原子吸收光谱的样品前处理方法进展
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原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种常用的分析技术,用于定量测定金属元素的含量。
以下是原子吸收光谱测试法的基本步骤:
样品制备:将待测样品进行适当的前处理,例如溶解、稀释或提取,以使样品中的金属元素转化为可测定的形式。
这可能涉及使用酸溶解或其他化学方法。
校准曲线制备:准备一系列已知浓度的标准溶液,覆盖待测金属元素的浓度范围。
标准溶液的浓度可以按照需求进行稀释。
仪器准备:对原子吸收光谱仪进行适当的校准和调整。
这包括调整光路、优化火焰或石墨炉条件,并确保吸收池(光束通过的区域)的清洁。
样品测定:依次将标准溶液和待测样品注入原子吸收光谱仪中进行测试。
仪器将通过测量样品溶液中特定金属元素的吸收光强度来确定其浓度。
峰高测量:通过测量样品中金属元素的吸收峰高度或峰面积,结合标准曲线,确定待测样品中金属元素的浓度。
数据处理:根据测定结果和标准曲线,计算样品中金属元素的浓度。
对于一些复杂样品,可能需要进行进一步的校正或修正,以考虑干扰物质的影响。
原子吸收标准加入法方法验证
1. 准备标准曲线:
分别取一系列标准溶液,浓度范围应涵盖待测样品的浓度范围。
使用原子吸收光谱仪,依次测量每个标准溶液的吸光度,并记录吸光度数值。
绘制吸光度与浓度的标准曲线。
2. 样品预处理:
将待测样品进行适当的前处理,如溶解、稀释等,以确保结果的准确性。
确保样品不含有可能干扰原子吸收光谱的物质,如颗粒物、有机物等。
3. 标准加入法的应用:
取试液数份,第一份为母液,第二、三、四份依次加入不同量的待测元素的标准溶液,然后稀释相同的体积。
在相同的分析条件下依次测定各份溶液的吸光度,以加入的已知浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标作图。
将所得曲线外延与横坐标相交,此交点到原点的距离,即为待测元素的浓度。
4. 结果验证:
通过对比标准加入法得到的待测元素的浓度与已知浓度,验证方法的准确性。
可通过多次测量取平均值的方式提高结果的准确性。
验证过程中需注意排除其他干扰因素的影响。
5. 注意事项:
在进行方法验证时,应遵循实验室的安全操作规程,确保实验过程的安全性。
在实际应用中,应根据样品的性质和实验要求选择合适的方法进行验证。
若出现异常结果,应进行深入分析并采取相应的措施进行处理。
以上信息仅供参考,如需获取更准确的信息,可查阅原子吸收标准加入法的相关书籍、文献等资料。
安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪操作步骤一、设备准备1. 确保实验室环境干净整洁,没有杂物干扰。
2. 检查石墨炉原子吸收光谱仪的所有部件和连接线路是否完好。
3. 打开仪器电源,等待仪器自检完成。
二、样品处理1. 准备待测样品溶液,并通过适当的方法稀释至合适的浓度。
2. 使用特制的样品管将稀释后的溶液吸取到光谱仪的样品架上。
三、开始测量1. 将样品架放入光谱仪样品室中,关闭样品室门。
2. 在光谱仪计算机软件中设定好实验参数,如波长范围、灯丝电流等。
3. 启动光源并开始扫描样品,记录下吸收峰的位置和强度。
四、数据处理1. 根据记录的吸收峰数据,使用仪器配套的数据处理软件进行数据分析。
2. 可以绘制出样品吸收光谱曲线,分析样品中各种元素的含量和形态。
五、清洁和保养1. 实验结束后,及时清洁光谱仪各部件,防止样品残留影响下次实验。
2. 定期对光谱仪进行维护保养,确保仪器性能稳定。
六、注意事项1. 在操作时需要佩戴防护眼镜和手套,避免发生意外。
2. 使用化学品时要注意安全,避免接触皮肤和呼吸道。
七、实验原则1. 操作人员要严格按照操作规程进行,不得擅自更改实验参数。
2. 实验过程中要注意观察仪器运行状态,及时发现并解决问题。
总结:安捷伦石墨炉原子吸收光谱仪是一种高精度的分析仪器,操作人员需要严格按照操作步骤进行操作,确保实验数据的准确性和可靠性。
每次实验后都要进行仪器的清洁和保养,以延长仪器的使用寿命。
石墨炉原子吸收光谱仪是一种高精度的分析仪器,它广泛应用于环境监测、食品安全、药品检测等领域。
在操作石墨炉原子吸收光谱仪时,操作人员需要严格按照操作步骤进行操作,以确保实验数据的准确性和可靠性。
也需要注意安全和仪器的维护保养,以延长仪器的使用寿命和保证实验的顺利进行。
在操作石墨炉原子吸收光谱仪时,需要注意以下事项:1. 确保实验室环境干净整洁,没有杂物干扰。
这是为了避免杂质的干扰影响实验结果,同时也能保证操作人员的安全。
土壤有效态锌的原子吸收光谱法测定土壤是植物生长的重要基础,其中所含的元素有机、无机等各种成分,这些成分是植物生长发育所必须的,其中锌作为一种重要的微量元素,对植物的生长和人体健康发挥着重要作用。
