蒽醌法全酸性工作体系制备双氧水生产工艺调研报告

蒽醌法生产双氧水工艺安全分析与防控措施摘要：双氧水的用量一直都是比较大的，在化工生产方面对于双氧水的生产工艺需要不断的创新。

蒽醌法在双氧水的生产方面取得了不错的效果，但是在安全分析、安全防控方面不能放松，任何化工产物、化工生产流程都有可能造成安全隐患，所以在安全防控的体系上要不断的创新，确保双氧水的生产、安全得到共同的提升。

关键词：蒽醌法;双氧水工艺;安全防控现阶段的双氧水在化工生产中是重要的产物，对于医疗应用、化工应用都会产生较大的影响。

蒽醌法在双氧水生产方面的确具有不错的效果，但是该项方法的应用难度并不低，而且在很多危险因素的控制、处理方面都要给出足够的依据，确保在双氧水的生产、加工体系上不断的创新，在蒽醌法的改良技术上不断的加强。

一、蒽醌法生产双氧水工艺原理目前，蒽醌法在双氧水的生产过程中，主要是将2--乙基蒽醌作为工作的载体，利用重芳烃和磷酸三辛酯作为生产的溶剂，将这些原料配比成工作液。

工作液会与氢气一同进入到装有催化剂的氢化床当中，2--乙基蒽醌的应用过程中会在一定的温度下、压力下与氢气发生氢化反应，由此生成相对应的氢蒽醌溶液，也就是氢化液。

氢化液当中的氢蒽醌物质会与空气当中的氧气在一定的条件下发生氧化反应，此时，氢蒽醌主要是恢复成原有的蒽醌，同时会产生过氧化氢，氢化液的反应经过氧化反应的作用以后，溶液转变成氧化液。

利用过氧化氢在水中、在工作液当中的不容溶解度，同时利用过氧化氢在工作液中的密度差、水中的密度差，对氧化液进行萃取以后会与纯水实现逆流接触的操作，由此来对氧化液当中的过氧化氢进行萃取，最终得到了过氧化氢的水溶液，接下来还需要经过净化处理以后，才能加工成成品来进入到包装工序当中。

蒽醌法生产双氧水的过程并不繁杂，同时在工作液方面能够循环的利用，但是化工产品对于生产人员造成的危险性是非常高的，此时在双氧水的加工过程中必须采取多元化的安全防护手段，否则一旦出现喷溅的情况，必定会对生产人员的人身安全造成较大的影响，一定要在安全防护体系上不断的优化，并且在蒽醌法的流程上更好的创新。

蒽醌法全酸性工作体系制备双氧水生产工艺调研报告一、传统蒽醌法钯催化固定床氢化工艺目前国内外双氧水生产方法绝大多数采用技术成熟的蒽醌法钯催化固定床氢化工艺。

一般都是以该法以重芳烃和磷酸三辛酯为溶剂，以2-乙蒽醌为溶质，配成工作液，工作液与氢气在钯剂的作用下催化氢化，得到氢蒽醌溶液即氢化液，氢化液经空气氧化，得到H2O2和蒽醌的混合液即氧化液，氧化液经萃取分离出H2O2，再经净化处理为合格的H2O2（27.5％）。

分离出的蒽醌溶液经后（多为碱洗）处理除去其中夹带的H2O2，作为工作液返回氢化工序。

稀品H2O2还可经精馏浓缩成浓品H2O2。

整个工艺过程中，蒽醌、芳烃和磷酸三辛酯组成的工作液循环使用，仅有少量工艺损耗，主要物耗为该厂合成氨系统的副产品氢气，电耗全部为动力电耗，因而具，因而具有原料简便、能耗较低的优点。

二、新型蒽醌钯催化全酸性工作体系系生产双氧水法这次调研的是蒽醌法钯催化剂固定床氢化工艺技术是由中国石化抚顺石油化工研究院、湖南兴鹏化工科技有限公司和上海宸鹏化工科技有限公司共同开发的。

本固定床蒽醌法生产H2O2成套新工艺技术有以下四个创新点：1.开发成功了全新酸性工作液循环生产体系，消除了原工艺用碱处理存在的安全隐患，为装置大型化提供安全保障。

