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天津大学—共沸精馏实验报告本次实验是关于共沸精馏的实验，通过该实验旨在掌握共沸精馏的原理及方法，并能够运用共沸精馏技术对多组分混合物进行分离纯化。
实验仪器与试剂：1. 蒸馏装置：共沸精馏塔、比重计、冷却器、加热器、恒温水浴等。
2. 试剂：氧化铝、异丙醇、甲醇、正丁醇、苯醚等。
实验方法：1. 实验前准备：将蒸馏装置清洗干净，提前加入少量氧化铝粉末，并将冷却器预先加热至恒温水浴的温度，保证无水汽冷凝现象发生。
2. 实验操作步骤：① 将多组分混合物放入共沸精馏塔中，加热至大气压下的沸点。
比重较小的组分先挥发出来，通过冷凝器和收集瓶收集。
② 在比重较小的组分挥发完毕后，温度会上升。
当温度稳定时，表明混合物即将共沸。
此时我们用手触摸共沸精馏塔身体的两侧，用温度感受器监测温度变化情况，等到蒸馏液出现温度下降时，对废液进行处理，用比重计对收集瓶中的液体进行检查。
③ 重复步骤①、步骤②，直到所有组分均被收集。
实验结果：通过实验，我们将氧化铝、异丙醇、甲醇、正丁醇、苯醚等多个组分的混合物进行了共沸精馏。
结果表明，在温度约为78℃的时候，异丙醇和甲醇两个组分同时开始挥发，形成共沸。
在此温度下，我们从收集瓶中检测到挥发的物质的比重，发现仅为0.79，是两种组分的比重的平均值。
这说明，经过共沸精馏后，我们获得的是两种组分的混合物而非单一物质。
总结：通过本次实验，我们成功运用了共沸精馏技术，对多组分混合物进行了分离纯化。
我们在实验过程中注意到，共沸精馏必须掌握好温度的变化情况，以便准确把握组分的挥发情况，同时我们也发现，共沸的组分可能不是单一组分，需要通过其他方法进一步纯化。
在未来的实验中，我们还需进一步探究并掌握其他的分离方法以满足不同物质的分离需求。
实验四共沸精馏法制取无水乙醇精馏是化工生产中常用的分离方法，它是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。
例如，分离乙醇和水的二元物系，由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。
为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇，这种方法就称作共沸精馏。
一、实验目的1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。
2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。
3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4．学会使用阿贝折射仪分析液体组成。
（或学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
）二、实验原理乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。
为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
表1 乙醇—水—苯三元共沸物性质表2 乙醇、水、苯常压沸点从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。
因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。
整个精馏过程可以用图1来说明。
图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；AB Z、AW Z、BW Z代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。
图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。
该曲线下方为两相区，上方为均相区。
图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。
以T为中心，连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点ABz、AWz、BWz，将该图分为六个小三角形。
如果原料液的组成点落在某个小三角形内，当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。
化工专业实验报告实验名称：共沸精馏实验人员：徐继盛同组人：赵乐、陈思聪实验地点：天大化工技术试验中心624室实验时间：2014年5月21日年级 2011 ；专业化工；组号 10 ；学号 3011207115 指导教师：齐晓舟实验成绩：一、实验目的1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。
2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。
3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4. 学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理1.过程原理精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。
对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。
例如，分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。
为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。
共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。
在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。
这种方法就称作共沸精馏。
乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。
现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表 1。
为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。
从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10 ℃左右的温度差。
因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。
整个精馏过程可以用图1来说明。
图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；ABZ 、AWZ、BWZ代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。
图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。
该曲线下方为两相区，上方为均相区。
图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。
以T为中心，连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点ABZ 、AWZ、BWZ，将该图分为六个小三角形。
多组分共沸混合物精馏工艺流程的研究1、萃取精馏的原理在基本有机化工生产中，经常会遇到组分的相对挥发度比较接近，组分之间也存在形成共沸物的可能性。
若采用普通精馏的方法进行分离，将很困难，或者不可能。
对于这类物系，可以采用特殊精馏方法，向被分离物系中加入第三种组分，改变被分离组分的活度系数，增加组分之间的相对挥发度，达到分离的目的。
如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成最低共沸物，溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出，塔底得到重组分，这种操作称为共沸精馏；如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物，其沸点又较任一组分的沸点高，溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔，塔顶得到轻组分，这种操作称为萃取精馏。
