使用透射电镜进行碳纳米管精细结构的研究
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关于碳纳米管的研究进展1、前言1985年9月,Curl、Smally和Kroto发现了一个由个60个碳原子组成的完美对称的足球状分子,称作为富勒烯。
这个新分子是碳家族除石墨和金刚石外的新成员,它的发现刷新了人们对这一最熟悉元素的认识,并宣告一种新的化学和全新的“大碳结构”概念诞生了。
之后,人们相继发现并分离出C70、C76、C78、C84等。
1991年日本的Iijima教授用真空电弧蒸发石墨电极时,首次在高分辨透射电子显微镜下发现了具有纳米尺寸的碳的多层管状物—碳纳米管。
年,日本公司的科学家和匆通过改进电弧放电方法,成功的制备了克量级的碳纳米管。
1993年,通过在电弧放电中加入过渡金属催化剂,NEC和IBM研究小组同时成功地合成了单壁碳纳米管;同年,Yacaman等以乙炔为碳源,用铁作催化剂首次针对性的由化学气相沉积法成功地合成了多壁碳纳米管。
1996年,我国科学家实现了碳纳米管的大面积定向生长。
1998年,科研人员利用碳纳米管作电子管阴极同年,科学家使用碳纳米管制作室温工作的场效应晶体管;中国科学院金属研究所成会明研究小组采用催化热解碳氢化合物的方法得到了较高产率的单壁碳纳米管和由多根单壁碳纳米管形成的阵列以及由该阵列形成的数厘米长的条带。
1999年,国的一个研究小组制成了碳纳米管阴极彩色显示器样管。
2000年,日本科学家制成了高亮度的碳纳米管场发射显示器样管。
2001年,Schlitter等用热解有纳米图形的前驱体,通过自组装合成了单壁碳纳米管单晶,表明已经可以在微米级制得整体材料的单壁碳纳米管,并为宏量制备指出了方向。
2、碳纳米管的制备方法获得大批量、管径均匀和高纯度的碳纳米管,是研究其性能及应用的基础。
而大批量、低成本的合成工艺是碳纳米管实现工业化应用的保证。
因此对碳纳米管制备工艺的研究具有重要的意义。
目前,常用的制备碳纳米管的方法包括石墨电弧法、化学气相沉积法和激光蒸发法。
一般来说,石墨电弧法和激光蒸发法制备的碳纳米管纯度和晶化程度都较高,但产量较低。
碳纳米管的表征方法一、概述碳纳米管具有结构独特、性能优良的特点,在材料科学、纳米技术等领域具有广泛的应用前景。
为了充分了解碳纳米管的结构和性质,需要对其进行表征。
本文将详细介绍碳纳米管的表征方法及其原理。
二、扫描电子显微镜(SEM)SEM是一种常用的表征手段,它通过扫描样品表面并通过检测来自样品的二次电子信号或反射电子信号来获得样品的表面形貌和成分信息。
具体的操作步骤如下:1.准备样品并进行金属镀膜。
2.将样品放置在SEM样品台上并调节焦距和对比度。
3.开启电子束并进行聚焦,调整工作距离。
4.调节探针电流和扫描速度,获得高质量的图像。
三、透射电子显微镜(TEM)TEM是一种用透射电子进行成像的显微镜,可以对碳纳米管的形貌和结构进行高分辨率的观察。
其操作步骤如下:1.制备薄片样品,并使用特殊的显微切刀切割成适当大小。
2.将样品放置在TEM台上并将其真空抽取至高真空状态。
3.调整TEM的电子束束团直径和聚焦度,使其尽可能细小。
4.调节对比度和亮度以获取高质量的TEM图像。
四、拉曼光谱拉曼光谱是一种通过激光照射样品并测量散射光的频率变化来分析样品的结构和性质的方法。
对于碳纳米管的拉曼光谱的表征,可以从高频G带和低频D带等方面进行分析。
具体步骤如下:1.准备样品,并将其放置在拉曼光谱仪台上。
2.设置激光器的波长和功率。
3.收集样品的拉曼光谱数据,并记录下G带和D带的位置和强度。
4.对光谱数据进行分析,如计算带宽、强度比等指标,以了解样品的结构和纯度。
五、X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种用于确定晶体结构的分析方法。
通过照射样品,测量并分析样品散射的X射线衍射图谱,可以获得样品的晶体结构信息。
对碳纳米管的表征,可以从衍射峰的位置、强度和宽度等方面进行分析。
具体步骤如下:1.准备样品,将其放置在X射线衍射仪台上,并调整适当的角度。
2.调整X射线的波长和强度。
3.进行衍射扫描,并记录下衍射图谱。
4.根据峰的位置、强度和宽度等指标,对样品进行定性和定量分析。
碳纳米管材料的制备与表征碳纳米管(Carbon Nanotube)是一种新型纳米材料,具有独特的物理和化学性质,是当今世界材料科学领域的热点之一。
碳纳米管的制备与表征是研究碳纳米管的基础,下面本文将从制备和表征两个方面来探讨碳纳米管材料的制备与表征。
一、碳纳米管的制备碳纳米管主要有几种制备方法:1.电弧放电法电弧放电法是最早用于制备碳纳米管的方法之一。
电弧放电法首先需要准备一种碳源和一种催化剂,然后将它们放置在高真空下进行放电。
当电弧弧光放出后,由于碳源的高温沸腾和冷凝,就能制备出含有碳纳米管的固体物质。
