课题3硝酸钾晶体的制备1[评析]
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课题三:硝酸钾晶体的制备一、结晶:从将可溶性溶质从溶液中析出方法叫 1、通常采用的手段是 , 。
2、结晶:所需的实验仪器 。
3、结晶过程使用了玻璃棒,其作用是 ,玻璃棒在实验中还有其它用途:如: 、 。
4、影响晶体的生成条件晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发越快,或溶液冷却得越快,析出的晶粒就越 ,反之,可得到较大的晶体颗粒5、过滤通常有三种方式,他们分别是 。
结晶,减少溶剂,降低溶液的温度, 酒精灯、三脚架、蒸发皿、 玻璃棒、 坩埚钳 ,搅拌,引流、蘸取,细小, 常压过滤,减压过滤(抽滤)趁热过滤 二、结晶方法的应用:(一)、用于可溶性混合物的分离:1、将易溶于水的混合物样品分离提纯通常采用,蒸发结晶和降温结晶两种方法。
结晶:通过蒸发溶液,减少一部分溶剂,使溶液达到饱和而析出晶体的方法。
此方法主要用于随温度改变变化不大的物质,如 。
结晶:通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法。
此方法主要用于溶解度随温度下降明显减小的物质如 。
2、硝酸钾晶体制备的原理:不同物质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化,利用这一性质,我们可以将物质进行分离和提纯。
工业上制取硝酸钾就是利用了该原理。
3、实验设计:(请填写空白)。
答案: 蒸发 NaCl 冷却 KNO 3NaCl 、KNO 3 、KCl 、 NaNO 3,蒸发浓缩,NaCl ,趁热过滤,KNO 3 、NaCl (少),KNO 3 前者有白色浑浊 4、思考题:(1)、如何除去KNO 3晶体中的少量NaCl 晶体:将样品溶于适量的水中,加热 溶液,待溶液中出现晶体时, ,将所得溶液 ,过滤,若为了加快过滤速度也可采用 ,得到的晶体为粗产品KNO 3,若想得到更纯净的KNO3晶体,可采用 的方法。
步骤是 . (2)、如何除去NaCl 晶体中的少量KNO 3晶体:将样品溶于适量的水中,加热溶液(也可用适量热水溶解样品),待蒸发掉适量的水时,溶液中析出大量晶体,将所得溶液,过滤,,若想得到更纯净的NaCl晶体,可采用的方法。
课题3 硝酸钾晶体的制备过滤一、过滤一般有两个目的:一是滤除溶液中的不溶物得到溶液,二是去除溶剂(或溶液)得到结晶。
二、常用过滤方法有3种:① 常压过滤:用内衬滤纸的锥形玻璃漏斗过滤,滤液靠自身的重力透过滤纸流下,实现分离。
用圆锥形玻璃漏斗,将滤纸四折,放入漏斗内,其边缘比漏斗边缘略低,润湿滤纸。
小心地向漏斗中倾入液体,液面应比滤纸边缘低一些。
若沉淀物粒子细小,可将溶液静置,使沉淀沉降,再小心地将上层清液泌入漏斗,最后将沉淀部分倒入漏斗。
这样可以使过滤速度加快。
图1 常压过滤装置图②减压过滤(抽气过滤):用安装在抽滤瓶上铺有滤纸的布氏漏斗或玻璃砂芯漏斗过滤,吸滤瓶支管与抽气装置连接,过滤在减低的压力下进行,滤液在内外压差作用下透过滤纸或砂芯流下,实现分离。
减压过滤装置包括瓷质的布氏漏斗,抽滤瓶,安全瓶和抽气泵(图1)。
图1 减压过滤装置图过滤前,选好比布氏漏斗内径略小的圆形滤纸平铺在漏斗底部,用溶剂润湿,开启抽气装置,使滤纸紧贴在漏斗底。
过滤时,小心地将要过滤的混合液倒入漏斗中,使固体均匀分布在整个滤纸面上,一直抽气到几乎没有液体滤出为止。
为尽量除净液体,可用玻璃瓶塞压挤滤饼。
在停止抽滤时,先旋开安全瓶上的旋塞恢复常压,然后关闭抽气泵。
在漏斗中洗涤滤饼的方法:把滤饼尽量地抽干、压干,旋开安全瓶上的旋塞恢复常压。
把少量溶剂均匀地洒在滤饼上,使溶剂恰能盖住滤饼。
静置片刻,使溶剂渗透滤饼,待有滤液从漏斗下端滴下时,重新抽气,再把滤饼尽量抽干、压干。
这样反复几次,就可把滤饼洗净。
减压过滤的优点是过滤和洗涤的速度快,液体和固体分离得较完全,滤出的固体容易干燥。
布氏漏斗图布氏漏斗加滤纸图减压过滤装置与操作视频1③ 加热过滤:用插有一个玻璃漏斗的铜制热水漏斗过滤。
热水漏斗内外壁间的空腔可以盛水,加热使漏斗保温,使过滤在热水保温下进行。
用锥形玻璃漏斗过滤热饱和溶液时,常因冷却导致在漏斗中或其颈部析出晶体,使过滤发生困难。
课题三硝酸钾晶体的制备1.下表是几种物质在指定温度下的溶解度(g)。
