铬酸钡分光光度法测定水样中硫酸盐的测量不确定度评定
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HJ 中华人民共和国环境保护行业标准HJ/T342─2007水质 硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法(试行)Water quality—Determination of sulfate—barium chromatespectrophotometry(发布稿)2007-03-10 发布 2007-05-01 实施国家环境保护总局发 布HJ/ T 342—2007目次前言 (Ⅱ)1适用范围 (1)2原理 (1)3试剂 (1)4仪器 (1)5干扰的消除 (1)6步骤 (2)7结果的计算 (2)8精密度和准确度 (2)HJ/T 342—2007前 言为了规范《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)的实施工作,制定本试行标准。
本标准规定了地表水、地下水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定方法。
本标准适用于地表水、地下水中硫酸盐的测定。
本标准为首次制订。
本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。
本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。
本标准国家环境保护总局2007年3月10日批准。
本标准自2007年5月1日起实施。
本标准由国家环境保护总局解释。
HJ/T 342─2007 水质 硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法1 适用范围本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。
本方法适用的浓度范围为8~200mg/L:本方法经取13个河、湖水样品进行检验,测定浓度范围为8~85mg/L:相对标准偏差0.15%~7%:加标回收率97.9%~106.8%。
2原理在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。
在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
3 试剂本标准所用试剂除另有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水为新制备的去离子水。
第38卷第6期2019年12月四川环境SICHUAN ENVIRONMENTVol.38,No.6Decembee2019•水环境-DOC10.14034/j.ckd schj.2019.06.022 xyz分光光度法测定水中硫酸盐含量周琴,周良(光大环境检测(南京)有限公司,南京211102)摘要:硫酸盐是水质常规分析中重要项目之一,常用的%酸领分光光度法(HJ/T342-2007)在使用中常会出现校准曲线线性不佳、差异性大,测试结果不准等问题"对标准方法的关键试验过程进行补充讲解,改进显色液过滤方式,并通过样品测试进行验证分析"结果表明,硫酸盐质量浓度在5〜200mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数rd0.999,运用统计学原理对不同时间测试校准曲线进行检验,结果显示无显著性差异%实际样品精密度试验相对标准偏差(RSD,n二6)为0.47%〜0.61%,加标回收率为96.5%〜102.5%%标准样品测试结果在1.以内,说明改进后的方法具有可靠的操作性和准确性"关键词:硫酸盐;水质;悟酸顿分光光度法;检测过程中图分类号:X830.2文献标识码:A文章编号:1001-3644(2019)06议125A3Determination of Sulfate in Water by Barium Chromate SpectrophotometryZHOU Qin,ZHOU Liang(Everbright Environmental Testing(Nanjing)Co.,Ltd,Nanjing211102,China)Abstract:The sulfate content is an important index io We routine xdysis of water qudi/.The Barium Chromate Spec/ophoWme/y (HJLT342-2007)which commoneybeused ooten hassomepeobeems,such aspooeeineaeityoocaeibeation