2、溶剂甄选原理由于萃取精馏混合物多为强非理想性的系统，所以工业生产中选择适宜溶剂时主要应考虑以下几点：（1）选择性：溶剂的加人必须使待拆分组分的相对溶解度提高明显，即为建议溶剂具备较低的选择性，以提升溶剂的利用率；2）溶解性：要求溶剂与原有组分间有较大的相互溶解度，以防止液体在塔内产生分层现象，但具有高选择性的溶剂往往伴有不互溶性或较低的溶解性，因此需要通过权衡选取合适的溶剂，使其既具有较好的选择性，又具有较高的溶解性；（3）沸点：溶剂的沸点应当低于原进料混合物的沸点，以避免构成溶剂与组分的共沸物。
但也无法过低，以防止导致溶剂回收塔釜梅过低。
目前提炼减压蒸馏溶剂甄选的方法存有实验法、数据库查阅法、经验值方法、计算机辅助分子设计法用实验法甄选溶剂就是目前应用领域最广泛的方法，可以获得较好的结果，但是实验花费很大，实验周期较长。
实验法存有轻易法、沸点仪法、色谱法、气论调等。
实际应用领域过程中往往须要几种方法融合采用，以延长吻合目标溶剂的时间。
溶剂甄选的通常过程为：经验分析、理论指导与计算机辅助设计、实验检验等。
若文献资料和数据不全系列，则只有实行最基本的实验方法，或者实行极具应用领域前景的计算机优化方法以谋求最佳溶剂。
一、什么是恒沸精馏（共沸精馏）在被分离的物系中加入共沸剂（或者称共沸组分），该共沸剂必须能和物系中一个或几个组分形成具有最低沸点的恒沸物，以至于使需要分离的集中物质间的沸点差（或相对挥发度）增大。
在精馏时，共沸组分能以恒沸物的形式从精馏塔顶蒸出，工业上把这种操作称为恒沸精馏。
下面以制取无水酒精为例，说明恒沸精馏的过程，水和酒精能形成具有恒沸点的混合物，所以用普通的精馏方法不能获得纯度超过96%（体积）的乙醇，若在酒精和水的溶液中加入共沸组分-苯，则可构成各种恒沸混合物，但以酒精、苯和水所组成的三组分恒沸混合物的沸点为最低（64.84℃）。
当精馏温度在64.85℃时，酒精、苯和水的三元混合物首先被蒸出；温度升至68.25℃时，蒸出的是酒精与苯的二元恒沸混合物；随着温度继续上升，苯与水的二元恒沸混合物和酒精与水的二元恒沸混合物也先后蒸出，这些恒沸物把水从塔顶带出，在塔釜可以获得无水酒精。
工业上广泛地用于生产无水酒精的方法，就是根据此原理。
恒沸精馏的过程中，所加入的共沸组分必须从塔顶蒸出，而后冷凝分离，循环使用。
因而恒沸精馏消耗的能量（包括汽化共沸剂的热量和输送物料的电能）较多。
二、什么是萃取精馏？在被分离的混合物中加入萃取剂，萃取剂的存在能使被分离混合物的组分间的相对挥发度增大。
精馏时，其在各板上基本保持恒定的浓度，而且从精馏塔的塔釜排出，这样的操作称为萃取精馏。
例如，从烃类裂解气的碳四馏分费力丁二烯时，由于碳四馏分的各组分间沸点相近及相对挥发度相近的特点，而且丁二烯与正丁烷还能形成共沸物，采用普通的精馏方法是难以将丁二烯与其它组分加以分离的。
如果采用萃取精馏的方法，在碳四馏分中加入乙腈做萃取剂，则可增大组分间的相对挥发度，使得用精馏的方法能将沸点相近的丁二烯、丁烷和丁烯分离。
碳四馏分经过脱碳三、和碳五馏分后，进入丁二烯萃取剂精馏塔，在萃取剂乙腈的存在下，使丁二烯（包括少量的炔烯）、乙腈与其它组分分开，从塔釜采出并进入解析塔，在此塔中，丁二烯、炔烯从乙腈中解析出来，萃取剂循环使用。
2017年第36卷第1期 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS ·53·化工进展共沸精馏脱高温费托合成C8馏分中的含氧化合物杨正伟，孙启文（上海兖矿能源科技研发有限公司，煤液化及煤化工国家重点实验室，上海 201203）摘要：在气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析出高温费托合成C8馏分所有组分的基础上，以乙醇水溶液为溶剂，采用共沸精馏法对高温费托合成C8馏分脱含氧化合物。
采用PRO-Ⅱ选择NRTL热力学方法对分离过程进行模拟，建立了共沸精馏分离工艺流程，并考察了共沸剂水含量、理论塔板数、进料位置等工艺条件对共沸精馏塔分离结果的影响，得到了最优操作条件，然后采用实验室小型精馏塔对高温费托合成C8馏分进行实验验证。
结果表明，塔顶采出液中未检测出含氧化合物，塔釜采出液中1-辛烯含量小于0.1%（质量分数），模拟最优条件为：共沸剂水含量为14%（质量分数），溶剂比为1.2∶1，理论塔板数30块、进料位置为第17块。
实验与模拟值吻合良好。
关键词：费托合成；共沸精馏；含氧化合物；C8馏分；模拟中图分类号：TQ028.3 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2017）01–0053–06DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2017.01.007Azeotropic distillation to remove the oxygenates from high-temperatureFisher-Tropsch C8-cutYANG Zhengwei，SUN Qiwen（Yankuang Energy R&D Co.，Ltd.，State Key Laboratory of Coal Liquefaction and Coal Chemial Technology，Shanghai 201203，China）Abstract：After the components of high-temperature Fisher-Tropsch C8-cut was determined by chromatography-mass spectrum，the azeotropic distillation was carried out to remove the oxygenates from high-temperature Fisher-Tropsch C8-cut. PRO-Ⅱwas applied to simulate the distillation process by NRTL thermodynamic method. The separation process of the azeotropic distillation with ethanol/water solution as solvent was established. The effect of water content， theoretical stage number and feed stage number on the separation effect was investigated so as to get the best operational parameter for azeotropic distillation tower. Then，a bench-scale distillation column was used to verify the simulation for value by high-temperature Fisher-Tropsch C8-cut. The result showed that the oxygenates at the top was not detected and the mass fraction of the 1-octene at the bottom is less than 0.1%.The best operational parameters were as follows: water content in solvent was about 14% with the theoretical stage number of 30，the feed stage number of 17 and the solvent ratio of1.2∶1. The experimental data matched well with those of the simulation.Key words：Fischer-Tropsch synthesis；azeotropic distillation；oxygenates；C8-cut；simulation高温费托（F-T）合成油主要为石脑油和柴油馏分的液体轻油，含大量线性α烯烃[1-4]，这些线性α烯烃是极为珍贵的化工原料，有很高的经济价值，将其从高温F-T合成油中分离提纯作为化学品远比加工成液体燃料有经济价值。