现将相同物质的量的NaCl、CO2、NH3在30 ℃时制成溶液,此时溶液中无晶体,当降温至某温度时,开始析出晶体,此晶体是( )A.NH4ClB.NH4HCO3 3解析相同物质的量的NaCl、CO2、NH3溶于水,首先发生反应CO2+NH3+H2O===NH4HCO3,从阴、阳离子两两对应的角度来说,Na+、Cl-、HCO-3、NH+4可以组成等物质的量的NH4Cl和NaHCO3,或等物质的量的NH4HCO3和NaCl。
这四种物质中,在30 ℃时溶解度最小、最大的分别是NaHCO3和NH4Cl,质量最大、最小的分别是NaHCO3和NH4Cl,所以开始析出的晶体是NaHCO3。
答案 C2.在制备硝酸钾晶体实验中,先后进行了二次过滤,分别是A.先常温常压过滤,后高温常压过滤 B.先高温常压过滤,后常温减压过滤C.先常温减压过滤,后高温常压过滤 D.先高温常压过滤,后常温常压过滤答案B3.下列说法错误的是 ( )A. 重结晶时,溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大B. Cu2+与足量氨水反应的离子方程式 Cu2++2NH3·H2O==Cu(OH)2↓+2NH4+C. 抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成,工作的主要原理是抽气泵给吸滤瓶减压,导致装置内部的压强降低,使过滤的速度加快。
D. 硝酸钾饱和溶液冷却未出现结晶时,可以用玻棒充分磨擦器皿壁促使晶体析出。
答案B4.下列分离或提纯物质的操作方法正确的是①除去KNO3晶体中混有少量的NaCl晶体:冷却结晶②除去NaCl晶体中混有少量的KNO3晶体:蒸发结晶③分离含碘的苯溶液:蒸馏A.仅有②B.仅有①③C.仅有②③D.①②③答案D5.下列装置所示的分离提纯方法和物质的溶解性无关的是( )解析蒸馏与物质的沸点有关,与物质的溶解性无关,选A;洗气与气体的溶解性有关,不选B;晶体的析出与物质的溶解性有关,不选C;萃取与物质的溶解性有关,不选D。
课题3硝酸钾晶体的制备一、重结晶的要点1.重结晶:利用重结晶法提纯物质,不受杂质种类的影响,只要杂质是少量的,可溶的,溶液冷却后杂质在溶剂中尚未饱和皆可用此法提纯.被提纯物在该溶剂中的溶解度随温度改变有明显变化时,收率较高。
有些盐(如氯化钠)的溶解度随温度的改变变化不大,在溶液冷却过程中析出晶体的量很少,对这些晶体进行提纯时不宜采用重结晶法。
2.配制热的浓溶液时,溶剂用量与洗涤用水的多少与收率和纯度的关系:3(1)减慢降温速度,减慢结晶速度,使晶体中包附的杂质离子减少;(2)充分过滤,使母液和晶体尽可能分开,可采用抽滤;(3)正确操作,减少实验过程中药品的损失;(4)母液的回收再利用。
4.重结晶与蒸发结晶的比较结晶是提纯物质的重要方法之一.常用的方法有两种:一种是蒸发法,即通过蒸发或汽化,减少一部分溶剂,使溶液达到饱和而析出晶体,此法主要用于溶解度随温度改变变化不大的物质(如氯化钠);另一种是冷却法,即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体,这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质(如硝酸钾),有时需要将两种方法结合起来使用。
假如第一次得到的晶体纯度不符合要求,可将所得到的晶体溶于少量溶剂中,然后进行蒸发(或冷却)、结晶、分离,如此反复的操作称为重结晶。
有些物质的纯化,需要经过几次重结晶才能使产品合乎要求.由于每次的母液中都含有一些溶质,所以应收集起来加以适当处理,以提高产率。
【例1】下表是几种物质在指定温度下的溶解度(g )。
现将相同物质的量的NaCl 、CO 2、NH 3在30 ℃时制成溶液,此时溶液中无晶体,当降温至某温度时,开始析出晶体,此晶体是( )A .443C .NaHCO 3D .NaCl解析:相同物质的量的NaCl 、CO 2、NH 3溶于水,首先发生反应CO 2+NH 3+H 2O===NH 4HCO 3,从阴、阳离子两两对应的角度来说,Na +、Cl -、HCO 错误!、NH 错误!可以组成等物质的量的NH 4Cl 和NaHCO 3或等物质的量的NH 4HCO 3和NaCl.这四种物质中,在相同温度下溶解度最小的是NaHCO 3。
课题3 硝酸钾晶体的制备[浙江选考·加试要求]————————————————————————————————————1.用硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理及操作流程。
