含氯苯酚测试概要

气相色谱质谱联用法检测纺织品中含氯苯酚摘 要：用丙酮提取纺织品试样，提取液浓缩后用碳酸钾溶液溶解，经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，经气相色谱质谱联用法测定及确证纺织品中含氯苯酚残留量。

关键词：纺织品 气相色谱质谱联用法 含氯苯酚作为纺织服装防腐、防霉、防蛀剂的含氯苯酚,主要有三氯苯酚、四氯苯酚和五氯苯酚。

试验表明,含氯苯酚对人体有较大的生物毒性,人体吸入或经皮肤吸收可引起多种疾病,而且其还具有蓄集作用,自然降解过程长,对环境有害。

许多发达国家和国际权威组织也相继颁布技术法规和标准，明确规定了含氯苯酚的限量要求，例如德国对四氯苯酚（TeCP）和五氯苯酚（PCP）的限量要求为，非接触皮肤产品5mg/kg，接触皮肤的产品为0.5 mg/kg；荷兰和奥地利对PCP限量为5 mg/kg；瑞士对PCP和TeCP 的限量为10 mg/kg；Oeko-Tex® Standard 100标准和GB/T18885-2009《生态纺织品技术要求》对含氯酚的限量为婴儿类≤0.05 mg/kg，其它类为≤0.5 mg/kg。

本文利用岛津公司的GCMS-QP2010 Ultra对纺织品中的四氯苯酚、五氯苯酚进行分析，分离度、线性关系及重复性好，定量准确。

1．实验部分1.1 仪器日本岛津GCMS-QP2010 Ultra气相色谱-质谱联用仪1.2 色谱条件色谱柱：Rtx-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm：进样口温度：280℃进样口温度：色谱柱温度： 50℃(1min)30℃/min 200℃10℃/min 220℃30℃/min 290℃(5min)恒 线 速 度：44cm/sec恒 线 速 度：进 样 方 式：不分流进样进 样 方 式：进 样 量： 1μL离子源温度：250℃离子源温度：色谱-质谱接口温度:290℃色谱-质谱接口温度:采用SCAN全扫描模式进行定性分析，SIM选择离子模式进行定量分析，选择离子见表1。

f S f P_豳-圯莩台冊_____________ PTCA(PART B: CHEM. ANAL.)_____________1■工作简报D O I： 10.11973/lhjy-hx202011012水蒸气蒸馏-气相色谱-质谱法测定皮革制品中19种含氯苯酣胡苹，李大刚，陈崇城，王志文(黎明职业大学材料与化学丁.程学院，泉州362000)摘要：为测定皮革制品中含氯苯酚的含量，在 1.000 g皮革样品中加入1mol .L—1硫酸溶液20 m L,用水蒸气蒸馏出样品中的含氯苯酚.馏出液和无水碳酸钾反应.含氯苯酚全部转化为含氯苯酚钾盐，经乙酸酐乙酰化后，所得衍生产物经DB-5 M S毛细管色谱柱和程序升温分离，进入质谱仪.在电子轰击（E I)离子源和选择离子监测（SIM)模式下测定，内标法定量。

结果表明：19种含氯苯酚质量浓度为1〜40 pg .L1时，其对应的乙酰化产物与内标物的乙酰化产物的质量浓度之比与相应的峰面积比呈良好的线性关系.检出限（3.S.)为0.006〜0.015 mg .kg一、以空白皮革制品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验，回收率为85.7 %〜105 %,相对标准偏差（;;=6)为2.3 %〜8.0%。

利用此方法分析了20个皮革制品•在5个样品中检出3,5-DiCP、2,4,6-TriC P、2,3,4,6- T e C P和PC P，检出值为0.20〜1.11 mg .kg1.共有5个检出值大于GB/T 18885 —2009规定的限值(0.5 mg •kg丨）。

关键词：水蒸气蒸馏；乙酰化衍生；气相色谱-质谱法；含氯苯酚；皮革制品中图分类号：（)657.63 文献标志码： A 文章编号：1001-4020(2020)]卜1205-07含氯苯酚是一类具有持久高毒性的苯酚类化合物，根据含氯苯酚中氯原子取代氢原子的数目及位置的不同，可将其分为一氯苯酚（MoCP)、二氯苯酚(DiCP)及其同分异构体、二氯苯酚（TriCP)及其同分异构体、四氯苯酚（TeCP)及其同分异构体、五氯 苯酚（PCP),共19种。

含氯苯酚在纺织品中的安全限量要求作者：王伟来源：《建筑建材装饰》2014年第10期摘要：含氯苯酚作为一种常用的防腐、防霉、防蛀剂成分，存在于纺织产业链所用的各种助剂和化学品中，有较大的风险。

