吡啶和水共沸精馏毕业论文

1 化工分离工程论文浅谈萃取精馏和共沸精馏前言在化工生产中常常会遇到欲分离的组分之间的相对挥发度接近于 1 或者形成共沸物的系统。

应用一般的精馏方法分离这种系统或者在经济上是不合理的。

或者在技术上是不可能的如向这种溶液中加入一个新的组分，通过它对原溶液中各组分的不同作用，改变它们之间的相对挥发度，系统变得易于分离，这类既加入能量分离剂又加入质量分离剂的精馏过程称为特殊精馏。

故需要对特殊的精馏，即萃取精馏、共沸精馏的特点进行相应的了解，让这两种特别的精馏方法更好地为人类做贡献。

1 萃取精馏1.1 萃取精馏原理溶剂在萃取精馏中的作用是使原有组分的相对挥发度按所希望的方向改变，并有尽可能大的相对挥发度。

当被分离物系的非理想性较大，且在一定浓度范围 2 难以分离时，加入溶剂后，原有组分的浓度均下降，而减弱了它们之间的相互作用，只要溶剂的浓度足够大，就突出了两组分蒸汽压的差异对相对挥发度的贡献，实现了原物系的分离。

在该情况下，溶剂主要起了稀释作用。

当原有两组分 A 和B 的沸点相近，非理想性不大时，若相对挥发度接近于1，则用普通精馏也无法分离。

加入溶剂后，溶剂与组分 A 形成具有较强正偏差的非理想溶液，与组分 B 形成负偏差溶液或理想溶液，从而提高了组分A 对组分B 的相对挥发度，以实现原有两组分的分离。

溶剂的作用在于对不同组分相互作用的强弱有较大差异。

1.2 萃取精馏过程分析（1）汽液流率：由于溶剂的沸点高，流率较大，在下流过程中溶剂温升会冷凝一定量的上升蒸汽，导致塔内汽相流率越往上走越小，液相流率越往下流越大。

溶剂存在下，塔内的液汽比大于脱溶剂情况下的液汽比；各板下流的溶剂流率均大于加入的溶剂流率；汽相流率、液相流率都是越往上越小。

（2）浓度分布。

溶剂在塔内浓度分布分为四段： 1)溶剂回收段： 2)精馏段： 3)提馏段： 4)塔釜：1.3 萃取剂萃取剂就是用于萃取的溶剂两种液体互不相溶，需要萃取的物质在两液体中溶解度差别很大的时候可以进行萃取。

吡啶和水的分离的方法吡啶是一种常见的有机化合物，常用于有机合成和工业生产中，而水作为一种常见的溶剂和反应介质，在实验室和工业生产中也是不可或缺的。

吡啶和水的分离在化学实验和工业过程中具有重要意义。

下面将介绍几种常见的吡啶和水的分离方法，并对其优缺点进行分析。

最常见的吡啶和水的分离方法之一是蒸馏法。

蒸馏法利用吡啶和水的沸点差异来进行分离，由于吡啶的沸点为115°C，而水的沸点为100°C，因此可以通过简单蒸馏的方法将其中的一个物质分离出来。

这种分离方法操作简便，成本低廉，适用于实验室规模的分离。

在工业生产中由于吡啶和水的沸点差异不大，所以蒸馏方法的效率较低，同时在高温下吡啶易发生聚合和分解，需要注意控制温度。

萃取法也是一种常用的吡啶和水的分离方法。

通过在吡啶和水混合物中加入适当的萃取剂，如乙醚、丙酮等，可以实现吡啶和水的分层分离。

萃取法可以在常温下进行，适用于分离大规模的吡啶和水混合物，且对吡啶的分解影响较小。

萃取法需要大量的有机溶剂，且操作相对繁琐，同时对萃取剂的选择和操作条件有一定的要求。

还有一种通常用于工业生产的方法是膜分离法。

膜分离法利用膜的选择性透过性，通过模块化的膜分离设备将吡啶和水分离。

这种方法操作简单，不需要额外的溶剂，且适用于大规模操作。

但是膜分离设备的成本较高，对膜的选择和维护有一定的要求，同时在高浓度吡啶水溶液中需要注意膜的抗蚀性。

除了以上方法，还有一些特殊情况下的分离方法，如结晶法、离子交换法等。

结晶法适用于吡啶和水混合溶液中存在其它杂质物质的情况，通过适当的结晶剂可以将吡啶从水中分离出来；离子交换法则是通过选择性的离子交换树脂将吡啶和水进行离子交换分离。

