烷基汞环境标准样品的研制

烷基汞测定的研讨烷基汞是一种常见的有机汞化合物，它是化学汞的一种有机衍生物。

烷基汞主要存在于水中、土壤中和生物体内，在环境中的存在形式主要有甲基汞和乙基汞。

烷基汞具有强毒性和生物蓄积性，对环境和生物体造成严重危害。

烷基汞测定是环境科学和毒理学领域的重要研究内容之一，它可以用于评估环境中烷基汞的污染水平和生物体对烷基汞的暴露程度。

研讨烷基汞测定的目的是为了改进烷基汞测定方法和提高测定结果的准确性和可靠性。

在研讨烷基汞测定的过程中，首先需要建立适用于样品的提取和富集方法。

由于烷基汞在环境样品中的含量通常较低，因此需要选择敏感度高、选择性好的富集方法。

常用的富集方法包括固相萃取、液液萃取和气相萃取等。

需要选择适用于烷基汞测定的分析方法。

常用的烷基汞分析方法包括气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱-质谱联用法和原子荧光光谱法等。

不同的分析方法具有不同的灵敏度、选择性和准确性，选择合适的分析方法对于烷基汞测定的准确性和可靠性至关重要。

在实际研究中还需要考虑样品基质的影响。

样品基质中的有机物、无机盐和其他金属离子等可能对烷基汞测定结果造成干扰，因此需要采取相应的校正和去除干扰的方法。

常用的校正方法包括内标法和标准加入法等，常用的去除干扰的方法包括脱脂、净化和化学修饰等。

研讨烷基汞测定的过程中还需要进行方法验证和质量控制。

方法验证是为了确定烷基汞测定方法的准确性、可靠性和重复性，常用的方法包括线性范围、精密度、准确度、选择性和重复性等。

质量控制是为了保证烷基汞测定结果的可靠性，常用的方法包括标准物质校正、空白对照、实验重复等。

研讨烷基汞测定旨在改进烷基汞测定方法和提高测定结果的准确性和可靠性。

通过选择合适的样品提取和富集方法、分析方法，考虑样品基质的影响，进行方法验证和质量控制，可以提高烷基汞测定结果的准确性和可靠性，为环境科学和毒理学研究提供准确的数据支持。

烷基汞测定的研讨烷基汞是一种常见的有机汞污染物，对环境和人体健康造成严重危害。

研究烷基汞的测定方法具有重要的意义。

本文将从烷基汞的来源、危害、测定方法等方面进行研讨，希望能够引起更多人对烷基汞污染问题的关注。

一、烷基汞的来源和危害1. 烷基汞的来源烷基汞是一类有机汞化合物，包括甲基汞、乙基汞等。

它们主要来源于工业生产、燃煤、汞矿采掘、垃圾填埋等活动，也可通过大气沉降、水体污染等方式进入环境中。

烷基汞对人体和环境具有极大的危害。

它们能够在生物体内积累，并引起严重的神经系统损伤、免疫系统抑制、胎儿畸形等问题。

烷基汞还对水体生态系统造成破坏，影响水生生物的生长和繁殖，对生态环境产生负面影响。

二、烷基汞的测定方法1. 原子荧光法原子荧光法是一种高灵敏度、高选择性的烷基汞测定方法。

它的原理是利用烷基汞与氢化物发生反应生成挥发性的Hg0，再通过原子荧光光谱仪进行检测分析。

这种方法对烷基汞的检测范围广，能够满足不同样品的测定需要。

2. 气相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法是一种高分辨率、高灵敏度的分析方法，适用于烷基汞在环境中的微量检测。

