最新影响氢焰检测器灵敏度的几个主要因素、氢焰检测器敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定

氢焰系统常见故障的判断和检查FID(氢焔检测器)的灵敏度高、死体积小、响应快、线性范围广，能有效地与毛细柱联用，成为目前对有机物微量分析应用最广的检测器。

FID检测系统主要由检测器、检测电路(放大器)和气路三大部分组成，当发生故障或分析谱图不正常时，应首先判断区分问题是出在哪一部分。

FID系统常见不正常情况有：1、不能点火---问题主要出在气路或检测器；2、基流很大---问题主要出在气路或检测器； 3、噪音很大---气路、检测器和电路出问题都有可能； 4、灵敏度明显降低---气路、检测器和电路不正常都有可能；5、不出峰---气路、检测器、电路不正常都有可能； 6、色谱峰形不正常---进样器、气路、检测器为主要检查对象； 7、基线漂移严重---气路、检测器都有可能； 8、有时有讯号，有时无讯号---问题主要出在电路上。

一、检查气路：检查 H2(氢气)、N2(氮气)、AIR(空气)流量是否正常，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鳴声而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火；喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；很大氢气流量太大也会造成噪音变大；气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。

在点火时请注意基流大小：在点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近，在不旋动调零电位器的条件下，点火后，记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定，一般来说，点火后H2气调回正常工作值时，基流偏离小于1mV，说明系统十分干净，基流小于10mV，一般还能使用，若基流大于几十mV，就说明系统污染比较严重，这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。

检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高，若基流明显变大，该部分就污染严重。

技师标准职业功能工作内容技能要求相关知识一、准备工作准备工作1、能根据本单位发展的需要，开展新产品、新项目的检验2、能完成新产品、新项目检验所需仪器、材料的准备工作1、化学分析2、仪器分析3、油品分析二、分析与测定（一）化学分析1、能按操作规程使用大型、精密分析仪器及其配套设备2、能够制备仪器分析用特殊试剂3、能完成分析仪器数据处理系统的程序设定4、能够根据分析方法标准建立分析测试方法5、能解决检验过程中遇到的技术难题1、大型、精密分析仪器及其配套设备的操作2、仪器分析用特殊试剂的配制、标定（二）仪器分析（三）油品分析三、测后工作（一）数据处理1、能对分析结果的准确度进行评价2、能设计正交试验考察试验条件3、能根据分析数据判断生产工艺波动的原因和特点1、正交试验设计2、显著性检验方法3、生产工艺波动的特点和原因及对分析测试结果的影响四、维护设备（一）维护仪器设备1、能读懂复杂、精密仪器设备的中文说明书2、能借助工具读懂进口仪器设备的英文说明书3、能绘制仪器、设备常用部件示意图、加工图4、能够验证仪器设备技术参数是否达到规定标准5、能完成精密分析仪器的拆、装、清洗工作较为复杂仪器设备的工作原理及结构组成（二）排除仪器设备故障1、能够根据结构示意图或工作原理图，查出较为复杂的仪器设备产生故障的原因2、能够排除一般故障较为复杂仪器设备的故障检修方法五、管理（一）质量管理1、能组织QC小组开展质量攻关活动2、能按质量管理体系要求指导生产3、能分析影响检验质量的原因并制定有效的解决办法1、全面质量管理方法2、质量管理体系运行要求（二）实验室管理1、能对实验室进行管理2、能够提出预防和改进措施，避免分析室和采样现场的质量事故1、化验室职责2、化验室设计要求3、标准化知识4、化验室设备管理要求5、标准溶液管理6、化学药品管理方法7、化验室防护（三）编写技术文件1、能编写一般分析仪器设备的操作规程2、能独立编写一般的检验标准方法3、能改进非标准分析方法的操作规程1、操作规程编写的规定2、标准的结构和编写规则六、培训与指导培训与指导1、能指导初、中、高级操作人员2、能传授特有的操作经验和技能教案编写方法高级技师标准职业功能工作内容技能要求相关知识一、准备工作准备工作1、能处理并解决较高难度的检验技术问题2、能将当今国内外石油化工行业的检验新计术、新方法引进到本单位的检修工作中1、分析操作中的重点、难点和要点2、石油化工行业检验技术二、分析与测定（一）化学分析（二）仪器分析（三）油品分析三、维护设备（一）维护仪器设备1、能读懂常用分析仪器的电路图2、能组织分析仪器、设备检修前的准备工作3、能够对新进或检修后的仪器设备进行验收、调试4、能按程序检查常用仪器设备故障5、能进行仪器常见故障维修1、大型、精密仪器设备的工作原理及结构组成2、分析仪器的故障检修方法（二）排除仪器设备故障四、管理（一）质量管理1、能提出产品质量改进方案并组织实施2、能进行实验室间对比检验工作3、能协助地方产品质量监督部门制定有关产品的监督检查检验细则4、能组织召开有关产品的质量分析会议5、能进行技术改造1、质量管理知识2、技术改造和革新知识（二）实验室管理1、能根据需要规划实验室的规模和功能2、能对各类实验室用房（如油品分析、容量分析、精密仪器室、钢瓶室、贮藏室和办公室等）进行合理布局设计3、能设计实验室电源、水源、燃气源，使其安全合理4、能够设计实验室的照明、通风、排水、排气、实验台等使其符合检验要求1、实验室规划一般要求2、实验室布局要求3、实验室设施要求5、能根据需要建立管理制度（三）编写技术文件1、能撰写技术论文和技术总结2、能完成企业标准的制定工作1、技术论文撰写方法2、方法标准等起草编制方法五、培训与指导培训与指导1、能系统讲授本工种基本知识，并能指导学员的实际操作2、能制定本工种培训班教学计划、大纲3、能合理安排教学内容，选择适当的教学方式培训计划、大纲的编写方法行业通用理论知识试题一、判断题1.设备布置图是构思建筑图的前提，建筑图又是设备布置图的依据。

