无机合成第6章无机材料的高压合成与制备

无机材料的合成方法无机材料的合成方法有多种，下面将详细介绍四种常见的合成方法：1. 燃烧反应法：燃烧反应法是最常见的一种无机材料合成方法。

该方法通常使用氧化物、碳酸盐或硫酸盐等无机物作为原料，并在高温下进行燃烧反应。

这种方法通常需要用到特殊的燃烧设备，如电炉或燃烧炉。

通过控制燃烧反应的温度、气氛和时间等条件，可以得到具有特定形态和结构的无机材料。

例如，氧化铝可以通过铝的燃烧反应，在高温下合成。

2. 沉淀法：沉淀法是一种将溶液中的金属阳离子转化为固体无机材料的方法。

该方法通常通过将金属盐溶液与沉淀剂反应，将金属离子还原成纳米颗粒或晶体结构。

沉淀剂可以是NaCl、NaOH等，通过调整溶液的PH值和温度等条件，可以控制无机材料的粒径和形态。

例如，通过将氯化钠与硝酸钡的溶液反应，可以得到纯净的硫酸钡沉淀。

3. 水热合成法：水热合成法是一种在高压、高温水溶液中合成无机材料的方法。

水热合成法可以控制材料的晶形、晶粒大小和形态等特性，通常用于合成具有特殊形貌和结构的纳米材料。

该方法一般是通过控制反应物的浓度、溶剂的类型和温度等条件，调控材料的合成过程和结果。

例如，通过在水热条件下将氯化钛和氯化铵溶解在水中，可以合成纳米级的四氧化三钛。

4. 气相沉积法：气相沉积法是利用气态前体，在高温和真空条件下合成无机材料。

该方法通常使用金属有机化合物等气态前体，将其通过热解或气相反应转化为纳米颗粒或晶体结构。

气相沉积法可以控制材料的形貌、尺寸和组成等特性，通常用于制备薄膜和纤维等材料。

例如，通过将金属有机化合物混合在惰性气体中，在高温条件下反应，可以制备出金属纳米颗粒。

总之，无机材料的合成方法有燃烧反应法、沉淀法、水热合成法和气相沉积法等多种。

这些方法可以根据材料的需求和应用进行选择，并通过调控反应条件和控制材料特性，实现对无机材料合成的精确控制。

国际化学年在中国——中国化学会第八届全国无机化学学术会议论文摘要编号：A-E-018分会场：固体无机化学高压及其在无机合成中的应用刘晓旸*吉林大学，无机合成与制备化学国家重点实验室, 130012, 长春E-mail: *************.cn人们平时所了解的化学知识都来自于常压条件下的实验结果，但是，宇宙中绝大多数的物质都处于超高压状态[1]。

高压可以改变物质的原子或分子间相互作用，从而导致一些结构、热力学或者机械性质的改变[2]。

高压既是一种重要的技术手段，也是一种合成新固相材料的有效方法。

本课题组采用高压技术，合成了几种无机化合物：（1）在2.0-3.0 GPa和1200-1600 ℃的条件下，合成出一系列的双稀土硅酸盐，包括HoGdSi2O7，HoErSi2O7，GdDySi2O7；（2）在4 GPa和1200 ℃的条件下合成出具有螺旋链状结构的Lu2Si2O7单晶体；（3）在高温高压条件下首次合成出一种重要的地球材料Mg2SiO4单晶体；（4）在高温高压条件下合成出了具有特殊磁学性质的一系列锰氧化物单晶体，包括MnO，Mn2O3和Mn3O4等。

关键词：高压；无机合成；硅酸盐；锰氧化物参考文献：[1] P. F. McMillan, Chem. Soc. Rev.2006, 35, 855-857.[2] M. Santoro, F. A. Gorelli, Chem. Soc. Rev.2006, 35, 918-931.High-Pressure and Its Application in Inorganic SynthesisXiaoyang Liu*State Key Laboratory of Inorganic Synthesis and Preparative Chemistry,Jilin University, 130012, ChangchunMost of our chemical knowledge has been gained from studies carried out at or near one atmosphere pressure, while much of the matter in the universe exists under much higher pressure conditions. High pressure techniques provide the leading tool for widely tuning the interatomic/intermolecular interactions in fluid and solid materials. Strong changes in structural, thermal and mechanical properties of condensed matter occur. Pressure is a useful tool both for the synthesis of new solid state phases and for probing existing phases of scientific or technological significance. By means of high-pressure techniques, we synthesized different kinds of inorganic compounds. (1) a series of double REE disilicates, including HoGdSi2O7, HoErSi2O7 and GdDySi2O7, have been synthesized under the pressure of 2.0-3.0 GPa and temperature of 1200-1600 ˚C; (2) single crystals of lutetium disilicate Lu2Si2O7, with a enantiomorphic structure containing helical chains, have been made at 4 GPa and 1200 ˚C; (3) the single crystal of the forsterite Mg2SiO4, which is a most important geological material, has been synthesized for the first time under the conditions of high-pressure and high-temperature; (4) the single crystals of a series of manganese oxides MnO, Mn2O3, and Mn3O4, are obtained under high-pressure and high-temperature, which shows very special magnetic properties.937。