2.用结晶或重结晶的方法提纯固态物质的原理及操作。
3.减压过滤的实验方法。
4.晶粒生长的条件。
1.结晶原理从固体物质的不饱和溶液里析出晶体,一般要经过下列步骤:不饱和溶液→饱和溶液→过饱和溶液→晶核的发生→晶体生长等过程。
制取饱和溶液是溶质结晶的关键,下面应用溶解度曲线加以说明。
图中曲线S 表示某物质的溶解度曲线。
P 表示未达饱和时的溶液,使这种溶液变成过饱和溶液,从而析出晶体的方法有两种:(1)恒温蒸发,使溶剂的量减少,P 点所表示的溶液变为饱和溶液,即变成S 曲线上的A 点所表示的溶液。
在此时,如果停止蒸发,温度也不变,则A 点的溶液处于溶解平衡状态,溶质不会由溶液里析出。
若继续蒸发,则随着溶剂量的继续减少,原来用A 点表示的溶液必1.理解实验室中制取硝酸钾的原理——水溶液中利用离子相互反应和溶解度的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。
2.学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质。
3.学习减压过滤,了解热过滤。
4.进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实验操作。
———————实验要素先知道需改用A′点表示,这时的溶液是过饱和溶液,溶质可以自然地由溶液里析出晶体。
(2)若溶剂的量保持不变,使溶液的温度降低,假如P点所表示的不饱和溶液的温度由t1℃降低到t2℃时,则原P点所表示的溶液变成了用S曲线上的B点所表示的饱和溶液。
在此时,如果停止降温,则B点的溶液处于溶解平衡状态,溶质不会由溶液里析出。
若使继续降温,由t2℃降到了t3℃时,则原来用B点表示的溶液必需改用B′点表示,这时的溶液是过饱和溶液,溶质可自然地由溶液里析出晶体。
2.重结晶提纯法的一般过程(1)选择适宜的溶剂在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
育繁市保护阳光实验学校专题1 物质的别离与提纯课题3 硝酸钾晶体的制备不同物质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化,利用这一性质,我们可以将物质进行别离和提纯。
工业上制取硝酸钾就是利用了该原理。
请你答复以下问题:1.右图是几种盐的溶解度曲线,以下说法正确是(A)40℃时,将35克食盐溶于100克水中,降温至0℃时,可析出氯化钠晶体(B)20℃时,硝酸钾饱和溶液的质量百分比浓度是31.6%(C)60℃时,200克水中溶解80克硫酸铜达饱和.当降温至30℃时,可析出30克硫酸铜晶体(D)30℃时,将35克硝酸钾和35克食盐同时溶于100克水中,蒸发时,先析出的是氯化钠2.从右图曲线中可以分析得到KNO3和NaCl的溶解度随温度变化的关系是。
3.请填写空白。
步骤操作具体操作步骤现象解释结论①溶解取20克NaNO3和17克KCl溶解在35ml水中,加热至沸,并不断搅拌。
NaNO3和KCl溶于水后产生四种离子,这四种离子可能组成四种物质、、、。
这四种物质在不同温度下的溶解度特点②蒸发继续加热搅拌,使溶液蒸发浓缩。
有晶体析出。
③当溶液体积减少到约原来的一半时,迅速趁热过滤滤液中的最主要成分为。
④冷却将滤液冷却至室温。
有晶体析出。
尚有少量的析出。
⑤按有关要求进行操作得到初产品硝酸钾晶体〔称量为m1〕⑥将得到的初产品硝酸钾晶体溶于适量的水中,加热、搅拌,待溶解后停止加热,使溶液冷却至室温后抽滤。
得到纯度较高的硝酸钾晶体〔称量为m2〕⑦检验分别取⑤、⑥得到的产品,配置成溶液后分别参加1d1mol/l的HNO3和2d0.1mol/l的AgNO3可观察到⑤、⑥产品中出现的现象分别是〔1〕检验所得产品中是否Cl-的目的是。
结合⑤、⑥步得到的产品质量,计算初产品的纯度为。
〔不考虑损失〕〔2〕步骤③过滤使用了保温漏斗,用右图所示装置,其主要作用是〔3〕步骤③过滤装置如图1—8所示,采用这种装置过滤的主要目的是这种装置工作的主要原理是〔4〕玻璃棒在中一般有如下三种用途:搅拌、引流和蘸取溶液,上述步骤中一般需要用到玻璃棒的是_______________〔填代号〕.。
课题
3硝酸钾晶体的制备1[评析]
学科教学指导意见对本实验的基本要求是:?理解实验室
中制取硝酸钾的原理一一水溶液中利用离子相互反应和溶解度
的差异来制备无机化合物的一般原理和步骤。
?学会利用结晶或
重结晶的方法提纯固态物质。
?学习减压过滤,了解热过滤.?