2.开发新型复配工作液体系，即将H2O2生产中的加氢载体-蒽醌溶解于重芳烃、磷酸三辛酯（TOP）和2-甲基环己基醋酸酯（2-MCHA）中组成的工作液，改变并优化工作液组成，提高工作液中有效蒽醌的含量，提高氢效和装置的产能，为装置大型化提供产能保证；3.创新点之四是开发成功了新型高效关键塔设备及构件技术包括先进的氢化塔结构，可使加氢反应在温和适宜的条件下进行，减少副反应的发生，特殊的氧化反应与分离一体化氧化塔结构，大大提高了工作液和氧化尾气的分离效率、氧化塔的操作弹性和安全性，高效气液传质填料，提高氧化收率至95%以上，高效复合型萃取塔结构设计，提高筛板效率30%以上。

蒽醌法生产双氧水的萃取装置及工艺嘿，朋友们！今天咱们来聊聊一个超有趣的化工领域的事儿——蒽醌法生产双氧水的萃取装置及工艺。

这可不是什么枯燥的话题，这里面可有着许多神奇的奥秘呢。

我有个朋友叫小李，他就在一家生产双氧水的工厂工作。

有一次我去他厂里参观，就被这蒽醌法生产双氧水的过程给深深吸引住了。

咱们先来说说这个蒽醌法。

这就像是一场精心编排的魔术表演。

蒽醌就像是魔术师手中的魔法棒，在整个生产过程中起着关键的作用。

它在一系列的反应中不断地变换着自己的状态，就像一个会变身的超级英雄。

那萃取装置呢？这可是整个生产流程中的一个超级明星设备。

想象一下，你有一杯混合了各种好东西的溶液，就像一锅大杂烩，而萃取装置就像是一个超级挑食的小孩，它只把我们想要的双氧水从这锅大杂烩里挑出来。

这个装置啊，结构可复杂着呢。

它有着各种各样的管道，这些管道就像人体内的血管一样，溶液在里面川流不息。

在这个工厂里，我还遇到了一位老师傅，姓张。

他可是这方面的行家。

他告诉我，这个萃取装置里面有专门设计的萃取塔。

这个萃取塔啊，就像一个巨大的分层蛋糕。

不同的物质在这个蛋糕里按照各自的喜好分布着。

双氧水就像是蛋糕里最特别的那一层馅料，我们要做的就是巧妙地把它取出来。

那这个工艺具体是怎么操作的呢？首先啊，在前面的反应阶段，蒽醌经过一系列的氧化还原反应，生成了含有双氧水的工作液。

这个工作液就像是一个神秘的宝藏盒，里面藏着我们想要的宝贝——双氧水。

然后呢，这个工作液就被送到了萃取装置里。

在萃取塔里，有两种不相溶的溶剂在相互作用。

一种是工作液，另一种是水。

这就好比是两个不同的部落，它们有着不同的特性。

水这个部落呢，特别喜欢和双氧水交朋友。

当工作液和水在萃取塔里相遇的时候，就像是两个部落的人在进行一场盛大的交换活动。

双氧水就像是一个渴望去新部落生活的居民，它毫不犹豫地从工作液这个部落跑到了水这个部落。

这时候你可能会问，这是怎么做到的呢？其实啊，这就是萃取原理的神奇之处。

蒽醌法全酸性工作体系制备双氧水生产工艺调研报告Company Document number：WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT蒽醌法全酸性工作体系制备双氧水生产工艺调研报告一、传统蒽醌法钯催化固定床氢化工艺目前国内外双氧水生产方法绝大多数采用技术成熟的蒽醌法钯催化固定床氢化工艺。

一般都是以该法以重芳烃和磷酸三辛酯为溶剂，以2-乙蒽醌为溶质，配成工作液，工作液与氢气在钯剂的作用下催化氢化，得到氢蒽醌溶液即氢化液，氢化液经空气氧化，得到H2O2和蒽醌的混合液即氧化液，氧化液经萃取分离出H2O2，再经净化处理为合格的H2O2（％）。

分离出的蒽醌溶液经后（多为碱洗）处理除去其中夹带的H2O2，作为工作液返回氢化工序。

稀品H2O2还可经精馏浓缩成浓品H2O2。

整个工艺过程中，蒽醌、芳烃和磷酸三辛酯组成的工作液循环使用，仅有少量工艺损耗，主要物耗为该厂合成氨系统的副产品氢气，电耗全部为动力电耗，因而具，因而具有原料简便、能耗较低的优点。

二、新型蒽醌钯催化全酸性工作体系系生产双氧水法这次调研的是蒽醌法钯催化剂固定床氢化工艺技术是由中国石化抚顺石油化工研究院、湖南兴鹏化工科技有限公司和上海宸鹏化工科技有限公司共同开发的。