该方法将色谱与质谱结合，能够对样品中的烷基汞进行定量和定性分析，具有较高的准确性和可靠性。

3. 水银电极法水银电极法是一种简单、快速的烷基汞测定方法，主要应用于水体和土壤样品的检测。

该方法通过将烷基汞与水银电极发生化学反应，生成电流信号，再通过电化学分析仪器进行测定。

这种方法操作简便，且灵敏度较高，适用于大批量样品的快速分析。

三、烷基汞的测定技术发展趋势随着对烷基汞污染问题的重视，烷基汞的测定技术也在不断发展和完善。

1. 无损检测技术的应用传统的烷基汞测定方法往往需要样品的破坏性处理，无法对生物组织和活体进行测定。

近年来，无损检测技术被引入烷基汞的测定领域。

如红外光谱、核磁共振等技术能够实现对生物组织和活体的非破坏性测定，为生物监测和环境监测提供了新的途径。

2. 在线监测技术的发展传统的烷基汞测定方法通常需要将样品带回实验室进行检测分析，耗时耗力。

HJ977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法Water quality—Determination of alkylmercury—Purge and Trap/gas chromatography cold vapor atomic fluorescence spectrometry（发布稿）本电子版为发布稿。

请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。

2018-11-13发布2019-03-01实施生态环境部发布目次前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (2)6仪器和设备 (3)7样品 (4)8分析步骤 (5)9结果计算与表示 (6)10精密度和准确度 (7)11质量保证和质量控制 (8)12废物处理 (8)13注意事项 (8)附录A（资料性附录）方法精密度和准确度 (10)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中烷基汞的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞的吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。

本标准起草单位：环境保护部华南环境科学研究所、清远市环境监测站和连州市环境监测站。

本标准验证单位：中国环境科学研究院、广东省环境监测中心、四川省环境监测总站、深圳市环境监测中心站、江门市环境监测中心站和韶关市环境监测中心站。

本标准生态环境部2018年11月13日批准。

本标准自2019年3月1日起实施。

本标准由生态环境部解释。

ii水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法警告：实验中使用的衍生化试剂和标准物质均为有毒化合物，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行；操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

59科技资讯 SCIENCE & TECHNOLOGY INFORMATION工 业 技 术DOI：10.16661/ki.1672-3791.2020.06.059烷基汞测定的研讨①毛红玲(中国石化塔河炼化有限责任公司质量计量检验中心 新疆阿克苏 842000)摘 要：烷基汞（甲基汞和乙基汞）是中国污水排放标准、工业废水排放标准和地表水环境质量标准的重要指标，水中的烷基汞处于痕量水平，其分析检测是目前的难点之一。

目前测试烷基汞的方法很多，主要的是气相色谱法、高效液相色谱法与电感耦合等离子体质谱联用法。

气相色谱法操作便捷，检测灵敏度高，低残留，重复性好。

前处理要求相对于其他方法较简单是目前烷基汞测定的主要方法。

该文通过气相色谱法测定烷基汞，在仪器调试过程中稳定性差，通过对仪器参数设定、试剂的选择、标准物质的配制、曲线的制作及样品的前期处理等进行探讨，找出干扰因素；逐一对各因素进行排查，减少误差，提高工作效率。

关键词：气相色谱 烷基汞 电脱盐污水中图分类号：X832文献标识码：A文章编号：1672-3791(2020)02(c)-0059-02含汞的物质一般都有较强的毒性，毒性差别较大。

烷基汞给人们带来的很大的危害，烷基汞比无机汞的毒性更大，水体汞的污染来源多部分通过开采、氯碱、化工、仪表、颜料等工业排除的废水等，水中的胶体颗粒、悬浮物、泥土颗粒、电脱盐水等都能吸附汞，通过重力作用下沉降进入底部，汞在微生物的作用下转变成甲基汞或乙基汞。

GB 31570-2015《石油炼制工业污染物排放标准》中要求针对车间或生产装置排放口要求将苯并芘、总铅、总砷、总镍、总汞和烷基汞的检测项目例为重点监控指标。

目前GB/T 14204-1993《水质烷基汞的测定》在石化及环保行业开展检测的单位较少，在检测过程中项目干扰因素较多，检测方法时间较久远，20多年方法未进行更新，标准样品检测回收率较低。

1 具体实施过程1.1 仪器条件的选择根据GB/T 14204-1993《水质烷基汞的测定》标准要求将气化室温度设置为230℃、压力设置为35.6kPa、色谱柱温度设置为145℃、检测器温度设置为250℃进行分析，峰拖尾严重，基线不平衡，后期出现上漂现象严重。

