【图文】乙酸乙酯的制备.

乙酸乙酯的制备实验一、引言乙酸乙酯是一种常见的有机化合物，具有水溶性低、挥发性强、具有水果香味等特点，因此被广泛应用于制药、涂料、香料等领域。

本文将介绍乙酸乙酯的制备实验方法及实验步骤。

二、实验原理乙酸乙酯的制备一般采用醋酸与乙醇在催化剂的作用下进行酯化反应。

酯化反应是一种酸催化的醇与酸酐（或酸）反应生成酯的过程。

三、实验步骤1. 实验前准备准备所需的实验器材和试剂，包括醋酸、乙醇、硫酸、蒸馏水、容量瓶、分液漏斗、试管等。

2. 酯化反应a. 在容量瓶中准确称取一定量的醋酸和乙醇，按一定摩尔比例混合，如1:1。

b. 在酯化反应中添加少量的硫酸作为催化剂，并充分搅拌混合。

c. 将反应混合物倒入反应瓶中，加入适量的蒸馏水以调节反应温度。

d. 放置反应瓶在恒温水浴中，控制温度在50-60摄氏度之间，进行反应。

3. 蒸馏分离a. 反应结束后，将反应瓶中的混合物倒入分液漏斗中。

b. 加入适量的蒸馏水，轻轻摇动分液漏斗，使酯与水充分混合。

c. 分液漏斗中的液体静置一段时间后，分为两层，上层为酯层，下层为水层。

d. 打开分液漏斗的放液管，将上层的酯层分离收集。

4. 蒸馏纯化a. 将收集到的酯层放入蒸馏烧瓶中。

b. 进行蒸馏操作，将酯层加热至沸腾，蒸馏收集沸腾温度为77摄氏度的乙酸乙酯。

c. 蒸馏过程中，收集沸腾温度范围内的馏出液，并进行收集。

四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。

2. 实验操作要仔细，严格控制反应温度和时间。

3. 酯化反应中的硫酸催化剂要少量添加，过量会对产物质量产生影响。

4. 蒸馏过程中，注意控制温度，避免过高或过低导致产物损失或杂质进入。

五、实验结果及讨论通过上述实验步骤，可以制备得到乙酸乙酯。

实验结果中应包括产率的计算和对产物的鉴定及纯度检验。

产率的计算可以通过待定量法进行，将所得产物与理论产量进行比较，计算出产率百分比。

对产物的鉴定可以通过红外光谱等仪器进行检测，确保产物的结构与目标产物一致。

乙酸乙酯的制备原理
1. 反应方程式：
乙酸 + 乙醇⇌乙酸乙酯 + 水。

2. 原理：
乙酸乙酯的制备是通过酯化反应实现的。

酯化反应是一种酸催化的酯化反应，需要乙酸和乙醇作为反应物，酸作为催化剂。

3. 催化剂：
常用的酸催化剂有硫酸、磷酸、氯化亚砜等。

这些催化剂能够提供质子（H+），促进酯化反应的进行。

4. 反应条件：
酯化反应通常在适当的温度下进行，一般在酒精的沸点以下。

反应容器中的乙酸和乙醇按一定的摩尔比例加入，然后加入酸催化剂，反应进行一段时间后，生成的乙酸乙酯可以通过蒸馏提取。

5. 原理分析：
酯化反应是一个酸催化的酯化反应，通过质子的转移，乙酸中
的羧基（-COOH）和乙醇中的羟基（-OH）发生缩合，生成乙酸乙酯。

反应的平衡常数决定了反应的方向和产物的生成量。

6. 应用：
乙酸乙酯广泛应用于溶剂、涂料、油墨、胶水、香水等工业领域。

它具有低毒性、挥发性好、溶解力强等特点，在化学实验室中
也常用作有机合成反应的溶剂。

总结起来，乙酸乙酯的制备原理是通过酸催化的酯化反应，乙
酸和乙醇在适当的条件下反应生成乙酸乙酯和水。

制备乙酸乙酯需
要选择合适的催化剂和反应条件，同时控制反应时间和摩尔比例，
以提高产率和纯度。

制备乙酸乙酯的步骤
1. 三口烧瓶：中间：分馏柱，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，接受瓶；左边：恒压滴液漏斗：右边：温度计
2. 与浓硫酸等体积的冰醋酸于小烧杯中，边摇边按实验要求加入浓硫酸，将溶液倒入三口烧瓶中
3. 按实验要求配置冰醋酸与乙醇的混合液，至于滴液漏斗中；加热烧瓶，按要求控制反应温度
4. 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。