2.化学气相沉积法(CVD)化学气相沉积法是制备碳纳米管最为普遍的方法之一。
该方法是将一种碳源以及气体、金属等物质混合后喷入反应室中进行高温热解合成。
通过其反应机理可获得中等和高档数的纳米结构。
同时优点在于微加工结构的控制性能好、可空间成绩量化品质。
3.化学还原法化学还原法是一种化学制备碳纳米管的方法。
该方法首先将碳源氧化并使其成为一种有机盐,然后在存在催化剂的条件下进行还原。
该方法不仅能制备单壁碳纳米管,还能制备复合结构的碳纳米管,同时简单易行,操作灵活,成本低廉。
4.物理气相沉积法(PVD)物理气相沉积法是通过在真空环境下利用物理手段制备碳纳米管的方法。
该方法的主要特点是制备出的碳纳米管质量较高、形貌优美,但是其制备成本较高、操作难度大。
二、碳纳米管的表征1.扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(SEM)是一种广泛应用于材料表征的手段,能够通过扫描材料表面来获得高质量、高解像度的表面信息。
在碳纳米管的表征中,SEM能够对碳纳米管的形状、大小、长度、导电性等方面进行定性和定量分析。
2.透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜(TEM)是一种非常有用的工具,可以用于探究碳纳米管的微观结构和试验性质。
透射电子显微镜在分析碳纳米管的时候能够实时捕捉样品的图像并显示出来。
通过获得的正面显微镜和侧面显微镜图像,可以进一步确定碳纳米管的壁厚、管长、管直径等。
纳米材料的透射电镜研究纳米材料的透射电镜研究纳米材料的透射电镜研究是一种非常重要的技术,可以帮助科学家们深入了解纳米尺度下物质的结构和性质。
下面将按照步骤来介绍纳米材料透射电镜研究的过程。
第一步:样品的制备进行透射电镜研究之前,首先需要制备纳米材料样品。
这个过程通常包括合成纳米颗粒或薄膜,然后使用特定的方法将其转移到透射电镜网格上。
样品的制备过程需要精确的控制,以确保样品的质量和可重复性。
第二步:透射电镜的选择选择适合研究的透射电镜是非常关键的。
透射电镜通常分为传统透射电镜(TEM)和扫描透射电镜(STEM)。
TEM适用于高分辨率成像和晶体学研究,而STEM则可用于在纳米尺度下进行元素分析和局部化学成像。
第三步:样品的加载将制备好的样品加载到透射电镜中是一个需要小心操作的步骤。
样品通常被放置在透射电镜网格上,然后通过机械手或特殊夹具将其插入透射电镜的样品室中。
确保样品的位置正确,并且没有过多的振动或移动是非常关键的,以避免影响成像质量。
第四步:调整仪器参数在进行纳米材料透射电镜研究之前,需要调整仪器的参数。
这包括电镜的对准、聚焦、透射电镜的滤波器和衍射器的选择等。
通过优化这些参数,可以获得清晰的图像和准确的数据。
第五步:成像和分析调整好仪器参数后,可以开始进行成像和分析。
通过透射电镜,可以观察纳米材料的微观结构,包括晶体结构、晶格缺陷和界面性质等。
此外,还可以利用透射电镜进行元素分析,通过能量散射谱(EDS)或电子能量损失谱(EELS)来确定样品中元素的组成和化学环境。
第六步:数据处理和解读在获得成像和分析数据后,需要进行数据处理和解读。
这包括对图像进行处理,如去噪、背景校正和增强对比度等。
然后,利用相关的理论和模型,对数据进行解释和分析,以获取关于纳米材料结构和性质的更深入理解。
纳米材料的透射电镜研究是一项复杂而精密的工作,需要科学家们具备专业的知识和技能。
通过这种研究方法,我们可以深入了解纳米尺度下物质的行为,为纳米材料在能源、材料科学、生物医学等领域的应用提供更多的理论和实验依据。
纳米结构的表征和物理分析纳米材料的制备发展至今已经有了一定的成熟性,但是如何对纳米结构进行表征和物理分析却成为了当前研究中的一个重点和难点。
本文将介绍几种常见的纳米结构表征手段和物理分析方法,希望对纳米研究领域的同行们有所启示。
一、透射电镜透射电镜(Transmission Electron Microscopy, TEM)是一种常见的纳米结构表征手段,它能够直接观察样品内部的微观结构。
这种技术是通过电子学原理实现的,将一束电子束通过样品,其中由于电子的波长非常短,能够穿透纳米材料并被屏幕记录下来,这样就可以对样品的微观结构进行观察和分析。
二、扫描电子显微镜扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy,SEM)具有高分辨率、宽视野、高辐射稳定性等特点,常被用于纳米材料的表面形貌、粒径大小、分布规律的表征。
在SEM中,电子束被聚焦成一个非常小的点,它会在样品表面扫描,并逆反射回来。
通过对反射电子的探测,可以获得样品表面形貌信息。
三、X射线衍射X射线衍射(X-Ray Diffraction,XRD)是一种常见的物理分析手段,它基于光学原理,通过探测样品对X射线的反射或散射来研究纳米材料的晶格结构、晶粒大小、物相组成等。