烷基汞分析仪校准规范1 范围本规范适用于烷基汞分析仪的校准。

2 引用文件本规范引用了下列文件JJG 548-2018 测汞仪JJG 700-2016 气相色谱仪HJ 977-2018水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。

3 概述烷基汞分析仪是通过衍生化的方式使烷基汞转化成具有挥发性的物质，进而通过吹扫捕集技术，将液体中的烷基汞衍生物通过捕集阱富集，然后对捕集阱进行快速加热，烷基汞衍生物被解析随载气进入色谱柱进行分离和高温裂解还原，最后通过冷原子荧光检测器，检测烷基汞含量的分析仪器。

烷基汞分析仪主要包括气路系统、进样系统、吹扫捕集系统、分离裂解系统、检测系统和数据处理系统组成。

4 计量特性烷基汞分析仪的计量特性见表1。

表 1 烷基汞分析仪计量特性注：表1中的技术指标范围要求仅供参考，不作为合格与否的判据。

5 校准条件5.1 实验室环境条件5.1.1 仪器周围无强机械振动和电磁干扰。

5.1.2 实验室温度：（15～25）℃。

5.1.3 相对湿度：≤80％。

5.2 校准用标准物质及设备5.2.1 烷基汞有证标准物质：相对扩展不确定度不大于4％（k=2），标准溶液的配制方法见附录A。

5.2.2 单标线吸量管、单标线容量瓶：A级。

5.2.3 移液器1mL、200μL，需经检定合格。

5.2.4分析天平：最小分度值不大于0.1mg，需经检定合格。

5.2.5 盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、冰醋酸(优级纯)、四丙基硼化钠、氢氧化钾；乙酸钠、超纯水。

6 校准项目和校准方法6.1 线性误差将仪器各参数调整至最佳工作状态，根据仪器日常检测浓度范围分别配制五个浓度的甲基汞、乙基汞系列标准溶液，例如含量0.0pg 、5pg 、10pg 、50pg 、100pg ，并重复3次测量，取响应值的算术平均值后，用最小二乘法拟合汞含量标准值和测得信号平均值，得到仪器的线性方程，见公式(1)。