这些方法适用于特定的情况，需要根据具体情况选择合适的分离方法。

吡啶和水的分离方法多种多样，可以根据实际情况选择合适的方法进行分离。

在实验室规模下，蒸馏法和萃取法是常用的方法；在工业生产中，膜分离法和离子交换法可以更好地满足实际的分离需求。

广 东 化 工 2018年 第17期· 14 · 第45卷总第379期基于ASPEN PLUS 模拟共沸精馏分离吡啶-水白小慧，赵源(榆林学院 化学与化工学院，陕西 榆林 719000)[摘 要]本课题选用共沸精馏的方法，经过多种溶剂筛选，选出正己烷作为共沸剂，利用Aspen Plus 模拟软件中NRTL 活度方程作为模型，对流程反应进行了模拟计算。

辨析了理论塔板数、进料位置和回流比等单一变量对塔釜产物产率的影响。

研究结果表明，当塔1的进料位置和理论塔板数为20和21，回流比为1.75时，水的分离率可达到1，当塔2的进料位置和理论塔板数分别为5和37时，塔釜吡啶分离率可达99.98 %。

[关键词]吡啶-水；共沸精馏；工艺设计；模拟优化[中图分类号]TQ028.4[文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2018)17-0014-02Separation of Azeotropic Distillationof Pyridine - Water by ASPEN PLUSBai Xiaohui, Zhao Yuan(College of Chemistry and Chemistry, Yulin University, Yulin 719000, China)Abstract: In this paper, the azeotropic distillation method is selected, n-hexane is selected as azeotropic agent through screening of various solvents, and the nrtl activity equation in aspen plus simulation software is used as a model to simulate the process reaction. The effects of single variables such as theoretical tray number, feed position and reflux ratio on the product yield in the bottom of the column were analyzed. finally, when the feed position and theoretical plate number of the first tower distillation column was 20 and 21, and reflux ratio was 1.75, the separation rate of water reaches 1, the feed position and theoretical plate number of the second tower was 5 and 37, respectively, the separation rate of pyridine in the column bottom was 99.98 %.Keywords: pyridine-water ；azeotropic distillation ；process design ；simulation optimizati吡啶主要用来生产农药百草枯，百草枯的销量占全球农药产量的第二，由此导致吡啶市场紧销、资源匮缺。

第一章 绪 论吡啶类化合物是一种十分重要的精细化工原料，广泛应用在农药、医药、染料等领域。

吡啶与苯是一对生物电子等排体，但两者的疏水性具有明显的差异(苯的疏水常数为1.96，吡啶为0.65)，从而使得由吡啶取代苯环而制成的新化合物通常具有更高的生物活性、更低的毒性、更高的内吸性或更高的选择性等优点[1]。

因此，含吡啶环结构的化合物已成为近年新农药创制的主要方向之一。

2,3,5,6-四氯吡啶是一种有价值的商业化产品，能够用于杀虫剂的生产。

四氯吡啶也是一种十分重要的化工中间体，可用于制备低毒高效有机磷农药毒死蜱(O, O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-二吡啶基)-硫代磷酸酯)及衍生物，还可以用于生产除草效率高的α-[4-(3,5,6-三氯吡啶-2-酰氧基)-苯氧基]-烷烃羧酸及其衍生物等。

1.1概述1.1.1 名称、结构及物理性质[2] 化学结构式：NClCl Cl Cl化学名称：2,3,5,6-四氯吡啶2,3,5,6-tetrachloropyridine其他名称：symmetrical tetrachloropyridine 分子式： C 5HCl 4N 分子量： 216.87 CAS NO.：2402-79-1物理性质：2,3,5,6-四氯吡啶为白色或淡黄色粉末或结晶体，熔点为90-91℃，沸点为251-252 ℃。