XRD仪器通常将X射线束定向照射样品,在样品的晶格周期性排布的规律下,经过反射后,能够在检测器上形成一系列强度特异的衍射峰,这些衍射峰可以反映出样品的晶体结构。
四、原子力显微镜原子力显微镜(Atomic Force Microscopy,AFM)是一种常见的纳米结构表征手段,它基于原子力的测量,可以获取材料表面的自然形貌、粗糙度、分子结构、磁性质等信息。
AFM通过在样品表面扫描一个非常尖锐的“探针”,通过测量探针表面受到的原子力变化,可以得到样品表面的形貌和微观结构。
五、拉曼光谱拉曼光谱是一种常见的物理分析手段,它通过分析样品对激光激发后的散射光,来研究纳米材料的晶体结构、结构特征、化学键特征等。
碳纳米管实验报告碳纳米管实验报告引言碳纳米管是一种由碳原子构成的纳米材料,具有独特的结构和优异的性能,因此在材料科学和纳米技术领域引起了广泛的关注。
本实验旨在通过制备碳纳米管并研究其性质,探索其在材料科学和纳米技术中的应用潜力。
实验方法1. 碳纳米管制备我们采用化学气相沉积法(CVD)来制备碳纳米管。
首先,将铁为催化剂的硅片放入石英管中,然后将预先制备的碳源溶液滴在铁催化剂上。
接下来,将石英管放入炉中,在高温下进行热解反应。
最后,用氮气冷却石英管,取出硅片。
2. 碳纳米管表征我们使用扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)来观察和表征制备的碳纳米管。
通过SEM,我们可以获得碳纳米管的形貌和尺寸信息;而TEM则可以提供更高分辨率的图像,以便更详细地研究碳纳米管的结构。
实验结果1. 碳纳米管制备通过CVD方法制备的碳纳米管在铁催化剂上形成了森林状的结构。
碳源溶液在高温下分解,碳原子沉积在铁催化剂表面,形成了纳米尺寸的碳纳米管。
通过调节反应条件,我们可以控制碳纳米管的直径和长度。
2. 碳纳米管表征SEM观察结果显示,制备的碳纳米管呈现出均匀分布、整齐排列的特点。
通过测量SEM图像中的碳纳米管直径,我们发现其平均直径约为20纳米。
TEM图像进一步证实了碳纳米管的结构,显示出典型的中空管状形貌。
讨论1. 碳纳米管的应用潜力碳纳米管具有优异的力学性能、导电性能和热导性能,因此在材料科学和纳米技术领域有广泛的应用潜力。
例如,碳纳米管可以用作增强材料,提高复合材料的力学性能;它们还可以用于制备导电纳米材料,如柔性电子器件和传感器;此外,碳纳米管还可以作为纳米药物载体,用于靶向治疗等。
2. 碳纳米管的制备和表征本实验采用的CVD方法是一种常见的碳纳米管制备方法,具有较高的产量和可控性。
然而,制备过程中仍存在一些挑战,如催化剂的选择和反应条件的优化。
此外,碳纳米管的表征也需要借助先进的显微镜技术,以获得更准确的结构信息。
透射电子显微镜在纳米材料合成中的应用一、透射电子显微镜技术概述透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)是一种利用电子束作为照明源,通过样品的透射电子成像的高分辨率显微镜。
它在纳米材料的合成与研究中扮演着至关重要的角色。
透射电子显微镜通过电子束的高穿透力,能够观察到纳米尺度的材料结构,从而为纳米材料的合成提供了强有力的技术支持。
1.1 透射电子显微镜的基本原理透射电子显微镜的基本原理是利用电子束照射样品,电子束通过样品后,部分电子被样品吸收,部分电子透过样品并被探测器接收。
通过分析透过电子的强度和分布,可以获得样品的形貌和结构信息。
透射电子显微镜的分辨率可以达到原子级别,是研究纳米材料的理想工具。
1.2 透射电子显微镜的应用领域透射电子显微镜的应用领域非常广泛,包括但不限于材料科学、纳米技术、生物医学、化学等领域。
在纳米材料的合成中,透射电子显微镜不仅可以观察材料的形貌,还可以分析材料的晶体结构、缺陷、界面等微观特征。
二、透射电子显微镜在纳米材料合成中的应用2.1 纳米材料的形貌观察透射电子显微镜在纳米材料的形貌观察中发挥着重要作用。
通过TEM,可以直观地观察到纳米材料的形状、尺寸和分布。
例如,纳米颗粒、纳米线、纳米管等不同形态的纳米材料都可以通过TEM进行观察。
这种观察对于理解材料的合成机制和优化合成条件具有重要意义。
2.2 纳米材料的晶体结构分析纳米材料的晶体结构对其性能有着决定性的影响。
透射电子显微镜可以通过高分辨电子衍射(High-Resolution Electron Diffraction, HRED)技术,对纳米材料的晶体结构进行精确分析。
通过分析电子衍射图谱,可以获得材料的晶格参数、晶体取向等信息,从而为材料的合成和应用提供理论基础。
2.3 纳米材料的缺陷与界面研究纳米材料的缺陷和界面是影响其性能的关键因素。
透射电子显微镜可以通过高角环形暗场成像(High-Angle Annular Dark Field Imaging, HAADF)技术,对纳米材料的缺陷和界面进行高分辨率成像。