本固定床蒽醌法生产H2O2成套新工艺技术有以下四个创新点：1.开发成功了全新酸性工作液循环生产体系，消除了原工艺用碱处理存在的安全隐患，为装置大型化提供安全保障。

2.开发新型复配工作液体系，即将H2O2生产中的加氢载体-蒽醌溶解于重芳烃、磷酸三辛酯（TOP）和2-甲基环己基醋酸酯（2-MCHA）中组成的工作液，改变并优化工作液组成，提高工作液中有效蒽醌的含量，提高氢效和装置的产能，为装置大型化提供产能保证；3.创新点之四是开发成功了新型高效关键塔设备及构件技术包括先进的氢化塔结构，可使加氢反应在温和适宜的条件下进行，减少副反应的发生，特殊的氧化反应与分离一体化氧化塔结构，大大提高了工作液和氧化尾气的分离效率、氧化塔的操作弹性和安全性，高效气液传质填料，提高氧化收率至95%以上，高效复合型萃取塔结构设计，提高筛板效率30%以上。

蒽醌法生产过氧化氢溶剂的研究进展蒽醌法是当前工业生产过氧化氢的主要方法此法需用适当的溶剂溶解蒽醌和氢蒽醌(统称为工作物质)形成工作液,而后依次经历氢化、氧化和萃取的阶段得到过氧化氢水溶液,萃取液进一步精制浓缩就可以得到各种浓度的产品,而萃余液可以回到氢化阶段循环使用。

每一工作液都有一个最大生产能力(maimucapacity),它定义为每一循环所生产的过氧化氢的最大量(即每升工作溶液中H2O2克数)。

蒽醌法工艺的最大产率(maximumcapability)理论上是工作液最大生产能力和流率的乘积。

影响最大产率的因素主要有两项:一是工作物质在溶剂中的溶解度;二是过氧化氢在水和溶剂之间的分配系数。

分配系数定义为:在工作液和水两相平衡时,过氧化氢在水相和工作液中的质量浓度的比值。

虽然高分配系数可提高萃取过程的效率,但过高的分配系数可能会造成安全隐患,因为在氧化阶段,操作上的扰动可能会使过氧化氢分解形成一个水相,如果分配系数过高,这个水相中的过氧化氢浓度也会很高,当浓度达到一定程度,整个系统就会成为爆炸性混合物。

在选择溶剂时应该充分考虑到这一点。

溶剂的性质不仅直接决定装置的生产能力,而且对氢化、氧化、萃取操作过程的效率,有效蒽醌的降解都有较大影响。

理想的溶剂应满足以下要求:1)对蒽醌和氢蒽醌均具有良好的溶解能力;2化学稳定性好,特别是抗氢化、氧化和抗水解的能力好;3) H2O2在H2O和溶剂间的分配系数高,不至于产生爆炸危险;4)与水的密度差大,便于分离;5)粘度低,沸点和闪点高;6)在H2和H2O2的水溶液中溶解度小;7)低毒性。

由于使用单一溶剂难于全面满足以上要求,特别是难于使蒽醌和氢蒽醌两者溶解度均高,实际应用中多用两种溶剂组成的混合溶剂,其一是非极性溶剂主要用于溶解蒽醌,也叫蒽醌溶剂。

另一是极性溶剂主要用于溶解氢蒽醌,也叫氢蒽醌溶剂。

1 溶剂的选用自蒽醌法产生以来,溶剂的优选就倍受科学工作者的重视,最初的Riedl2Pfleiderer工艺中所用的溶剂被称为/Paralk0,它是体积比50B50的苯和C7~C11的仲醇组成的混合物。

摘要双氧水是一种重要的无机化工原料和精细化工产品，广泛应用于化工、纺织、造纸、食品、医药、冶金、电子、农业、军事、环保等领域。

随着全球经济的快速发展，双氧水的应用领域不断开拓，双氧水的需求量也越来越大。

目前，国内外生产双氧水的主要方法是蒽醌法。

蒽醌法生产双氧水工作液中蒽醌等有机物的降解一直是影响生产的一大因素，因此也是一个研究的重点。

本文采用高效液相色谱和高效液相色谱-质谱联用技术对双氧水工作液进行分析研究。

探讨了分析双氧水工作液中降解物的高效液相色谱法的条件，得出采用高效液相色谱分析工作液中降解物的最佳色谱条件为：色谱柱：岛津VP-ODS150mm×4.6mm色谱柱；流动相：甲醇/水为70/30（V/V）；紫外检测器波长：230nm；流速:0.8ml/min。