cueee,geeat di o eeence,and thispapee,thekeytestpeoce s oothestandaed method wassuppeemented,and the filtration method of the chromoxenic liquid was improved.Findly,the method was verified and analyzed by actual samples.The eesuetsshowed thatma s concenteation oosueoatehad agood eineaeeeeationship within theeangeoo5〜200mgLL.Theeineae correlation coefficient r>0.999.The ca/dra/on curves which obtained in dOferent/me were checked by statistical principle.The results showed that there was no significant dOference.The relative standard deviation(RSD,n=6)of determination resultsoetheactuaesampeeweeebetween0.47%and0.61%.Theeecoeeeiesweeebetween96.5%and102.5%.And thetestoastandard sample was less than1..As a result,the improved method is proved to be reliable in operation and accuracy.Keywords:Sulfate;water quality;barium chromate spectrophotomety;detection process.前言硫酸盐在一般地面水、地下水中含量跨度较大,一般来说,水中少量硫酸盐不会产生影响,但高浓度存在时,将产生异味%若人饮用超过250my/L硫酸盐水,会出现腹泻等胃肠道紊乱等症状。
分析检测铬酸钡分光光度法(热法)和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的方法比较赵晓霞(云南省弥勒市疾病预防控制中心,云南弥勒 652399)摘 要:目的:对比铬酸钡分光光度法(热法)和离子色谱法测定生活饮用水中硫酸盐含量的结果,探讨两种方法的差异和优缺点。
方法:以铬酸钡分光光度法(热法)和离子色谱法分别测定弥勒市辖区11个乡镇22份自来水中的硫酸盐含量,并对2种方法测定结果进行配对t检验。
结果:2种方法对26份水样氯化物的测定结果差异无统计学意义(t=0.865 7,P>0.05);离子色谱法检出限小于铬酸钡分光光度法的检出限;测定相同浓度的硫酸盐溶液,两种方法均可得到较好的准确度和回收率,但离子色谱法的精密度明显大于分光光度法,特别是硫酸盐含量较小的水样。
结论:生活饮用水中硫酸盐较低时,用离子色谱法测定检出限更低,检测大批水样时可以节省时间,同时可以测定其他多种阴离子含量,但分光光度法检测成本更低。
关键词:硫酸盐;铬酸钡分光光度法;离子色谱法Comparison of Barium Chromate Spectrophotometry (Thermal Method) and Ion Chromatography in Determining Sulfate Content in Drinking WaterZHAO Xiaoxia(Mile City Center for Disease Control and Prevention in Yunnan, Mile 652399, China) Abstract: Objective: To compare the results of barium chromate spectrophotometry (thermal method) and ion chromatography in determining sulfate content in drinking water, and to explore the differences, advantages and disadvantages of the two methods. Method: The sulfate content in 26 tap water samples from 13 townships in the jurisdiction of Mile city was determined by barium chromate spectrophotometry (thermal method) and