调节加料的速度，控制反应时间。

这时保持实验温度。

滴加完毕后，继续加热10min，直到不再有液体馏出为止。

5. 反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。

饱和碳酸钠溶液要小量分批的加入，并要不断地摇动接受器。

把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下面的水层。

用石蕊试纸检验酯层。

如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。

用等体积的饱和食盐水洗涤。

放出下层废液。

从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，用饱和氯化钠溶液洗两次，分液之后，加入无水硫酸镁干燥。

放置约30min，在此期间要间歇震荡锥形瓶。

6. 把干燥的粗乙酸乙酯滤入50ml烧瓶中。

装置蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74--80℃的馏分。

乙酸乙酯制备一、实验目的：1、掌握用醇和羧酸制备酯的方法。

2、练习分液漏斗的使用及蒸馏操作二、试剂：乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠水溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁（或无水硫酸钠） 2～3 g (用于干燥乙酸乙酯)三、反应原理：四、仪器与反应装置图：仪器三口圆底烧瓶、温度计、滴液漏斗、分液漏斗、锥形瓶、直形冷凝管、蒸馏头、接受弯头、加热系统。

装置图五、操作步骤：1、粗乙酸乙酯的制备①在干燥的100 mL三颈烧瓶中加入8 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入8 mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入8 mL 95%的乙醇和8 mL乙酸，摇匀。

按上述装置图组装仪器。

滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm处。

②加热，当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。

滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。

2、洗涤③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直到有机相的pH值呈中性为止。

分去水相，有机相用 7 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次7mL 。

弃去水层，酯层用无水硫酸钠干燥。

④将干燥后的乙酸乙酯滤入 25mL 蒸馏瓶中，蒸馏，收集 73－78 ℃馏分，称重，计算产率 。

纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃，具有果香味。

六、注意事项：1、酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。

2、加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。

3、分液漏斗的正确使用和维护。

4、用10％碳酸钠水溶液洗涤有机相时有二氧化碳产生，注意及时给分液漏斗放气，以免气体冲开分液漏斗的塞子而损失产品。

5、正确进行蒸馏操作，温度计的位置影响流出温度，温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。

6、有机相干燥要彻底，不要把干燥剂转移到蒸馏烧瓶中。

7、反应和蒸馏时不要忘记加沸石。

乙酸乙酯的工业生产方法乙酸乙酯是一种能溶解在水中的有机物，具有香味和挥发性，常用作溶剂、香精和溶剂型胶粘剂等。

工业上，乙酸乙酯的主要生产方法有酯化法、醇化法和酸醚化法。

1.酯化法：酯化法是工业上生产乙酸乙酯的常用方法，其反应方程式如下：CH3COOH+CH3CH2OH↔CH3COOCH2CH3+H2O该方法一般使用酸催化剂，如硫酸、磷酸、甲酸等。