烷基汞检测标准一、检测方法1.1 检测原理烷基汞检测是基于气相色谱-原子荧光光谱法进行检测。

通过将样品中的烷基汞转化为汞的挥发性化合物，然后通过色谱柱分离，最后利用原子荧光光谱法进行检测。

1.2 操作流程1.2.1 样品处理：将样品进行萃取、浓缩、净化和衍生化处理，以提取出烷基汞。

1.2.2 气相色谱分离：将样品中的烷基汞与其他物质进行分离，以便进行原子荧光光谱检测。

1.2.3 原子荧光光谱检测：通过原子荧光光谱仪对分离后的烷基汞进行检测。

二、检测仪器2.1 气相色谱仪：用于分离烷基汞和其他物质。

2.2 原子荧光光谱仪：用于检测烷基汞。

2.3 萃取装置：用于萃取样品中的烷基汞。

2.4 浓缩装置：用于浓缩萃取后的烷基汞。

2.5 净化装置：用于去除样品中的干扰物质。

2.6 衍生化装置：用于将烷基汞转化为可挥发的化合物。

三、样品处理3.1 样品采集：采集具有代表性的样品，并确保样品在采集、运输和存储过程中不被污染。

3.2 样品处理：将采集的样品进行预处理，以适应后续的萃取、浓缩、净化和衍生化等步骤。

3.3 样品量：根据检测需求确定样品的量。

通常需要足够的量以提取出可检测水平的烷基汞。

四、检测环境4.1 实验室环境：烷基汞检测实验室应保持清洁、干燥，避免阳光直射和强磁场干扰。

实验室内的温度和湿度应控制在适宜的范围内。

4.2 仪器环境：气相色谱仪和原子荧光光谱仪应放置在稳定的实验台上，确保电源稳定，避免外界干扰。

仪器应定期进行校准和维护，以保证检测结果的准确性。

五、试剂与耗材5.1 试剂：包括烷基汞标准品、有机溶剂、酸碱试剂等，应使用高纯度的试剂，并储存于密封容器中，避免污染。

5.2 耗材：包括色谱柱、萃取装置、浓缩装置、净化装置、衍生化装置等，应选择符合要求的耗材，并注意清洁和保养。

六、检测结果解读6.1 结果记录：记录每个样品的检测结果，包括峰面积、峰高、保留时间等信息。

6.2 结果解读：根据检测结果，对比烷基汞标准品峰图，对样品中的烷基汞进行定性定量分析。

水质烷基汞的测定气相色谱法烷基汞是一种有机汞化合物，广泛存在于水环境中，对生态系统和人体健康造成重大影响。

因此，准确测定水中磷酸盐的含量对环境监测和水质评估至关重要。

本文将介绍气相色谱法在水质烷基汞测定中的原理、方法和应用。

一、原理气相色谱法是一种分离和测定挥发性有机物的方法，其基本原理是根据样品化合物在固定相和移动相之间的分配系数来实现分离。

在水质烷基汞测定中，首先需要将水样中的烷基汞转化为挥发性化合物，然后通过气相色谱仪进行分离和测定。

二、方法1. 样品前处理首先，将水样中的烷基汞转化为具有挥发性的化合物。

一种常用的方法是加入适量的硫化钠，使烷基汞与硫化钠反应生成二烷基汞，再加入酸性溶液使其转化为挥发性的有机烷基汞化合物。

2. 色谱分析条件采用气相色谱仪进行分离和测定。

常见的色谱柱为具有非极性固定相的柱，如十八烷基硅胶柱等。

移动相通常是惰性气体，如氮气或氦气。

3. 检测器选择对于水质烷基汞测定，常用的检测器是原子荧光检测器（AFD）。

原子荧光检测器对烷基汞具有高灵敏度和良好的选择性，能够准确地测定烷基汞的含量。

4. 定量方法可以采用标准曲线法进行定量分析。

首先制备一系列浓度已知的标准溶液，在相同的分析条件下进行测定，据此建立标准曲线。

然后，对待测样品进行测定，并根据标准曲线计算烷基汞的浓度。

三、应用气相色谱法在水质烷基汞测定中具有以下优点：1. 高分离能力：气相色谱法能够有效分离样品中的烷基汞，并实现高灵敏度的测定。

2. 快速分析：相比其他方法，气相色谱法的分析时间短，能够提高分析效率。

3. 高灵敏度和选择性：采用原子荧光检测器可以实现对烷基汞的高灵敏度检测，并具有良好的选择性。

4. 宽线性范围：气相色谱法对烷基汞的线性范围广，适用于不同浓度水样的测定。

气相色谱法在水质烷基汞测定中已得到广泛应用。

在环境监测和水质评估中，其准确性和可靠性得到了充分验证。

同时，在科学研究和环境保护中，水质烷基汞的测定对于了解水体中有机汞的污染水平、制定污染防治策略具有重要意义。

水质烷基汞的测定液相色谱-原子荧光串联法Water quality—Determination of alkylmercuryby high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry（送审稿）陕西省质量技术监督局发布目次前言 (Ⅱ)1 范围 (1)2 方法原理 (1)3 试剂和材料 (1)4 仪器和设备 (2)5 样品 (3)6 分析步骤 (3)7 空白试验 (4)8 样品分析 (4)9 结果计算 (4)10 准确度和精密度 (4)11 质量保证和质量控制 (5)12 注意事项 (5)前言本标准由陕西省环境监测中心站提出并归口。

本标准起草单位：陕西省环境监测中心站本标准主要起草人：李合义黄国全许锋吴卫东刘敏本标准首次发布。

水质烷基汞的测定液相色谱-原子荧光串联法1 范围本标准规定了测定水质中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的液相色谱—原子荧光串联法的范围、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品、分析步骤、结果计算、准确度和精密度、质量保证和质量控制及注意事项。

本标准适用于饮用水及地表水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的测定。

当取样体积为500mL时，本方法甲基汞的检出限为0.56ng/L，测定下限为2.24ng/L，测定上限为54.4ng/L；乙基汞的检出限为0.85ng/L，测定下限为3.40ng/L，测定上限为40.8ng/L。

