安徽农业科学，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＡｎｈｕｉ ａｇｆｉ．Ｓｃｉ．２００８，３６（１５）：６１５１—６１５３ 责任编辑孙红忠责任校对卢瑶
紫外分光光度法测定海产品中的硒
叶林，包晓丽，张虹 （浙江工商大学食品与生物工程学院，浙江 Ｈ ３１００３５）
摘要建立了一种海产品中硒的分析方法。以４一硝基邻苯二胺为衍生剂，在ｐＨ值２．０、２０ ｑＣ下反应５０ｍｉｎ，使ｓｅ４ 与 硝基邻苯二胺反 应生成苤硒脑，反应后用甲苯萃取，用紫外分光光度计在波长３４９．５ Ｄ／ｎ下测定吸光值。该方法在硒浓度１～１０ Ｗ：／ｍｌ范围内线性关系良 好（ｒ ＝０．９９７ ８），检测限为０．６ ，麟Ｄ为１．３３％。用该方法测定海产品中的硒，操作简便，成本低廉，可满足各类海产品中硒的含量 测定。 关键词紫外分光光度法；海产品；硒；含量测定 中图分类号￥９１２ 文献标识码Ａ 文章编号０５１７—６６１１（２０ｏ８）ｌ５—０６１５１—０３
Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｓｅｌｅｎｉｍｎ ｉｎ Ｓｅａｆｏｏｄ ｗｉｔｈ ＵＶ Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ＹＥ ＩＡｎ ｅｔ ａｌ（Ｃｏ￣ｅｇｅ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｂｉｏｌｏｇｙ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｇｏｎｇｓｈａｎｇ Ｕ ｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ，Ｚｈｅｊｉａｎｇ ３１００３５） Ａｂｓｔｒ￣－ｔ Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ，ｒ衄ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｅｌｅｎｉｕｍ．１’ｈｅ ｄｅｒｉｖａｔｉｚａｔｉｏｎ ｕｓｉｎｇ４－ｎｉｔｒｏ－ｏ－ｐｈｅｎｙｌｅｎｄｉａｍｉｎｅ（ＮＰＤＡ） ａｎｄ Ｓｅ４ ＷａＳ ａｌｌｏｗｅｄ ｔｏ ｓｔａｎｄ ｆｏｒ ５０ ｍｉｌｌ ａｔ ２０ ｏＣ ｗｉｔｈ ｐＨ ２．０，ｗｈｉｃｈ ｍａｄｅ ｔｈｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｉａｚｓｅｌｅｎｏｌｅ． ｅ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｔｌ１ｅ ａｂ— ｓｏｒｂａｎｅｅ ｖａｌｕｅｓ ｗｉｔｈＩⅣｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ ａｔ３４９．５ｒｉｍ ａｆｔｅｒ ｅｘｔｒａｃｔｅｄｗｉｔｈｔｏｌｕｅｎｅ．３Ｎｓｍｅｔｈｏｄｈａｄ ａ ｇｏｏｄ１ｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐ ａｔ ａｒａｎｇｅ ｏｆ１～１０Ｗ：／ｍｌ （ｒ ＝０．９９７ ８）． ｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔａｔｉｏｎ ｆｏｒ ｓｅｌｅｎｉｕｍ ｗａｓ ０．６ ｎｄ ａｎｄ ｆｏｒ ＲＳＤ Ｗａｓ １ ３％． ｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ＵＳｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｓｅｌｅｎｉｕｍ ｉｎ ｓｅａｆｏｏｄｓ． １１ｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｉｔ Ｗａｓ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｌｏｗ ｃｏｓｔ，ａｎｄ Ｃａｎ ｍｅｅｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｅｌｅｎｉｕｍ ｉｎ ｓｅａｆｏｏｄｓ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ Ｕｖ Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；Ｓｅａｆｏｏｄ；ＳＣｌｅｎｉｕｍ；Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ
硫化氢 亚甲基蓝分光光度法 《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）
1. 原理 硫化氢被氢氧化镉 -聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷 酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作 用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成 亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为 0.07 μg/10m按l（ 与吸光度 0.01相对应的硫化氢浓度计 ），当采样体积 为 60L 时，最低检出浓度为 0.001mg/m3。
2. 仪器 ①大型气泡吸收管： 10ml。
② 具塞比色管： 10ml
③ 空气采样器： 0~1L/min
④ 分光光度计
3. 试剂
1）吸收液： 4.3g硫酸镉（ 3CdSO4·8H2O）、0.30g 氢氧化钠和 10.0g聚乙烯醇磷
酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至 1000ml。此
溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。
2）三氯化铁溶液： 50g 三氯化铁（ FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至 50ml。
3）磷酸氢二铵溶液： 20g 磷酸氢二铵 [（NH4）2HPO4], 溶解于水，稀释至
50ml。
4）硫代硫酸钠溶液 C（Na2S2O3）=0.1mol/L: 称取 25g硫代硫酸钠 （Na2S2O·3
5H2O），溶于 1000ml 新煮沸并已冷却的水中，加 0.20g无水碳酸 钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过 滤。
5）硫代硫酸钠标准溶液 C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取 50.00ml 标定过的
0.1mol/L 硫代硫酸钠溶液，置于 500ml 容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至
标线。
6）碘贮备液 C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取 12.7g碘于烧杯中、加入 40g 碘化钾、
硫化氢 亚甲基蓝分光光度法
《空气和废气监测分析方法》（第四版增补版）
1.原理
硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀。聚乙烯醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
方法检出限为0.07μg/10ml(按与吸光度0.01相对应的硫化氢浓度计)，当采样体积为60L时，最低检出浓度为0.001mg/m3。
2.仪器
大型气泡吸收管：10ml。
②具塞比色管：10ml
③空气采样器：0~1L/min
④分光光度计
3.试剂
1）吸收液：4.3g硫酸镉（3CdSO4·8H2O）、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶于少量水后，并混合，强烈振摇混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。
2）三氯化铁溶液：50g三氯化铁（FeCl3·6H2O）,溶解于水中，稀释至50ml。
3）磷酸氢二铵溶液：20g磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4],溶解于水，稀释至50ml。
4）硫代硫酸钠溶液C（Na2S2O3）=0.1mol/L:称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），溶于1000ml新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液呈现浑浊时，应该过滤。
5）硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）=0.0100mol/L:取50.00ml标定过的0.1mol/L硫代硫酸钠溶液，置于500ml容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线。
6）碘贮备液C（1/2 I2）=0.10mol/L:称取12.7g碘于烧杯中、加入40g碘化钾、25ml水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000ml，贮于棕色细口瓶中。
7）碘溶液C（1/2 I2）=0.010mol/L：量取50ml碘贮备液，用水稀释至500ml，贮于棕色细口瓶中。
二氧化硫的测定方法
二氧化硫是一种常见的污染物质，在环境保护和工业生产过程中需要进行测定。本文将介绍几种常见的二氧化硫测定方法。
一、直接测定法
直接测定法是通过直接测量空气中二氧化硫浓度的方法来进行测定。该方法可以分为比较法和分析法两种。
比较法是将空气中的二氧化硫与已知浓度的标准气体进行比较，从而得出二氧化硫的浓度。比较法常用于工业生产场所的二氧化硫浓度测定。
分析法则是直接对空气中的二氧化硫进行分析，常用的方法有色谱法、荧光法、紫外分光光度法等。这些方法通过测量二氧化硫与某些物质反应后产生的光谱或荧光等性质来进行测定。分析法通常用于空气质量监测和环境污染治理。
二、化学分析法
化学分析法是将空气中的二氧化硫与化学试剂反应，通过反应产物的物理性质或化学性质来测定二氧化硫的浓度。化学分析法的优点是测定结果准确可靠，但需要进行化学试剂的配制和处理，操作较为繁琐。
常用的化学分析法包括碘量法、重量分析法、钠碳酸法等。其中，碘量法是将空气中的二氧化硫与碘化钾反应，通过反应过程中碘消耗量的测定来测定二氧化硫的浓度。重量分析法则是通过将空气中的二氧化硫与某些金属反应，计算金属的增量来测定二氧化硫的浓度。钠碳酸法则是将空气中的二氧化硫与氢氧化钠和碳酸钠反应，通过反应产物中的钠离子浓度来测定二氧化硫的浓度。
三、光学法
光学法是通过测量二氧化硫分子在特定波长下的吸收率来测定二氧化硫的浓度。光学法具有测定速度快、操作简便等优点，适用于在线监测和大规模测定。
光学法常用的方法包括红外吸收法、激光光谱法、拉曼光谱法等。其中，红外吸收法是将空气中的二氧化硫通过红外辐射，测量其在特定波长下的吸收率来测定浓度。激光光谱法则是通过激光产生的光谱，测量二氧化硫分子在特定波长下的吸收率来进行测定。拉曼光谱法则是通过拉曼散射效应，测量二氧化硫分子在特定波长下的散射光谱来进行测定。
二氧化硫的测定方法有很多种，根据实际需要选择适合的方法进行测定。在进行测定时，需要注意操作的准确性和测定结果的可靠性。