仪器分析要点1.简要说明气相色谱分析的基本原理借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．6.试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些因素的影响?A 称为涡流扩散项 ,B 为分子扩散项，C 为传质阻力项。

下面分别讨论各项的意义：(1) 涡流扩散项 A气体碰到填充物颗粒时，不断地改变流动方向，使试样组分在气相中形成类似“涡流”的流动，因而引起色谱的扩张。

由于 A=2λdp ，表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ有关，而与载气性质、线速度和组分无关，因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体，并尽量填充均匀，是减少涡流扩散，提高柱效的有效途径。

(2) 分子扩散项 B/u由于试样组分被载气带入色谱柱后，是以“塞子”的形式存在于柱的很小一段空间中，在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度，因此使运动着的分子产生纵向扩散。

而 B=2rDgr 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) ， D g 为组分在气相中的扩散系数。

分子扩散项与 D g 的大小成正比，而 D g 与组分及载气的性质有关：相对分子质量大的组分，其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根，所以采用相对分子质量较大的载气 ( 如氮气 ) ，可使 B 项降低， D g 随柱温增高而增加，但反比于柱压。

填充柱色谱:气固(液固)色谱和气液(液液)色谱，两者的分离机理不同。

气固(液固)色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。

固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。

气液(液液)色谱的固定相: 由担体和固定液所组成。

固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。

气固色谱的分离机理:吸附与脱附的不断重复过程；气液色谱的分离机理：气液(液液)两相间的反复多次分气相色谱仪主要部件1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。

2. 进样装置：进样装置：进样器+气化室；气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。

试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；气化室：将液体试样瞬间气化的装置。

无催化作用。

3. 色谱柱（分离柱）：色谱柱：色谱仪的核心部件。

柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。

长度可根据需要确定。

柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。

液-固色谱：固体吸附剂液-液色谱：担体+固定液。

柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。

4. 检测系统：色谱仪的眼睛，通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图；检测器：通用型——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应；常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器；5. 温度控制系统：温度是色谱分离条件的重要选择参数；气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度；气化室：保证液体试样瞬间气化；检测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝；分离室：准确控制分离需要的温度。