因此,测定土壤中锌的含量是非常必要的。
本文将介绍土壤有效态锌的原子吸收光谱法测定的原理及其步骤。
一、原理土壤中的锌大部分以络合态的形式存在,这些络合物不被植物吸收,因此不能反映植物对锌的利用率。
所以测定土壤中的有效态锌含量比较有意义。
土壤有效态锌是指土壤中能被植物利用的锌,它通常与土壤有机质、磷酸盐等成分相复合,现有的方法主要是酸提法和水溶性浸泡法。
原子吸收光谱法是一种测定土壤中有效态锌含量的方法,是将土壤样品化为能够被光谱仪器处理的溶液,然后通过光谱仪器将其各成分的原子吸收光谱进行测定,根据其吸收量反推出土壤中有效态锌的含量。
原子吸收光谱法是一种精密、准确的方法,由于其高灵敏度、高精密度和可操作性强,因此被广泛应用。
二、实验步骤1. 土壤样品的前处理:取一个干燥、清洁的容器,称取土壤样品,将土壤样品筛选过筛网,筛选出粒径小于2mm的样品,将筛选的土样压缩、搅动均匀。
2. 酸提:将经过筛选的土壤样品称取5克,加入200毫升三硝酸,隔夜搅拌溶解,用清水冲洗,经滤纸过滤,洗涤,并加入适量的双蒸水调节到50毫升,即得土壤样品的提取液备用。
3. 标准曲线的绘制:标准曲线的绘制是非常重要的,它决定了测定过程的准确性。
在某一浓度下,分别加入不同量的锌标准溶液,测定标准溶液的吸光度,得到各个浓度下的吸光度,绘制标准曲线。
4. 测量样品:取土壤样品的提取液3毫升分别加入75毫升的定容瓶中,并加入适量的水稀释后,将各瓶的吸光度读入光度计上,按标准曲线中各标准溶液的吸光度与其浓度计算土壤样品中有效态锌的含量。
三、注意事项1. 在前处理、溶液制备和测量过程中,严格遵守实验室操作规程。
2. 土壤样品提取液要保证无杂质、无浮渣,并在溶解的过程中不要使用金属制品。
原子发射光谱分析进展及应用一、进祥系统G.E.BaMescu认为,在一个样品的整个分析过程中,取样和进样部分应占40%,测量占20%,而数据采集和数据处理占40%。
取样和进样系统的可靠性代表着分析化学家技术水平的高低。
近年来,电热蒸发技术(ETV)与流动注射技术(n)的应用,使电感锅台等离子体光谱(ICP)与微波等离子体(MIP)的进样系统有较大改进。
提高了分析的灵敏度,简化了分析过程。
(1)电热蒸发技术电热蒸发技术目前已成为ICP的一种较通用的进样系统,适合于固体粉末样品的直接分析和微量液体样品的分析。
电热蒸发系统代替气动雾化器作为ICP的进样系统,使样品的传输效率提高,检出限降低1—2个数量级。
固体粉末样品可用500一700微升的样品杯来代替称重,液体样品的取样量为微升。
将样品置于石墨桥上,石墨桥密闭后与ICP炬管直接相通,通大电流加热,最高温度可达2900K,使样品完全蒸发和原子化后进1CP炬管。
固体样品的常规化学处理耗时长、空白高、灵敏度低,田由执兹常林术育按讲行固体粉末样品的分析可以克服以上缺点。
G011nch等曾用以上ETV—ICP系统进行了多元素同时测定,分析了合金钢、碳化硅、淤泥、土壤以及灰中的痕量元素,基体干扰通过选择蒸发时间来消除。
测量的相对标准偏差(RSD)为3—11%,动态线性范围为104一105,用不同标样制作同一个分析元素的工作曲线,线性很好。
电热蒸发技术的最大问题是Iv—VI族元素以及稀土元素(REE)和碳形成难熔的碳化物,很难蒸发,从而使这些元素的信噪比低、记忆效应较严重。
江祖成等人用聚四氟乙烯(PTFE)作氟化剂,使Ⅳ—Ⅵ族及稀土元素分析的检出限降低了1—2个数量级,并且基体效应减小,固体样品的颗粒效应也明显减小,允许进行直接固体粉末样品分析的颗粒尺寸增大了15倍。
他们使用该氟化剂,用ETV—ICP系统分析了生物样品中的Cr、B、Mo、V和REE。
(2)流动注射进样系统流动注射技术作为一种高效率的液体样品的分离和富集技术c41,近年来用于作ICP和MIP的进样系统,显示了它的优越性:样品传输效率高;所需的溶液样品量少,一般仅为30一300微升;此外,可以分析高盐分样品溶液,即使注入含盐量为40%的样品溶液,也不会堵塞雾化器。
原子吸收光谱实验报告篇一:原子吸收光谱实验报告原子吸收光谱定量分析实验报告班级:环科10-1 姓名:王强学号:XX012127 一、实验目的:1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。
2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。
3. 学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。
二、实验原理:在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。
相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。
石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。
