红外光谱FTIR的分析操作步骤 ppt课件

光谱解析难度大
红外光谱的复杂性较高，需要专业的 知识和技能进行解析，对分析人员的 要求较高。
仪器成本高
FTIR仪器的制造成本较高，使得其普 及和应用受到一定限制。
测试时间较长
与一些其他分析方法相比，FTIR的测 试时间可能较长，需要更多的时间来 完成分析。
未来发展前景
提高检测灵敏度和分辨率 通过改进仪器性能和技术，提高 FTIR的检测灵敏度和分辨率，使 其能够更好地应用于微量样品和 高精度分析。
环境监测
FT-IR可以用于环境监测领域， 如气体分析、水质分析、土壤
分析等。
02 ftir仪器组成
光源
光源是红外傅里叶变换红外光 谱仪（ftir）中的重要组成部分， 负责提供足够能量和合适波长 的红外辐射。
常见光源有硅碳棒、陶瓷气体 放电灯、远红外激光等。
光源的选择直接影响ftir的灵敏 度和分辨率，因此需要根据实 验需求选择合适的光源。
小型化和便携化 为了方便现场快速检测和实时监 测，FTIR仪器的小型化和便携化 成为一个重要的发展方向。
拓展应用领域 随着FTIR技术的不断成熟和普及， 其应用领域将会进一步拓展，包 括生物医学、环境监测、食品安 全等领域。
智能化和自动化 通过引入人工智能和自动化技术， 实现FTIR分析的智能化和自动化， 提高分析效率和准确性。
基频峰
分子振动能级跃迁产生的谱线，是红外光谱中最 强的峰。
特征峰
与分子中特定化学键或振动模式对应的峰，可用 于鉴定化合物结构。
谱图解析方法
峰位置分析
通过分析峰的位置，确定特定化学键或基团的存在。
峰强度分析
通过分析峰的强度，了解分子中特定化学键或基团的相对含量。
峰形分析

官 能 团 色 谱 图
14
+ 由GC-FTIR数据重建这种色谱图的方法主要有两种类型： 一种是吸收重建，即将数据采集过程中的全窗口吸收或 某个窗口吸收对数据点进行积分，由此而重建的色谱图源自能 全 面 反 应 色 谱
不 能 实 时 检 查
流
出
情
况
15
+ 干涉图重建，即Gram-Schmidt重建色谱图
③为使样品在光管中保持气态，至少要使光管保持与色 谱柱相同的温度。光管温度越高，光能量损失越大。
8
冷冻捕集接口优点：高信噪比，低检测限： ①基体隔离技术，由于样品分子在液体氩带上以斑点方式隔 离存在，既没有分子间的相互作用又没有分子转动，所以谱 峰尖锐，强度高。
②检测限高。一般样品的检测限在100-200pg之间，对于强 吸收样品，其检测限达到10-50pg。
25
+ 随着GC-FTIR联用技术的不断发展和完善，目前它已成为 复杂有机混合物定性、定量分析的有效手段，在环保、医 药、化工、石油工业、食品、香料和生化等领域得到了广 泛的应用。
+ 复杂香精油的分析 + 香料香精是日化产品中的必备原料，其组分复杂、含有同
分异构体。用GC-FTIR联用技术可将一个复杂香精油含有 的组分一一分离，并可以对每个组分进行定性定量分析。
4
+ “接口”是联用系统的关 键部分，GC通过接口实现 与FTIR间的在线联机检测。 目前商品化的GC-FTIR接 口有两种类型，光管接口 和冷冻捕集接口。
1、光管 光管是作为GC-FTIR接口 的光管气体池的简称，是 目前应用最广泛的接口
5
6
+ 冷冻捕集接口又称低温 收集器
+ 冷冻捕集接口的关键部 分是冷盘。据文献资料 介绍，冷盘直径100mm， 厚6mm，此盘被置于 1.3×10-4Pa（1×106Torr）的真空舱内，借 助于氦冷冻机将其保持 在12K左右。