当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离；气固色谱固定相：1. 种类(1)活性炭 (2)活性氧化铝 (3)硅胶(4)分子筛(5)高分子多孔微球（GDX系列）气固色谱固定相的特点（1）性能与制备和活化条件有很大关系；（2）同一种固定相，不同厂家或不同活化条件，分离效果差异较大；（3）种类有限，能分离的对象不多；（4）使用方便。

第一套一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b 3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( ) (1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。

化学检验员（技师）题库一、单选题（共70题，每题1分，共70分）1、可见紫外分光光度计开机后，进行测定时读数不稳定的原因是( )。

A、仪器预热不够B、吸收池放置不垂直C、室内空气流速大D、狭缝太大正确答案：A2、在用EDTA测定铝和锌的混合样品中，为防止铝的干扰,可加入( ) 掩蔽剂。

A、二乙醇胺B、葡萄糖C、氢氧化铵D、氟化铵正确答案：D3、气相色谱分析中, .下列各因素中影响氢火焰离子化检测器的灵敏度的是( )。

A、检测室的温度B、气体纯度和流速C、记录仪的灵敏度D、色谱柱温度正确答案：B4、可见-紫外分光光度计安装时对实验室的要求之一是( )。

A、实验室内应有废液的水槽B、频率为(50土2)HzC、实验室内应装有通风柜D、无足夠强度引起千扰的电磁场存在正确答案：D5、下列各选项中不属于典型质量管理体系文件中A层次的是（）A、计量器具周检计划表B、质量手册C、质量目标D、质量方针正确答案：A6、10mol/L乙酸溶液的pH值为（已知KHAc=1.8×10-5）( )。

A、2.87B、2.8C、2.872D、5.74正确答案：A7、水分测定仪测定样品时，测定结果重复性差的原因不包含( )。

A、搅拌速度B、进样垫漏C、样品不均匀D、电极连接不好正确答案：D8、不属于液相色谱实验方法移植时注意事项为( )。

A、定量方法B、操作人员技术水平C、流动相组成D、试样组成正确答案：B9、"在酸性条件下将Cr"还原为Cr"，可用（），再加石灰，使Cr"形成低毒的氢氧化铬沉淀分离后，可填埋"A、铁屑B、四氯化锡C、双氧化D、三氯化钛正确答案：A10、国家规定的计量器具强制检定的原则是（）。

A、经济B、统筹规划C、科学分工D、严格要求正确答案：A11、样品交接的疑难问题常用的处理方法是（）。

A、为保密所有信息都不能问，因此只能使用最好仪器检测B、根据送检方样品和要求，找出适宜的变通检验方法C、由于送检方以技术保密为由不提供必要信息，因此只能不接收此检验D、对检验方法要越先进越能体现对产品质量的重视正确答案：B12、购买剧毒化学品，根据国家有关部门管理条例，必须向（）提出申请。

化学色谱分析实验报告与总结化学色谱分析实验报告与总结篇一：气相色谱法实验报告实验五—气相色谱法实验气相色谱法实验一、实验目的1.了解气相色谱仪的各部件的功能。

2.加深理解气相色谱的原理和应用。

3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。

4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。

二、实验原理1.气相色谱法基本原理气相色谱的流动向为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。

当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。

吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。

如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

气相色谱仪器框图如图1所示：图1.气相色谱仪器框图仪器均由以下五个系统组成：气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。

2.气相色谱法定性和定量分析原理在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。

也就是说，让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中，转变成电信号的变化。

然后将电信号的变化输入记录器记录下来，便得到如图2的曲线。

它表示组分进入检测器后，检测器所给出的信号随时间变化的规律。

它是柱内组分分离结果的反映，是研究色谱分离过程机理的依据，也是定性和定量的依据。

图2.典型的色谱流动曲线3.FID的原理本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID)，它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。