石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至XX ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。
样品用量也少,仅5 ~ 100 uL。
还能直接分析固体样品。
该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。
本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。
三、仪器和试剂:1.仪器由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。
镉元素空心阴极灯容量瓶 50 mL(5只)微量分液器 0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2.试剂100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液四、实验步骤:1.测定条件分析线波长:228.8 nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度:0.2 nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加2.5 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测定用。
原子吸收方法验证
原子吸收是一种分析化学技术,用于确定样品中的特定元素的含量。
其验证方法主要包括以下几个步骤:
1. 样品制备:首先,需要将样品进行前处理,使得样品中的目标元素得以溶解或转化成易于分析的形式。
这可能涉及样品的溶解、加热、稀释等步骤。
2. 标准曲线制备:确定吸收峰的强度和目标元素的浓度之间的关系,需要制备一组知浓度的标准溶液,并使用这些标准溶液进行原子吸收分析。
得到吸收峰的强度与浓度之间的线性关系,从而建立标准曲线。
3. 仪器校准:在进行原子吸收分析之前,需要对原子吸收光谱仪进行校准。
这包括使用标准溶液进行仪器灵敏度的校准,以确保准确的分析结果。
4. 样品分析:使用已经校准的原子吸收光谱仪对样品进行分析,测量其吸收峰的强度,并通过标准曲线来确定目标元素的浓度。
5. 分析结果验证:最后,需要验证分析结果的准确性和可靠性。
这可以通过使用不同的分析方法或者不同的仪器来进行重复分析,以及通过对标准品的分析来验证。
通过以上步骤的验证,可以确保原子吸收分析的准确性和可靠性。
原子吸收测金操作规程一、试样的称取1. 准备工作:在称样前,先要把门和窗关闭,把称样所有的用具彻底清扫干净,以减少污染。
称样用的天平要认真调好零,应该去皮的按去皮键,天平上显示的数字一定要稳定才能开始称样。
称样过程中要注意天平是否回零,显示的数字是否稳定,这些细节要认真观察,否则会影响称取样品的准确性。
2. 样品的混匀:把要称取的粉状样品倒入样盘内,用圆锥法反复堆5 次,使样品充分混匀。
3. 样品的称取:把混匀的样品摊平,用勺子逐点取样,取样时要做到多点量匀,提高取样的代表性,样品倒入坩埚时应小心防止样品倒出,并预留坩埚钳钳坩埚的位置。
二、马佛炉的使用1. 马佛炉是焙烧、灰化样品的设备,同时也是最容易造成污染的设备。
如坩埚炸裂或灰化载金炭时受热不匀而造成炭末飞溅等原因,稍不注意就会污染到其它样品,因此,要求每天要用毛刷清扫炉膛一次,不能提前打开马佛炉,样品只能低温放入,不然有可能坩埚在突然遇高温而炸裂,载金炭飞溅等。
2. 马佛炉是电热设备,炉膛内是用电阻丝为发热元件,每天使用时,必须先关断电源,防止触电事故的发生。
三、样品焙烧1. 将称好的样品用坩埚夹入马佛炉,按顺序排好放平,调节好焙烧温度,温度控制在600C,开启马佛炉,并记好每个样品在马佛炉中的位置,以免错乱。
2. 温度不能过高,否则焙烧后样品就容易结块,影响样品的溶解。
3. 普通样品的焙烧时间为2 个小时,含硫等其它元素的样品应延长焙烧时间,或用蒸发皿摊开焙烧,以焙烧完全为限。
四、溶剂的配制1. 王水:用量筒量取3 份盐酸倒入广口瓶内,再量取1份硝酸倒入广口瓶内后,盖好盖充分摇匀,现配现用。
2. 1:1王水:量取3份盐酸、1 份硝酸和4份蒸馏水倒入广口瓶内,盖好盖充分摇匀,现配现用。
五、样品的溶解1. 准备工作:配制好溶样的1:1 王水和4%的聚乙二醇。
2. 把焙烧完全的样品从马佛炉内取出冷却。
3. 样品冷却后逐个将样品倒入250ml 的锥形烧杯中。
石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证首先,样品的前处理是非常重要的。
铅是一种常见的污染物,可以存
在于水、土壤、食品等多种样品中。
在测定前,必须将样品中的铅离子完
全转化为可测的铅化合物。
常用的前处理方法包括酸溶解、氧化、还原等。
例如,在水样中,可以使用酸溶解方法将溶液中的铅离子转化为可溶性的