材料科学中的无机材料合成无机材料是一类在材料科学中非常重要的材料，其所具有的特性和性质是有机材料无法替代的。

因此，无机材料的合成及制备技术是材料科学中极为关键的一环。

在无机材料的合成中，合理选择合成方法、控制合成条件、提高材料性能等方面都是需要不断研究和探索的。

一、无机材料合成方法目前，无机材料的合成技术主要包括溶剂法、气相合成法、水热法、溶胶凝胶法、流动化床反应法等多种方法。

这些方法各具优缺点，根据不同的材料需求和具体条件进行选择。

溶剂法是将化学物质溶于溶剂中，通过溶液反应形成无机材料的方法。

常用溶剂有水、有机溶剂等。

此方法对材料的组成、形态、尺寸等控制目标较高，适合于精细结构、复杂形态和定量控制的合成。

但该方法存在很多问题，如需要额外消耗大量能量以获得适合反应的溶剂，产品分离困难，容易产生废水和废气等。

气相合成法是利用气态反应物直接在高温高压下进行反应，形成无机材料的方法。

该方法适合制备较高纯度、均匀粒径的材料，产品纯度高，制备速度快，尤其对轻质材料的制备效果更好。

但该方法也存在诸多问题，如温度、压力、气体流量等多项参数难以优化，流程复杂，设备昂贵等。

水热法是一种高温高压下利用水分子的各种特性进行合成的方法。

在一定温度、压力下，水分子能够形成一定的空间、构型和极性，在此条件下反应的物质形成无机材料。

该方法成本低、操作简单，能够制备出高纯度的复杂无机材料，且不需要额外消耗溶剂，具有良好的环保性。

溶胶凝胶法是利用反应物在溶液中形成胶体或溶胶，经干燥和热处理后形成具有均匀孔径和分散度的粉末材料。

该方法适用于制备薄膜、粉末、微球等，且能够较好地控制材料的形貌、组成和尺寸。

但该方法制备过程中较慢、有很多中间步骤，工艺复杂需仔细控制反应条件。

流动化床反应法是利用气体将微粒物料充分悬浮，形成流化床，通过提高物料与气体的接触性，增加物料的反应能力。

该方法操作简单，反应区的温度均匀，且能够快速合成孔径、孔壁等不同形态的无机材料。

《无机合成》课程教学大纲课程名称：无机合成课程类别：专业选修课适用专业：化学、材料化学考核方式：考查总学时、学分： 32 学时 2 学分其中实验学时： 0 学时一、课程教学目的通过本课程学习，要求学生掌握无机合成原理、熟悉无机合成的各种主要方法、了解主要的表征手段，具备初步的无机合成设计能力。

二、课程教学要求利用物理化学、结构化学、无机化学只是掌握无机合成的基本方法，初步了解合成方法的设计原理及常用的表征手段。

三、先修课程无机化学、物理化学、结构化学四、课程教学重、难点课程重点：无机合成的范畴及应用；合成过程的热力学基础；各种合成方法的分类及定义；课程难点：真空合成、高压合成、电解合成。