通过高效液相色谱-质谱联用技术对工作液中的组分2-乙基蒽醌、四氢-2-乙基蒽醌、八氢-2-乙基蒽醌、四氢-2-乙基蒽醌环氧化物、2-乙基蒽酮等进行了定性分析。

同时还合成了一种降解物2-乙基蒽酮，考察了加料方式、回流时间、原料配比、溶剂等对合成反应的影响，得出合成2-乙基蒽酮的较优化的条件为：加入8.26g2-乙基蒽醌、8.31g锡粉、75ml冰乙酸,再每隔10分钟加入2ml盐酸，共加入25ml 盐酸,再回流1.5小时。

建立了2-乙基蒽酮的高效液相色谱分析方法，高效液相色谱采用的条件为：色谱柱：岛津VP-ODS150mm×4.6mm色谱柱；流动相：甲醇/水为70/30(V/V)；检测器波长：254nm；流速：0.8ml/min。

并通过高效液相色谱-质谱联用技术对其进行了定性。

通过对合成的样品和双氧水工作液中的2-乙基蒽酮进行对比分析，进一步为2-乙基蒽酮的定性提供了佐证。

关键词：双氧水工作液；降解物；分析；2-乙基蒽酮；合成AbstractHydrogen peroxide is an important inorganic chemical raw materials and fine chemical products widely used for chemical, textile, paper, food, medicine, metallurgy, electronics, agriculture, military, environmental protection and other areas. With the rapid development of the global economy, hydrogen peroxide to continually open up application areas, the demand of hydrogen peroxide is also growing. Currently, the main productive method of hydrogen peroxide is anthraquinone process. The organic degradation of anthraquinone in the hydrogen peroxide has been a major factor affecting production, and therefore is also a research focus.This paper researches on the analysis of hydrogen peroxide solution by high performance liquid chromatography (HPLC) and high performance liquid chromatography-mass spectrometry (HPLC-MS) methods. And has probed the conditions of analysis hydrogen peroxide solution. The conditions of chromatography analysis of hydrogen peroxide solution: Shimadzu VP-ODS150mm× 4.6mm as chromatographic column; methanol / water (70/30,V/V) as mobile phase; ultraviolet (UV) detector (230nm) and flow rate at 0.8ml/min. HPLC-MS method qualitative analysis the components of hydrogen peroxide solution such as 2-ethyl-9,10-anthraquinone,2-ethyl- 5,6,7,8-tetrahydro-9,10-anthraquinone,2-ethyl-1,2,3,4,5,6,7,8-octahydro-9,10-anthraqu--inone, 2-ethyl-5,6,7,8-tetrahydro-9,10-anthraquinone epoxide and 2-ethyl-9,10- anthrone.Also synthesized a sort of degradation products named 2-ethylanthrone.the influence conditions such as enriched form, refluxing time, raw material proportion, and the kind of solvent have been reviewed. We found the more optimized conditions of this reaction are: add 8.26g 2-ethyl-9,10-anthraquinone, 8.31g stannum powder and 75ml acetic acid, and then add 2ml hydrochloric acid per 10 minutes, refluxing 1.5 hours. The analytical approach of 2-ethylanthrone has been set up. The chromatographic conditions are: Shimadzu VP-ODS150mm×4.6mm as chromatographic column; methanol / water 70/30 (V/V) as mobile phase; ultraviolet (UV) detector (254nm) and flow rate at 0.8ml/min. And 2-ethylanthranone has been qualitative analysis by HPLC-MS method. It offers the evidence for qualitative analysis 2-ethylanthrone by comparing analyzing the synthetical sample and 2-ethylanthrone in hydrogen peroxide solution.Keywords: Hydrogen peroxide solution; degradation; analysis; 2-ethylanthrone; synthesis.湘潭大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果。