铅酸盐。
其次,样品的选择也是验证方法的关键步骤之一、为了确保测试的准
确性和可靠性,需要选择与样品种类相匹配的方法。
不同样品类型可能需
要不同的前处理方法和测量条件。
例如,对于水样,可以使用直接测定法
或浓缩测定法;对于土壤样品,可以使用酸溶解法或微波消解法。
接下来,仪器的校准也是验证方法的重要环节之一、在进行测定之前,必须对石墨炉原子吸收光谱仪进行校准。
常见的校准方法包括外标定法、
内标定法和标准加入法等。
外标定法是利用一系列已知浓度的标准溶液进
行校准;内标定法是将内标元素添加到样品中,校正样品中的机械和操作
误差;标准加入法是将已知浓度的标准溶液加入到样品中,通过样品的信
号变化来确定铅的浓度。
最后,测量条件的确定也是验证方法的重要步骤之一、确定测量条件
时应注意选择合适的光源波长、石墨管温度和保持时间、铅的吸收线等。
这些参数的选择需综合考虑信号强度、灵敏度、选择性和分辨率等因素。
最优的测量条件应使得铅的吸光度在合适的浓度范围内线性增加,并且能
够区分样品中的铅和背景噪声。
原子吸收光谱实验报告篇一:原子吸收光谱实验报告原子吸收光谱定量分析实验报告班级:环科10-1 姓名:王强学号:XX012127 一、实验目的:1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。
2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。
3. 学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。
二、实验原理:在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。
相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。
石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。
石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至XX ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。
样品用量也少,仅5 ~ 100 uL。
还能直接分析固体样品。
该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。
本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。
三、仪器和试剂:1.仪器由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。
镉元素空心阴极灯容量瓶 50 mL(5只)微量分液器 0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2.试剂100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液四、实验步骤:1.测定条件分析线波长:228.8 nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度:0.2 nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加2.5 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测定用。
原子吸收光谱法的应用进展研究摘要:近年来,原子吸收光谱法以其在定性、定量分析检测微量元素方面的优势,以及样品前处理、进样方式、原子化等技术的快速发展,在药物分析、食品分析、环境分析、元素形态测定等方面得到了广泛应用。
同时,原子吸收光谱与离子色谱、气相色谱、原子荧光等其他分析方法的联用,也大大拓展了其应用范围。
本文对原子吸收光谱法的研究进展进行了综述。
关键词:原子吸收光谱法药物分析食品分析环境分析元素形态分析原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry , AAS)是根据基态原子吸收特征波长的光的强度对元素含量进行分析的一种分析方法。
1955年,澳大利亚物理学家阿兰·沃尔什发表了第一篇利用原子吸收特征光的原理作为一种分析手段的文章,由于其设备简单操作方便,灵敏度高等特点,使原子吸收法得到重视和应用。
目前,随着样品前处理技术、进样技术、原子化技术等的发展,以及和其他高灵敏度或高选择性的分析方法的联用,原子吸收光谱法得到了更为迅速的发展,在药物分析,食品分析,环境分析,元素形态等多方面广为运用。
目前运用较多的有直接法和间接法[1]:直接法是指直接测定待测样品中所含微量元素,如砷,硒等,间接法是指将金属离子与待测有机物等发生沉淀,氧化还原等反应,再经离心分离等测定游离金属原子,从而间接测定有机物含量。