介绍了含氯苯酚的化学结构、物理特性、用途、危害性、检测方法以及 REACH 法规、最新版Oeko-Tex 100标准、欧盟部分成员国对五氯苯酚的安全限量要求。

最后以南山纺织面料的含氯苯酚检测结果为例，说明了含氯苯酚在纺织品中的安全可控性。

关键词：含氯苯酚；纺织品；安全限量前言含氯苯酚化合物即通常说的氯酚和多氯酚类物质，是苯酚分子中氢原子被氯原子取代的衍生物质（如五氯苯酚 PCP 和四氯苯酚 TeCP）。

含氯苯酚化合物一般作为农药和杀虫剂使用，用来保护天然纤维不受损伤。

酚类化学物质被用作杀虫剂，广泛用于工农业领域，适用于纺织材料和皮革制品。

科学研究表明，含氯苯酚化合物的危害性在于 PCP 和 TeCP可能致白血病、淋巴瘤和对人体软组织肉瘤有害，被吸入或吞咽时有强烈的刺激性和毒性，包含如下 4种重点物质：五氯苯酚、2，3，5，6― 四氯苯酚、2，3，4，6―四氯苯酚和2，3，4，5―四氯苯酚。

1五氯苯酚的用途和危害性五氯苯酚（PCP）是含氯酚物质的典型代表，是一种重要的防霉、防腐、杀菌剂，能阻止真菌的生长、抑制细菌的腐蚀，主要用于纺织品和皮革制品。

1.1五氯苯的化学结构式和物理特性五氯苯酚的分子式为 C6HCl5O，相对分子质量为266.34，化学结构式如下：为白色粉末或晶体，相对密度 1.978（22 ℃），熔点190 ℃，沸点 310 ℃（分解），几乎不溶于水，溶于稀碱液、乙醇、丙酮、乙醚、苯、溶纤剂等，微溶于烃类，与氢氧化钠生成白色结晶状五氯酚钠。

水溶液呈弱碱性，加酸酸化至 pH 6.8～6.6 时，全部析出为五氯酚。

受日光照射易分解，呈深红色或棕色。

干燥时性质稳定，310 ℃左右分解。

1.2五氯苯酚用途和危害性五氯苯酚在纺织品中主要用于防腐、防霉、防蛀剂等。

交流与探讨86 2020年2月（下）/ 总第255期引 言含氯酚是一类毒性高并具有致癌性的污染物，具有防霉、防蛀的作用，由于其使用广泛，染料中残留的含氯酚类化合物对人体造成的危害日益引起人们的重视，对染料中的含氯酚类化合物进行分析检测十分重要。

含氯酚类化合物可以经皮肤、胃肠道吸收、呼吸道吸入和经口进入消化道等多种途径进入人体内。

含氯酚如果被人体吸收，对肝、肾、肺都会有损伤，为疑似强致癌物质。

因此，许多对含氯酚的使用都有严格限制，2020版OEKO 对含氯酚的种类有了详细的要求。

为了适应检测和本行业的要求，本文建立了同时测定染料中19种含氯酚的气质联用的方法。

1　材 料热电气质联用仪DSQ Ⅱ；德国KQ-500DE 超声波；离心机；管状玻璃反应器（约25 mL）；0.22 μm 聚四氟乙烯滤头；色谱级甲醇；南京化学试剂甲醇、乙酸乙酯、丙酮、正乙烷、二氯甲烷，南京国药试剂碳酸钾。

标准品：2-氯酚；3-氯酚；4-氯酚；2,3-二氯苯酚；2,4-二氯苯酚；2,5-二氯苯酚；2,6-二氯苯酚；3,4-二氯苯酚；3,5-二氯苯酚；2,4,6-三氯苯酚；2,3,6-三氯苯酚；2,3,5-三氯苯酚；2,4,5-三氯苯酚；2,3,4-三氯苯酚；3,4,5-三氯苯酚；2,3,5,6-四氯苯酚；2,3,4,6-四氯苯酚；2,3,4,5-四氯苯酚；五氯苯酚（德国 Dr. Ehrenstorfer 公司）。

或者购买有标准证书的混合标准。

样品储备液：分别称量0.1g 含氯苯酚标准品，使用碳酸钾溶液0.1mol/L 配置成100μg/mL 质量浓度的标准储备液，保存在4℃以下，6个月有效期。

混合标准工作液：使用0.1mol/L 碳酸钾混合至标准处配液制作混合标准工作业，此系列标准工作液。

此系列标准工作业分别含氯苯酚是0.05、0.1、 0.5、1.0、2.0、5.0 μg，使用时配置此标准工作业。

2　样品前处理分析条件称取0.5g 具有代表性的样品，放入反应管中，加入10 mL 的碳酸钾溶液进行超声萃取（如果有需要，加入0.5mL 的甲醇），旋紧盖子，于超声波发生器中提取20±2）min 后，移取，固体的染料用碳酸钾洗涤三次，合并提取液[1]。