2 方法原理本方法采用固相萃取小柱进行水样前处理，用液相色谱-原子荧光串联检测水质中的烷基汞。

样品中的烷基汞通过C18色谱柱，由于C18柱对甲基汞和乙基汞的吸附能力不同，流动相将甲基汞和乙基汞依次洗脱，洗脱的溶液首先和氧化剂混合，再和空气混合，通过紫外光照射，将有机汞氧化成无机汞，最后混合还原剂和盐酸发生氢化反应，进入原子化器，与原子荧光联用进行测定。

3 试剂与材料3.1载气氩气：99.99%3.2除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为二次去离子水；液相色谱流动相所用试剂均为色谱纯，并经过0.45μm滤膜过滤。

烷基汞测定的研讨作者：毛红玲来源：《科技资讯》2020年第06期摘; 要：烷基汞（甲基汞和乙基汞）是中国污水排放标准、工业废水排放标准和地表水环境质量标准的重要指标，水中的烷基汞处于痕量水平，其分析检测是目前的难点之一。

目前测试烷基汞的方法很多，主要的是气相色谱法、高效液相色谱法与电感耦合等离子体质谱联用法。

气相色谱法操作便捷，检测灵敏度高，低残留，重复性好。

前处理要求相对于其他方法较简单是目前烷基汞测定的主要方法。

该文通过气相色谱法测定烷基汞，在仪器调试过程中稳定性差，通过对仪器参数设定、试剂的选择、标准物质的配制、曲线的制作及样品的前期处理等进行探讨，找出干扰因素;逐一对各因素进行排查，减少误差，提高工作效率。

关键词：气相色谱; 烷基汞; 电脱盐污水中图分类号：X832 ; ;文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2020）02（c）-0059-02含汞的物质一般都有较强的毒性，毒性差别较大。

烷基汞给人们带来的很大的危害，烷基汞比无机汞的毒性更大，水体汞的污染来源多部分通过开采、氯碱、化工、仪表、颜料等工业排除的废水等，水中的胶体颗粒、悬浮物、泥土颗粒、电脱盐水等都能吸附汞，通过重力作用下沉降进入底部，汞在微生物的作用下转变成甲基汞或乙基汞。

GB 31570-2015《石油炼制工业污染物排放标准》中要求针对车间或生产装置排放口要求将苯并芘、总铅、总砷、总镍、总汞和烷基汞的检测项目例为重点监控指标。

目前GB/T 14204-1993《水质烷基汞的测定》在石化及环保行业开展检测的单位较少，在检测过程中项目干扰因素较多，检测方法时间较久远，20多年方法未进行更新，标准样品检测回收率较低。

1; 具体实施过程1.1 仪器条件的选择根据GB/T 14204-1993《水质烷基汞的测定》标准要求将气化室温度设置为230℃、压力设置为35.6kPa、色谱柱温度设置为145℃、检测器温度设置为250℃进行分析，峰拖尾严重，基线不平衡，后期出现上漂现象严重。

标题：水质中烷基汞的测定方法探究—气相色谱法在环境保护与生态平衡的大背景下，水质污染已成为每个人都需要关注的重要课题。

而烷基汞是一类常见的水质污染物之一，其存在对人体健康和生态系统都带来了较大的威胁。

研究和测定水中烷基汞的含量以及寻找有效的监测方法势在必行。

而本文将重点探讨的便是气相色谱法在水质中烷基汞测定中的应用和方法。

1. 水质污染与烷基汞的危害水质污染是指水体中由于各种原因导致的水质下降，其中包括了各种有害物质的污染。

烷基汞是一类有机汞化合物，常常由工业废水、矿山排放以及人为活动排放而进入水体中。

而烷基汞对人体健康和环境都存在着潜在的危害，尤其是对水生生物的毒性极大，对水生生态系统的破坏也较为严重。

2. 烷基汞的测定方法概述通过对水中烷基汞含量的测定，可以及早发现并解决水质污染问题，但是因为烷基汞含量极低、易挥发等特性，其测定方法相对较为复杂。

传统的分析方法包括了原子荧光法、气相色谱法以及液相色谱法等，而气相色谱法因为其高分辨率、高灵敏度和简便快速等优势，逐渐成为了测定烷基汞含量的首选方法。

3. 气相色谱法在烷基汞测定中的应用气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种使用气相为载气相的色谱分离技术，将待测物质通过分子在不同固定相上的分配差异而进行分离，然后利用检测器对其进行检测和定量。