溶解性：微溶于水，易溶于乙醇、异丙醇、二氯甲烷、四氯化碳、乙酸乙酯、乙腈、甲苯、二甲苯。

稳定性：在一般贮存条件下稳定，在极强酸性条件下，会和HCl 络合。

1.1.2 用途2,3,5,6-四氯吡啶是一种重要的农药中间体。

可以用来制备各种杀虫剂和除草剂[3~6]。

例如，这种中间体可以用来制备毒死蜱(O ，O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-二吡啶基)-硫代磷酸酯)、杀虫螨等系列农药；也可用于制备近年投放市场的除草剂绿草定(3,5,6-三氯-2-吡啶基氧乙酸)。

下面具体介绍2,3,5,6-四氯吡啶重要衍生物的合成与应用 （1）毒死碑PSC 2H 5OC 2H 5OONClClCl图1.1毒死蜱结构图a 毒死碑的物化性质和毒性介绍毒死蜱的纯品为白色结晶，工业品带硫醇味，相对密度:1.389( 43.5 ℃) ,熔点:42.5-43.5 ℃, 35 ℃水中溶解度为2 ppm ，易溶于异辛烷，甲醇等有机溶剂。

2017年第36卷第9期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS·3243·化 工 进展共沸精馏分离2-甲基吡啶和水杨颖，范开功，白鹏，郭翔海（天津大学化工学院，天津 300350）摘要：采用共沸精馏的方法分离2-甲基吡啶和水二元均相共沸物系。

选取环己烷作为共沸剂，利用流程模拟软件Aspen Plus 对共沸精馏塔进行模拟计算，分析了不同共沸剂用量、塔底采出量以及进料位置等操作参数对产品纯度、共沸剂的损失量以及精馏塔热负荷的影响，模拟结果表明当精馏塔的塔板数为21，共沸剂的用量为3600kg/h ，塔底采出量为888kg/h ，原料进料位置在第15块板时，共沸精馏塔塔底可得到质量分数为99.54% 的2-甲基吡啶，塔顶分相罐下层可采出质量分数为99.97% 的水。

最后，通过间歇共沸精馏实验对以环己烷为共沸剂分离2-甲基吡啶-水物系的效果进行检验，结果表明共沸精馏塔塔底2-甲基吡啶的质量分数达99.85%，塔顶水相可采出质量分数达99.96%的水，证明了该工艺路线具有良好的可行性。

关键词：2-甲基吡啶；水；环己烷；共沸精馏；模拟中图分类号：TQ028 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2017）09–3243–07 DOI ：10.16085/j.issn.1000-6613.2016-2065Separation of the binary system with 2-mehtylpyridine and water byazeotropic distillationYANG Ying ，F AN Kaigong ，BAI Peng ，GUO Xianghai（School of Chemical Engineering and Technology ，Tianjin University ，Tianjin 300350，China ）Abstract ：Azeotropic distillation was used to separate 2-methylpyridine and water azeotropic mixture. First ，cyclohexane was chosen as the azeotropic entrainer. Second ，Aspen Plus were used to simulate the continuous azotropic distillation process. The effects of entrainer flow rate and output quantity at the bottom and feed location on the product purity and heat duty were analyzed to get the optimal operation parameters. The result indicated that when the theoretical stage number was 21，the entrainer flow rate was 3600kg/h ，the output quantity at the bottom was 888kg/h ，and the feed location was 15，the purity of 2-methylpyridine and water can achieve as 99.54% and 99.97%，respectively. Finally ，in order to investigate the effectiveness of the solvent ，the batch azeotropic distillation experiments were carried out. The results showed that the purity of 2-methylpyridine and water can achieve as 99.85% and 99.96%，respectively ，which revealed that cyclohexane was an ideal azeotropic agent and the azeotropic distillation was useful in the separation of 2-methylpyridine and water system. Key words ：2-methylpyridine ；water ；cyclohexane ；azeotropic distillation ；simulation2-甲基吡啶，化学式C 6H 7N ，相对分子质量93.13，常温常压下是一种具有强烈不愉快吡啶气味的无色油状液体。