三．实验试剂和仪器(1)试剂：甲醇、异丙醇、异丁醇(2)仪器：气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪)；氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶；色谱柱；微量注射器。

四．实验步骤1. 打开稳定电源。

工业分析与检验模拟练习题（附答案）一、单选题（共47题，每题1分，共47分）1.( )是评定液体火灾危险性的主要依据。

A、着火点B、燃点C、自燃点D、闪点正确答案：D2.多元酸的滴定是( )。

A、可以看成其中一元酸的滴定过程B、可以看成是相同强度的一元酸的混合物滴定C、可以看成是不同强度的一元酸的混合物滴定D、可以看成是不同浓度的一元酸的混合物滴定正确答案：C3.在纸层析时,试样中的各组分在流动相中( )大的物质,沿着流动相移动较长的距离。

A、浓度B、黏度C、酸度D、溶解度正确答案：D4.各厂生产的氟离子选择性电极的性能指标不同,均以KF,Cl表示如下。

若Cl的活度位的100倍,要使干扰小于0.1%,应选用下面( )种。

A、10-5B、10-4C、10-3D、10-2正确答案：A5.吸光度由0.434增加到0.514时,则透光度( )。

A、增加了0.080B、减少了6.2%C、减少了0. 080D、增加了6.2%正确答案：B6.应该放在远离有机物及还原性物质的地方,使用时不能戴橡皮手套的是( )。

A、浓盐酸B、浓硫酸C、浓高氯酸D、浓硝酸正确答案：C7.我国淡水资源的人均值是世界人均水量的( )。

A、1.5倍B、O.2C、1/4D、2倍正确答案：C8.工业用水中酚酞碱度的测定是以( )为指示剂的。

A、甲基红B、酚酞C、甲基橙D、百里酚酞正确答案：B9.在分光光度计的检测系统中,用光电管代替硒光电池,可以提高测量的( )。

A、精密度B、准确度C、灵敏度D、重现性正确答案：C10.IUPAC把C级标准试剂的含量规定为( )A、原子量标准B、含量为(100±0.02)%C、含量为(100±0.05)%D、含量为(100±0.10)%正确答案：B11.测定某混合碱时,用酚酞作指示剂时所消耗的盐酸标准溶液比继续加甲基橙作指示剂所消耗的盐酸标准溶液多,说明该混合碱的组成为( )。

章节页数题号题目δXA1227气相色谱分析的仪器中，检测器的作用是（）δXA1228TCD的基本原理是依据被测组分与载气（）的不同。

δXA1239检测器通入H2的桥电流不许超过()δXA12310热导池检测器的灵敏度随着桥电流增大而增高，因此，在实际操作时桥电流应该()δXA12311氢火焰离子化检测器中，使用（）作载气将得到较好的灵敏度δXA12312影响氢焰检测器灵敏度的主要因素是（）δXA12314对气相色谱柱分离度影响最大的是（）δXA12315衡量色谱柱总分离效能的指标是（）δXA12316气相色谱分析样品中各组分的分离是基于（）的不同δXA12317气-液色谱柱中，与分离度无关的因素是（）δXA12318色谱分析样品时，第一次进样得到3个峰，第二次进样时变成4个峰，原因可能是（）δXA12319气相色谱定量分析的依据在一定的操作条件下，检测器的响应信号（色谱图上的峰面积或峰高）与进入检测器的（）δXA12543在气相色谱流程中，载气种类的选择，主要考虑与（）相适宜。

δXA12548所谓检测器的线性范围是指（）。

δXA12555两个色谱峰能完全分离时的R值应为（）。

δXA12667某人用气相色谱测定一有机试样，该试样为纯物质，但用归一化法测定的结果却为含量的60%，其最可能的原因为（δXB2387在气相色谱分析中，应用热导池为检测器时，记录仪基线无法调回，产生这现象的原因是（）δXB2398气液色谱法中，火焰离子化检测器（）优于热导检测器。