生产乙酸乙酯时，通常将乙酸和乙醇按一定的摩尔比例加入反应釜中，加入适量的酸催化剂并采取适当的温度和压力条件，使反应进行。

酯化反应一般在酸催化剂的存在下进行，需要较高的温度(60-100°C)和较长的反应时间(4-12小时)。

反应结束后，通过蒸馏分离得到乙酸乙酯。

2.醇化法：醇化法是通过醇与乙酸在酸催化剂作用下发生醇酸缩合反应生产乙酸乙酯。

反应方程式如下：2CH3COOH+2CH3CH2OH↔CH3COOCH2CH3+CH3COOH+H2O醇化法相较于酯化法，需要较高的温度和较长的反应时间。

通常使用浓硫酸、浓磷酸等强酸作为催化剂进行反应，反应温度一般在90-140°C之间，并采用适当的压力控制。

反应结束后，通过蒸馏分离得到乙酸乙酯。

3.酸醚化法：酸醚化法是以乙酸为原料，通过酸醚反应生成乙酸乙酯。

反应方程式如下：CH3COOH+(CH3)3COH↔CH3COOCH2(CH3)2+H2O酸醚化法一般使用过量的异丙醇，并采用强酸催化剂(如硫酸、磷酸等)。

反应温度一般较低(40-60°C)，反应时间较短(1-2小时)。

反应结束后，通过蒸馏分离得到乙酸乙酯。

需要注意的是，乙酸乙酯的工业生产过程中，由于反应副产物的存在、酸、碱或水等杂质的影响，需要进行后处理步骤，如蒸馏、精馏、萃取等，以提高乙酸乙酯的纯度。

总的来说，乙酸乙酯的工业生产方法主要有酯化法、醇化法和酸醚化法。

每种方法都可以通过控制反应条件和使用适当的催化剂来实现，其中以酯化法最常用。

实验一 乙酸乙酯的制备实验目的1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施；2、掌握液体有机化合物的精制方法（分馏）。

实验内容 一、实验原理在少量酸（H 2SO 4或HCl ）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。

该反应通过加成-消去过程。

质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。

该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。

有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。

在实验室中也可以采用分水器来完成。

酯化反应的可能历程为：R COOHRCOHOH HR'OHR C OH OHOR'H -HR C OH OH OR'R C OH OH OR'HR C OH OH 2OR'-H 2OR C OHOR'H-R C O OR'乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。

其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。

常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。

若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。

其反应为：CH 3COOH +CH 3CH 2OHH 2SO 4CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH2H 2SO 4CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH H 2SO 4H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。

但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。

实验4乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯是一种重要的双酯，在有机合成中应用很广泛，其制备方法多种多样：
一种常用的制备乙酸乙酯方法是采用厌氧法，即将乙醇与恒容量的乙酸在室温下，在
磷酸存在下，缓慢加入乙氧催化剂，在氧压下，反应加热维持在80℃～90℃，加热时间持续3小时左右，可以生成乙酸乙酯。

另外一种常用的制备乙酸乙酯方法是采用空气氧化的方法，即将乙醇与恒容量的乙酸
按照一定比例混合溶解，在室温下受空气氧化反应至乙酸乙酯，一般需要3～5h反应至反
应停止（洋葱质体变暗即为反应结束）。

此外，还有一种常用的可以制备乙酸乙酯的方法是采用过氧化氢试剂，即将乙醇与乙
酸用碱性条件混合溶解，在室温下加入过氧化氢试剂，就能得到乙酸乙酯，反应温度在20℃至30℃，反应时间约2小时反应完结，反应结束后用稀硫酸把剩余的催化剂和乙醇洗去，再水洗可以得到已经基本纯净的乙酸乙酯。

另外，乙酸乙酯还可以通过储烷化法制备，原料乙醇和乙酸在室温下混合，添加明矾
催化剂，加热至80℃～90℃，继续反应至反应乙醇与乙酸转化率达到一定要求停止反应，再稀释沉淀、抽滤，经过一定的步骤可得到乙酸乙酯，此种方法制备成本较低，生产效率
较高，大容量用于工业生产。

总之，乙酸乙酯的制备方法涉及到厌氧法、空气氧化法、过氧化氢法以及储烷化法，
不同的方法具有不同的特点，操作条件也略有不同，在化学反应控制上均有所研究，在工
业生产上得到了广泛应用。

工业制备1.直接酯化法是国内工业生产醋酸乙酯的主要工艺路线。

以醋酸和乙醇为原料，硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯，再经脱水、分馏精制得成品。

2.乙醛缩合法以烷基铝为催化剂，将乙醛进行缩合反应生成醋酸乙酯。

国外工业生产大多采用此工艺。

3.乙烯与醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。

乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反应制得；也可在乙醇铝催化下，由两分子乙醛反应生成。

此外，工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。

[3]实验室制备实验室制取乙酸乙酯装置实验室乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸，然后加热（可以控制实验）。

1、酯化反应是一个可逆反应。

为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。

一般是使反应物酸和醇中的一种过量。

在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。

在实验室里一般采用乙醇过量的办法。

乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。

催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

2、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。

液体加热至沸腾后，应改用小火加热。

事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

3、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。

3.2：Na2CO3溶液的作用是：(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。

(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。

3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60 ℃～70 ℃。