电镜在碳纳米管表征中的应用(粉末冶金研究院学号:052620020 姓名:周建伟)摘要:本文首先总结碳纳米管的结构特点,接着对透射电子显微镜、扫描电子显微镜在碳纳米管的结构和形貌表征中的应用作了简要的概述。
并对电镜图像作了初步的分析。
关键词:碳纳米管,透射电镜,扫描电镜,电子衍射谱1991年,饭岛在Nature上发表的碳纳米管的论文,不但在电镜中观察到直径为1nm的管子,并给出合理解释。
在这后,Nature连续发表了饭岛的六篇有关纳米碳管的论文[1]。
之后,由于碳纳米管具有特殊的导电性能和机械性能,吸引着科学界广泛的兴趣和研究,碳纳米管在高强度纤维材料、复合材料以及纳米电子器件等方面具有广阔应用前景[2]。
目前表征碳纳米管的纳米结构和形貌的手段非常有限,除了STM,XPS,XRD,Raman光谱等手段外,无疑电镜在碳纳米管的表征中也占有非常重要的地位。
因为目前透射电镜的最高点分辨率已接近0.12nm,已经达到分辨单个原子的水平(较小的轻元素除外),扫描电镜的二次电子像的分辨率也已达到3-4nm的水平[3]。
为此,本文首先总结碳纳米管的结构特点,接着对透射电子显微镜、扫描电子显微镜在碳纳米管的结构和形貌表征中的应用作了简要的概述。
一、碳纳米管的结构及其透射电镜表征碳纳米管是由一层或数层石墨片卷曲而成的高长径比的一种一维管状纳米结构。
其中最重要的结构是单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。
单壁碳纳米管被认为由一层石墨片卷曲而成,而多壁碳纳米管就好像由多个单壁碳纳米管形成的同心结构。
这些碳管的性能随着他们的长度和半径的变化而变化。
单壁碳纳米管的石墨片层结构可以通过手性向量描述(见图1),而且存在下面的关系:图 1 碳纳米管的手性向量和手性角的定义[4]其中,n,m是任意的整数。
和是二维石墨片层晶格的单位向量。
碳纳米管的方向则和的方向垂直。
手性向量的绝对值实际上碳纳米管的周长:其中,a - 单位向量或的长度这个a的长度和C-C键长的关系为:对石墨来说,=0.144nm。
利用透射电镜表征纳米材料摘要:本文简要叙述透射电子显微学,主要介绍透射电子显微镜的基本原理及应用,通过微观结构结解释其宏观物理性能,发展新应用以及纳米材料的力学性能的研究,从而利用透射电镜表征纳米材料。
关键字:透射电镜;表征;纳米材料一、概述透射电子显微镜(英语:Transm issio n electr on micros cope,缩写TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。
散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来。
由于电子的德布罗意波长非常短,透射电子显微镜的分辨率比光学显微镜高的很多,可以达到0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍。
因此,使用透射电子显微镜可以用于观察样品的精细结构,甚至可以用于观察仅仅一列原子的结构,比光学显微镜所能够观察到的最小的结构小数万倍。
TEM在中和物理学和生物学相关的许多科学领域都是重要的分析方法,如癌症研究、病毒学、材料科学、以及纳米技术、半导体研究等等。
在放大倍数较低的时候,T EM成像的对比度主要是由于材料不同的厚度和成分造成对电子的吸收不同而造成的。
而当放大率倍数较高的时候,复杂的波动作用会造成成像的亮度的不同,因此需要专业知识来对所得到的像进行分析。
通过使用TE M不同的模式,可以通过物质的化学特性、晶体方向、电子结构、样品造成的电子相移以及通常的对电子吸收对样品成像。
二、透射电镜的组成及原理它由电子光学系统(镜筒)、电源和控制系统、真空系统三部分组成。
显微镜原理对比图(a)透射电子显微镜 b) 透射光学显微镜)电子枪发射的电子在阳极加速电压的作用下,高速地穿过阳极孔,被聚光镜会聚成很细的电子束照明样品。
透射电子显微术在纳米催化剂表征中的应用一、透射电子显微术(TEM)概述透射电子显微术是一种利用透射电子显微镜(TEM)对样品进行高分辨率成像的技术。
它广泛应用于材料科学、纳米科学和生命科学等领域,特别是在纳米尺度材料的结构表征上具有独特优势。
TEM技术能够提供原子级别的分辨率,使得科学家能够直观地观察到材料的微观结构和形态。
1.1 透射电子显微术的基本原理TEM技术基于电子束与样品相互作用的原理。
当电子束穿透样品时,由于样品内部原子的散射作用,电子束会发生散射、吸收和衍射等现象。
通过收集和分析这些电子,TEM 能够形成样品的图像,反映出样品的内部结构信息。
1.2 透射电子显微术的主要类型TEM技术主要分为以下几种类型:- 常规透射电子显微术:提供二维平面图像,适用于观察样品的形态和尺寸。