δXB23914火焰光度检测器（FPD)，是一种高灵敏度，仅对（）产生检测信号的高选择检测器。

δXB23915FID点火前需要加热至100℃的原因是（）。

δXB23916使用氢火焰离子化检测器时，最适宜的载气是（）。

δXB24029在下列气相色谱的检测器中，属于浓度型，且对于所有物质都有响应的是（）。

δXB24034在气相色谱热导型检测器分析中，控制适宜桥流的作用是（）。

一、选择填空1。

检查气瓶是否漏气，可采用（C)的方法.A。

用手试；B。

用鼻子闻；C。

用肥皂水涂抹; D。

听是否有漏气声音2。

（B）气相色谱的主要部件包括A。

气路系统、分光系统、色谱柱、检测器；B。

气路系统、进样系统、色谱柱、检测器；C. 气路系统、原子化装置、色谱柱、检测器;D。

气路系统、光源、色谱柱、检测器3。

装在高压气瓶的出口，用来将高压气体调节到较小压力的是（A）A。

减压阀；B。

稳压阀；C。

针形阀；D。

稳流阀4.启动气相色谱仪时，若使用热导池检测器，有如下操作步骤：①开载气;②气化室升温；③检测室升温；④色谱柱升温；⑤开桥电流;⑥开记录仪，下面（A）的操作次序是绝对不允许的。

A．②→③→④→⑤→⑥→①；B．①→②→③→④→⑤→⑥；C．①→②→③→④→⑥→⑤；D．①→③→②→④→⑥→⑤5。

热导池检测器中,为得到更高的灵敏度，宜选用的热敏元件电阻值的参数为（ D ）A。

电阻值低、电阻温度系数小; B。

电阻值低、电阻温度系数大；C.电阻值高、电阻温度系数小；D。

电阻值高、电阻温度系数大6.在气相色谱法中，定量参数是（ B )A.保留时间；B。

峰面积；C。

峰高； D.半峰宽7。

气液色谱中,首先流出色谱柱的组分是（)。

A。

吸附能力小的；B。

脱附能力大的; C.溶解能力大的；D。

溶解能力小的8. 气相色谱分析中，对浓度型检测器而言，当载气流速增大,检测器灵敏度将（ C )A。

变大B。

不变C。

变小D。

无法确定9。

分离度R是色谱柱总分离效能指标，通常用(A。

）作为相邻两峰完全分离的指标。

A。

R≥1.5 B。

R＜1 C. R=1 D。

1≤R＜1.510。

氢焰离子检测器的灵敏度还受到燃烧气、助燃气及载气三种气体的比例的影响，载气、燃烧气及助燃气（N2: H2:Air)习惯上的比例约为（A ）.A. 1:1:10B.10：1:1 C。

1 :1：1 D。

10：5：111。

氢焰检测器对（ A ）物质有很高的检测灵敏度A。

仪器分析习题及答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、紫外光谱分析中所用比色皿是OA、玻璃材料的B、陶瓷材料的C、萤石材料的D、石英材料的正确答案：D2、可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。

A、 200-760nmB、 400~760nmC^ 200-IOOOnmD、 200-400nm正确答案：A3、在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时•,一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是OA、增加溶液粘度B、提高雾化效率C、使火焰容易燃烧D、增加溶液提升量正确答案：B4、气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是（）。

A、记录系统B、恒温系统C、样品制备系统D、检测系统正确答案：D5、原子吸收分光光度计调节燃烧器高度目的是为了得到（）。

A、入射光强最大B、透光度最小C、吸光度最小D、火焰温度最高正确答案：B6、在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）。

A、降低流动相流速B、降低板高C、提高柱温D、减小填料粒度正确答案：D7、严禁将O同氧气瓶同车运送。

A、氢气瓶、乙快瓶B、氮气瓶、氢气瓶C、氮气瓶、乙焕瓶D、二氧化碳、乙烘瓶正确答案：A8、在相同条件下测定甲、乙两份同一有色物质溶液吸光度。

若甲液用ICin 吸收池，乙液用2cm吸收池进行测定，结果吸光度相同，甲、乙两溶液浓度的关系是（）。

A、C甲二C乙B、C乙二2C甲C、C乙二4C甲D、C甲二2C乙正确答案：D9、原子吸收光谱法是基于从光源辐射出O的特征谱线，通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线减弱的程度, 求出样品中待测元素含量。