五、课程教学方法与教学手段讲授结合多媒体教学六、课程教学内容第1章绪论（2学时）1．教学内容(1)无机合成的目的(2)无机合成方法的概述(3)本课程的教学安排与学习方法2．重、难点提示(1)无机合成方法第2章合成问题中的热力学应用（4学时）1．教学内容(1)热力学关系(2)热力学数据的应用(3)反应热与晶格能的计算(4)热力学估算在合成中的应用2．重、难点提示(1)热力学数据的应用(2)热力学估算在合成中的应用第3章合成的动力学问题（4学时）1．教学内容(1)速率定律与合成(2)动力学与热力学的关系(3)亲核取代(4)八面体配合物的取代(5)平面正四方形配合物的取代(6)氧化还原反应(7)反应机理2．重、难点提示(1)速率定律与合成(2)亲核取代(3)反应机理第4章高温合成（4学时）1．教学内容(1)温度的测量(2)加热装置(3)容器选择(4)化学输运反应(5)热分析技术(6)高温合成示例2．重、难点提示(1)温度的测量(2)热分析技术第5章真空合成（4学时）1．教学内容(1)schlenk技术(2)操作装置(3)真空技术(4)真空管路技术2．重、难点提示(1)操作装置(2)真空管路技术第6章高压合成（4学时）1．教学内容(1)压力的获得(2)高压装置2．重、难点提示(1)高压装置第7章水热合成（4学时）1．教学内容(1)水热合成的原理(2)水热体系的热力学和动力学(3)水热反应分类(4)水热技术(5)溶剂热合成2．重、难点提示(1)水热合成的原理(2)水热反应分类第8章电解合成（2学时）1．教学内容(1)电解合成的优点与缺点的比较(2)电流效率与能效(3)伏安曲线(4)氢和氧的超电势(5)电极物质、电势和反应物浓度对合成的影响2．重、难点提示(1)伏安曲线(2)氢和氧的超电势第9章光化学合成（2学时）1．教学内容(1)光源(2)量子效率(3)光化学反应装置(4)太阳能的利用2．重、难点提示(1)量子效率(2)光化学反应装置第10章晶体的生长（2学时）1．教学内容(1)晶体的用途(2)晶体生长体系与相应生长方法(3)晶体的测试2．重、难点提示(1)晶体生长体系与相应生长方法八、学时分配九、课程考核方式1.考核方式：考试；闭卷2.成绩构成:（平时成绩 + 考试成绩）十、选用教材和参考书目[1]《现代无机合成与制备化学》(第一版)，吴庆银编，化学工业出版社，2010；[2]《无机材料合成》（第二版），刘海涛等编，化学工业出版社，2011；[3]《无机合成化学》（第一版），张克立等编，武汉大学出版社，2004。

化学实验室中的无机合成化学实验室是进行科学研究和教学实践的重要场所。

在实验室中，无机合成是一项常见的实验活动。

本文将介绍无机合成的基本原理和步骤，并说明实验室中常见的无机合成反应。

一、无机合成的基本原理无机合成是通过化学反应将两个或多个无机物质转化为目标产物的过程。

无机合成可以通过不同的反应类型实现，包括酸碱中和、氧化还原和沉淀反应等。

无机合成的目的是合成出纯净的产物，以便进行后续的分析和研究。

二、无机合成的步骤1. 实验准备：在进行无机合成实验之前，需要仔细阅读实验手册，了解实验目的、反应方程式和所需试剂。

同时，需要准备好必要的实验器材，如烧杯、试管、洗瓶等，并进行适当的清洗和消毒。

2. 试剂配制：根据实验要求，仔细称取所需的试剂，并按照实验方程式计算比例配制。

在配制试剂时，要注意安全操作，避免接触有毒或腐蚀性物质。

3. 反应进行：将所需试剂按照实验方程式加入反应容器中，然后进行适当的搅拌或加热。

在反应过程中，需要控制反应温度和时间，以获得理想的反应产物。

4. 产物分离：完成反应后，将反应溶液进行过滤或离心等操作，以分离出产物。

根据实验要求，也可以进一步进行晶体生长或溶剂蒸发等步骤，以得到纯净的产物。

5. 产物分析：对合成产物进行适当的分析和表征，可以使用质谱、红外光谱、核磁共振等手段进行分析。

通过分析产物的物理和化学性质，可以判断合成反应的成功与否，并进一步探究反应机制和性质。

三、实验室中常见的无机合成反应1. 酸碱中和反应：酸和碱反应生成盐和水的反应。

例如，将氢氧化钠与盐酸反应生成氯化钠和水。

2. 氧化还原反应：包括氧化和还原两个过程，其中氧化剂得到电子，还原剂失去电子。

例如，将亚硫酸钠与氯气反应生成硫酸钠和盐酸。

3. 沉淀反应：两种溶液中的阳离子和阴离子发生反应形成沉淀的反应。

例如，将硝酸银与氯化钠反应生成氯化银沉淀和硝酸钠。

四、在无机合成实验中的注意事项1. 实验室安全：在进行无机合成实验时，要严格遵守实验室安全规定，佩戴适当的防护装备，如实验手套、护目镜和实验大衣等。

无机材料合成知识点总结一、无机材料合成的基本概念无机材料合成是指将化学反应中的原料转化为所需的无机材料的过程，包括单晶生长、薄膜沉积、粉末冶金、化学溶液法、水热法等多种方法。