在烷基汞的测定中，可以通过气相色谱法的结合采用不同的样品前处理方法，将水样中的烷基汞分离出来，然后进行检测和定量。

4. 气相色谱法的实验步骤要使用气相色谱法进行水样中烷基汞的测定，通常需要经过样品前处理、萃取、浓缩、衍生、进样等一系列步骤。

在水样中可能存在的各种干扰物质需要进行处理和去除，然后通过萃取和浓缩的方法将烷基汞分离出来，再进行衍生化等处理，最后利用气相色谱进行分析。

整个实验过程较为繁琐，需要精确的操作和严格的实验控制。

5. 个人观点和总结可以看到，水质中烷基汞的测定方法具备一定的挑战性，但是通过气相色谱法的应用可以解决这一难题。

烷基汞测定的研讨烷基汞是一种有机汞化合物，具有很强的毒性和挥发性，对人体和环境都会造成严重危害。

烷基汞的测定和监测工作成为环境保护和人类健康保障的重要内容之一。

烷基汞测定的研讨会就是为了讨论烷基汞测定的方法、技术和标准，以提高烷基汞监测的准确性和可靠性，保障人民群众的健康和生态环境的可持续发展。

下面我们就一起来探讨一下烷基汞测定的研讨会。

一、烷基汞测定背景烷基汞是一类含有烷基基团的有机汞化合物，包括甲基汞、乙基汞、丙基汞等。

这类有机汞化合物在工业生产和日常生活中广泛存在，由于其毒性和挥发性，容易对人体和环境造成危害。

烷基汞中毒会导致神经系统和免疫系统受损，严重时甚至会危及生命。

烷基汞还会在环境中积累，对水体、土壤、野生动植物产生长期影响，破坏生态平衡。

为了准确监测和控制烷基汞的释放和积累，各国纷纷制定了相关的法律法规和标准，要求对烷基汞进行定期监测和测定。

烷基汞测定的研讨会应运而生，旨在提高烷基汞测定的准确性和可靠性，为环境保护和人类健康保障提供技术支持。

二、烷基汞测定的方法和技术烷基汞的测定方法和技术主要包括两大类，一类是化学分析法，另一类是仪器分析法。

化学分析法主要包括原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、化学发光法等。

这些方法主要是通过化学试剂和反应条件，将烷基汞转化为特定化合物，再利用特定仪器测定该化合物的含量。

这类方法操作简单、成本低，但由于其对试剂和条件要求较高，需要严格的实验操作和数据处理，同时对仪器的要求也较高。

仪器分析法主要包括气相色谱-原子荧光检测法、液相色谱-质谱联用法等。

这些方法主要是利用高灵敏度的仪器对样品中的烷基汞进行定量测定。

这类方法准确性高、灵敏度高，可以同时对多种有机汞化合物进行分析，但由于仪器成本高、维护和操作要求严格，因此相对来说技术门槛比较高。

除了上述方法和技术外，还有一些新型的烷基汞测定方法在不断研究中，比如基于生物传感器的测定方法、基于纳米材料的测定方法等，这些方法都有望成为未来的烷基汞测定技术发展方向。

水质烷基汞的测定气相色谱法GB/T 14204-93Water quality—Determination of alkylmercury Gas chromatography1 主题内容和适用范围本标准规定了测定水中烷基汞(甲基汞，乙基汞)的气相色谱法。