A、待测元素的基态原子B、待测元素的分子C、待测元素的电子D、待测元素的离子正确答案：A10、对大多数元素，日常分析的工作电流建议采用额定电流的（）。

A、 50〜60%B、30—40%C、40-50%D、 40〜60%正确答案：D11、pH=2.0,其有效数字为OoA、2位B、3位C、1位D、4位正确答案：C12、高效液相色谱流动相脱气稍差造成（）。

氢火焰离子化检测器(FID)是目前使用最广泛的检测器，它能检测大多数有机物，灵敏度高，响应速度快，线性范围宽，恒温要求不高，结构简单，操作方便。

在其使用过程中，由于使用不当或者一些意外因素，也经常会出现故障。

常见故障有：1、氢焰点不着火，或者反复熄灭；2、放大器不能调零；3、基线漂移、噪声大；4、进样后不出峰；5、灵敏度显著降低等。

现对故障的查找及解决方法分述如下：1、由于点火装置使用频繁，无论是高压打火还是低压加热，都容易造成损耗，所以点不着火或者反复熄灭是一个常见故障。

对此应首先检查连接导线并打开离子室顶盖，对低压点火可直接观察热丝是否发红，热丝接地是否接触不良。

对高压点火可从检测器中取出在外面打火，调节打火距离并检查充电电容是否漏电而使放电电压不够。

如果点火装置正常但仍不能点火或点火后反复熄灭，就必然是气路有问题，例如氢气漏气、氢气流量不足、氢气载气流量比太低、喷嘴堵塞或部分堵塞等。

2、整个氢焰检测电路不能调零。

首先检查记录仪是否完好，当衰减拨到∞档或把信号输出线路断开时，记录笔应当回到零点。

接着把检测器与放大器连接的同轴端卸下，检查放大器本身能否调零。

如果不能调零，证明放大器有毛病，就应检查调频电位器是否失灵，负反馈线是否接通，尤其要检查第一级的工作是否正常，整个管子是否受潮或污染。

对于长期使用的旧设备应考虑更换管子。

如果放大器可以调零则可肯定它是好的。

点火后记录笔又偏移很远，就应该检查气路系统和检测器，气体流量是否合适，固定液是否严重流失，系统是否污染或漏气等。

3、基线漂移或噪声较大是不能进样分析的。

这时应判断漂移和噪声是来自放大器还是检测器。

当衰减拨到∞档或者信号输出线段，开始记录笔并不抖动，证明记录仪是好的。

然后依次改变衰减档，若噪声依次变化，证明衰减器是好的；若噪声并不随之改变，则连接电缆和衰减器可能有接触不良或污染。

接着让放大器空白运转，如果噪声继续存在，说明放大器本身有问题。

【经验谈】影响火焰原子吸收灵敏度的七大因素当测定微量元素时，提高测量灵敏度、降低榆出限是分析者首先需要考虑的问题；当测量高浓度样品时，困响应值过高又需要适当调低测量灵敏度。

总之，在具体检测工作中, 需要将灵敏度高、低自由地调整, 以适应各种样品检测 , 还有哪些经验是你还不知道呢？进来看！灵敏度是检验一台仪器性能重要指标。

原子吸收法测定样品时，要求灵敏度适当，灵敏度过高或过低都会给分析工作带来不便。

当测定样品中的微量金属元素时，提高测量灵敏度，降低榆出限是分析者首先需要考虑的问题；当测量高浓度样品时，困响应值过高又需要适当调低测量灵敏度。

在具体检测工作中, 需要将灵敏度高低自由地调整, 以适应各种样品检测 , 还有哪些经验是你还不知道呢？往下看！影响火焰原子吸收分光光库计灵敏度的7个因素1 灯电流火焰原子吸收分光光度计使用光源大都是空心阴极灯 , 空心阴极灯操作参数只有一个灯电流。