ion chromatography, respectively, and the results of the two methods were tested by paired t-test. Result: There was no statistically significant difference between the two methods in the determination of chloride in 26 water samples (t=0.865 7, P>0.05). The detection limit of ion chromatography was lower than that of barium chromate spectrophotometry. Both methods can achieve good accuracy and recovery rate in the determination of sulfate solutions with the same concentration, but the precision of ion chromatography is significantly higher than that of spectrophotometry, especially for water samples with low sulfate content. Conclusion: When the sulfate content in drinking water is low, ion chromatography has a lower detection limit and can save time in testing a large number of water samples, while measuring the content of other anions at the same time. However, spectrophotometry has a lower detection cost.Keywords: sulfate; barium chromate spectrophotometry; ion chromatography硫酸盐是一种常见的无机盐类,广泛存在于自然环境中,是人体必需的矿物质之一,在饮用水中,硫酸盐的来源主要包括土壤、岩石、工业废水等。
硫酸钡比浊法与铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐方法比较作者:罗朝礼来源:《医学信息》2014年第04期摘要:目的探析水中硫酸盐应用硫酸钡比浊法及铬酸钡分光光度法检测的分析。
方法对12份地表水及地下水应用两种方法进行检测,比较2种检测方法的精准度、准确度及平均回收率。
结果铬酸钡分光光度法相对误差为2.09%,而硫酸钡比浊法相对误差为3.07%;铬酸钡分光光度法的回收率为99.6%~104.7%,硫酸钡比浊法的回收率为98.9%~102.4%;两种方法测定硫酸盐含量结果无统计学差异(P>0.05)。
结论水中硫酸盐应用铬酸钡分光光度检测法,其检测精密度及准确度更佳。
关键词:检测方法;铬酸钡分光光度法;硫酸钡比浊法;硫酸盐硫酸盐是常规监测饮用水水质的重要指标之一[1]。
检测水中硫酸盐一般有如下方法:重量法、离子色谱法、原子吸收法、硫酸钡比浊法、铬酸钡分光光度法[2]。
随着仪器分析科学技术的迅速发展,国外学者认为,火焰原子吸收法、离子色谱法检测水中硫酸盐含量效果较佳,但其操作步骤较复杂,无法在实验室使用推广。
有研究认为,硫酸盐检测应用铬酸钡分光光度法及硫酸钡比浊法,精密度高,干扰因素少[3]。
探析二者检测硫酸盐效果十分关键,本研究对二者检测硫酸盐的准确性、精密度及回收率等指标进行比较分析,取得满意效果。
1资料与方法1.1实验原理在酸性条件下,硫酸盐与铬酸钡生成铬酸根离子和硫酸钡沉淀,中和溶液后生成的硫酸钡及多余的铬酸钡仍呈沉淀状态,过滤将沉淀除去。
碱性介质中,铬酸根离子为黄色,检测其吸光度可知硫酸盐含量。
1.2仪器与试剂紫外可见分光光度计(厂家:北京普析通用仪器有限责任公司;型号:TU-1810)。
1.00 mg/mL硫酸盐标准溶液;48.0 mg/5 mL SO42-铬酸钡悬浊液;1 mg/mL氯化钙溶液;1+1氨水:取纯水与氨水(密度为0.88 g/mL)等体积混合。
1.3实验步骤三角瓶中分别取硫酸盐标准溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00 mL,对入纯水至50 mL,各加盐酸(2.5mol/L)1 mL,加热煮沸5 min。
