过硫酸钾消化-紫外分光光度法测定水中总氮的改进

关于过硫酸钾氧化_紫外分光光度法测定海水中总氮方法改进探讨_过硫酸钾氧化-紫外分光光度法是常用的测定海水中总氮含量的方法。

本文将探讨该方法的改进，以提高测量精确度和减少干扰。

传统的过硫酸钾氧化-紫外分光光度法的原理是，过硫酸钾氧化海水中的总氮为硝酸盐，并生成亚硝酸盐，再通过硝酸盐还原反应生成氨并进一步生成一氧化氮，最后通过一氧化氮尿素反应产生尿素。

然后使用亚硝酸钠和N-(1-Naphthyl)ethylenediamine二水合物(NEDA)作为指示剂，形成有色产物，通过紫外分光光度计测量其吸光度，进而计算出总氮含量。

该方法的主要优点是分析操作简单、试剂易得。

但是，在实际应用中存在一些问题。

首先，海水中的其他氧化态氮物质如亚硝酸盐、硝酸盐等会产生干扰。

其次，交联胶体溶液和有机物溶液也会干扰测定结果。

最后，由于试剂对环境的潜在危害，也需要寻求环保的改进方案。

为了提高精确度和减少干扰，可采取如下改进措施。

第一，引入预处理步骤。

一种常用的方法是通过蒸馏的方式去除海水中的氮物质，并将其转化为硝酸盐形式。

这样可以减少其他氮物质对测定结果的影响。

同时，在蒸馏过程中，可以使用纯水冲刷玻璃仪器以防止交联胶体溶液和有机物溶液的干扰。

第二，选择合适的指示剂。

亚硝酸钠和NEDA是传统的指示剂，但其对其他氮物质的选择性不强。

因此，可以考虑使用更加特异性的指示剂，如3，5-二氯对硝基水杨酸钠等。

这样可以提高测定结果的准确性和可重复性。

第三，改进试剂。

过硫酸钾是一种有毒的试剂，并且对环境有潜在的危害。

可以考虑使用更加环保的试剂，如过硫酸钠。

此外，亚硝酸盐等剂量也需要合理控制，以减少对环境的污染。

总之，过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定海水中总氮含量是一种常用的分析方法。

通过引入预处理步骤、选择合适的指示剂和改进试剂的使用，可以进一步提高测定方法的精确性和减少干扰，从而得到更可靠的测量结果。

过硫酸钾氧化—紫外分光光度法测定水中总氮方法的探讨祁娟娟1　梁　晓2(1内蒙古环境监测中心站　呼和浩特,010010)　(2内蒙古伊盟环境监测站　东胜,017000)摘要:　经实验证明,用过硫酸钾氧化—紫外分光光度度测定水样中的总氮,以新鲜一次蒸馏水代替重蒸馏无氨水,能够降低全程序空白实验值,省时省电,减少了实验操作程序,测定结果可信性强;同时本文还对测定过程中加热温度的控制,冷却放置时间的长短等实验条件进行了较详细研究,确定了最佳实验条件并对标准样品进行分析,结果理想。

关键词:　过硫酸钾氧化—紫外分光光度法;总氮;方法研究中图分类号:　X830.2　文献标识码:　B　文章编号:1007-0370(2000)03-0030-02APPROACH ON DETERMINAT ION OF TOTAL NIT ROGEN IN THE WAT ER BY POT ASSIUM SUPERSULPHAT EOXIDATION-ULT RAVIOLET SPECT ROMETERQi J uan J uan(Inner Mongolia Center of envir onmental monitor　Huhhot,010010)Liang Xiao(Inner Mongolia Ih Ju League's station of environmental monitor　Dongsheng,017000)Abstra ct:Pr oved by deter mination of tot al Nit rogen in the wa ter by pot assium supersulphate oxidation-ult raviolet spect rometer, apart from saving time and shor tening power,it is possible and effect ive to r educe the blank experimental value of whole process with fr esh one t ime dist illed water instea d of redistilled water without ammonia.The result of deter mination had high reliabilit y.In addit ion,it is successful to define the optimum exper imental conditions.Key words:potassium super sulphate oxidation-ultr aviolet spect rometer;t otal Nitr ogen;appr oach 在用过硫酸钾氧化——紫外分光光度法测定水样中总氮的过程中,用重蒸馏无氨水是进行实验的首要条件,但由于实验室条件所限,特别是实验室的空气中含氨含氮的物质直接影响着重蒸馏无氨水的质量,使之在重蒸馏的过程中受到二次污染,所以使全程序空白值只升不降,测定结果受到干扰。