直接法和间接法的结合大大拓展了原子吸收光谱法的应用范围。
1原子吸收光谱法在药物分析中的应用在药物分析中,对于含有微量金属元素的药物,可直接对金属元素进行测定。
对其他大部分有机药物,多采用间接原子吸收法。
将可发生酸碱、沉淀、氧化还原、络合等反应的官能团与特定金属离子反应,再经离心,沉淀等步骤是反应金属离子解离,或定量测定未反应的金属离子,即可达到药物分析的目的。
微量元素与人体健康,衰老,死亡有密切联系。
刘建华等[2]探讨了中草药中金属元素及其与呼吸系统疾病的关系,选取了中草药丹参、当归、党参、鱼腥草和银杏叶,测定其中的金属元素K、Cr、Cu的含量。
原子吸收光谱样品的制备一、制样要求样品制备总的原则:A.尽可能多地使待测组分不受损失,也不能带进待测组分进入;B.尽可能多地排除干扰;C.尽可能得到浓度,调整称样量和溶液体积,这都直接关系到被测元素的浓度;D.尽可能多地保证费用省,根据实际情况,在结果精密度、测试方法、时耗、物耗、人力消耗之间综合平衡,决定样品处理的具体方法。
制备出待测的试样溶液。
二、制样方法(1)样品的制备1)取样有代表性。
在对样品进行前处理之前,要确保采集到实验室的试样具有代表性。
所谓代表性,是指样品的组成要能代表整个物料。
如果不能代表整个物料的情况,那么,这个样品的测试结果就没有意义;2)样品需破碎,研磨成粉末,然后烘干除去样品表面的吸附水;3)称样量要合适。
称样量可根据以往测试经验,估计待测元素在各种不同样品中含量来决定。
也可称取一定样品量进行试测。
各种元素都有其标准曲线线性好的部分,配制的溶液浓度在线性好的浓度范围内,测得的结果准确。
调整样品溶液浓度,可通过改变称样量和样品试液的体积来实现。
一般来说,吸光度在0.01~~0.7之间,线性关系会比较好一些。
4)样品处理(溶解)成澄清的溶液。
样品处理也叫做消解,就是将固态粉末样品用酸转化成液体形态的过程。
某些待测物用酸并不能完全转化成液态的情况下,可以用辅助加热、高温熔融、高压消解和微波消解等等各种手段来处理。
待测溶液中不得有胶体和沉淀物,应在进仪器之前过滤以免堵塞进样系统。
样品制备的成功与否,直接关系到测试的正确与否及其准确性。
(2)系列标准溶液的配制用高纯物质的高浓度贮藏液(通常为1000mg/mL浓度),来配制所需要浓度的标准溶液,以备制作校正曲线,然后才能测试待测试样溶液浓度。
注意:所有标准溶液、空白溶液和样品溶液,制备的方法应当一样,并且都应当酸化。
原子吸收光度法实验报告原子吸收光谱分析实验一、目的要求1.了解原子吸收光谱仪的基本构造、原理及方法;2.了解利用原子吸收光谱仪进行测试实验条件的选择;3.掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法;4.学会应用原子吸收光谱分析定量测量样品中的常/微量元素含量。
二、实验原理1、原子吸收光谱分析的原理当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时,被原子中的外层电子选择性地吸收,透过原子蒸气的入射辐射强度减弱,其减弱程度与蒸气相中该元素的基态原子浓度成正比。
当实验条件一定时,蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量(浓度)成正比。
因此,入射辐射减弱的程度与该元素的含量(浓度)成正比。
朗伯—比尔吸收定律:cL 1lg lg0K TI I A === 式中:A —吸光度I —透射原子蒸气吸收层的透射辐射强度I 0—入射辐射强度L —原子吸收层的厚度K —吸收系数c —样品溶液中被测元素的浓度原子吸收光谱分析法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
2、原子吸收光谱仪的结构及其原理原子吸收光谱分析法所使用的仪器称为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计,一般由四部分构成,即光源、原子化系统、分光系统和检测显示系统组成。
图4-1 原子吸收光谱仪结构示意图(1)光源光源的作用是辐射待测元素的特征谱线,以供测量之用。
要测出待测元素的特征谱线和峰值吸收,就需要光源辐射出的特征谱线宽度必须很窄,目前空心阴极灯是最能满足要求的理想的锐线光源。
(2)原子化系统样品的原子化作为原子吸收光谱测试的主要环节,在很大的程度上影响待测样品中元素的灵敏度、干扰、准确度等。
目前原子化技术有火焰原子化和非火焰原子化两类。
常用的原子化器有混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器等。
(3)分光系统分光系统的作用是把待测元素的共振线(实际上是分析线)与其他谱线分离出来,只让待测元素的共振线能通过。
原子吸收光谱仪的操作步骤原子吸收光谱仪(Atomic Absorption Spectrophotometer,简称AAS)是一种常用的实验室仪器,用于测定和分析物质中的金属元素含量。