在合成过程中，需要考虑反应条件、原料选择、溶剂选择、反应温度、反应时间等因素，以确保所得材料具有良好的结构和性能。

二、无机材料合成的基本方法1. 化学气相沉积法（CVD）CVD是一种常用的无机材料合成方法，通过控制反应气体的流速、温度、压力等参数，在衬底表面沉积出所需的薄膜结构。

这种方法适用于高温材料、耐磨材料、光学材料等的制备，具有高纯度、高均匀性、低成本等优点。

2. 化学溶液法化学溶液法是利用化学反应在溶液中沉淀出所需的无机材料，包括沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法等。

这种方法适用于复杂结构、高纯度、纳米颗粒等材料的制备，具有操作简便、能够控制形貌和尺寸等优点。

3. 气-固相法气-固相法是指在高温下使气体和固体原料发生化学反应，生成所需的无机材料。

例如，气相硅烷化反应可用于硅材料的合成，气相沉积法可用于金属氧化物薄膜的制备等。

4. 氧化还原法氧化还原法是利用氧化还原反应来合成无机材料，包括煅烧法、还原烧结法、热还原法等。

这种方法适用于金属、金属氧化物、非金属氧化物等材料的制备，具有高温、高能量等特点。

5. 真空蒸发法真空蒸发法是将溶解于溶剂中的物质通过真空蒸发，再在固体表面沉积出所需的薄膜结构。

这种方法适用于半导体、光学材料、电子材料等的制备，具有高纯度、薄膜均匀性好等优点。

三、无机材料合成的影响因素1. 反应条件反应条件包括反应气体的流速、温度、压力等参数，不同的反应条件对合成出的无机材料可能有不同的影响。

例如，CVD方法中的反应气体流速和温度会影响薄膜的结晶度和均匀性，水热法中的反应温度和压力会影响纳米颗粒的形貌和尺寸。

2. 原料选择原料选择是影响无机材料合成的重要因素，不同的原料可能导致不同的反应途径和产物。

因此，在合成过程中需要选择合适的原料，以确保所得材料具有良好的结构和性能。

无机材料合成及工艺复习提纲主要题型：填空、选择、名词解释、简答、综合实践〔材料合成设计〕第一章绪论1、化学的核心任务:是研究化学反响与创造新物质；无机合成化学的目标:是为创造新物质和新材料提供高效、对环境友好的定向合成与制备手段，并在此根底上逐步开展无机材料的分子工程学。

无机合成内容：经典合成—极端条件下合成—特殊的合成—软化学和绿色合成方法典型无机化合物的合成——典型无机材料的合成2、现代无机合成化学研究成果的先进性表现在哪四个方面？⑴高难度合成与特殊制备技术的快速开展使具有复杂功能体系的新化合物、物相与物态合成数量大幅度增加，开发了大量复合、杂化与组装材料；⑵在合成与制备化学开展的根底上开拓了大量新合成反响、合成路线与合成技术，包括极端条件下的合成，各类高选择性合成反响技术等；⑶生产过程中绿色(节能、高效、干净、经济)合成路线的研究与开发；⑷特定功能与生物活性的化合物、分子集合体与材料的分子设计、定向合成与分子(晶体)工程研究的积极开展。

3、软化学合成的概念及其特点。

〔储氢合金的工作〕软化学是相对于硬化学而言的。

它是指在较温和条件下实现的化学反响过程。

软化学合成也属绿色化学范畴。

〔水法冶金〕特点：1.不需用高纯金属作原料；2.制得的合金是有一定颗粒度的粉末，不需在使用时再磨碎；3.产品本身具有高活性；4.产品具有良好的外表性质和优良的吸放氢性能；5.合成方法简单；6.有可能降低本钱；7.为废旧储氢合金的回收再生开辟了新途径4、极端条件下的合成中极端条件包含哪些要素？〔金刚石晶体的生成〕极端条件是指极限情况，即超高温、超高压、超真空及接近绝对零度、强磁场与电场、激光、等离子体等。

5、特种功能材料的设计指开展特定构造无机化合物或功能无机材料的分子设计、剪裁与分子工程学的研究。

以特定的功能为导向，在分子水平上实现构造的设计和构建，研究分子构件的形成和组装规律，并在此根底上对特定性能的材料进展定向合成。