科技与创新┃Science and Technology&Innovation ·114·2023年第21期文章编号：2095-6835（2023）21-0114-03紫外分光光度法测定水中总氮方法的优化改进研究严盼平，王志文（上海泽铭环境科技有限公司，上海200333）摘要：为提高总氮水质自动监测仪对水质总氮测量的效率和准确性，在国家环境保护标准HJ636—2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》测试方法的基础上，探讨了实际水样275nm吸光度、氧化剂质量浓度、消解时间对测试结果的影响。

实验结果表明，实际水样275nm吸光度对测试结果具有显著影响，不可忽略；最优氧化剂质量浓度为15g/L；水样与氧化剂仪器最优抽取比例为10∶6.667，最优消解时间为15min。

在该消解条件下，仪器最大测试量程可扩展至20mg/L，标准曲线线性系数R2=0.9999，6组平行样品的重复性误差为0.431%，所测得的地表水总氮含量与实验室误差小于等于3.5%，表明该优化方案具备良好的仪器适用性和较高的准确性。

关键词：紫外分光光度法；水中总氮；吸光度；氧化剂中图分类号：X832文献标志码：A DOI：10.15913/ki.kjycx.2023.21.034水质总氮是指样品中溶解态氮和悬浮物中氮的总和，其含量直接反映了水体中的富营养化情况。

随着国家对环保事业的重视，不断出台相应的政策控制工农业生产及城镇生活对水质的污染，如何准确高效地对水体中总氮进行测量，成为快速评估和预测水体质量、采取行之有效治理方案的关键[1]。

因此，保证水体中总氮测试的准确性十分重要。

本文以多种水样为研究对象，探究实际水样275nm吸光度、氧化剂质量浓度和消解时间对在线自动分析仪器测试结果的影响，并提出针对性方案，在现场实际测试环境条件下，保证仪器测试结果的准确性和稳定性。

同时，为水质在线监测仪器的开发和总氮测试的准确性提供实验参考依据。

山　东　化　工 收稿日期：２０２０－１１－１９基金项目：国家自然基金（４１８０１０８９）作者简介：付　瑶（１９８７—），女，山东济南人，工程师，硕士，从事环境监测与分析研究；通信作者：李　欣（１９８７—），山东烟台人，高级工程师，博士，从事水环境监测及水生态评估研究。

紫外分光光度法测定水体总氮的干扰因素及优化方法付　瑶，刘玲玲，董希良，李　欣 ，张利钧，潘福霞（济南市环境研究院，山东济南　２５００００）摘要：对紫外分光光度法测定水体总氮的全过程进行分析，结果表明，实验环境、实验用水、实验试剂纯度、试剂准备过程、试剂的保存、水样浊度、消解后的静置时间等因素均会对试验最终值造成干扰。