- 高分辨透射电子显微术(HRTEM):能够提供接近原子级别的分辨率,适用于观察样品的晶体结构和缺陷。
- 扫描透射电子显微术(STEM):通过扫描电子束,收集样品的散射电子,形成三维图像,适用于观察样品的三维结构和成分分布。
1.3 透射电子显微术的应用领域TEM技术在多个领域有着广泛的应用,包括但不限于:- 材料科学:用于观察材料的微观结构,如晶体缺陷、相界和纳米颗粒。
- 生命科学:用于观察细胞和生物大分子的结构,如病毒和蛋白质。
- 纳米科学:用于表征纳米尺度材料的尺寸、形状和晶体结构。
二、纳米催化剂的表征需求纳米催化剂是一类具有高比表面积和高活性的催化剂,广泛应用于化学反应中以提高反应速率和选择性。
纳米催化剂的表征对于理解其催化机制和优化其性能至关重要。
2.1 纳米催化剂的表征挑战纳米催化剂的表征面临以下挑战:- 尺寸效应:纳米尺度下,催化剂的尺寸对催化性能有显著影响,需要精确测量。
- 结构复杂性:纳米催化剂可能具有复杂的晶体结构和缺陷,需要高分辨率的表征技术。
- 表面活性:催化剂的表面活性位点对催化反应至关重要,需要表征其表面状态。
利用扫描电子显微镜观察纳米碳材料在电化学系统中的动态行为纳米碳材料正在迅速发展,在电化学系统中扮演着越来越重要的角色。
这些材料具有高比表面积和高导电性,这使得它们成为高效电化学反应的理想催化剂。
然而,了解纳米碳材料在电化学系统中的动态行为是非常重要的,因为它们的特殊结构和化学性质有时可能会导致反常的电化学行为。
扫描电子显微镜是一种非常强大的工具,可以在电化学系统中观察并研究纳米碳材料的动态行为。
本文将讨论纳米碳材料在电化学系统中的行为以及如何使用扫描电子显微镜来观察和研究这些行为。
1.纳米碳材料在电化学系统中的行为纳米碳材料的高比表面积和高导电性是其在电化学系统中表现出色的原因之一。
这使得纳米碳材料成为许多电化学反应的理想催化剂,例如电化学还原二氧化碳和氧还原反应。
然而,由于纳米碳材料的特殊结构和化学性质,它们的电化学行为可能会与其他常规材料不同。
例如,碳纳米管具有管道结构,可以阻挡催化剂中的大分子,从而限制反应速率。
此外,碳纳米管具有可控的结构,在不同的电化学条件下可能具有不同的催化活性。
因此,使用扫描电子显微镜来观察和研究纳米碳材料在电化学系统中的行为具有非常重要的意义。
2.扫描电子显微镜扫描电子显微镜(SEM)是一种非常强大的显微镜,它可以提供非常高分辨率的图像。
在SEM中,样品的表面被扫描电子束击中,产生出高分辨率的电子图像。
与传统的光学显微镜相比,SEM可以提供比光学显微镜更高的分辨率和更详细的表面形貌信息。
这使得SEM成为研究纳米材料结构和表面形貌的理想工具。
3.利用SEM观察纳米碳材料在电化学系统中的动态行为使用SEM观察纳米碳材料在电化学系统中的动态行为可以提供有关其反应机理和催化行为的非常重要的信息。
下面是一些使用SEM观察纳米碳材料在电化学系统中行为的例子:3.1.电化学还原二氧化碳在电化学还原二氧化碳反应中,纳米碳材料作为催化剂具有非常重要的作用。
通过使用SEM可以观察到碳纳米管在反应过程中的动态行为。
碳纳米管的表征方法一、前言碳纳米管是一种具有特殊性质的纳米材料,其应用领域涉及电子学、光学、生物医学等多个领域。
在研究和应用中,需要对碳纳米管进行表征,以了解其结构和性质。
本文将介绍碳纳米管的常见表征方法。
二、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜是一种通过扫描样品表面并利用反射电子信号来获得高分辨率图像的显微镜。
在碳纳米管的表征中,SEM可以用于观察碳纳米管的形貌和尺寸分布。
操作步骤如下:1. 准备样品:将待测样品放置在SEM样品台上,并使用导电胶或金属薄膜等方法使样品具有导电性。
2. 调整参数:调整SEM的加速电压、放大倍数和探针电流等参数,以获取清晰的图像。
3. 观察样品:使用SEM观察样品,并记录下每个碳纳米管的形貌和尺寸分布。
三、透射电子显微镜(TEM)透射电子显微镜是一种利用电子束穿透样品并形成高分辨率图像的显微镜。
在碳纳米管的表征中,TEM可以用于观察碳纳米管的形貌、尺寸、结构和晶格等性质。
操作步骤如下:1. 准备样品:将待测样品制备成薄片,并将其放置在TEM网格上。
2. 调整参数:调整TEM的加速电压、放大倍数和探针电流等参数,以获取清晰的图像。
3. 观察样品:使用TEM观察样品,并记录下每个碳纳米管的形貌、尺寸、结构和晶格等性质。
四、拉曼光谱拉曼光谱是一种通过测量物质受激光照射后散射光的频率变化来分析其分子结构和化学键信息的技术。
在碳纳米管的表征中,拉曼光谱可以用于确定碳纳米管的结构和功率法数。
操作步骤如下:1. 准备样品:将待测样品放置在拉曼光谱仪上,并选择合适的激光波长。
2. 启动仪器:启动拉曼光谱仪,进行预热和自校准。