本文将介绍AAS的操作步骤,以帮助读者更好地理解和应用该仪器。
一、仪器准备在开始操作AAS之前,需要进行仪器准备工作。
具体步骤如下:1. 确保AAS仪器处于正常工作状态,如电源供应、空气源供应等。
2. 检查并校正AAS仪器的基本参数,如光源强度、检测器灵敏度等。
3. 清洁玻璃仪器和配件,确保无杂质或污渍的影响。
二、样品制备在进行AAS测试之前,需要准备待测样品。
具体步骤如下:1. 根据实验要求,选择合适的样品类型,并按照一定比例将其加入溶剂中。
2. 进行样品预处理,如稀释、酸化或溶解,以提高测定的准确性和灵敏度。
3. 针对不同元素和样品类型,选择合适的稀释倍数和前处理方法。
三、仪器操作在进行AAS测试之前,需要进行仪器操作。
具体步骤如下:1. 打开AAS软件,并设置所需的测试参数,如波长、燃烧气体类型等。
2. 调整仪器光路,确保光源能够正确入射和通过样品。
3. 使用标准溶液进行校准,根据标准曲线确定待测样品中金属元素的浓度。
4. 开始测试,将待测样品注入AAS样品池,并记录吸收光谱信号。
5. 重复测试步骤,以获得可靠的结果并计算样品中金属元素的含量。
四、数据处理与分析在完成AAS测试之后,需要进行数据处理与分析。
具体步骤如下:1. 根据吸收光谱信号,计算出样品中金属元素的吸光度值。
2. 利用标准曲线和校准曲线,将吸光度值转换为金属元素的浓度。
3. 进行结果统计与比对,评估实验结果的可靠性和准确性。
4. 如有需要,可以进行进一步的数据分析和处理,如相关性分析、形态分析等。
五、实验安全与注意事项在操作AAS时,需要注意一些实验安全与注意事项。
具体如下:1. 戴上实验手套和眼镜,避免直接接触和吸入有毒溶液和气体。
2. 遵循操作规程,正确使用实验仪器和试剂,避免意外情况的发生。
文章主题:原子吸收光谱法测定重金属步骤一、引言原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,主要用于测定金属元素的含量。
在环境监测、医学检验和工业生产中都有广泛的应用。
其中,用于测定重金属元素的原子吸收光谱法尤为重要。
本文将围绕原子吸收光谱法测定重金属的步骤展开深入的探讨,帮助读者全面了解这一分析技术。
二、原子吸收光谱法的基本原理原子吸收光谱法是一种利用原子吸收外部能量的分析技术。
其基本原理是通过将样品原子或离子激发到高能级,使其吸收特定波长的光线,然后测量吸收光谱的强度来确定样品中金属元素的含量。
在测定重金属元素时,首先需要将样品进行前处理,将其中的干扰物质去除或转化为易于检测的形式。
然后将样品溶解成溶液,使用原子吸收光谱仪进行测定。
三、测定重金属元素的步骤1. 样品前处理在进行原子吸收光谱法测定重金属元素之前,需要对样品进行前处理。
这一步骤的目的是去除样品中的杂质,并将金属元素转化为易于检测的形式。
通常采用酸溶解、氧化、还原等方法进行前处理。
2. 样品溶解经过前处理的样品需要经过溶解才能进行后续的分析。
溶解的方法通常取决于样品的性质和分析要求,可以采用酸溶解、碱熔、高温消解等方法。
在此过程中,需要注意选择合适的溶解剂和溶解条件,以避免对金属元素的损失和转化。
3. 原子吸收光谱仪测定经过前处理和溶解后的样品溶液将被送入原子吸收光谱仪进行测定。
在测定过程中,要根据样品中所含重金属元素的不同选择合适的分析条件,如光源波长、吸收池和检测器参数等。
4. 结果分析与数据处理测定完成后,得到的吸收光谱数据需要进行分析与处理。
通常采用标准曲线法、内标法等方法对测定结果进行定量分析,计算得到样品中重金属元素的含量。
四、总结与回顾在本文中,我们对原子吸收光谱法测定重金属的步骤进行了深入的探讨。
从样品前处理到溶解再到原子吸收光谱仪测定,每一个步骤都至关重要。
只有严格按照标准操作流程进行,才能确保测定结果的准确性和可靠性。
数据处理和结果分析也是不可忽视的环节,它直接关系到最终的测定结果。
原子吸收光谱的样品前处理方法进展摘要:概括了常用的原子吸收光谱的前处理技术,重点介绍了最新现代原子吸收光谱前处理技术和这些前处理技术在环境样品、食品样品、人体组织样品和土壤样品分析中的应用。
这些新的技术包括,超声波辅助萃取,微波辅助萃取,微波消解,浊点萃取技术,纳米材料运用于萃取技术,非完全消化技术,悬浮液进样法,在线富集等。
关键词:原子吸收光谱;样品前处理;环境;食品;人体组织;土壤现代社会人们对环境、健康、自身的生活品质越来越重视,到底我们所接触的事物,我们所处的环境,我们每天吃的喝的是个什么样的状况呢?它们是否安全可靠呢?除了我们主观的体验以外,还需要先进的科学技术给予我们更加直观、更加明了、更加客观的证明。
于是就发展了很多的科学技术来检测我们的食品、环境和自身的健康、而原子吸收光谱法则是人们在检验和监测中最常用的方法之一。