谱图解析——1-庚腈
1467cm-1,-CH3反 对称弯曲振动峰。
谱图解析——1-庚腈
1455cm-1,-CH2剪刀弯 曲振动。
谱图解析——1-庚腈
1426cm-1,-CH2剪刀弯曲振动 峰，由于氰基的共扼作用， 发生位移，位移数与庚炔相 似。
谱图解析——1-庚腈
1379cm-1, -CH3 伞形振动峰。
谱图解析——1-己烯
993cm-1,是= CH2 的面扭曲 振动，只有单取代或反式双 键有此振动，该振动峰必须 有两个反式的H存在；顺式 双键有一个不同的面弯曲振 动峰。
谱图解析——1-己烯
909cm-1，是CH2 面弯曲振 动峰，只有端基带两个氢的 双键才有这个吸收峰。
谱图解析——1-己烯
指纹区：与参考谱图对比即可对该 化合物进行定性。注意：没有 720cm-1 的摇摆峰，因为该峰的出 现必须4个和4个以上的CH2连在一 起。
谱图解析——1-庚腈
指纹区：与参考谱的比较可 以得到明确的定性结论。
谱图解析——1-庚腈
729cm-1, -(CH2)4 摇摆振 动峰，只有连续4个或4个 以上CH2 基团才能出现该 峰。
谱图解析——甲苯
甲苯 仔细看一下谱图，然 后我们逐个解析每一 个峰。
谱图解析——甲苯
这个样品是液体样品，夹在两个 KBr窗片之间，得到红外谱图。特 别注意：甲苯的峰都相当尖锐， 表明分子是不饱和分子。不饱和 分子的低能级的构象数少，测试 时只是较少的构象能测试得到， 因此谱峰较窄。
红外光谱简单介绍 ...
布鲁克光谱仪器公司 陆兴军
FT-IR: 基本原理 ...
红光
当一束红外光射到物质上，可能发生：吸收、透过、反射、散射或者 激发荧光（即拉曼效应）。

的四个峰是饱和C-H伸缩振动峰。
第20页/共32页
FT-IR简介 四、实例与图谱分
析-正己烷
在2962cm-1处的峰是CH3基团的 反对称伸缩振动。这种反对称 伸缩振动范围2962±10cm-1， 事实上，存在两个简并的反对 称伸缩振动（显示其中一个） 。
第21页/共32页
FT-IR简介 四、实例与图谱分
第27页/共32页
FT-IR简介 四、实例与Байду номын сангаас谱分
析-正己烷
在1375±10cm-1，是CH3对称弯曲 振动（也叫“伞”弯曲振动）吸收 峰位置，这个峰通常时很有用的， 因为这个峰比较孤立，比较环己烷 的谱图，最大的差异就是在环己烷 谱图中没有CH3基团的对称弯曲振 动峰。
第28页/共32页
FT-IR简介 四、实例与图谱分
第14页/共32页
FT-IR简介
4.液体池法
液体样品诸如不同规格和材料的液体池进行 分析。池的厚度在0.01-1mm之间，池材料由 KBr、NaCl等构成。样品为水溶液时，可选用 对水不溶解的KRS-5、AgCl窗片。由于液体池 的拆装不甚方便，只有在使用红外光谱做定量 分析方法时才使用。
第15页/共32页
FT-IR简介
目录
1
仪器构造和原理
2 红外样品常用制备方法
3
红外光谱的应用
4
实例与图谱分析
第1页/共32页
FT-IR简介
一、仪器的构造和原理
1.定义：
中红外光为波长2.5-25um（或4800-400/cm）的辐 射光，它照射到样品后，可以被吸收、透射、反射、散射 或激发荧光（即拉曼效应）。分子吸收中红外光后产生振 动和转动的改变，形成红外吸收光谱图。

1 4 6 0 cm-1， 是 CH3 的 反 对 称 弯 曲 振动峰（仅显示两个简并模式中 的一个）。
谱图解析——2,3-二甲基丁烷
1380和1365cm-1，是CH3”伞“形弯 曲振动峰，在正己烷中，这是一个 单峰；在2,3-二甲基丁烷中，两个 CH3 基 团 联 在 同 一 个 季 碳 上 ， 这 个 峰就裂分成双峰，表明有叔－丁基 基团存在。
谱图解析——1-己烯
2 8 6 1 cm-1， 是 CH2 对 称伸缩振动峰。
谱图解析——1-己烯
1821cm-1（红色），是=CH2 面弯曲振动，这是909cm-1处 的基频峰的倍频峰（灰色） ，倍频峰的吸收强度要比基 频峰弱得多。
谱图解析——1-己烯
1 6 4 2 cm-1 是 C=C 伸 缩 振 动 ， 一 般 来 说 ， 1640±20cm-1是顺式和乙烯基的伸缩振动 峰的位置;1670±10cm-1是反式、叔碳、季 碳取代的双键伸缩振动峰的位置。反式-2己烯只有一个很弱的吸收峰，这是因为内双 键伸缩仅会导致偶极矩的微小变化（近似于 对称的情况）。
频率是每秒光波通过的数目。
c
c：光在真空中的速度。
在红外中，经常使用的是波数。
1/ ：cm-1
谱图解析——正己烷
正己烷 最常见的有机化合 物。
谱图解析——正己烷
这个样品是液体样品，夹在两个KBr 窗片之间得到的谱图。从谱图上来看 ，这个化合物的红外吸收峰比较宽， 表明该化合物是一个饱和化合物。由 于饱和化合物有很多低能量的构象， 每一种构象吸收峰的位置有一定的差 异，谱峰的加宽是由于不同构象的峰 叠加而成的。
谱图解析——正己烷
这是指纹区，这一段区间的吸 收有很多的因素，很难解释。 不管多么复杂，利用参考谱图 进行比对，即可对样品进行定 性判断。