3. 测量样品:使用拉曼光谱仪测量样品,并记录下其拉曼光谱图像。
4. 分析数据:对拉曼光谱图像进行分析,确定碳纳米管的结构和功率法数等信息。
五、X射线衍射(XRD)X射线衍射是一种通过测量物质对X射线的散射来分析其晶体结构和晶格常数等信息的技术。
在碳纳米管的表征中,XRD可以用于确定碳纳米管的晶体结构和晶格常数。
碳纳米管结构表征一、以碳纳米管的包覆和碳纳米管的填充为研究目的,进行了以下几个方面的工作:(一)通过化学镀法分别制备了金属Au和Ag包覆的碳纳米管,研究了工艺过程对金属包覆层质量的影响;(二)通过化学催化法制备了金属Co填充的碳纳米管;(三)利用高分辨透射电镜(HRTEM)、纳米束能谱分析(EDS)、微区电子衍射(SAED)和电子探针(EPMA)等现代手段对碳纳米管的包覆体系和填充体系的微观结构进行了表征.采用化学镀法在碳纳米管表面包覆了贵金属金和银,利用高分辨透射电镜、纳米束能谱分析和电子探针对金属包覆碳纳米管的形态、微结构和成分进行了表征.由于碳纳米管的表面不具备化学催化活性,采用H<,2>SO<,4>+HNO<,3>的混酸氧化和PdCl<,2>+SnCl<,2>的一步活化工艺对碳纳米管进行表面预修饰处理.研究结果表明,混酸氧化处理一方面可以纯化原料碳纳米管,另一方面可在碳纳米管表面嫁接许多化学活性基团,产生多个化学活性点,结合后续的一步活化处理能够在碳纳米管表面产生Pd-Sn催化活性晶核,从而使碳纳米管表面具有催化活性.一步活化法与两步活化法相比具有工艺简单、易于操作、效率更高等特点.高分辨电镜观察表明,所获得的金属Au和Ag在碳纳米管表面的包覆层致密、均匀,金属纳米粒子与碳纳米管管壁的界面结合力很强;金属包覆层的质量受多种因素的影响,对碳纳米管而言,采用尽可能低的反应速度对获得高质量的金属包覆层非常重要.以Co/硅胶为催化剂,苯为碳源气体,采用化学催化法制备了金属Co填充的碳纳米管.与以往化学催化法不同,本研究中催化剂无需预先还原,催化剂的还原和碳纳米管的填充可以一步完成.利用高分辨透射电镜、微区电子衍射及纳米束能谱分析等现代手段对碳纳米管及其填充物的形态和微结构的研究表明,本实验方法能够获得大量的金属Co填充的碳纳米管,填充物为具有面心立方结构的α-Co,且填充的α-Co经常出现孪晶,填充物的形态显示出被拉长的结构,如椭球形、长棒形或很长的纳米线形,且分布往往是不连续的;在碳纳米管的填充过程中,发现碳纳米管的生长和Co颗粒的生长强烈地相互影响.最后,本文初步探讨了金属Co填充碳纳米管的生长机理.二、首先制备得到了可溶碳管(Carbon Nano tube s—CNT s)并对其结构进行了的表征,然后研究了碳管的最佳氧化条件,即如何在满足制备可溶碳管要求的同时尽量保持碳管的结构以保留其各种优异性能。
碳纳米管的表征与合成碳纳米管是一种具有特别优异性能的新型材料,因其在各种领域的潜在应用价值被广泛关注。
然而,要将碳纳米管在实际应用中发挥其优异性能,需要对它进行准确地表征和精确的合成,这也是当前研究的重点之一。
碳纳米管的表征方法碳纳米管的表征是了解其结构、形貌、尺寸和物理化学性质等方面的关键。
目前常用的碳纳米管表征技术包括扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱、X射线繁星衍射(XRD)、比表面积测量和热重分析等。
扫描电镜是一种高分辨、高放大倍数的显微镜检测技术,可以对样品表面形貌进行观察。
透射电子显微镜则是一种用电子束代替光线的显微镜,可以观察和测量物质的极微小结构,如原子尺度的碳纳米管壁厚和管径等。
拉曼光谱可以分析材料的化学成分,结构和性质,提供样品的分子振动信息,直接反映碳纳米管结构。
当样品被照射X射线时,X射线衍射会发生,产生干涉条纹,从而可以确定样品中结构的类型和尺寸。
相比之下,比表面积测量可以提供更多的特定物理化学性能,如孔径大小和表面活性。
热重分析可以确定样品的热稳定性,并可以确定其相对含量。
综上所述,结合这些表征技术,可以确定样品的化学成分、结构和性质等信息。
碳纳米管的合成方法碳纳米管的制备方法可分为气相、溶液相和固相三种。
不同的制备方法会对所得到的碳纳米管的物理化学性质产生影响,因此选择正确的制备方法对于获得所需要性能的碳纳米管至关重要。
气相法合成碳纳米管气相法主要是通过化学气相沉积(CVD)制备碳纳米管。
这里选择一种被广泛用于制备高品质和高纯度碳纳米管的CVD法为例,介绍气相法合成碳纳米管的主要步骤。
首先在石英玻璃基板上涂上铜膜,并在高温下使其融化。
然后将特定的碳源物质加入,如甲烷和氢气,使其反应生成碳纳米管。
最终,再用铜溶解剂使基板上的碳纳米管从铜薄膜上脱落。
溶液相法合成碳纳米管碳纳米管的溶液相合成方法大致可以分为两类:一类是使用碳源物质,如卟啉、异色卟啉、葫芦素、芳香烃等,通过溶剂热反应、高温等离子体反应等方法制备碳纳米管;另一类是使用碳的前体化合物(如葡萄糖、硼酸)或葡萄糖衍生物及其它低分子物质,或它们的混合物,在特定的温度、压力、反应条件下得到碳纳米管。