纺织品中含氯苯酚的测定检验方法细则1. 概述本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写，参照《GB/T18414.1-2006纺织品含氯苯酚的测定第一部分：气相色谱-质谱法》中规定的测定方法，适用于本实验室使用气质联用仪测定纺织品产品中含氯苯酚。

2. 适用范围本检测方法细则适用于纺织品产品中含氯苯酚的测定。

3. 检验依据GB/T18414.1-2006《纺织品含氯苯酚的测定第一部分：气相色谱-质谱法》4. 实验原理用碳酸钾溶液提取样品，提取液经乙酸酐乙酰化后以正己烷提取，用GC-MSD 测定，外标法定量。

5. 试剂和溶液5.1 正己烷，分析纯5.2 乙酸酐5.3 无水碳酸钾5.4 无水硫酸钠5.5 碳酸钾溶液：0.1mol/L水溶液，称取13.8g溶于水中，定容至1L。

5.6 硫酸钠溶液：20g/L5.7 2,3,5,6四氯苯酚和五氯苯酚标准储备液（1000mg/L）：各准确称标准品0.0010g，用碳酸钾溶液定容至10mL，此溶液保存于冰箱，4℃条件下保存，保存期六个月。

5.8 混合标准溶液：各移取0.1mL2,3,5,6四氯苯酚和五氯苯酚标准储备液于10mL容量瓶，用碳酸钾溶液定容，此混合标准溶液浓度为10mg/L，再移取1 mL10mg/L的混标于10mL容量瓶，用用碳酸钾溶液，此溶液浓度为1mg/L。

6. 仪器6.1 150mL具塞三角烧瓶6.2 125mL分液漏斗6.3 超声波6.4 分液漏斗振荡器6.5 气质联用仪GC-MS7. 样品预处理取代表性样品，用合适的工具剪切处理到≤5mm×5mm。

8. 实验步骤1)试样的制备和提取取有代表性的织物试样，剪碎成约（5×5）mm小片，混匀，从混合样中称取1.0g试样（精确至0.01g），置于具塞锥形瓶中，加入80mL浓度为0.1mol/L 的碳酸钾溶液，在超声波中提取20min，将提取液转移至分液漏斗中，样品继续用30mL的0.1mol/L的碳酸钾溶液超声5min，合并提取液于分液漏斗中。

纺织品中氯苯酚的新型检测方法与流程下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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1、物质的理化常数2.对环境的影响该物质对环境有危害，对水体和土壤可造成污染，特别对软体动物、鱼和哺乳动物会造成严重危害。

一、健康危害侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。

健康危害：未见人中毒报道。

给动物染毒后几分钟后即出现不安和潲加速，继之无力、震颤、阵挛性抽搐、气急、错迷直至死亡。

易经皮肤吸收。

二、毒理学资料及环境行为急性毒性：LD50670mg/kg(大鼠经口)致突变性：性染色体缺失和不分离，仓鼠肺脏800umol/L。

生殖毒性：大鼠经口最低中毒剂量(TDL0)：4550mg/kg(交配前70天/孕1～21天)，影响每窝胎数，致死产。

致癌性：小鼠经皮最低中毒剂量(TDL0)4800mg/kg，12周(间歇)，疑致肿瘤剂，致皮肤肿瘤。

对生物降解的影响：水中浓度30mg/L时，荧光假单孢菌对葡萄糖的降解受到抑制，浓度400mg/L时，大肠杆菌对葡萄糖的降解受到抑制。

危险特性：遇明火、高热可燃。

受高热分解产生有毒腐蚀性烟气。

燃烧(分解)产物：一氧化碳、二氧化碳、氯化氢。

3.现场应急监测方法4.实验室监测方法气相色谱法《城市和工业废水中有机化合物分析》王克欧等编气相色谱法；色谱/质谱法《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译色谱/质谱法《水和废水标准检验法》19版译文，江苏省监测中心5.环境标准前苏联(1978)环境空气中基本安全浓度 0.02mg/m3空气中嗅觉阈浓度 0.0005mg/m36.应急处理处置方法一、泄漏应急处理迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。

切断火源。

建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。

不要直接接触泄漏物。

尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。

小量泄漏：用砂土或其它不燃材料吸附或吸收。

也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。

大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。

用泡沫覆盖，降低蒸气灾害。

用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。