随着科学技术的发展,现代分析手段也越来越向着高效率、高精密度、高准确性、高自动化的方向发展,样品的分析时间基本在20-30min,痕量样品的检测可达10-9-10-12g,但是在实验前的样品前处理却存在不少问题。
有资料表明有60%的分析误差不是来自仪器本身,而是产生于样品的前处理上,有的前处理需大量的溶剂,处理的时间很长(几小时乃至几十小时)占整个实验的70%-80%时间,操作繁复非常容易造成二次污染或者损失,从而给分析检测带来了较大的误差。
目前国内用于品质控制的标准物质品种十分有限,而且价格比较昂贵。
许多分析实验室在进行各类样品分析时无法进行品质控制,因此为得到可靠的测试结果,此时对测试的准备工作即样品的前处理提出了较高的要求。
样品的前处理越来越明显地成为了现代分析技术发展和应用的制约因素。
如何找到高效、快速、操作简便且不易产生二次污染的行之有效的样品前处理方法,是原子吸收光谱法和其他分析方法过程中的重要课题。
原子光谱吸收法中常用的前处理方法是消解法,以试样的形态可分为无机物的分解和有机物的分解,无机物的分解包括溶解法、熔融法和半熔法;有机物的分解包括溶解法和分解法。
本文将主要介绍原子吸收光谱分析法中的一些现代样品前处理技术的发展现状,以及这些前处理方法在原子吸收光谱法分析测定环境水样品、食品样品、人体组织样品和土壤样品中的应用。
这些现代前处理技术主要包括微波消解、低功率聚焦微波技术、在线富集、浊点萃取、纳米材料应用于富集、悬浮液进样、非完全消化、超声波辅助技术。
1 环境水样品的前处理由于大多数环境水样品的基体和组成相当复杂,有时被测元素在环境水样品中的含量又很低,因此前处理成为环境水样品分析中不可缺少的重要步骤。
样品前处理是一项费力的工作,有资料统计表明,样品前处理在整个样品分析过程中所占的比例约为60%,其它所有步骤约只占39%。
前处理依照样品的实际情况而定。
例如:对于含较高浓度Fe、Mn、cu、zn等被测元素的水样,可不经前处理,将水样直接引入火焰原子化器进行测定;对于含量较低如Cd、Pb、zn、Cu等被测元素的水样,则需进行预富集。
环境水样品的前处理对于测定环境水样品中元素含量的准确性起着决定性的作用,误差的大小全都取决于前处理,选择合适的样品前处理方法非常重要。
目前对于环境水样品的新现代前处理技术方法主要有:在线富集技术、浊点萃取技术、纳米材料富集技术等。
1.1在线富集在线富集是现代前处理发展的重要方向,样品一边处理边直接进样减少了测量中的二次污染,是非常好的一种前处理手段。
Edsons等利用流动注射在线富集技术以火焰法测定了三条不同湖水中痕量Cu(Ⅱ)的含量,该方法的RSD为1.4%。
检出限为0.2g/L;利用,峰面积法其回收率在107%-98%之间,分析结果非常良好。
ShayesstehD等利用微柱在线富集技术以流动注射和火焰原子吸收光谱法联用测量水体中铜和铅的含量,其相对标准偏差分别为4.5%和3.8%,检出限分别为0.32μg/L和2.6μg/L。
康维钧等在火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉的实验中采用了阳离子交换树脂填充柱,单阀双柱并联,设计了双柱交替采样单路逆向洗脱在线分离富集系统,该方法操作简便,具有采样频率快,灵敏度高,在线快速分析等特点,成功地应用于标准物质和环境水样中镉的分析。
杨小秋等利用了硅藻土吸附在线富集技术,浓集因子达到27.6,使用火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜,方法检出限为0.32μg/L,RSD(20μg/L)为3.52%,加标回收率为97.0%-105.0%。
冷家峰等对鳌合树脂富集-火焰原子吸收光谱法测定天然水体中痕量铜和锌在线富集条件、干扰因素等进行研究,在线富集倍数达到两个数量级,在灵敏度与石墨炉原子吸收光谱法相当的情况下提高了测定准确度。
目前在国内外是种备受推崇的方法。
1.2浊点萃取表面活性剂在水溶液中,当温度升到一定值时,溶液出现浑浊,而不完全溶解的现象,此时该温度称为浊点温度(cloud Point简称CP),这是表面活性的一个重要特性。
对于非离子表面活性剂,当温度升、高时,乙氧链绕着C-c键和c -O上旋转,导致乙氧链构型发生变化,亲水能力下降,破坏水分子的网络结构,疏水基和亲水基的平衡被打破,非表面活性剂(NS)从水相到油相发生分离。
当温度低于CP时,乙氧基上的氧原子重新和水分子形成键,溶液又变均匀透明,恢复为原有的胶束状态。
浊点萃取技术给环境样品的前处理带来了非常多的便捷,被广泛地应用于环境样品的前处理。
GarridoM等运用浊点萃取法测量了在天然水中汞的含量,效果稳定。
朱霞石等提出了测定铬形态的新方法一浊点一萃取电热原子吸收光谱法(cPE-ETAAS),该法基于利用非离子表面活性剂Triton X-100的浊点现象,当加热至其浊点时,溶液分为两相,Cr(Ⅲ)与8-羟喹啉形成的疏水性鏊合物进入富胶束相中,从而实现与cr(Ⅵ)的分离。