广东化工2019年第4期·140 · 第46卷总第390期吡啶废水常用处理方法研究进展梁希伦1，傅梦凯2，刘锐3(1．台州市星明药业有限公司安环部，浙江台州318000；2．浙江正洁环境科技有限公司技术中心，浙江杭州310000；3．浙江正洁环境科技有限公司技术中心，浙江杭州310000)Research Progress in Common Treatment of Pyridine WastewaterLiang Xilun2, Fu Mengkai1, Liu Rui1(1. Their Department Taizhou Xingming Pharmaceutical Co., Ltd., Taizhou 31800；2. Technical Center Zhejiang Zhengjie EnvironmentalScience&Technology Co., Ltd., HangZhou 31000；3. Technical Center Zhejiang Zhengjie Environmental Science & Technology Co., Ltd.,HangZhou 31000, China)Abstract: For a variety of processing methods of pyridine wastewater, this paper introduces the physical method, chemical method and biological method, the processing method of wastewater treatment method, has carried on the simple summary, as well as the application in the engineering practice of shortage, of pyrazole pyridine wastewater treatment in the future research direction was discussed.Keywords: pyridine；treatment；wastewater treatment1 引言吡啶的化学式为C6H5N，是含有一个氮原子的杂环类化合物，能与水任意比互溶，且能溶解大多数的有机化合物和某些无机盐类，所以吡啶是有广泛应用价值的溶剂，应用于工业生产中。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810082754.4(22)申请日 2018.01.29(71)申请人 淄博高新技术产业开发区精细化工和高分子材料研究院地址 255000 山东省淄博市高新区鲁泰大道21号群楼2层申请人 山东海昆化工技术有限公司(72)发明人 吕灵娟　杜振江　刘宁　那平　白鹏　(51)Int.Cl.C07D 213/127(2006.01)C07D 213/16(2006.01)(54)发明名称一种萃取操作和精馏操作耦合实现2-甲基吡啶脱水的方法(57)摘要一种萃取操作和精馏操作耦合实现2-甲基吡啶脱水的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）用萃取剂与2-甲基吡啶/水溶液混合，进行萃取操作；（2）将步骤（1）所得的混合液置于分相罐中静置分相，分层后水相为水，有机相为2-甲基吡啶和萃取剂的混合液；（3）将步骤（2）所得的有机相预热至50-60℃，然后进料至精馏塔进行分离，塔顶采出萃取剂，塔釜采出2-甲基吡啶。

利用一根精馏塔可得到高纯的2-甲基吡啶和萃取剂。

本发明解决了2-乙烯基吡啶生产过程中，2-甲基吡啶因含水量高影响循环使用的问题，是一种分离效果好、低能耗、低成本的方法。

该方法适用范围广，在间歇精馏操作和连续精馏操作条件下均适用。

权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 108586322 A 2018.09.28C N 108586322A1.一种萃取操作和精馏操作耦合实现2-甲基吡啶脱水的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）混合将萃取剂与2-甲基吡啶/水溶液混合，进行萃取操作；（2）萃取后分相将步骤（1）所得的混合液置于分相罐中静置分相，分层后水相为水，有机相为2-甲基吡啶和萃取剂的混合液；（3）精馏将步骤（2）所得的有机相预热至50-60℃，然后进料至精馏塔进行分离，塔顶采出萃取剂，塔釜采出2-甲基吡啶。

吡啶/吡嗪及衍生物分析气相色谱仪吡啶(ｐｙｒｉｄｉｎｅ)是一种无色、易燃、具有苯芳香的有机化合物。

吡啶与水能以任何比例互溶，同时又能溶解大多数极性及非极性的有机化合物，甚至可以溶解某些无机盐类。

所以吡啶是一个有广泛应用价值的溶剂，同时又是一种日益受到重视的医药中间体，其衍生物具有抗溃疡、抗癌等重要生理活性，主要用于药物、杀菌剂和抗菌剂的研究，也被广泛用于制备植物保护剂和合成树脂、防老剂以及塑料制品等，尤其是作为第4代抗生素———头孢匹罗的一个重要侧链，可使头孢匹罗与内酰胺酶亲和力降低，使药物对内酰胺酶更稳定，增强药物对细菌细胞膜的穿透力，区别于第三代头孢菌素，具有极高广泛的开发价值。