针对上述问题，对实验条件进行了优化。

通过保持实验室无氨环境、合理选择实验用水能够有效消除外界干扰。

选用高纯度过硫酸钾并合理配制能够有效降低空白值，同时妥善保存碱性过硫酸钾可以延长保存期限至２０ｄ。

浊度较高的水样稀释后再消解准确度更高，消解后的静置时间以１０～１６小时为最佳。

关键词：总氮；空白吸光度；影响因素中图分类号：Ｘ８３２；Ｏ６５７．３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２１）０４－０１２０－０３ＴｈｅＩｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅＦａｃｔｏｒｓａｎｄＯｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄｓｏｆｔｈｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｏｔａｌＮｉｔｒｏｇｅｎｉｎＷａｔｅｒｂｙＵＶＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙＦｕＹａｏ，ＬｉｕＬｉｎｇｌｉｎｇ，ＤｏｎｇＸｉｌｉａｎｇ，ＬｉＸｉｎ，ＺｈａｎｇＬｉｊｕｎ，ＰａｎＦｕｘｉａ（ＪｉｎａｎＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＲｅｓｅａｒｃｈＡｃａｄｅｍｅｙ，Ｊｉｎａｎ　２５００００，Ｓｈａｎｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＴｈｉｓａｒｔｉｃｌｅａｎａｌｙｚｅｄｔｈｅｗｈｏｌｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎｂｙＵＶｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｗａｔｅｒ，ｐｕｒｉｔｙｏｆｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅａｇｅｎｔｓ，ｒｅａｇｅｎｔｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ，ｔｈｅｓｔｏｒａｇｅｏｆｒｅａｇｅｎｔ，ｔｕｒｂｉｄｉｔｙ，ｃｏｏｌｉｎｇｔｉｍｅａｆｔｅｒｄｉｇｅｓｔｉｏｎｗｏｕｌｄａｌｌａｆｆｅｃｔｔｈｅｒｅｓｕｌｔ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｂｙｔｈｅｓｅｐｒｏｂｌｅｍｓ．Ｂｙｍａｉｎｔａｉｎｉｎｇａｎａｍｍｏｎｉａ－ｆｒｅｅｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔｉｎｔｈｅｌａｂｏｒａｔｏｒｙａｎｄｓｅｌｅｃｔｉｎｇｓｕｉｔａｂｌｅｗａｔｅｒ，ｅｘｔｅｒｎａｌｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｃｏｕｌｄｂｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｅｌｉｍｉｎａｔｅｄ．Ｔｈｅｕｓｅｏｆｈｉｇｈ－ｐｕｒｉｔｙｐｏｔａｓｓｉｕｍｐｅｒｓｕｌｆａｔｅａｎｄｒｅａｓｏｎａｂｌｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｃｏｕｌｄｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｒｅｄｕｃｅｔｈｅｂｌａｎｋｖａｌｕｅ．Ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ，ｐｒｏｐｅｒｓｔｏｒａｇｅｏｆａｌｋａｌｉｎｅｐｏｔａｓｓｉｕｍｐｅｒｓｕｌｆａｔｅｃｏｕｌｄｅｘｔｅｎｄｔｈｅｓｈｅｌｆｌｉｆｅｔｏ２０ｄａｙｓ．Ｔｈｅｈｉｇｈｔｕｒｂｉｄｉｔｙｓａｍｐｌｅｓｈｏｕｌｄｄｉｌｕｔｅａｎｄｔｈｅｎｄｉｇｅｓｔｅｄ．Ｔｈｅｂｅｓｔｃｏｏｌｉｎｇｔｉｍｅａｆｔｅｒｄｉｇｅｓｔｉｏｎｉｓ１０－１６ｈｏｕｒｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｔｏｔａｌｎｉｔｒｏｇｅｎ；ｂｌａｎｋａｂｓｏｒｂｅｎｃｙ；ｉｎｆｌｕｅｎｃｉｎｇｆａｃｔｏｒ 总氮是水体质量评估的重要指标，水体中总氮主要来自含氮生产废水、生活污水、农田退水等的排放，氮含量的升高会导致生物和微生物快速、大量地繁殖，造成水体富营养化，水质下降等现象。

紫外分光光度法测定水中总氮的改进消解方法
蔡海霞;封丽红;霍振平;吴伟
【期刊名称】《工业水处理》
【年(卷),期】2011(031)001
【摘要】采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮时,分别用电热恒温干燥箱和压力蒸汽灭菌器消解试样,对测定得到的总氮标准曲线和实际水样中总氮的含量进行了对比.结果表明,与压力蒸汽灭菌器消解方法相比,电热恒温干燥箱消解法操作简便、温度容易控制,节约了大量蒸馏水,且测定结果准确.此方法能够替代传统的水样预处理方法,在满足试验精度的前提下达到简化操作的目的.
【总页数】3页(P71-73)
【作者】蔡海霞;封丽红;霍振平;吴伟
【作者单位】河北省邯郸市污水公司排水监测站,河北邯郸,056004;河北省邯郸市污水公司排水监测站,河北邯郸,056004;河北省邯郸市污水公司排水监测站,河北邯郸,056004;河北省邯郸市污水公司排水监测站,河北邯郸,056004
【正文语种】中文
【中图分类】TU991.21;X832
【相关文献】
1.水中总氮测定消解方法的改进 [J], 龙成梅;张瑜
2.过硫酸钾消化-紫外分光光度法测定水中总氮的改进 [J], 陆军;杨娟娟
3.一种改进的水中总氮的快速消解方法 [J], 熊梦琪;李艳蔷;陈帅
4.紫外分光光度法测定水中总氮的不确定度评定 [J], 陈霓彤;黄蓉姿;陈冬毅
5.紫外分光光度法测定水中总氮的关键环节 [J], 汪芳;刘岚
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过硫酸钾氧化——紫外光度法测定总氮方法的改进作者：邓泽华来源：《中国新技术新产品》2010年第19期摘要:过硫酸钾氧化紫外光度法测定总氮的空白吸光度高的主要原因是:K2S2O8在220mm 波长上有特征吸收,适当降低K2S2O8-NaOH的用量,延长消解时间,使用二次蒸馏水,用低浓度亚砷酸钠溶液,还原消解后剩余的极少量的K2S2O8,可以降低空白吸光度。