灯电流大小决定着灯辐射强度。

在一定范围内增大灯电流可以增大辐射强度 , 同时灯稳定性和信噪比也增大, 但是仪器灵敏度降低。

如果灯电流过大, 会导致灯本身发生自蚀现象而缩短灯使用寿命 ; 会放电不正常 , 使灯辐射强度不稳定。

相反, 在一定范围内降低灯电流可以降低辐射强度 , 仪器灵敏度提高 , 但灯稳定性和信噪比下降。

如果灯电流过低 , 又会使灯辐射强度减弱 , 导致稳定性和信噪比严重下降以至不能使用。

因此, 在具体检测工作中,如被测样浓度高时, 则使用较大灯电流, 以获得较好稳定性 ; 如被测样浓度低时, 则在保证稳定性满足要求的前提下, 使用较低的灯电流, 以获得较好的灵敏度。

2 雾化器雾化器作用是将试液雾化。

其性能对测定灵敏度、精密度和化学干扰等产生显著影响。

雾化器喷雾越稳定 , 雾滴越微小均匀 , 雾化效率也就越高 , 相应灵敏度越高 ,精密度越好 , 化学干扰越小。

雾化器调节目前都是通过人工调节撞击球和毛细管之间相对位置来实现。

2020仪器分析试题41. 66用气相色谱柱进行分离，当两峰的分离达98%时，要求分离度至少为( )。

[单选题] *A 0.7B 0.85C 1D 1.5(正确答案)2. 58气液色谱法中，火焰离子化检测器( ) 优于热导检测器。

[单选题] *A装置简单化B灵敏度(正确答案)C适用范围D分离效果3. 56气-液色谱、液-液色谱皆属于( )。

[单选题] *A吸附色谱B凝胶色谱C分配色谱(正确答案)D离子色谱4. 55 影响氢焰检测器灵敏度的主要因素是( )。

[单选题] *A检测器温度B载气流速C三种气的配比(正确答案)D极化电压5. 52下列关于离子选择性电极描述错误的是()。

[单选题] *A是一种电化学传感器B由敏感膜和其他辅助部分组成C在敏感膜上发生了电子转移(正确答案)D敏感膜是关键部件，决定了选择性6. 51离子选择性电极在一段时间内不用或新电极在使用前必须进行()。

[单选题] * A活化处理(正确答案)B用被测浓溶液浸泡C在蒸馏水中浸泡24小时以上D在Na F溶液中浸泡7. 46用氟离子选择电极测定溶液中氟离子含量时，主要干扰离子是( )。

[单选题] * A其他卤素离子B NO3-离子C Na+离子D 0H -离子(正确答案)8. 39把反应Zn +Cu2+ = Zn2+ +Cu 设计成原电池，电池符号为( ) [单选题] *A . (一) Zn| Zn2+|| Cu2+| Cu (+)(正确答案)B (一) Zn2+| Zn || Cu2+| Cu (+)C (一) Cu2+| Cu |I Zn2+| Zn (+)D(一)Cu|Cu2+||Zn2+|Zn(+)9. 43在25°C时，标准溶液与待测溶液的pH 变化一个单位，电池电动势的变化为( )。

[单选题] *A 0.058VB 58VC 0.059V(正确答案)D 59V10. 在下列方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是( )。

酒气相色谱分析中影响定量准确度的几个因素白酒气相色谱分析法是白酒行业较为先进和适宜的一种分析检测手段，它不仅克服了常规化学分析方法的一些干扰因素，加快了分析检测的速率，也为白酒中其它成分的定性、定量问题开辟了广阔的前景，同时，因它的三高（高效能、高选择性、高灵敏度）一快（分析速度快）一广（应用范围广）而得到了广泛的应用。