使用透射电镜进行碳纳米管精细结构的研究常怀秋;朴玲钰【摘要】The fine structure and elements composition of carbon nanotubes (single-wall carbon nanotubes and multi-wall carbon nanotubes) are studied and estimated by transmission electron microscogy (TEM) and energy dispersive X-ray spectrometer (EDS) in this work. We systematically investigated the morphology and fine structures of carbon nanotubes with TEM. The results indicate that TEM and EDS can be used in characterization of fine structures and composition analysis of carbon nanotubes.%应用透射电镜(TEM)及其配置的X射线能量散射谱(EDS)研究了碳纳米管(单壁管和多壁管)的精细结构及元素成分,针对几种有代表性的碳纳米管进行了系统地精细结构分析.结果表明,透射电镜结合X射线能量散射谱在碳纳米管精细结构的表征及成分确认方面具有非常重要、不可替代的作用.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2013(000)002【总页数】4页(P45-48)【关键词】碳纳米管;透射电镜;X射线能量散射谱【作者】常怀秋;朴玲钰【作者单位】国家纳米科学中心,北京100190【正文语种】中文自1991年,Iijima在Nature上发表第一篇有关碳纳米管的论文[1]至今,因碳纳米管优异的物理化学性能,吸引着科技界广泛的研究与应用兴趣。
碳纳米管是一种特殊的纳米材料,是单层或多层石墨片沿轴向卷曲而成的无缝管。
根据管壁层数的不同,可分为多壁(管壁由2层到数十层组成)和单壁(由单层碳原子组成)纳米碳管[2]。
单壁碳纳米管直径分布在0.7nm~2nm间,多壁碳纳米管直径从几纳米到几十纳米不等。
碳纳米管长度可以从几微米到上百微米,甚至毫米。
因制备方法不同,碳纳米管杂质含量与类型也随之变化。
目前,表征碳纳米管的形貌、结构与性质的工具主要包括透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、扫描探针显微镜(STM)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、热重分析(TGA)、拉曼光谱(Raman光谱)等。
其中,TEM在碳纳米管的表征中具有不可替代的重要作用[3]。
利用TEM能够准确地获得碳纳米管的类型和精细结构,能够帮助确认不同方法、不同条件下获得的碳纳米管的生长机理。
同时,通过X射线能量散射谱(EDS)附件还可以对其元素构成进行分析。
本实验通过对碳纳米管(包括单壁管和多壁管)进行TEM 和EDS表征,系统研究了几种典型碳纳米管的精细结构和元素组成。
1 实验方法将碳纳米管在马福炉中350℃煅烧3h后通过1∶1的水与无水乙醇分散,超声5min,将分散好的样品滴在微栅铜网上,室温干燥。
也可以将煅烧后的碳纳米管样品直接撒在微栅铜网上,滴加异丙醇,干燥后使用。
后者制得的样品通过毛细管力可直接压在铜网上,但可能由于样品太厚无法进行高分辨观察。
实验使用的TEM为配有EDS的Tec-nai G2 20S-TWIN透射电镜,可进行高分辨电子显微镜观察,高压200kV,灯丝为LaB6。
2 结果与讨论2.1 微观形貌对碳纳米管样品表征时,首先使用从1000倍到200000倍的低放大倍率。
其中的杂质,例如催化剂、碳颗粒、无定型碳和碳纤维在50000倍到120000倍均能观察到[4]。
在低倍率下可以对样品整体情况进行快速判断,样品为单壁碳纳米管还是多壁碳纳米管;碳纳米管的分布情况,是束状还是单分散;碳纳米管上有无杂质等等。
图1为单壁碳纳米管(图1a、b)和多壁碳纳米管(图1c)的低倍形貌像。
由于单壁碳纳米管之间强的范德华力(~500eV/μm)和大的长径比(>1000),使单壁碳纳米管通常形成由多根管构成的管束,难以分散,鲜见单根分散的单壁碳纳米管,如图1a所示。
由图1b可见,单壁碳纳米管中留有碳颗粒杂质,这些颗粒在煅烧后仍存在,因此可能是已经石墨化后的碳颗粒。
图1c为多壁碳纳米管的低倍TEM照片,管径较大的多壁管在低倍下非常清晰,直径分布在10nm~30nm,中空明显,管径较光滑。
