附苯酚标线及测定方法
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紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤紫外可见分光光度法是一种常用的分析方法,可用于测定无机和有机物质的浓度。
在本实验中,我们将利用紫外可见分光光度法测定苯酚的含量。
下面是实验步骤。
实验原理苯酚在紫外和可见光区都有吸收峰,根据它的吸收峰特征可以测定其含量。
在本实验中,我们将利用苯酚在240 nm处的吸收峰进行测定。
实验仪器、试剂以及玻璃仪器仪器:紫外可见分光光度计试剂:苯酚、甲醇玻璃仪器:比色皿、移液管、醇灯、玻璃棒、烧杯等。
实验步骤步骤1:制备苯酚样品溶液将1 g的苯酚粉末称到50 mL的烧杯中,加入约30 mL甲醇并混合均匀,然后用甲醇稀释到50 mL。
最后用玻璃棒搅拌至完全溶解。
步骤2:制备苯酚标准曲线将制备好的苯酚样品溶液定容到50 mL,在紫外可见分光光度计中,设置检测波长为240 nm,然后将苯酚标准溶液分别放入比色皿中,取0、0.2、0.4、0.6、0.8 mL苯酚标准溶液,然后用甲醇稀释成10 mL。
最后,利用紫外可见分光光度计测量各个标准溶液的吸光度。
步骤3:测定未知样品将待测样品取5 mL,加甲醇稀释成50 mL,然后放到紫外可见分光光度计中测量样品的吸光度。
根据标准曲线可以计算出样品中苯酚的含量。
注意事项1.制备苯酚样品溶液的时候,要充分混合均匀,防止苯酚沉淀。
2.操作过程中,不可碰触紫外光管等易损部件。
3.实验前,应进行紫外可见分光光度计的预热操作,以保证测试准确性。
实验结果及分析根据实验测定的吸光度可以绘制出苯酚标准曲线,通过计算未知样品的吸光度,即可求出其苯酚含量。
对测量的结果进行分析,可以了解到此方法的准确性和可行性。
总结本实验介绍了紫外可见分光光度法测定苯酚含量的实验步骤。
通过本实验的学习,不仅能够掌握该分析方法的原理、仪器和操作要点,还能够提高实验技巧,从而为今后的实验研究奠定基础。
苯酚检测方法嘿,你问苯酚检测方法啊?那咱就来聊聊呗。
首先呢,可以用化学分析法。
就是用一些化学试剂来检测苯酚。
比如说用三氯化铁试剂,把它滴到可能含有苯酚的溶液里,如果溶液变成紫色,那就说明里面可能有苯酚哦。
这个方法比较简单,但是不太准确,只能大概判断一下。
还有一种方法是分光光度法。
这个就稍微复杂一点啦。
先把要检测的样品处理一下,然后用分光光度计来测量样品的吸光度。
根据吸光度的值,就可以算出里面苯酚的含量啦。
这个方法比较准确,但是需要一些专业的设备。
另外呢,还可以用色谱法。
比如说气相色谱法或者液相色谱法。
把样品注入到色谱仪里,然后根据苯酚在色谱图上的出峰时间和峰面积,就可以确定苯酚的存在和含量啦。
这个方法非常准确,但是设备也比较贵,操作也比较复杂。
我记得有一次,我们在实验室里做实验,要检测一个水样里有没有苯酚。
我们先用了化学分析法,滴了三氯化铁试剂,发现溶液变成了紫色,我们就觉得里面可能有苯酚。
但是为了更准确地确定苯酚的含量,我们又用了分光光度法。
我们把水样处理好后,放到分光光度计里测量吸光度。
最后算出了苯酚的含量。
还有一次,我们去一个工厂检测废水,他们怀疑废水里有苯酚。
我们就用了色谱法,把废水注入到液相色谱仪里。
果然,在色谱图上看到了苯酚的峰,我们就确定了废水里有苯酚,还测出了含量。
总之呢,苯酚的检测方法有很多种,你可以根据自己的需要和条件选择合适的方法。
要是你只是想大概判断一下有没有苯酚,化学分析法就可以啦。
要是你需要准确地知道苯酚的含量,那就可以用分光光度法或者色谱法。