红外吸收光谱一般用T ~ 曲线或T ~ （波数）曲线 表示。纵坐标为百分透射比T%，因而吸收峰向下，向上 则为谷；横坐标是波长（单位为µm ），或 （波数） （单位为cm-1）。
11
第一节
概述
波长与 波数之间的关系为： （波数） / cm-1 =104 /（ / µm ） 中红外区的 波数范围是4000 ~ 400 cm-1 。
9
第一节
概述
合物以及含氢原子团化合物的定量分析。 中红外光区吸收带（2.5 ~ 25µm ）是绝大多数有机化
合物和无机离子的基频吸收带（由基态振动能级（=0）跃迁 至第一振动激发态（=1）时，所产生的吸收峰称为基频峰）。由 于基频振动是红外光谱中吸收最强的振动，所以该区最 适于进行红外光谱的定性和定量分析。同时，由于中红 外光谱仪最为成熟、简单，而且目前已积累了该区大量 的数据资料，因此它是应用极为广泛的光谱区。通常，
频率计算公式
式中k为化学键的力常数，定 义为将两原子由平衡位置伸 长单位长度时的恢复力
24
第二节
基本原理
（单位为N•cm-1）。
单键、双键和三键的力常数分别近似为5、10和15 N•cm-1；c为光速（2.9981010cm •s-1），为折合质量， 单位为g，且
根据小球的质量和相对原子质量之间的关系，上式 可写成：
子振动能级差为0.05 ~ 1.0eV，比转动能级差（0.0001
0.05eV）大，因此分子发生振动能级跃迁时，不可避 免地伴随转动能级的跃迁，因而无法测得纯振动光谱， 但为讨论方便，以双原子分子振动光谱为例，说明红外 光谱产生的条件。
若把双原子分子（A-B）的两个原子看作两个小球，
15
第二节
基本原理
18

红外光谱FTIR的分析操作步骤
相信很多科研路上的小伙伴们在开开兴兴地做完FTIR红外光谱的分析测定 好，面临的下一个问题就是如何进行数据的处理，下面我来分享一下相关 的操作步骤：
第一步，将红外的数据复制粘贴到Origin软件上， 把X、Y坐标的名称设好，然后选中所有数据，点 击左下角的line，将每个数据点用线连起来。
第三步，为了让各条线之间能明确的对比，用鼠 标左键选中要移动的红外光谱线，然后点击右键， 选中“Set as Active”。这样将能将这条线设为可 移动的啦。
பைடு நூலகம்
第四步，点击左上方的“Analysisi”中的第三行中的倒数 第二行，这样选中的这条线就是可以上下移动的啦。 （打英文太麻烦啦，就不打啦，看图理会就行）
第二步，就是用鼠标左键双击任意的一条红外光谱线，这样会出来一个框，点击 “Group”下“Independent”,这样每个红外光谱线就变成独立的啦，置于线的粗线则 在“Line”这一块调整，然后把横坐标的波数范围倒过来，我就不具体演示啦。（这 里都是一定调整好的红外光谱线，实际数据出来的线是叠在一起的）
第五步，第四步完成后就会出现如下的画 面，用鼠标点击那条线上下移动就行，移 动到自己想要的位置。
第六步，重复前面各步，最后就得到了一 副有条理的红外光谱图，也便于方便比较， 十分美观。
谢谢欣赏

• 赫梅尔（Hummel）和肖勒（Scholl）谱图
– 第一册《聚合物的结构与红外光谱》 – 第二册《塑料、橡胶、纤维及树脂的红外光谱和鉴定方法》 – 第三册《助剂的红外光谱和鉴定方法》
– 思考题？
• 与XRD标准图谱的区别？
.
12
Polymer Analysis by ATR
.
13
如何解析红外光谱?
– 内部因素
• 诱导效应 • 共轭效应 • 氢键效应 • 偶合效应
– 外部因素
• 物态变化的影响 • 溶剂的影响 • 氢键
.
19
共轭效应
• 由于分子中形成大键所引起的效应 • 谱带向低频位移
• 在分子中诱导效应和共轭效应常同时存在， 那种效应占优势，将决定谱带的位移方向。
.
20
如何解析红外光谱?
✓ C-C吸收较弱, C O 吸收较强
.
15
如何解析红外光谱（指纹区）?
• 分子邻接基团的情况
– 一个特定的基团 实际
没有力学和 电学偶合
振动频率与 计算一致
不同的基团相 互作用和影响
σ= 1/2c/k/m
谱带位移
根据谱带的位移了解 分子邻接基团的情况
.
16
如何解析红外光谱?
• 影响谱带位移的因素
• 高聚物结晶过程的研究
• 高分子与无机材料复合的研究……..
– 材料表面研究
• 衰减全反射（ATR）、漫反射等附件；
• 经过摩擦过程后，是否有物质的转移等？
• 表面改性后，是否有新的涂层形成？
• 生物材料与机体或与蛋白等接触后，表面是否吸附蛋白
– 无机材料的研究
• 经过不同物理化学过程后物质结构和组成的变化