K2S2O8、NaOH碱溶液不稳定,使用期短,三天后氧化能力迅速降低,原因是:K2S2O8溶液中,加入NaOH,加速了K2S2O8的分解。

K2S2O8和NaOH分别配制,并在K2S2O8溶液中,加入少量HCI,抑制其水解。

这样,两种溶液可使用半年以上时间。

关键词:总氮;测定;稳定性;改进序言:过硫酸钾氧化紫外光度法测定总氮方法存在的主要问题是:空白吸光度高; K2S2O8-NaOH碱性溶液不稳定,只能使用一周。

针对上述问题,笔者做了大量试验,对测定总氮的方法提出了改进意见。

1实验部分1.1仪器①紫外分光光度计。

②压力蒸汽消毒器(压力为1.1-1.3kg/cm2,相应温度为120-124℃)。

③具塞玻璃磨口比色管。

1.2试剂1.2.1K2S2O8过硫酸钾溶液(5%-m/v):称取25.0gK2S2O8溶于200ml蒸馏水中,加2ml1mol/L盐酸,稀释至500ml,可使用半年。

1.2.2NaOH溶液(5%-m/v):称取12.5g NaOH溶于200ml蒸馏水中,稀释至250.0ml,装于聚乙烯瓶。

1.2.3盐酸(1mol/L):量取浓盐酸40.0ml溶于440.0ml蒸馏水(1:11)。

1.2.4亚砷酸钠溶液(100mg/L):称取100.0ml亚砷酸钠,溶于适量蒸馏水中,稀释至1000ml容量瓶中,使用前临时配制。

1.3实验操作1.3.1工作曲线的绘制①在八个50ml比色管中,分别取0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0、7.0、10.0ug/ml总氮标准使用溶液,用蒸馏水稀释至25ml。

碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水质总氮方法的改进刘振超;李志雄;陆迁树;王晓娜;张松;胡耀华【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2024(43)1【摘要】水质总氮是指示水体富营养化的重要标志物,因此,开发测定水体中总氮的准确方法,对研究水体中的污染物来源、污染程度及总氮的地球化学循环过程具有重要意义。

测定水质样品中的总氮,通常采用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法,但该法对空白吸光度有严苛的要求,空白吸光度一旦超过0.030,就有可能导致测定结果严重偏低,其中,过硫酸钾的纯度和存放时间可能对测定结果影响最大;同时,采用比色管捆绑方式高温高压消解水质样品,导热较慢,消解时间偏长,捆绑时一旦比色管上的标签或记号脱落,容易导致样品混乱;样品保存条件不当也很容易造成测定结果偏低。

为提高水质样品中总氮测定结果的准确性和效率,本文通过对国内外不同厂家生产的过硫酸钾进行总氮空白吸光度和存放时间对比实验,然后对两种消解方法进行消解时间对比实验,最后,对比了两种不同水质样品保存方法对测定结果的影响。

对比实验结果表明:国产优级纯碱性过硫酸钾存放时间在30天内,其水质总氮空白吸光度均小于0.030;在124℃条件下,使用插置法消解样品,只用20min就能使样品消解完全;对酸化后的水质样品,其保质期从1天延长至7天。

研究认为,选用国产优级纯过硫酸钾和改良过的插置法消解水质样品,与捆绑法相比,其水质总氮检出限更低,消解效率更高,且不容易出现互相污染和样品错位等情况,提高了水质总氮测定的准确度。