公司依据GB/T24199-2009《吡啶含量的气象色谱测定方法》，吸收建立完整的吡啶检测分析气相色谱方案，选择最佳分析条件，并将气相色谱与液相色谱两种方法进行对照实验，证明该气相色谱法具有操作简单、线性相关系数好、准确度高、精度高、费用低等优点。

此方案对于改进吡啶的合成方法和工业生产过程中的产品质量控制具有重要意义。

一、主要性能特点：1、吡啶/吡嗪及衍生物分析气相色谱仪GC-9860D采用全微机自动控制系统,可调式液晶显示屏，显示内容丰富直观；中文键盘式操作，设定参数及操作非常方便。

2 、采用全新双CPU设计、原装日本高集成电子电路技术,优良的可靠性及抗干扰能力, 控温的精度达到0.1℃，显示精度高达0.01℃，并且使吡啶/吡嗪及衍生物分析气相色谱仪可同时显示各加热部位的功率耗用百分比。

3、三气路、大体积柱室的设计,可同时装三根色谱柱、同时安装FID、TCD两种检测器，并可方便地扩充ECD 、FPD 、NPD 三种检测器，以及扩装气体进样器和转化炉等外控设备。

4、该吡啶/吡嗪及衍生物分析气相色谱仪可十分容易的由单FID 放大器扩充为双FID 放大器，真正实现了一机多用。

5、同时配备两个填充柱汽化室和一个独立毛细管专用系统，汽化室的设计借鉴了国外同类型产品的小型化设计，升温速度快、无进样死角,具有优良的毛细管分流/不分流进样器及尾吹系统，可方便地安装小口径毛细柱、大口径毛细柱和各种填充柱。

哌啶系列产品分析方法的研究与论证摘要：哌啶（Piperidine ）与六氢吡啶是同义词，已合并。

目前六氢吡啶的学术说法应用更为广泛。

六氢吡啶是一种无色液体，有类似胡椒的气味和皂感，有吸湿性，能随水蒸气挥发。

强碱性。

对二氧化碳敏感。

能与水混溶，溶于乙醇、乙醚、苯和氯仿。

相对密度(d204)0.8622。

熔点-7℃。

沸点106℃。

折光率(n20D)1.4534。

闪点16℃。

易燃。

低毒，半数致死量（大鼠，经口）0.52ml/kg。

有刺激性。

本文从哌啶的理解、理化常数、系列产品分析方法等方面进行了研究。

关键字：有机化学哌啶六氢吡啶化学分析方法一、哌啶的理解（一）哌啶的用途。

哌啶可检定钴、金、铱、镍、铂和锡。

测定铈、镧、镁、钕、镨、钍和锆。

溶剂。

缩合反应的催化剂。

环氧树脂固化剂。

橡胶硫化促进剂。

（二）哌啶的理化常数。

外观与性状：无色澄清液体，具有恶臭味。

熔点(℃)： -7沸点(℃)： 106相对密度(水=1)： 0.86相对蒸气密度(空气=1)： 3.0饱和蒸气压(kPa)： 5.33(29.2℃)燃烧热(kJ/mol)： 3455.2闪点(℃)： 16溶解性：溶于水、乙醇、乙醚。

主要用途：用作溶剂、有机合成中间体、环氧树脂交联剂、缩合催化剂等。

哌啶同时是非常重要的多肽合成脱保护溶剂，用于去掉树脂上的保护基团。

健康危害：对眼睛和皮肤有强烈刺激性并是升压剂。

小剂量可刺激交感和副交感神经节，大剂量反而有抑制作用，误服后可引起虚弱、恶心、流涎、呼吸困难、肌肉瘫痪和窒息。

燃爆危险：本品易燃，具强刺激性。

危险特性：易燃，遇明火燃烧时放出有毒气体。

受热分解放出有毒的氧化氮烟气。

与氧化剂能发生强烈反应。

有机化学：哌啶是很常用的仲胺，用于将酮转化为烯胺。

哌啶与次氯酸钙反应生成氯代胺C5H10NCl，该化合物发生脱卤化氢反应得到环状的亚胺。

二、哌啶系列产品分析方法（一）气相色谱法1 气相色谱法原理。

气相色谱法（gas chromatography 简称GC）是色谱法的一种。