵敏度)

如何做质谱的调谐(Tune) --- Autotune可调出最佳灵敏度

1. 从View 中选Instrument Control 进入仪器控制界面

2. 从菜单Instrument中选Perform MS Autotune... (执行质谱自动调谐)

3. 选Autotune 按OK键后,仪器开始自动做调谐,需要几分钟,并打出调谐报告

选Standard Spectra Tune 按OK键后, 仪器开始做标准调谐

选Quicktune 按OK键后, 仪器开始做快速调谐只调谐四极杆的参数及EM的电压

一般选Autotune(自动调谐) 可调出最佳灵敏度(调谐文件的后缀为___.u)

Created by LuoZK Page 2 of 10 如何做质谱的手动调谐

1. 从View 中选Instrument Control 进入仪器控制界面 2. 从菜单Instrument中选Edit MS Tune Parameters... (编辑质谱调谐参数)

3. 选择调谐文件 如atune.u OK

4. 弹出手动调谐界面扫描真空系统调整质谱的参数 从MoreParams中选AcqParams 选择相应的质量数及扫描范围可做背景的扫描

手动调谐平常一般用于

检查有没有漏气

查看背景情况

检查原来调谐的文件参数是否合适要不要重新调谐

切换使用不同灯丝

诊断时调整质谱的参数

Created by LuoZK Page 3 of 10 如何编辑一个完整的方法方法包括所有的仪器参数及数据分析的条件

从Method中的Edit Entire Method... 编辑一个完整的方法

1. Edit Method: 方法的内容 Method information 方法的信息 Instrument/Acquisition 仪器参数/数据采集条件

Data Analysis 数据分析条件 一般三个都选上,OK

2.Method information:.... 方法信息 OK

3.Inlet and Injection Parameters 进样方式

4.Instrument|Edit|...编辑气相仪器参数

(1)Injector自动进样器

Created by LuoZK Page 4 of 10 (2)Valves 气动阀

(3)Inlets 进样口

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(4)Columns 分离柱

(5)Oven 炉温箱

Created by LuoZK Page 6 of 10 (6)Detectors 检测器

(7)Signals 气相信号

(8)Aux 辅助装置

(9)Runtime 运行时间表 (10)Options 选项

按 OK全部确定退出

Created by LuoZK Page 7 of 10 5.GC Real Time Plot 气相信号在线显示

6.MS Tune File 调谐文件(即质谱的参数)

7.MS SIM/Scan Parameters 采样方式 scan:扫描

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SIM: 选择离子

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8. Select Reports 选择报告

9. Percent Report Options 百分比报告选项 10. Library Search Parameters OK 库搜索报告参数 11. Library Search Report Options OK 库搜索报告选项

12. Save Method As: D:\MSDCHEM\1\METHODS\___.M OK 最后要把方法存起来

数据分析积分百分比报告及打印图谱

按桌面上的Data Analysis进入数据分析

1. File中

-Load Data File... 选择文件 filename 按Ok 2. Chromatogram中

-MS(GC) Signal Intergration Parameters ...积分参数 -Initial Area Reject面积 Initial Peak Width 峰宽

Shoulder Detection 肩峰

Initial Threshold (阈值) -Integrate 积分

-Percent Report百分比报告File - print

3. File中

-Print 打印图谱--Selected Window or TIC & Spectrum

质谱图库搜索

按桌面上的Data Analysis进入数据分析

1. File

-Load Data File... filename Ok

2. Spectrum

-Select library -- [1]中键入 ?选择 d:\database\NIST98.L

-Library Search Report得到3个质谱图匹配度高的化合物 手工图库搜索

1. File -Load Data File... filename Ok

2. 对着TIC总离子图上的峰双击鼠标的右键得到一个质谱图 3. 再把鼠标移到质谱图上又双击鼠标右键得到相关搜索的名称及图

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