在本法中,8-羟茎喹啉既作为化学分离,富集剂,又作为ETAAS测定中的化学改进剂,对影响浊点萃取分离的主要因素进行了详细的研究,在最优实验条件下。
方法测定Cr(Ⅲ)的检出限为0.02μg/L;相对标准偏差为1.1%(c=2.0μg/L,n=6)。
该法具有简便、灵敏、富集倍数高和避免使用有机溶剂的优点。
陈建荣,林建军等浊点萃取一火焰原子吸收光谱测定水样中痕量铜的研究表明浊点萃取是一种简单、安全、快捷的分离富集痕量金属的方法。
在最佳条件下,富集50mL样品溶液,用火焰原子吸收光谱法测定,铜的检测限为0.35μg/L,铜的富集倍率为7l倍。
此方法用于自来水、河水及海水中痕量铜的测定。
用表面活性剂处理环境样品的优点:(1)防止或降低有机物(如PAHs)在玻璃容器上的吸附(与传统的加20%甲醇的效果相当);(2)与样品中的有机干扰物(如腐殖酸)反应,避免影响样品的检测;(3)增加了检测灵敏度;(4)防止杀真菌剂在水中分解。
由此可见浊点萃取是现代环境样品分析时非常高效、便捷的前处理方法,为现代分析注入了更多的活力。
1.3纳米材料用于富集纳米材料是近年来受到广泛重视的一种新兴功能材料,由于表面积和表面结合能都很大,因而具有很大的化学活性,如粒子表面带上过剩电荷,能够与金属离子以静电作用相结合。
研究表明纳米材料对过渡金属离子具有很强的吸附能力,且在一定条件下,具有选择吸附某一特定元素的能力,是痕量元素分析较为理想的分离富集材料。
施踏青、梁沛等提出了用纳米Tio分离富集,并用GFAAS测定水样中痕量铅的新方法.详细考察了纳米Tio对铅的吸附行为,结果表明;在pH4.0时pb 可被纳米Tio定量富集,吸附于纳米TiO,上的Pb可用0.1mol/L的硝酸完全解脱。
该法对Pb的检出限为50μg/L,相对标准偏差为4.7%(n=10,c=0.02mg /L)该法已用于实际水样中铅的测定,结果满意。
丁健华等在利用火焰原子吸收光谱法测定天然水中铬(VI)的实验中,应用纳米氧化铝为吸附剂,对cr(VI)在纳米氧化铝上的吸附性能进行了系统研究,确定了最佳的吸附和解脱条件,并应用于实际水样中Cr(VI)的测定,加标回收率为94.4%-98.8%。
结果也非常令人满意。
2 食品样品的处理食品的品质对人们的生活和健康至关重要,要得到可靠的分析结果就必须要有非常完善的前处理,尽量使被测试的元素不被损失或不被污染。
由于食品多数是固态的,所以样品的前处理步骤包括粉碎和匀浆使其成为粉末状。
食品样品可用研钵、药碾、粉碎机、球磨机、匀浆机等粉碎方法,之后可过筛得到比较均匀大小的粉末,然后再选择合适的溶剂进行溶解,然后进样。
重要的食品样品现代前处理技术有:微波消化技术、悬浮进样法、非完全消化法等。
2.1微波消化由于微波具有较强的穿透能力,频率高,可使被加热物料内部分子间产生剧烈振动和碰撞,导致加热物体内部的温度激烈升高,即所谓“内加热”,样品消解时,样品表面层和内部在不断搅动下破裂,溶解,不断产生新鲜的表面与酸反应,促使样品迅速溶解。
在现在要求快捷,便利的潮流下十分好用,普及。
并且微波消解是在完全封闭的情况下进行的,在可充分消解基础上,还可防止易挥发元素的损失,减少了不必要的分析误差,是原子吸收光谱法的一种委很理想的前处理方法。
MeskoMF等在新近发表的论文中提到他们利用微波消解技术消解了奶粉并利用了火焰原子吸收光谱法测定其中的铜和锌的含量,并且比较了微波消解技术和其他3种消解技术得出结论,微波消解技术由于它的密封性,减少了二次污染的可能,所测含量更加准确。
罗文贤等在粮食中汞的测定实验中对比了微波法和国标法,得出结论微波法和国际法测出的结果无显著性差异,但微波消化法更快速,简便,准确,消化彻底无损失,冷原子吸收光谱仪自动进样,快速简便,适合大批量样品测量。
宋慧坚利用微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中的铅,镉。
方法简便,快捷,铅的回收率在94.5%-101.5%之间,镉的回收率在92.0%-97.5%之间。
文章还对微波消解法和干法灰化这两种前处理做了比较,结果发现灰化法的结果明显比微波消解法低10%-20%,更说明了微波消解法对易挥发元素检测的优越性。
黄雪源等用微波消化-氢化物发生原子吸收光谱法测定鳗鱼中汞的试验采用HNO-H2o2消化体系,利用微波消化样品,以硼氢化钠为还原剂,用氢化物发生原子吸收光谱测定鳗鱼中的汞。
在最佳微波消化条件和测定条件下,线性范围为0-40μg/L,检出限为0.02μg/L,测定结果的相对标准偏差为2.3%-2.6%,回收率为93.2%-101.1%。
崔振峰采用微波消解火焰原子吸收光谱法测定人参中的锌,回收率为100.2%,结果可靠,方法简便。
2.2悬浮液法将液体进样技术和固体进样技术相结合的悬浮液进样技术具有可以用微量和自动进样器像液体那样进样,能够和液体样品一样进行稀释以及可以用基体改进剂等优点,尽管此法在火焰原子吸收光谱分析法中的可行性尚存争议,但因悬浮液进样技术简便,快速,准确,此法以边发展边应用的方式在很多分析领域得到有效的应用。