目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)方法1 萃取分光光度法4 方法原理 (1)5 干扰及消除 (1)6 试剂和材料 (2)7 仪器和设备 (3)8 样品 (3)9 分析步骤 (3)10 结果计算 (4)11 精密度和准确度 (4)12 质量保证和质量控制 (5)方法2 直接分光光度法13 方法原理 (5)14 干扰及消除 (5)15 试剂和材料 (5)16 仪器和设备 (5)17 样品 (5)18 分析步骤 (5)19 结果计算 (6)20 精密度和准确度 (6)21 质量保证和质量控制 (6)附录A(规范性附录)酚贮备液的标定 (7)附录B(资料性附录) 4-氨基安替比林的提纯 (8)水质挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法警告:乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂,使用时周围应无明火,并在通风橱内操作,室温较高时,样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后,再尽快进行萃取操作;三氯甲烷为具麻醉作用和刺激性的有机溶剂,吸入蒸气有害,操作时应佩戴防毒面具并在通风处使用。
1 适用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、工业废水和生活污水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法。
地表水、地下水和饮用水宜用萃取分光光度法测定,检出限为0.000 3 mg/L,测定下限为0.001 mg/L,测定上限为0.04 mg/L。
工业废水和生活污水宜用直接分光光度法测定,检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,测定上限为2.50 mg/L。
对于质量浓度高于标准测定上限的样品,可适当稀释后进行测定。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB 7489—87 水质溶解氧的测定碘量法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
挥发酚 volatile phenolic compounds随水蒸气蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物,结果以苯酚计。
苯酚硫酸法标准曲线
苯酚硫酸法是一种常用的分析化学方法,用于测定某些物质的含量。
标准曲线
是在该方法中常用的一种质量控制手段,它可以帮助我们准确地测定样品中目标物质的含量。
本文将介绍苯酚硫酸法标准曲线的建立方法及其在实验中的应用。
首先,建立苯酚硫酸法标准曲线需要准备一系列不同浓度的标准溶液。
这些标
准溶液的浓度应该覆盖到我们实际样品中目标物质的浓度范围。
然后,我们需要按照苯酚硫酸法的操作步骤,分别对这些标准溶液进行测定,得到它们的吸光度数值。
接下来,我们将这些吸光度数值作为横坐标,对应的标准溶液浓度作为纵坐标,绘制出一条标准曲线。
通常情况下,标准曲线应该是一条直线,其斜率和截距可以通过线性回归分析得到。
这条标准曲线的方程即为苯酚硫酸法的标准曲线方程,可以用来计算未知样品中目标物质的含量。
在实际实验中,我们可以通过测定样品的吸光度数值,代入标准曲线方程,计
算出样品中目标物质的含量。
这种方法简单、快捷,并且具有较高的准确性和精密度,因此被广泛应用于各种领域的分析化学实验中。
总之,苯酚硫酸法标准曲线是一种重要的质量控制手段,它可以帮助我们准确
地测定样品中目标物质的含量。
通过合理的实验设计和数据处理,我们可以建立出准确可靠的标准曲线,并且在实验中得到有效的应用。
希望本文的介绍能够对您有所帮助,谢谢阅读。
苯酚含量的测定方法主要有以下两种:一、高效液相色谱法:1.样品制备:量取适量待测溶液,使用孔径为0.45μm的滤膜过滤,得到待测样品。
2.仪器检查:按洗脱的初始体积比将流动相A(如1.0‰TFA-乙腈溶液)和流动相B(如1.0‰TFA-水溶液)接入高效液相色谱仪的C色谱柱中平衡,检查仪器各系统,确保仪器正常。
3.检测前准备:设置高效液相色谱仪的色谱条件,包括压力警戒、检测波长、流速、进样量、柱温等参数。
随后继续按初始体积比将流动相A和流动相B 接入C色谱柱中,直至C色谱柱内的各物质含量达到动态平衡。