本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。

本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng／L，乙基汞检测到20ng／L。

样品中含硫有机物(硫醇，硫醚，噻酚等)均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。

定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。

2 试剂和材料2.1 载气氯气：99.999％。

经脱氧过滤器，氧含量＜1mg／m3。

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 氯化甲基汞CH3HgCl(简称MMC)。

2.2.2 氯化乙基汞C2H5HgCl(简称EMC)。

2.2.3 甲苯(或苯)：经色谱测定(按照本方法色谱条件)无干扰峰。

2.2.4 盐酸溶液：c(HCl)＝2mol／L。

用甲苯(苯)萃取处理以排除干扰物。

2.2.5 硫酸(H2SO4)：优级纯，P＝1.84g／mL。

2.2.6 乙酸酐：分析纯。

2.2.7 乙酸：分析纯。

2.2.8 硫代乙醇酸：化学纯。

2.2.9 脱脂棉。

2.2.10 氯化钠(NaCl)：分析纯。

2.2.11 硫酸铜：分析纯。

2.2.12 硫酸铜溶液：w(CuSO4)＝25g／100mL。

CuSO4·5H2O50g溶于200mL 无汞蒸馏水(2.2.14)。

2.2.13 无水硫酸钠(Na2SO4)：分析纯，使用前在300℃马福炉中处理4h。

2.2.14 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸(2.2.4)酸化至pH＝3，然后过巯基棉纤维管(3.3.8.2)去除汞。

水质烷基汞的测定气相色谱法
水质中烷基汞的测定可以使用气相色谱法。

下面是该方法的步骤：
1. 样品准备：将水样收集到合适容器中，确保样品的保存和采集符合相关标准。

2. 预处理：将样品经过适当的预处理步骤，如过滤、酸化等，以去除干扰物。

3. 萃取：将经过预处理的样品使用有机溶剂进行萃取，以将烷基汞从水中提取出来。

常用的溶剂包括乙苯、丙酮等。

4. 洗脱：将萃取得到的有机溶剂溶液与一定量的纯净水混合，通过洗脱操作，将烷基汞从有机溶剂转移到水相中。

5. 蒸馏浓缩：将洗脱后的水溶液进行蒸馏浓缩，以浓缩烷基汞。

6. 气相色谱分析：用气相色谱仪对浓缩后的样品进行分析。

常用的检测方法为气相色谱-质谱联用法。

在气相色谱中，常用的分析柱为非极性柱，如聚硅氧烷（Polydimethylsiloxane，PDMS）柱。

对于烷基汞的检测，可
使用电子捕获检测器（Electron Capture Detector，ECD）。

通过该方法，可以实现对水质中烷基汞的定量测定。

水质烷基汞的测定气相色谱法GB/T 14204-93Water quality—Determination of alkylmercury Gas chromatography1 主题容和适用围本标准规定了测定水中烷基汞(甲基汞，乙基汞)的气相色谱法。

本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。

本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng／L，乙基汞检测到20ng／L。

样品中含硫有机物(硫醇，硫醚，噻酚等)均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。

定期往色谱柱注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。

2 试剂和材料2.1 载气氯气：99.999％。

经脱氧过滤器，氧含量＜1mg／m3。

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 氯化甲基汞CH3HgCl(简称MMC)。

2.2.2 氯化乙基汞C2H5HgCl(简称EMC)。

2.2.3 甲苯(或苯)：经色谱测定(按照本方法色谱条件)无干扰峰。

2.2.4 盐酸溶液：c(HCl)＝2mol／L。

用甲苯(苯)萃取处理以排除干扰物。

2.2.5 硫酸(H2SO4)：优级纯，P＝1.84g／mL。

2.2.6 乙酸酐：分析纯。

2.2.7 乙酸：分析纯。

2.2.8 硫代乙醇酸：化学纯。

2.2.9 脱脂棉。

2.2.10 氯化钠(NaCl)：分析纯。

2.2.11 硫酸铜：分析纯。

2.2.12 硫酸铜溶液：w(CuSO4)＝25g／100mL。

CuSO4·5H2O50g溶于200mL无汞蒸馏水(2.2.14)。

2.2.13 无水硫酸钠(Na2SO4)：分析纯，使用前在300℃马福炉中处理4h。

2.2.14 无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸(2.2.4)酸化至pH＝3，然后过巯基棉纤维管(3.3.8.2)去除汞。