进一步掌握并能熟练运用溶解、过滤、加热蒸发、结晶等常用实
验操作?加深对制备实验的认识,初步体会科学研究的过程。
二、实验原理
制备KNQ是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同3
++--变化的原理。
在NaNO和KCl的混合溶液中,同时存在Na、K、Cl和NO 四种离子。
升33高温度,NaCl的溶解度几乎没有多大改变,而KNO勺溶解度却增大得很快。
在高温下,蒸3
发溶剂,达到饱和的NaCl先结晶分离。
然后,冷却降温,KNO达到饱和,析出
晶体,得到粗3
产品。
课题3硝酸钾晶体的制备
课程标准、学科教学指导意见相关要求
初次结晶得到的晶体中常会混有些可溶性杂质。
将所得晶体溶于少量溶剂中,然后进行蒸发(或冷却)、结晶、过滤,如此反复的操作称为重结晶。
重结晶作为提纯固态物质的常用方法,在化学实验中占据着重要地位。
三、实验操作要点及主要实验现象
1、过滤装置
(1)减压过滤装置
抽滤也称减压过滤,是在较低压强下将晶体析出,可以快速、充分地将晶体和母液分离。
抽滤使用特殊的漏斗 --------------------------
布氏漏斗。
使用时,将直径略小于漏斗内径的圆形滤纸铺在漏斗中,先用少量溶剂润湿滤纸并微启水泵,将其吸紧;然
后小心地将要过滤的悬浊液倒入漏斗中,开大水泵,一直抽气到几乎没有液体滤出为止。
抽滤装置如图3所示。
结晶表面残留的母液,可用少量的溶剂洗涤。
这时抽气应暂时停止,把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上,
以全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜;并用玻璃棒搅松晶体,使图3晶体润湿;然后抽气把溶剂抽干。
热溶液和冷溶液都可选用减压过滤。
若为热过滤,则过滤前应将布氏漏斗放入烘箱(或用电吹风)预热。
(2)热过滤装置
过滤热饱和溶液时,为防止溶液温度降低引起晶体析出,堵塞滤纸孔,降低产率,
一般要热过滤。
折叠滤纸的方法如图4。
过滤少量热溶液可选一经过预热,颈短而粗的玻璃漏斗,
用如图5所示装置过滤。
过滤较多溶液则应选择保温漏斗,用图6所示装置过滤。
热过滤时一般不要用玻璃棒引流,以免加速降温;接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈,以免滤液迅速冷却析出晶体,堵塞漏斗口。
图4图5图6
2、实验操作要点
⑴制备KNC粗品3
称取20gNaNC和17g KCl放入100mL小烧杯中,加35mLHC此匕时溶液体积约为60mL)。
32
加热溶解后,继续加热蒸发至原溶液体积一半(建议改为约40mL)。
这时烧杯中有大量晶体析出(NaCI晶体),趁热用热滤漏斗过滤。
滤液盛于预置2mL蒸馏水(防止NaCI析出)的小烧杯中自然冷却、结晶。
减压过滤,尽量抽干,称重。
计算理论产量和产率。
(2)KNC 提纯 3
除保留少量粗产品供纯度检验外,按粗产品?水,2?1(质量比)的比例,将粗产品溶于蒸馏水中。
加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热,冷却至室温,抽滤,取
少量晶体用于纯度检验。
(建议往布氏漏斗中加无水乙醇洗涤晶体2,3 次),后将KNQ晶体转移到表面皿3
上, 架于内盛沸水的烧杯上方,用水蒸气烘干,得到纯度较高的硝酸钾晶体。
(3)检验纯度:
分别取0.1g粗产品、重结晶后以及用乙醇洗涤后的KNO晶体放入小试管中,各加2mL3
蒸馏水配成溶液,各加1滴稀HNO酸化,再加2滴0.1mol/L AgNO溶液,观察现象。
