容量分析常用讲义玻璃仪器操作方法
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实验二容量器皿的校准一、实验目的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。
2.了解容量器皿校准的意义,学习容量器皿的校准方法。
3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则二.实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器,这些容量器皿都具有刻度和标称容量,此标称容量是20ºC时以水体积来标定的。
合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。
但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因,容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符,有时甚至会超过分析所允许的误差范围,若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。
因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。
特别值得一提的是,校准是技术性很强的工作,操作要正确、规范。
校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因,其误差可能超过允差或量器本身固有误差,而且校准不当的影响将更有害。
所以,校准时必须仔细、正确地进行操作,使校准误差减至最小。
凡是使用校正值的,其校准次数不可少于2次,两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4,并以其平均值为校准结果。
由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。
因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。
国际标准和我国标准都规定以20ºC为标准温度,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20ºC时的实际容积,或者说,量器的标称容量都是指20ºC时的实际容积。
如果对校准的精确度要求很高,并且温度超出20±5ºC,大气压力及湿度变化较大,则应根据实测空气压力、温度求出空气密度,利用下式计算实际容量:V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中:I L—盛水容器的天平读数/g;I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1;ρA—空气密度/g·mL-1;ρB—砝码密度/g·mL-1;γ—量器材料的体热膨胀系数/ºC-1;t—校准时所用纯水的温度/ºC;(上式引自国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。
容量分析常用玻璃仪器操作方法容量分析是化学分析实验室中常用的一种分析方法,用于定量测定液体中溶质的浓度或体积。
玻璃仪器是容量分析中常用的工具,以下是常用玻璃仪器的操作方法:1.容量瓶:-在使用容量瓶前,先用洗涤液冲洗一次,然后用纯水冲洗3次。
-把要装的溶液转移至干净的锥形瓶中,然后使用滴定管将溶液缓缓倒入容量瓶中,使液面接近容量线。
最后使用滴定管往里加液,直到液面接触到容量线,但不要超过容量线。
-使用吸球抽取溶液的一部分,使液面接触到容量线,读取液面的位置。
溶液的体积即为容量瓶的标定容积。
2.烧瓶:-在使用烧瓶前,先将其用洗涤液冲洗一次,然后用纯水冲洗3次。
-将要加热的液体倒入烧瓶中,但不要超过烧瓶的容积的2/3-使用橡皮塞将烧瓶口封闭,然后用酒精灯或热板将烧瓶加热。
在加热液体时,要不断搅拌液体,以免液体出现剧烈沸腾和溢出。
-使用烧瓶夹将烧瓶取下,放置在炉架上自然冷却。
冷却后,即可使用烧瓶。
3.试管:-在使用试管前,先将其用洗涤液冲洗一次,然后用纯水冲洗3次。
-将要反应的液体倒入试管中,但不要超过试管容积的2/3-若需要加热试管中的液体,可以将试管夹在试管夹架上,然后用酒精灯或热板进行加热。
-加热完毕后,将试管拿出,放置在实验台上自然冷却。
冷却后,可以对试管中的液体进行进一步操作。
4.滴定管:-在使用滴定管前,用纯水冲洗2次,然后用要滴定的溶液冲洗1次。
-使用滴定管吸取一定量的溶液,并将溶液点缀到试管或容量瓶中的指定位置。
可以通过轻轻拍打滴定管来让溶液慢慢滴入。
-滴定结束后,使用试管架把滴定管放回,可以进行后续分析。
5.分液漏斗:-在使用分液漏斗前,先用洗涤液冲洗一次,然后用纯水冲洗2次。
-将要分离的混合物倒入分液漏斗中,然后拧上塞子。
-用手捏住漏斗柄,将漏斗倒置,打开塞子,让混合物分离为两个相。
-将下层的相倒入干净的容器中,留下上层的相。
-关闭塞子,将分液漏斗正立,将下层的相倒入干净的容器中,完成分离操作。
实验一定量分析中常用玻璃仪器的使用及洗涤一、实验目的1、熟悉化学实验室规划和安全守则。
2、清点仪器,熟悉仪器的名称、规格、用途和注意事项。
3、练习玻璃仪器和瓷质仪器的洗涤与干燥方法。
二、实验原理1、化学实验室安全守则♦实验前做好预习,熟悉每个实验的原理、规范操作要求、药品性质及安全注意事项。
♦实验时听从任课教师、实验指导教师或实验管理人员的指导,严格按照规定操作。
未经教师同意,不得任意改变规定的操作方法和药品的用量。
♦加强个人防护意识,不得穿拖鞋进入实验室,严禁在实验室内饮食吸烟,或把食具带进实验室,实验完毕,必须洗净双手。
♦倾注药品或加热液体时,不要俯视容器,以防溅出。
试管加热时,切记不要使管口向着自己或别人。
♦易挥发和易燃物质,应远离火源。
♦浓酸和浓碱具有强腐蚀性,不要让它们溅在皮肤或衣服上。
♦绝对不允许把各种化学药品任意混合,以免发生意外事故。
♦未经教师允许,严禁将药品带出实验室。
♦爱护实验仪器和设备,搞好实验室卫生。
2、认领仪器♦按仪器清单逐个领取和认识化学实验中常用的仪器。
3、玻璃仪器的洗涤:♦洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难。
♦一般的玻璃仪器(如烧瓶、烧杯等)洗涤:先用自来水冲洗一下,然后用毛刷蘸洗衣粉或洗洁精刷洗,再用自来水清洗掉残留的洗涤剂,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。
♦一些口径小而长的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶等,不宜用刷子刷洗,可选用氧化能力和腐蚀能力很强的铬酸洗液来洗。
先用自来水洗去尘土和水溶性污物,然后尽可能倾掉残留液,再在仪器中加入少量的铬酸洗液,慢慢地转动仪器,使仪器内壁全部浸润(注意不能让洗液流出来),旋转几周后,把洗液倒回原瓶,最后依次用自来水、纯化水冲洗干净。
铬酸洗液:研细的重铬酸钾20g溶于40mL水中,慢慢加入350 ml浓硫酸。
♦作痕量金属分析的玻璃仪器,应使用1:1~1:9 HNO3溶液浸泡,然后进行常法洗涤。