水质烷基汞的测定气相色谱法公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]水质烷基汞的测定气相色谱法GB/T 14204-93Water quality—Determination of alkylmercury Gas chromatography 1 主题内容和适用范围本标准规定了测定水中烷基汞(甲基汞，乙基汞)的气相色谱法。

本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。

本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng／L，乙基汞检测到20ng／L。

样品中含硫有机物(硫醇，硫醚，噻酚等)均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。

定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。

2 试剂和材料载气氯气：％。

经脱氧过滤器，氧含量＜1mg／m3。

配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料氯化甲基汞CH 3HgCl(简称MMC)。

氯化乙基汞C 2H 5HgCl(简称EMC)。

甲苯(或苯)：经色谱测定(按照本方法色谱条件)无干扰峰。

盐酸溶液：c(HCl)＝2mol ／L 。

用甲苯(苯)萃取处理以排除干扰物。

硫酸(H 2SO 4)：优级纯，P ＝／mL 。

乙酸酐：分析纯。

乙酸：分析纯。

硫代乙醇酸：化学纯。

脱脂棉。

氯化钠(NaCl)：分析纯。

硫酸铜：分析纯。

硫酸铜溶液：w(CuSO 4)＝25g ／100mL 。

CuSO 4·5H 2O50g 溶于200mL 无汞蒸馏水。

无水硫酸钠(Na 2SO 4)：分析纯，使用前在300℃马福炉中处理4h 。

无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸酸化至pH ＝3，然后过巯基棉纤维管()去除汞。

2、二氯化汞校处理液：称量二氯化汞，在100mL容量瓶中用苯溶解，稀释至标线，此溶液为二氯化汞饱和苯溶液。

烷基汞 GB/T14204-1993气相色谱法一、方法的适用范围本标准适用于地面水及污水中烷基汞的测定。

本方法用巯基棉富集水中的烷基汞，用盐酸氯化钠溶液解析，然后用甲苯萃取，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定，实际达到的最低检出浓度随仪器灵敏度和水样基体效应而变化，当水样取1L时，甲基汞通常检测到10ng/L，乙基汞检测到20ng/L。

样品中含硫有机物（硫醇、硫醚、噻酚等）均可被富集萃取，在分析过程中积存在色谱柱内，使色谱柱分离效率下降，干扰烷基汞的测定。

定期往色谱柱内注入二氯化汞苯饱和溶液，可以去除这些干扰，恢复色谱柱分离效率。

二、试剂和材料：1.载气：氮气：%。

经脱氧过滤器，氧含量<1mg/m3。

2.配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料。

1)氯化甲基汞CH3HgCl（简称MMC）。

2)氯化乙基汞C2H5HgCl（简称EMC）。

3)甲苯（或苯）：经色谱测定（按照本方法色谱条件）无干扰峰。

4)盐酸溶液：c（HCl）＝2mol/L。

用甲苯（苯）萃取处理以排除干扰物。

5)硫酸（H2SO4）：优级纯，ρ＝ml。

6)乙酸酐：分析纯。

7)乙酸：分析纯。

8)硫代乙醇酸：化学纯。

9)脱脂棉。

10)氯化钠（NaCl）：分析纯。

11)硫酸铜：分析纯。

12)硫酸铜溶液：w（CuSO4）＝25g/100ml。

CuSO4·5H2O 50g溶于200ml无汞蒸馏水。

13)无水硫酸钠（Na2SO4）:分析纯，使用前在300℃马福炉中处理4h。

14)无汞蒸馏水：二次蒸馏水或电渗析去离子水，也可将蒸馏水加盐酸酸化至PH＝3，然后过巯基棉纤维管去除汞。

15)二氯化汞柱处理液：称量二氯化汞，在100ml容量瓶中用苯溶解，稀释至标线，此溶液为二氯化汞饱和苯溶液。

16)解析液（2mol/L NaCl+1mol/L HCl）：称量，用100ml 1mol/LHCl溶解。

17)烷基汞标准溶液：18)甲醇：分析纯。

19)无水乙醇：分析纯。