33
3、实验产率:
粗产品的产率应以KNO粗产品的干质量进行计算。
由于粗产品需进行重结晶而不需干3
燥,可通过将压干后的产品质量扣除20,作为水的质量来估算干质量。
(实验参
考数据如下)
溶解反应物的粗产品的粗产品中重结晶后重结晶后产率/%
--水的体积/mL产量/g Cl的含量的产量/g Cl的含量
30 12.6 较高8.1 微量34.2
35 13.9 较高9.8 微量41.4
蒸发后溶液的粗产品晶体形状粗产品中重结晶后产率/%
-体积/mL的产量/g Cl的含量的产量/g
40 13.9 细小针状较高9.8 41.4
45 12.3 较大针状较高7.6 32.1
四、实验注意事项:
1、溶解反应物的水的量对产率的影响理论上,100?时30mL水恰能溶解17g KCI,此时NaNO也是完全溶解的,但用30mL水溶解反应物所得的产率比用35mL水溶解反应物的产率3
来得小,可能原因:此反应理论上产生的NaCI为13.7g,而这些NaCI在100? 时完全溶解所需的水为35mL若只用30mL水作为溶剂,可能KCI未完全溶解时就有NaCI 在其表面析
++-- 出,KCI 未能完全反应而降低了产率。
所以此反应要在保证Na、K、CI 和NO全部溶解之3后再通过蒸发水的量使溶解度小的NaCI先行析出。
2、水蒸发量对硝酸钾产率的影响控制好水的蒸发量是决定产率和产品质量的主要因素,当溶液蒸发至40mL时,大量的NaCI能结晶析出,同时KNC不结晶。
若溶液蒸发至教材指3定蒸发量,大量KNO W NaCI 一起析出,小烧杯中的溶液变成糊状固体,无法通过过滤除去3
NaCI。
3、水蒸发量对硝酸钾晶粒的影响当溶液蒸发至40mL进行热过滤时,滤液一进入烧杯,马上析出大量细小的针状晶体,而当溶液蒸发至45mL就进行热过滤
时,晶体得待稍冷后慢慢析出,并且晶粒比快速析出时大。
所以重结晶后,若要得到较大晶粒,可适当降低过饱和溶液的浓度,加入晶种,并使其在常温下自然冷却,结晶过程中不得振荡容器,也不得用玻棒摩擦器壁,否则会加快晶体析出,使晶粒变得细小。
4、温度对硝酸钾产率的影响硝酸钾冷却结晶的温度严重制约硝酸钾的产量,在气温较高的夏天,室温下冷却, 其冷却梯度较小,硝酸钾的析出量将大大减少,且冷却速度也慢。
若在空气中冷却一段时间后放入冰水中冷却,产率会显著提高。
4 、过滤仪器对硝酸钾产率的影响普通漏斗过滤时溶液会迅速冷
却,在漏斗颈产生KNO凝3结,使过滤不能顺利进行且会造成KNC损失。
若选用经过预热的漏斗过滤,室温较低时会3
出现与普通漏斗相同的情况。
因此,建议采用热滤漏斗,保持热滤漏斗中的水温为100?以确保滤液能顺利流下。
5、进行产品纯度检验时,应将粗产品和重结晶产品一起检验,进行对比观察。
哪个溶液中
, 一的浑浊度浅,说明哪个溶液中的Cl 较少。
一次重结晶后的产物中还有少量
Cl 存在,甚至
,,一第二次重结晶后还能检出Cl。
这主要是由于在KNC晶体长大过程中,Na 和Cl 被包在晶3
体里,或长大过程中晶体表面不断吸附这些离子造成的,通过多次重结晶能在一定程度上除去杂质,提高产品纯度,但相应地也降低了硝酸钾的产率。
为提高硝酸钾的产率,得减小重结晶的次数,为在重结晶次数减小的情况下仍能得到高
纯度的硝酸钾,在抽滤过程中往布氏漏斗中加入无水乙醇代替饱和硝酸钾溶液洗涤沉淀2,3 次。
用无水乙醇代替饱和硝酸钾溶液洗涤沉淀的原因有四:? 氯化钠可溶于乙醇形成胶体而除去,而硝酸钾在乙醇中是微溶的;?从原料经济性角度,室温下配制饱和硝酸钾溶液会浪费纯硝酸钾,而乙醇是较为廉价且现成的;? 乙醇易挥发,可带走水分,易于干燥;?可实现知识迁移,制备FeSO寸正是用乙醇来洗涤晶体的。
4。