4.苯酚洗脱:将步骤1中得到的样品加入至已平衡的C色谱柱中,按流动相A和流动相B之间的体积比的不同分成多个洗脱阶段,依次对样品中的苯酚进行梯度洗脱,记录色谱图。
5.绘制线性回归方程:精密量取不同浓度的苯酚标准溶液作为标准对照液,按照上述洗脱阶段进行梯度洗脱,记录色谱图,测得标准对照液的吸收峰面积。
以标准对照液浓度为横坐标、以吸收峰面积为纵坐标制作的线性回归方程。
6.苯酚含量测定:将待测样品的苯酚的吸收峰面积代入线性回归方程中,计算得到样品中苯酚的含量。
二、氧化还原滴定法:1.原理:供试品加水溶解后,取适量置碘瓶中,加入溴滴定液和盐酸,摇匀后静置,再加入碘化钾试液和硫代硫酸钠滴定液进行滴定,根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。
2.试样制备:制备溴滴定液、碘化钾试液、淀粉指示液和硫代硫酸钠滴定液等所需试剂。
3.操作步骤:按照上述原理中的步骤进行操作,记录滴定结果,并用空白试验校正。
根据滴定液的使用量计算苯酚的含量。
以上两种方法各有特点,可以根据实际需求和实验条件选择适合的方法进行苯酚含量的测定。
紫外吸收光谱法测定苯酚含量一、实验目的1、了解紫外可见分光光度计的结构、性能及使用方法2、熟悉定性、定量测定的方法二、实验原理紫外分光光度法,又称紫外吸收光谱法,它是研究分子吸收200.0~800.0nm波长范围内的吸收光谱。
紫外吸收光谱主要产生于分子价电子在电子能级间的跃迁,是研究物质电子光谱的分析方法。
通过测定分子对紫外光的吸收,可以对大量的无机物和有机物进行定性和定量测定。
苯酚已经被列入有机污染物的黑名单。
但在一些药品、食品添加剂、消毒液等产品中均含有一定量的苯酚。
如果其含量超标,就会产生很大的毒害作用。
苯酚在紫外光区的最大吸收波长λmax=270nm。
对苯酚溶液进行扫描时,在270nm处有较强的吸收峰。
定性分析时,可在相同的条件下,对标准样品和未知样品进行波长扫描,通过比较未知样品和标准样品的光谱图对未知样进行鉴定。
在没有标准样品的情况下,可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表进行比较。
定量分析是在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值,并绘制标准曲线。
再在相同的条件下测定未知样品的吸光度值,根据标准曲线可得出未知样中苯酚的含量。
三、仪器与试剂1.紫外可见分光光度计2.容量瓶(1000ml、250ml、50ml)3.吸量管(5ml、10ml)4.苯酚(AR)于5支50ml的容量瓶中,用吸量管分别加入0.5 ml、2ml、5ml、10ml、20ml的10ug/ml苯酚标准溶液,用蒸馏水定容至刻度,摇匀。
四、最大吸收波长的选择在标准系列溶液中任取一种,以水为参比,分别在波长200~300nm之间以10为间隔测定其吸光度,在吸光度最大值附近以间隔2nm为单位测定,直至找到最大吸收波长。
五、数据记录及结果分析(1)、标准表(2)、苯酚的吸收曲线图(根据上表任意组标准溶液数据作图)(3)、标准曲线图C phenol (mg/L)标准曲线方程:Y =0 .055+ 0.1515 * X相关系数r=0.9979六、苯酚浓度的测定在相同情况下,直接测定未知样品的吸光度。
苯酚的检测方法本页仅作为文档封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March目的苯酚含量的检测方法范围常州亚邦精细化工有限公司技术部及各分厂化验室责任技术部、质量负责人及化验员程序含量检测——化学法原理:采用碘量法,利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚,过量的溴与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算出苯酚的含量。
仪器及设备(2)碱式滴定管,50ml;(3)三角烧瓶,500ml;(4)分析天平,准确至。