在白酒生产过程中，运用气相色谱法能更好地评价白酒的质量，确定其中微量成分的含量。

下面，笔者就白酒气相色谱分析中常见的影响定量准确度的几个因素与同行作一探讨。

一、试样的稳定性和代表性所要分析的试样要稳定并且要有代表性。

对于沸程较宽的酒样（如固态发酵酒），在取样、存放、进样的过程中，要防止低沸点组分的损失，要按规定的方法取样；在分析时若采取白酒内标法进行定量分析，所取内标物和酒样的量一定要准确，同时要保持所进酒样的温度最好是在室温，因为试样温度过高或过低都会影响定量结果的准确度。

同时，储存样品的容器、存放的条件也与样品的稳定性有关。

二、进样系统的影响在白酒气相色谱分析中，一般都采用微量进样器定量进样法（0.5ul~1.0ul），其结果的重复性取决于所用进样器的质量、进样量的大小、移液管刻度读数的准确度，以及插针的快慢、位置、深度和操作人员的熟练程度等。

一般来说，手动进样要做到两快：即进样快、出针快。

同时，气化室的温度一般要比柱温高50℃~80℃，以保证所有的组分瞬间气化，同时要注意经常检查气化室的硅橡胶垫，以免多次进样后漏气，造成检测结果不准确。

三、色谱柱系统的影响色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。

它决定被测组分能否完全分离，直接关系到组分的定性和定量，对白酒一般可供选用的有填充柱或大口径毛细管柱，常可选用DNP+吐温60或PEG20M或15M的柱子，DNP+吐温60一般适用于恒温操作，而PEG20M或15M的柱子适用于程序升温，企业可以根据自己的需要选择合适的酒柱。

在做定性分析时，不管选用哪一种酒柱子，无论是填充柱、玻璃柱或石英柱，都要求色谱柱要十分稳定，一是柱系统气密性要好，二是固定相要充分老化，这样在恒温或程序升温时，固定液的流失才不致于引起基线大的波动。

2021年分析工技术比武理论考试题2021年技术比武理论考试题车间姓名成绩一、判断题（对画√，错画×；每题0.5分，共10分）1、热导池是由池体和热敏元件组成的，分为双臂热导池和四臂热导池两种。

（√）2、影响热导池检测灵敏度的因素主要有：桥路电流、载气质量、池体温度和热敏元件材料及性质。

（√）3、氢火焰离子化检测器是一种质量型检测器。

热导检测器是一种浓度型检测器。

（√）4、氢火焰离子化检测器灵敏度比热导池检测器高102～104倍。

（√）5、水体监测中Ag、Al、Cu、Hg、K、Na等金属元素的测定需采用的方法是分光光度法。

（×）6、原子吸收光谱仪和751型分光光度计一样，都是以氢弧灯作为光源的。

（×）7、氢火焰离子化检测器的使用温度不应超过100℃，温度高可能损坏离子头。

（×） 8、试样待测组分在色谱柱中能否得到良好的分离效果，主要取决于选择好载气流速、柱温、桥电流等各项操作条件。

（√）9、气象色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱，分离后的组分能否准确检测出来取决于检测器。

（√）10、在原子吸收分光光度法中可以用连续光源校正背景吸收，因为被测元素的原子蒸气对连续光源不产生吸收。

（×）11、变色范围必须全部在滴定突跃范围内的指示剂可选用来指示终点。

（×）12、HClO4和HCl都是强酸，它们的共轭碱ClO4- 和Cl- 也都是强碱。

（×）13、配合物的稳定常数（KMY）可以定量地说明配合物在某pH值时的实际稳定程度。

（×）14、EDTA在pH＜1的强酸性溶液中主要以H6Y2- 形态存在，只有在pH＞10.26的碱性溶液中才主要以Y4- 的形态存在。

（√）15、金属离子（M）与EDTA离子（Y）发生的副反应都不利于反应向右进行，而金属离子与EDTA的配合物（MY）发生的副反应却有利于反应向右进行。

（√）16、两个均为黄色的试样，已知为PbCrO4、BaCrO4，用铂丝醮取沉淀及浓HCl，在氧化焰上灼烧，火焰呈现黄绿色的可确定为BaCrO4。