蒽醌法双氧水生产工艺学习引言蒽醌法双氧水是一种广泛使用的氧化剂和消毒剂。

它具有高效杀菌能力和易分解的特性，被广泛应用于医疗、环境卫生、食品加工等领域。

本文将介绍蒽醌法双氧水的生产工艺，包括原料配制、反应过程、产品纯化和包装等方面的内容。

原料配制蒽醌法双氧水的原料主要包括蒽醌、过氧化氢和稳定剂。

蒽醌是一种有机物，可由苯基环戊二酮的选择性氧化得到。

过氧化氢是蒽醌法制备双氧水的关键原料，可以通过电解水或碱金属过氧化物的反应来制备。

稳定剂通常采用磷酸和缓冲液等物质，用于稳定反应过程和延长产品的储存寿命。

反应过程蒽醌法双氧水的生产过程主要通过蒽醌与过氧化氢的反应来实现。

反应的化学方程式如下：蒽醌 + 过氧化氢→ 双氧水 + 蒽醌醚该反应是一个放热反应，需要一定的温度和pH值条件才能进行。

一般情况下，反应温度控制在40-50摄氏度范围内，pH值保持在4-5之间。

反应时间取决于反应规模和生产要求，一般在数小时至十几小时不等。

产品纯化在反应结束后，需要对产物进行纯化处理，以去除残余的蒽醌和其他杂质。

常用的纯化方法包括溶剂萃取、蒸馏和过滤等。

在溶剂萃取过程中，可以使用有机溶剂如苯、甲醇或乙醚等与双氧水混合，并通过萃取剂的选择和操作条件的控制来分离目标物质。

蒸馏是将反应产物和溶剂一起加热，并根据不同的沸点来分离目标物质。

过滤则是将反应混合物通过过滤纸或过滤器进行过滤，将固体颗粒和溶液分离。

包装和储存经过纯化处理的双氧水需要进行包装和储存，以确保产品的质量和稳定性。

常见的包装形式包括塑料瓶、玻璃瓶和塑料桶等。

在包装过程中，需要注意消毒和密封措施，以防止细菌和空气的污染。

储存条件对于双氧水的稳定性十分重要。

一般来说，双氧水应存放在阴凉、干燥和不受阳光直射的地方。

避免与有机物、金属离子和强酸碱接触，以防止催化分解反应的发生。

此外，双氧水的稳定期限是有限的，应注意定期检查产品的过期情况，及时更新和更换。

结论蒽醌法双氧水生产工艺涉及原料配制、反应过程、产品纯化和包装储存等环节。

全酸性环境下蒽醌法生产双氧水降酸耗措施作者：张剑来源：《科学与财富》2018年第15期摘要：本文利用蒽醌法来制造过氧化氢产品，经过数据对比后，在主要的技术指标上得出以全酸性工艺生产的过氧化氢质量达到了工业标准的优等品质。

全酸性工艺具有催化剂的活性高、氢化的效率快、萃余含量低和生产装置能量消耗低的特点。

同时为未来过氧化氢生产技术提供了方向。

本文改进了蒽醌法生产过氧化氢酸的耗量过大的问题。

关键词：全酸性环境；蒽醌法生产双氧水；降酸耗；措施前言过氧化氢加热后分解为水和氧气，是一种绿色无污染的化学物质，它是氧化剂、漂白剂、消毒剂、脱氧剂、聚合物引发剂和交联剂。

正因为他广泛的用途，所以它可应用于各个行业，如化工工业、造纸行业、环境保护、电子产业，食品、矿业、医药、农业废料加工等方面。

由于国家提倡可持续发展和人民对美好生活质量的向往以及生态问题的正视，使得过氧化氢的的发展具有无限的潜力。

1.蒽醌法生产双氧水简介目前在过氧化氢生产行业最为成熟的方法之一是过氧化氢的蒽醌法生产。

国内外的大型生产厂家几乎都使用蒽醌法来制造过氧化氢。

在上世纪80年代之前的中国，生产过氧化氢的主要工艺是以镍催化剂搅拌釜氢化蒽醌法，随着过氧化氢的不断生产，对比了以镍为催化剂的搅拌釜工艺与以钯为催化剂的固定床工艺。

发现以钯为催化剂的固定床工艺的诸多优点。

已经为过氧化氢生产指明了方向。

固定床工艺在生产过氧化氢的途中不用经常补加催化剂、氢化设备操作简单、结构简单、危险性低、装置能大批量生产等，通过DCS（计算机集散控制技术）、能进一步的降低装置的危险性。

近期多数的的新建装置和老厂的工艺方法都改造成为蒽醌法，一部分则改造为镍-钯混合床或固定床。

现在，通过对过氧化氢生产氢化途中的催化剂、工作液、氢气和氧气、蒽醌加氢工艺等多个方面来探究蒽醌法生产过氧化氢。

1.1 氢化催化剂蒽醌法生产过氧化氢最主要的技术之一是氢化催化剂。

国内外研究过氧化氢生产的主要对象是氢化催化剂。