试剂(1)溴标准溶液,L;(2)硫代硫酸钠标准溶液,L;(3)淀粉指示液,2%;(4)碘化钾,分析纯;(4)盐酸,分析纯;(5)三氯乙烷,分析纯。
检测步骤准确称取约试样,放入500ml碘量瓶中,加水30ml水,精密加入溴标准溶液40ml,加入5ml盐酸,封口,振荡30分钟,静至15分钟,加2g碘化钾,立即封口。
充分振摇后,加入三氯乙烷1ml,用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。
含量计算苯酚的含量按下式进行计算:%10001596.0)((%)2211⨯⨯⨯-⨯=MV N V N X 式中 X :苯酚含量(m/m ),%N 1:溴标准溶液的浓度,mol/L ;V 1:加入溴标准溶液的体积,ml ;N 2:硫代硫酸钠标准液的浓度,mol/L ;V 2:滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积,ml ;M :苯酚样品的称样量,g:苯酚的毫摩尔当量。
允许误差苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于%,取其算术平均值作为检测结果。
原理采用气相色谱法将苯酚与杂质组份分离,利用面积归一法计算试样中各组分的含量。
药品及试剂(1)氮气,纯度不小于%(2)氢气,纯度不小于%(3)空气,经硅胶、分子筛充分干燥和净化仪器及设备(1)气相色谱仪(2)色谱工作站(3)微量进样器,1μl(4)色谱柱检测步骤(1)仪器调整:按下列参数调整仪器:汽化室温度:230℃检测器温度:250℃柱箱温度:200℃氮气流速:20ml/min氢气流速:40ml/min空气流速:350ml/min进样量:μl(2)进样检测:用微量进样器吸取样品μl,快速进样,待最后一个组分出峰后停止检测。
检验苯酚的方法
检验苯酚的方法
一、苯酚溶液的检验
1 、准备苯酚溶液样品。
2 、采用标准溶液(0.1N)T液,苯酚溶液及新鲜的稀硝酸溶液(1:1)共用比色皿中,加入稀硝酸溶液,苯酚溶液的颜色褪去后,将所得混悬液滴入硫酸铋溶液中,当此液呈紫红色时,就说明溶液中有苯酚,量入苯酚的量(ml)就是多少。
3 、用1M有机酸溶液(如醋酸)滴加苯酚溶液中,苯酚溶液呈粉红色,溶液变淡,则表示苯酚的量。
4 、用0.3N烷基胺溶液,将苯酚溶液滴入其中,当混悬液呈棕色,变浊时,表示溶液中有苯酚,量入苯酚的量(ml)就是多少。
二、苯酚溶液的定量
1、准备标准苯酚溶液,其中1ml等于某一固定数量的苯酚。
2、用标准溶液(0.1N)得到一定数量苯酚溶液,将其滴入50ml 烷基胺溶液中,当乳状液由紫色褪色时,表示苯酚的定量等于苯酚溶液的ml数。
3、滴入硫酸铋溶液,当此液呈褐色,就说明溶液中含有苯酚,量入苯酚的量(ml)就是多少。
4、滴入1M有机酸溶液(如醋酸)中,苯酚溶液颜色呈褐色,溶液变暗,则表示苯酚的量。
5、将苯酚及标准溶液(0.1N)共用比色皿中,加入稀硝酸溶液,
此液呈紫红色时,就说明溶液中有苯酚,量入苯酚的量(ml)就是多少。
浅谈苯酚的检验实验方式方法
苯酚,又称苯酚,是一种常用的有机合成原料,是有机化学中使用最普遍的原料之一。
由于其化学特性稳定性和结构复杂性,苯酚在有机合成、分析化学、药物合成等领域得到广泛的应用,因此检验其质量无疑是必不可少的。
那么,苯酚的检验实验方式方法有哪些呢?下面,我们就具体介绍一下苯酚的检验实验方式方法。
首先,苯酚检验实验的方式方法应从检测其含量开始,由于苯酚本身具有极强的毒性和腐蚀性,因此,可以通过采用紫外分光光度法、分光光度法、红外分光光度法和气相色谱法等来检测苯酚的含量。
其次,苯酚的检验实验方式方法还应包括检测其挥发性的方式,挥发性是检测苯酚有效性的重要参数,可以采用抽提法、式热蒸发法等方法检测苯酚的挥发性。
此外,苯酚检验实验方式还应包括检测其热稳定性,首先,可以通过热额定实验,根据所需要的保温温度,将其稀释至合适的比例,再经过预先定定义的热额定,来判断苯酚的热稳定性。
另外,可以采用甲醛测定法、磷酸铵测定法等方法来检测苯酚的热稳定性。
