对氨基苯甲酸(杂质)
盐酸氯普鲁卡因
4-氨基-2-氯苯甲酸(杂质)
盐酸利多卡因
2,6-二甲基苯胺(杂质)
盐酸丁卡因
对丁氨基苯甲酸
3.弱碱性
脂烃胺侧链为叔胺氮原子(除苯佐卡因外),具有一定 碱性,可以成盐
能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应 只能在非水溶剂体系滴定
4.与重金属离子反应特性
酰氨基上的氮可在水中与铜离子或钴离子络合,生成有 色的配位化合物沉淀,此沉淀可溶于氯仿有机溶剂而呈色。
二、盐酸氯普鲁卡因注射液中有关物质和光解产 物(4-氨基-2-氯苯甲酸)的检查
【杂质来源】水解生成4-氨基-2-氯苯甲酸降解产物 【检查方法】LC/MS
三、盐酸利多卡因注射液中2,6-二甲基苯胺及其 他杂质的检查
【杂质来源】水解生成2,6-二甲基苯胺等杂质 【检查方法】HPLC 杂质对照品法 固定相 :十八烷基硅烷键合硅胶 流动相 :以磷酸盐缓冲液用(磷酸调节pH至8.0) -乙腈(50∶50) 检测波长:254 nm
供试品W供
250 3.0ml
100ml
HCl+磷酸缓冲液
ƛ310nm测定
四、高效液相色谱法
【应用示例】盐酸利多卡因注射液的含量测定
色谱柱:ODS柱
流动相:已乙腈—磷酸缓冲液(50:50,pH=8)
检测波长:254nm
定量方法:外标法
第五节、体内药物分析
★ (一)HPLC测定人血浆中普鲁卡因、利多卡因、丁卡因和布比卡 因
5.UI 6.IR
第二节 鉴别试验
一、重氮化-偶合反应
分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的 药物,均可发生重氮化反应,生成的重氮盐可与 碱性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。