硫酸钡比浊法与铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐方法比较目的探析水中硫酸盐应用硫酸钡比浊法及铬酸钡分光光度法检测的分析。
方法对12份地表水及地下水应用两种方法进行检测,比较2种检测方法的精准度、准确度及平均回收率。
结果铬酸钡分光光度法相对误差为 2.09%,而硫酸钡比浊法相对误差为3.07%;铬酸钡分光光度法的回收率为99.6%~104.7%,硫酸钡比浊法的回收率为98.9%~102.4%;两种方法测定硫酸盐含量结果无统计学差异(P>0.05)。
结论水中硫酸盐应用铬酸钡分光光度检测法,其检测精密度及准确度更佳。
标签:检测方法;铬酸钡分光光度法;硫酸钡比浊法;硫酸盐硫酸盐是常规监测饮用水水质的重要指标之一[1]。
检测水中硫酸盐一般有如下方法:重量法、离子色谱法、原子吸收法、硫酸钡比浊法、铬酸钡分光光度法[2]。
随着仪器分析科学技术的迅速发展,国外学者认为,火焰原子吸收法、离子色谱法检测水中硫酸盐含量效果较佳,但其操作步骤较复杂,无法在实验室使用推广。
有研究认为,硫酸盐检测应用铬酸钡分光光度法及硫酸钡比浊法,精密度高,干扰因素少[3]。
探析二者检测硫酸盐效果十分关键,本研究对二者检测硫酸盐的准确性、精密度及回收率等指标进行比较分析,取得满意效果。
1资料与方法1.1实验原理在酸性条件下,硫酸盐与铬酸钡生成铬酸根离子和硫酸钡沉淀,中和溶液后生成的硫酸钡及多余的铬酸钡仍呈沉淀状态,过滤将沉淀除去。
碱性介质中,铬酸根离子为黄色,检测其吸光度可知硫酸盐含量。
1.2仪器与试剂紫外可见分光光度计(厂家:北京普析通用仪器有限责任公司;型号:TU-1810)。
1.00 mg/mL硫酸鹽标准溶液;48.0 mg/5 mL SO42-铬酸钡悬浊液;1 mg/mL氯化钙溶液;1+1氨水:取纯水与氨水(密度为0.88 g/mL)等体积混合。
1.3实验步骤三角瓶中分别取硫酸盐标准溶液0.00、0.25、0.50、1.00、2.00、4.00 mL,对入纯水至50 mL,各加盐酸(2.5mol/L)1 mL,加热煮沸5 min。
饮用水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定法
饮用水中硫酸盐的铬酸钡分光光度测定法
硫酸盐是饮用水中一种常见的污染物,其高浓度会对人体造成危害,
因此需要对饮用水进行监测。
而铬酸钡分光光度法是一种准确、快速、灵敏的水质分析方法,其原理基于化学反应产生的颜色反应,通过测
量被测试样品吸收不同波长的光,计算出样品中某种物质的浓度,从
而检测饮用水中的硫酸盐含量。
以下是具体的操作方法:
1. 样品准备:将需要测试的饮用水样品取适量加入容器中,并进行预
处理。
首先将样品中杂质去除,可以使用滤纸或微孔膜过滤器过滤净化,使样品中没有悬浮物和杂质。
然后,加入一定量的硝酸和过量的
钡盐,使样品中硫酸盐与钡盐反应生成沉淀。
2. 离心沉淀:将样品在高速离心下离心10分钟,使产生的硫酸盐沉
淀充分分离。
3. 弃取上清液:用注射器或吸管将上清液抽取,丢弃。
4. 溶解:向沉淀中加入水溶性溶剂,使沉淀充分溶解。
5. 稀释:将样品稀释至一定浓度,以适应分光光度计的测量范围。
6. 读取数据:使用分光光度计读取样品的吸光度值,并结合标准曲线
或参照表计算出样品中硫酸盐的浓度。
需要注意的是,铬酸钡法的测量范围很窄,通常只能测定10mg/L以下
的硫酸盐,如果需要测试样品的浓度超过该范围,则需要进行前处理增大测量灵敏度。
此外,在量化测量过程中,应做好实验室安全措施,佩戴手套、护目镜等保护装备,避免接触到有害化学物质。
总之,铬酸钡分光光度法是一种非常实用的饮用水分析方法,能够准确、快速、灵敏地测定饮用水中的硫酸盐含量,对保证饮用水质量具有重要意义。
硫酸盐铬酸钡分光光度法方法验证1. 引言1.1 概述硫酸盐是一类重要的化学物质,广泛应用于工业生产和科学研究领域。
其中,硫酸盐铬酸钡是一种常用的分析试剂,用于测定水中硫酸盐含量。
分光光度法是一种常用且有效的测试方法,通过测量溶液中物质对特定波长光线的吸收程度来确定其浓度。
1.2 文章结构本文主要介绍了硫酸盐铬酸钡分光光度法,并验证了该方法的有效性和可靠性。
文章分为以下几个部分:引言、硫酸盐铬酸钡分光光度法的原理介绍、实验步骤和分析条件、方法验证结果以及结果与讨论,最后得出结论。
1.3 目的本文的目的在于验证硫酸盐铬酸钡分光光度法在测定水中硫酸盐含量方面的可行性和适用性。
通过对样品进行准备和处理,并利用分光光度仪器进行测量,获得一系列数据并进行数据分析与讨论。
根据对结果的分析和实验过程的总结,评估该方法的准确性和精确性,并提出改进措施建议。
最后,得出对实验方法进行验证的结论,以及对未来研究方向的展望和建议。
2. 硫酸盐铬酸钡分光光度法:2.1 原理介绍:硫酸盐铬酸钡分光光度法是一种常用的化学分析方法,适用于测定溶液中硫酸盐含量的浓度。
该方法基于硫酸盐与铬酸钡在酸性条件下反应生成沉淀的原理。