最后,如果要进行苯酚检验实验的方式方法,还应考虑腐蚀性的问题,一般采用硝酸性条件下的硝酸定量法、硫酸定量法等,可以有效地检测苯酚的腐蚀性。
以上就是介绍苯酚检验实验方式方法的全部内容。
通过介绍可以得知,对于苯酚的检验实验,除了要检测其含量、挥发性和热稳定性外,还要注意其腐蚀性的问题,以便正确准确地检测苯酚的质量。
只
有正确选择检验实验方式,才能保证苯酚的质量,为有机合成应用提供有价值的服务。
1、工业苯酚(GB/T 339-2001)1.1技术指标:1.1.1结晶点℃:≥40.21.1.2外观:熔融液体或结晶固体,无沉淀、无浑浊。
1.2仪器一般化验室仪器、水银温度计、玻璃套管。
1.3检验方法1.3.1外观:将液态试样置于50mL比色管中目测。
溶液应无沉沉、无浑浊。
1.3.2结晶点的测定:1.3.2.1温度计:温度范围℃ 0—50 液体:水银最小分度℃:0.11.3.2.2玻璃套管结晶管:长150±2mm,内径:25±1 mm保护管:长160±2mm,内径:38±2 mm1.3.2.3测定步骤(1)样品预先不干燥。
(2)将试样倒入结晶管里,调节试样液面,高于主温度计中间泡上缘15mm,试样填充高度约在60mm。
控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃,然后将结晶管插入保护管中,在室温下冷却。
(3)当试样温度下降至高于结晶温度3℃时,开始上下移动进行搅拌,搅拌时不得接触温度计和结晶管壁。
(4)当发现有结晶出现时,观察温度计读数,当温度恒定(此时停止搅拌)不再升高,继而重新下降,此恒定温度为结晶点,读取结晶点温度。
1.3.2.4精密度:苯酚结晶点两次平行测定之差不应大于0.05℃,取平均值为测定结果。
3.3.1检测方法:按照高效液相色谱法(附录V D)测定。
3.3.2色谱条件:内径4.6mm,长150mm内装十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的不锈钢色谱柱;以甲醇-水-冰醋酸(60:40:1)为流动相;流速0.5ml /分钟或1ml /分钟,检测波长为270nm。
3.3.3溶液配制:3.3.3.1供试品溶液: 取本品约0.5g,精密称定,置100ml量瓶中用流动相溶解并稀释至刻度;这个是水杨酸中含苯酚杂质的检测方法,波长和色谱柱条件合适,样品液浓度和灵敏度可根据具体情况再调整。
1 苯酚的测定方法
一、仪器
分光光度计。
二、试剂
1.缓冲溶液(pH 约为10):称取2g 氯化铵(NH 4Cl)溶于100mL 氨水中,加塞,置于冰箱中保存。
2.2%(m/V)4-氨基安替比林溶液:称取4-氨基安替比林(C 11H 13N 3O)2g 溶于水,稀释至100mL ,置于冰箱内保存。
可使用一周。
注:固体试剂易潮解、氧化,宜保存在干燥器中。
3.8%(m/V)铁氰化钾溶液:称取8g 铁氰化钾{K 3[Fe(CN)6]}溶于水,稀释至100mL ,置于冰箱内保存。
可使用一周。
三、测定步骤
1.标准曲线的绘制:于一组50 mL 比色管中,分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL 苯酚标准中间液,加水至50 mL 标线。
加0.5mL 缓冲溶液,混匀,此时pH 值为10.0±0.2,加4-氨基安替比林溶液1.0mL ,混匀。
再加1.0mL 铁氰化钾溶液,充分混匀,放置10min 后立即于510nm 波长处,用20mm 比色皿,以水为参比,测量吸光度。
经空白校正后,绘制吸光度对苯酚含量(mg)的标准曲线。
已测定。
标线如下:
苯酚标准曲线
0.2
0.4
0.60.8
050100150
苯酚质量ug
吸光度
3.水样的测定:分取适量滤出液于50mL 比色管中,稀释至50mL 标线。
用与绘制标准曲线相同步骤测定吸光度,计算减去空白试验后的吸光度。
空白试验是以水代替水样,经蒸馏后,按与水样相同的步骤测定。
水样中苯酚的含量按下式计算:
苯酚 式中:m —水样吸光度经空白校正后从标准曲线上查得的苯酚含量(mg);
V —移取滤出液体积(mL)。
V
m mg/L)(。