【总页数】10页(P114-123)【作者】刘振超;李志雄;陆迁树;王晓娜;张松;胡耀华【作者单位】中国地质调查局昆明自然资源综合调查中心【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的改进方法2.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的改进3.蓬安县饮用水源地水质总氮测定的方法研究--碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法4.浅谈水质总氮碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定的影响因素5.碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质中总氮实验空白的分析与研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定总氮方法简化的可行性讨论摘要：《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-89是分析总氮的标准方法。

本文在其主要原理不变的基础上，利用不同的氧化条件进行测定，并将两种测定方法的结果对比，通过F检验和t检验检查是否有显著性差异，讨论其可行性。

关键词：过硫酸钾氧化－紫外分光光度法；氮；水质水中的氮主要以有机氮和无机的硝酸盐氮,亚硝酸盐氮和氨氮的形式存在。

进入水中的有机氮和各种无机氮化物，会使生物和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。

总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总和，是反映水体所受污染程度和水体富营养化程度的重要指标之一。

《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-89是分析总氮的标准方法，在实际操作中，影响因素较多。

本文在其主要原理不变的基础上，利用不同的氧化条件进行测定，两种测定方法的结果对比，通过F检验和t检验检查是否有显著性差异，讨论改变操作步骤的可行性。

从而使简化操作成为可能，使过硫酸钾氧化－紫外分光光度法测定总氮的操作更加简单、便捷、同时提高重现性。

一、方法原理过硫酸钾氧化－紫外分光光度法，在120～124℃的碱性介质条件下, 用过硫酸钾做氧化剂, 可将水样中的氨氮、亚硝酸盐氮和有机氮氧化为硝酸盐氮, 利用硝酸根离子在紫外光区220 nm 处有特征吸收峰，测定水样的吸光度来定量测定硝酸盐氮的含量，进而计算总氮(按硝酸盐氮计) 的吸光度值及含量。

二、标准测定方法：《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-891、仪器：HACH DR5000 紫外可见分光光度计；医用手提式蒸汽灭菌器；25mL 具塞玻璃磨口比色管。

2、试剂：无氨水；碱性过硫酸钾；盐酸。

所用试剂均按《水质总氮测定碱性过硫酸钾氧化—紫外分光光度法》GB/T 11894-89标准方法要求配制。

水质总氮的测定碱性过流酸钾消解紫外分光光度法HJ636-2012修订的主要内容一、扩大了标准的适用范围本标准规定了测定水中总氮的碱性过流酸钾消解紫外分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。

当样品量为10ml时，本方法的检出限为0.05mg/L，测定范围为0.20-7.00 mg/L。

二、增加了氢氧化钠和过流酸钾的含氮量要求及含氮量测定方法氢氧化钠含氮量应小于0.0005%，氢氧化钠的含氮量的测定方法见本标准附录A，过硫酸钾含氮量应小于0.0005%，过硫酸钾的含氮量的测定方法见本标准附录A。

三、增加了质量保证和质量控制条款（一）校准曲线的相关系数应大于等于0.999.（二）每批样品应至少做一个空白试验，空白试验的校准吸光度A b应小于0.030.超过该值应检查实验用水、试剂（主要是氢氧化钠和过流酸钾）纯度，器皿和高压蒸汽灭菌锅的污染状况。

（三）每批样品应至少测定10%的平行双样，样品数量少于10时，应至少测定一个平行双样。

当样品总氮含量≤1.00mg/L时，测定结果相对偏差应≤10%；当样品总氮含量＞1.00mg/L时，测定结果相对偏差应≤5%。

测定结果以平行双样的平均值报出。

（四）每批样品应测定一个校准曲线中间点浓度的标准溶液，其测定结果与校准曲线该点浓度的相对误差应≤10%。

否则，需重新绘制校准曲线。

（五）每批样品至少测定10%的加标样品，样品数量少于10时，应至少测定一个加标样品，加标回收率应在90%-110%之间。

四、增加了注意事项条款（一）某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。

（二）测定应在无氨的实验室环境中进行，避免环境交叉污染对测定结果产生影响。

（三）实验所在的器皿和高压蒸汽灭菌器等均应无氮污染。

实验中所用的玻璃器皿应用盐酸溶液或硫酸溶液浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。

高压蒸汽灭菌器应每周清洗。

（四）在碱性过流酸钾溶液配制过程中，温度过高会导致过流酸钾分解失效，因此要控制水浴温度在60℃以下，而且应待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，再将其与过硫酸钾溶液混合、定容。