硫酸盐会被氧化成亚铬酸根离子,然后与铬酸根离子反应产生黄色的沉淀——硫代亚铬酸钠。
这个沉淀会吸收特定波长下的可见光,因此可以通过分光光度计测量其吸光度来确定样品中硫酸盐的浓度。
2.2 实验步骤:a) 准备一系列含有不同浓度硫酸盐的标准溶液。
可以通过稀释已知浓度的硫酸溶液得到不同浓度的标准溶液。
b) 将每一组样品滴加适量的3%硝酰胺,并加入足够多的3%微量锂以保持还原性。
c) 为每个标准溶液和待测样品分别取出一定体积(通常是1 mL)放入不透光石英比色皿中。
d) 用去离子水将所有试剂稀释至相同体积,增加实验结果的准确性。
e) 使用分光光度计,设置波长为420 nm,为每个样品测量吸光度。
2.3 分析条件:a) 温度:在室温下进行实验。
水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法HJ/T 342-2007方法确认1.目的通过分光光度法测定水中硫酸盐的浓度,分析方法检出限、回收率及精密度,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 适用范围本标准适用于地面水和地下水中硫酸盐浓度的测定。
3. 职责3.1 检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。
3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。
3.3 技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。
4.测定步骤4.1空白试验按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验,仅用蒸馏水代替试样。
4.2 分取50ml水样,置于150ml锥形瓶中。
4.3 另取150ml 锥形瓶8个,分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml 硫酸根标准溶液,加去离子水至50ml 。
4.4 向水样及标准溶液中各加1ml2.5mol/L 盐酸溶液,加热煮沸5分钟左右,取下后再各加入2.5ml 铬酸钡悬浊液,再煮沸5分钟左右。
4.5 取下锥形瓶,稍冷后,向各瓶滴加入(1+1)氨水至呈柠檬黄色,再多加2滴。
4.6 待溶液冷却后,用慢速定性滤纸过滤,滤液收集于50ml 比色管内(如滤液浑浊,应重复过滤至透明)。
用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次,滤液收集于比色管中,用蒸馏水稀释至标线。
4.7 在420mm 波长,用10mm 比色皿测量吸光度,绘制校准曲线。
4.8 计算方法硫酸盐含量按下式计算,硫酸盐(SO 42- ,mg/L )= m/V ×1000式中:m —根据校准曲线计算出的水中硫酸盐量(mg )V —取样体积(ml )标准偏差 相对标准偏差 5. 结果分析5.1检出限选取10份空白样品,按4进行测试。
结果见附表。
由附表可知,SD =SD RSD=100%x⨯检出限满足标准HJ/T 342-2007的要求。
水质硫酸盐铬酸钡分光光度法方法验证以水质硫酸盐铬酸钡分光光度法方法验证为标题引言:水质中的硫酸盐是一种常见的污染物,它会对环境和人体健康造成危害。
因此,准确测定水中硫酸盐的含量具有重要意义。
本文将介绍一种基于分光光度法的方法,即水质硫酸盐铬酸钡分光光度法,用于验证水质中硫酸盐的含量。
一、实验原理本实验基于硫酸盐与铬酸钡的反应,通过测量反应产物的吸光度来确定水样中硫酸盐的含量。
硫酸盐与铬酸钡反应生成不溶于水的沉淀,其沉淀的颜色与含量成正比。
通过分光光度计测量沉淀的吸光度,可以间接得到硫酸盐的浓度。
二、实验步骤1. 准备工作:将所需试剂配制好,包括硫酸盐标准溶液、铬酸钡试剂、硫酸、稀硝酸等。
2. 取一定体积的水样,加入适量的硫酸和稀硝酸进行预处理,以去除干扰物质。
3. 将预处理后的水样与铬酸钡试剂混合,充分搅拌并静置一段时间。
4. 使用分光光度计测量反应体系的吸光度,记录下吸光度数值。
5. 利用已知硫酸盐浓度的标准溶液进行标定,建立硫酸盐浓度与吸光度之间的关系曲线。
6. 根据样品的吸光度数值,利用标定曲线计算出水样中硫酸盐的含量。
三、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全,避免接触有毒试剂和产生的有害气体。
2. 操作时要严格按照实验步骤进行,避免产生误差。
3. 在测量吸光度时,要注意调节分光光度计的光程和波长,确保测量结果的准确性。
4. 标定曲线的建立要选择不同浓度的硫酸盐标准溶液进行测量,以提高测量结果的准确性。
四、实验结果与讨论通过实验测量得到的水样吸光度数值,可以利用标定曲线计算出硫酸盐的浓度。