图1 碳纳米管的低倍TEM图2.2 精细结构透射电镜对碳纳米管的表征优势在于高倍率下对其精细结构的确认[4]。
高倍率观察(放大倍率高于200000倍),可以进一步确定碳纳米管的形态,是单壁管还是多壁管,及管壁的缺陷、层数及其它精细结构[5]。
通过透射电镜得到的碳纳米管精细结构,将有助于推测碳纳米管的生长过程,配合其它表征工具,如Raman光谱等,对生长机理进行分析。
图2a为典型的单壁碳纳米管的透射电镜高分辨像,放大倍率在350000倍。
从该高分辨像中可以看到单壁碳纳米管的表面缺陷,箭头所指处有另外一个碳层存在,可能是石墨化碎片吸附在碳管管壁上。
图2b-图2f为几种典型多壁碳纳米管的精细结构高分辨像,除图2d的放大倍率为400000倍,其它均为350000倍。
多壁碳纳米管精细结构的不同,主要是由于生长机理和生长条件不同所造成的。
如图2b为常见的直形多壁管结构的高分辨透射电镜像(右上角为直形管低倍TEM图),即形成碳管的石墨面沿管轴方向卷曲[6]。
由于在制备过程中,碳纳米管生长条件的细微变化,如气流量或温度的波动,导致沿管生长方向上下管径不均。
图2c为线圈形多壁碳管折角处精细结构的透射电镜高分辨像(右上角为线圈形管低倍TEM图)。
理论上,线圈形碳管的基本结构单元仍为短而直的碳管,而相邻直管单元有一定折角,折角处管壁不是石墨的六角面,而是成对的五边形与七边形,因此线圈碳管是折线弯曲而不是平滑弯曲[7],图2c充分证明了这种理论。
碳管折角的出现可能是由于催化剂颗粒表面形状的不均匀造成催化效果的不平均,使碳管的生长沿圆周速率不同,并且向低速率的一处发生周期性弯曲。
图2 碳纳米管的精细结构目前普遍认为碳纳米管的生长机制分为底部生长和顶部生长两种。
如果催化剂颗粒与基底材料的结合力较弱,碳纳米管生长时把催化剂颗粒顶起,使其跟随碳纳米管的生长一起向上移动,称为顶部生长。
相反,催化剂与基底材料结合力较强,碳纳米管生长过程中催化剂颗粒将始终位于碳纳米管的底部,即为底部生长[3]。
图2d为顶端包含催化剂颗粒的碳纳米管高倍透射像。
可以判定实验使用的碳纳米管为顶部生长所得。
图2e为碳纳米管中无催化剂的顶部封口透射像,可以看出碳纳米管的封口为连续的多边形结构。
大多数碳纳米管的分子模型中,其端口都被认为是理想半球形或圆滑的。
但实际上,由于碳纳米管管身部分有多边形特征,而端口的每一层都是分别与管身部分的碳层相匹配连接,因此端口也必然形成相应的多边形特征,并非完美半球形。
在多壁碳纳米管形成过程中还可能出现如图2f所示的竹节状碳纳米管。
竹节状的碳纳米管管壁由连续的石墨片构成,管内有曲率一致,但长度分布不等、厚度小于管壁的间隔层。
竹节状结构的形成有人认为是由外层向内层逐层生长的[8],即外层石墨片的生长属于连续过程,内层是由于层间的成核存在时间差而逐渐形成。
也有人认为是最内层碳管生长到一定阶段后封顶,临近的若干层可能继续生长到一定程度后封顶,这样由内而外的逐次封顶而形成竹节状[9]。
2.3 元素分析利用TEM附件EDS,在观察碳纳米管微观形态的同时可以得到它的元素组成。
目前,EDS的质量检测限可以达到0.1%,提高了分析微量元素的准确性。
与配合SEM使用相比,EDS分析在TEM中的应用,由于样品较薄,电压较高(大于100kV),束斑尺寸小,减少了电子束的散射面积,提高了空间分辨率。
例如,在SEM中EDS的最小分析范围在1μm左右,而在TEM中EDS可以分析小到2nm的区域。
因此,TEM中应用EDS更适于对纳米级样品进行准确的微区元素分析,尤其是对单独的某个纳米颗粒或纳米线、纳米管进行分析。
但其不足是TEM样品较薄,产生的特征X射线较少,使TEM中EDS的定量分析准确度降低。
由于碳膜对碳元素定量分析的干扰,EDS只对碳纳米管样品中碳以外的元素进行定性分析。
对图1b中的位置做元素分析,结果对应见图3a。
其中,Cu元素来源于铜网,Si元素来源于电镜,O元素来源于样品氧化或碳膜。
由图3a可以看出,该位置的杂质为碳颗粒,而非其它的金属杂质或残留催化剂,这表明在碳纳米管的生长过程中残留部分碳杂质,而这些碳颗粒可能已经石墨化。
对图2d做EDS元素分析,结果对应如图3b所示。
和图3a相比,多了Co元素,因此,可以判断图2d中的颗粒为Co催化剂,这与实验所用碳纳米管为通过Co催化制备相符。
图3 碳纳米管元素分析3 结论(1)利用TEM不仅能很好的表征碳纳米管材料的微观形貌,并且通过对碳纳米管精细结构的高分辨观察,能够帮助解释碳纳米管的生长机理,尤其对管壁缺陷、折角生长和端口生长的分析。
(2)X射线能量散射谱EDS作为TEM附件,其分析范围精细至纳米尺度。
因此,利用TEM附件EDS能准确地分析碳纳米管的微区成分,尤其有利于对制备过程中引入的催化剂、杂质的种类等进行确认。
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