根据实验结果可以判断水样中硫酸盐的含量是否符合相关标准。
如果水样中硫酸盐的含量超过了标准限值,说明水质存在问题,需要采取相应的措施进行处理。
五、实验优缺点水质硫酸盐铬酸钡分光光度法方法验证的优点是操作简单、准确度高、灵敏度较好,可以快速测定水中硫酸盐的含量。
然而,该方法也存在一些缺点,比如需要进行预处理以去除干扰物质,且对于浑浊的水样可能会影响测量结果。
离子色谱法与铬酸钡分光光度法测定水体中硫酸盐的比较分别使用离子色谱法和铬酸钡分光光度法测定枣庄市6个生活饮用水水源地中的硫酸盐含量,来比较这两种监测方法是否存在显著性差异。
其结果显示:离子色谱法和铬酸钡分光光度法均可以取得较好的准确度,其精密度、准确度和测定结果无显著性差异,均可作为测定生活饮用水中硫酸盐的方法。
离子色谱法比铬酸钡分光光度法更简便、快速,更适合大批量的样品的检测,可推广使用。
标签:离子色谱法;铬酸钡分光光度法;硫酸盐引言硫酸盐在自然界分布广泛,水中的硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和林溶,金属硫化物氧化也会使硫酸盐含量增大。
当饮用水中硫酸盐含量超过250mg/L时,会使人出现腹泻和胃肠道紊乱,为了保障饮用水安全,因此建立快速测定硫酸盐的方法具有重要的现实意义。
目前水中硫酸盐测试方法有铬酸钡分光光度法、离子色谱法和重量法。
本文对铬酸钡分光光度法和离子色谱法分别测定枣庄市6个生活饮用水中硫酸盐的差异性进行比较,并探讨了其优缺点。
1、实验方法与原理1.1 铬酸钡分光光度法测定方法与原理1.1.1 实验仪器。
铬酸钡分光光度法使用仪器为TU-1901双光束紫外可见分光光度计。
1.1.2 测定原理。
铬酸钡分光光度法的测定原理:在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀,并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余的铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。
在碱性条件下,铬酸根离子呈现黄色,测定其吸光度可知硫酸盐的含量。
1.1.3 实验试剂。
硫酸盐标准溶液[ρ(SO4-2)=1000mg/L],铬酸钡悬浊液,氨水(1+1),盐酸溶液C(Hcl)=2.5mol/L。
1.1.4 实验分析步骤。
铬酸钡分光光度法分析步骤:分取50ml水样置于150ml 锥形瓶中。
另取150ml锥形瓶八个,分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根标准溶液加蒸馏水至50ml。
分析硫酸盐测定铬酸钡分光光度法的改进措施作者:王萍来源:《中国科技博览》2018年第13期[摘要]铬酸钡分光光度法是测定地表水中硫酸盐含量的一种常用方法,该方法虽然应用已经有一段时间,但是其还存一定问题有待改进。
为了使测定的准确率和合理性能够得到进一步提高,应当做好铬酸钡分光光度法测定地表水中的硫酸盐含量的方法改进,下面针对该项内容进行分析,希望文中内容对相关工作人员能够有所帮助。
[关键词]硫酸盐;铬酸钡;沉淀反应中图分类号:R123.1 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2018)13-0366-01硫酸盐在自然界分布广泛,地表水中硫酸盐主要来源于岩石土壤中矿物组分的风化和溶淋,金属硫化物氧化也会使硫酸盐含量增大。
为了实现对地表水成分的分析,应当合理利用铬酸钡分光光度法,完成对地表水中硫酸盐的检测。
1 实验原理在酸性溶液中,硫酸盐与铬酸钡发生化学反应,产生铬酸根离子和硫酸钡沉淀,对溶液进行中和处理,然后通过过滤的方式,将溶液中多余的铬酸钡和硫酸钡沉淀去除,溶液最后呈黄色,此时可以通过分光光度法比色完成相应的测定工作[1]。
该化学反应过程中的具体特点如下:化学反应过程中,会有沉淀生成,并且该化学反应在酸性环境下进行,过滤则应当在碱性环境下进行,过滤要缓慢进行,完成过滤后,再进行定容处理。
2 影响实验结果准确性的主要因素及改进措施在具体实验过程中,沉淀反应是否完全,过滤期间是否发生损失,以及是否存在穿漏,都会对实验本身造成影响,从而影响检测结果。
通过大量的实验操作可以发现,该方法在具体实际应用过程中存在穿漏现象。
在实际过滤时,若采用单层慢速定量滤纸完成相应的过滤操作,将会出现较为严重的漏滤情况,从而将会导致相关标准曲线的相关系数无法达到0.990,并且测点离散大,无法实现相应的回归[2]。
若过滤时采用双层慢速滤纸完成相应的过滤工作,改善了穿漏现象,但是通过多年的实验操作经验来看,该方法在具体应用中,相关标准曲线的相关系数主要集中在0.997-0.999之间,很少有超过0.999的时候,并且通过对测点进行观察还会发现,测点存在一定的离散性,因此仍然可能会出现滤漏,此外,通过该方法进行过滤后的定容,在具体过滤过程中可能会出现较为严重的损失,这将会对最终的检测结果造成不利影响。
水和废水中硫酸盐监测方法的改进作者:张辛忻来源:《环境与发展》2020年第07期摘要:本文通过对铬酸钡分光光度法测定硫酸盐时,将电路加热工序改进为水浴锅加热后的不同样品、不同时段监测数据的精密度和准确度分析与论证,得出了水浴加热法能够便捷实验操作、取得真实有效监测结果的结论。
关键词:硫酸盐;改进;精密度;准确度Abstract:In the determination of sulfate by Barium Chromate Spectrophotometry, the circuit heating process is improved to analyze and demonstrate the precision and accuracy of monitoring data of different samples and different periods after heating in water bath pot, and the conclusion that water bath heating method can be operated conveniently and get real and effective monitoring results is drawn.Key words:Sulfate;Improvement;Precision;Accuracy硫酸鹽在自然界分布广泛,其主要来源于岩石土壤中矿物组分的分化和溶淋,在地表水和地下水中均含有硫酸盐成分,水中少量硫酸盐对人体健康无影响,但浓度超过250mg/L时有致泻作用,因此,以地表水和地下水作为饮用水,硫酸盐浓度是水质监测的一项重要指标,饮用水中硫酸盐含量不应超过250mg/L。
1 水样来源本项目监测的水样主要来源于当地地下水水源地供给的饮用水,水质清洁。
2 监测方法与原理2.1 方法饮用水水质清洁,硫酸盐含量较低,因此选择铬酸钡分光光度法进行监测,方法来源于(《水和废水监测分析方法》(中国环境科学出版社出版,2002年12月第四版)。
方法确认报告1. 目的通过铬酸钡分光光度法测定水质硫酸盐的、准确度、重复性以及仪器的性能,来判断本实验室此方法是否合格。
2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握分光光度法测定硫酸盐数据的可靠程度。
2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。
3. 适用范围及方法标准依据适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定,本法测定范围是8-85mg/L;;标准依据HJ /T 342-2007。
4.方法原理在酸性溶液中,铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀。
并释放出铬酸根离子。
溶液中和后多余铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态,经过滤除去沉淀。
待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。
最后加蒸馏水至1L,使成悬浊液,每次使用钱混匀。
每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根(So42-)。
5.仪器和试剂5.1 仪器5.1.1 比色管:50ml5.1.2 锥形瓶:150ml5.1.3 加热及过滤装置。
5.1.4 分光光度计5.2试剂本标准所使用试剂除另外有注明外,均为符合国家标准的分析纯化学试剂;实验用水均为新制备的去离子水。
5.2.1 铬酸钡悬浊液:称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡,分别溶于1L去离子水中,加热至沸腾。
将两溶液倾入同一个3L烧杯内,此时生成黄色铬酸钡沉淀。
待沉淀下降后,倾出上层清液,然后每次用约1L去离子水洗涤沉淀,共需洗涤5次左右。
最后加去离子水至1L,使成悬浊液,每次使用前混匀。
每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根;5.2.2 (1+1)氨水5.2.3 盐酸溶液:2.5mol/L;5.2.4 硫酸盐标准溶液(5000mg/L):环境保护部标准样品研究所,编号为GSB 07-1269-2000。
5.2.5 硫酸盐标准使用液(1000mg/L):吸取10ml定硫酸盐标准溶液(5.2.3),定容到50ml。