二乙烯三胺检测方法
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三乙烯二胺检测方法丽水博瑞特化工有限公司英文名:Triethylene diamineCAS No. 280-57-9; UN码:1 325分子式:C 6 H 12 N 2性质:三乙烯二胺是一种非泛黄性固体胺,缩写为TED,无水三乙烯二胺为可燃性结晶,极易潮解,室温时易升化。
熔点158℃,沸点174℃,闪点50℃(开杯)。
易溶于水、丙酮、苯及乙醇,溶于戊烷、己烷、庚烷等直链烃类;能吸收空气中的CO 2 并发黄。
呈弱碱性。
质量标准:外观:白色晶体,含量:≥99.2%水分:≤0.5%包装:纸箱包装,纸箱重量 3.07 千克。
内衬两层塑料袋,产品净重:25Kg/箱分析方法:色谱分析分析仪器:GC7890 气相色谱仪,色谱柱型号:SE-54,30 米。
水分测定仪:KF---1 型主含量分析过程:1、气相柱温:200 度;进样温度:240度;汽化室温度:240 度;将无水哌嗪样品溶解到适量甲醇中,进样量为0.2 微升左右。
进样后按“Fl 键”,以面积归一法得甲醇和哌嗪的含量,去掉甲醇含量即可得到哌嗪的含量。
水分测定过程:将水分测定仪校准后,倒入适量无水甲醇,以淹没裸露电极为宜,开动搅拌,用卡尔费休试剂滴定甲醇中的水分,使指针常州德烨化工有限公司第2 页共2 页产生较大偏转且保持一分钟不变为终点,此时呈无水状态,再按下法加入蒸馏水:用微型注射器从加料口注入0.01---0.04克水于反应瓶中,或称取蒸馏水加入反应瓶中,然后按上述操作进行标定。
T = m ×lOOO/vT :卡尔费休试剂的水当量(毫克水/毫升):m :水的重量(克)V :滴定消耗的卡尔费休试剂的体积(毫升)用称量管称取试样,加无水甲醇于反应瓶中,淹没裸露电极,用卡尔费休试剂滴定至电流计产生于定标时同样的偏转,并保持一分钟不变,打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倒入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔费休试剂如上滴定至终点。
二乙烯三胺标准物质
二乙烯三胺(CAS号:111-40-0)是一种有机化合物,化学式为C4H13N3,分子量为115.17。
它是无色液体,具有强碱性。
二乙烯三胺主要用作金属离子的螯合剂和氧化还原过程中电子传递的中间体。
此外,它还广泛应用于催化剂、阻燃剂、表面活性剂等领域。
二乙烯三胺的生产工艺较为复杂,一般采用化工合成的方法如烟碱催化还原法或溶剂萃取法。
在实验室中,二乙烯三胺可作为标准物质用于定量分析与质谱分析等研究中。
使用时需注意其强碱性和毒性,遵守相关安全操作规程。
在撰写本篇文章之前,我对“二乙烯三胺五亚甲基膦酸执行标准”这一主题进行了深入的研究和分析。
在接下来的文章中,将从简到繁、由浅入深地探讨这一主题,以便您能更深入地理解。
一、二乙烯三胺五亚甲基膦酸是什么?二乙烯三胺五亚甲基膦酸,简称EDTMP,是一种重要的配位化合物,具有广泛的应用领域。
它能与金属离子形成螯合物,在医药、水处理、工业和农业等领域都有重要的用途。
由于其广泛的应用性和重要性,对EDTMP的执行标准显得尤为重要。
二、EDTMP执行标准的重要性执行标准是产品质量的保证。
对于EDTMP来说,执行标准的制定能够规范其生产和使用过程,保证其质量稳定、安全可靠。
执行标准也是市场准入的必要条件,对于生产企业和用户而言,依据执行标准选择产品或材料可以更加放心。
三、国内外EDTMP执行标准的现状在国际上,关于EDTMP的执行标准多数是在药典中进行规定,如美国药典(USP)、欧洲药典(EP)等。
而国内,则是由我国药典(ChP)进行规定。
陆续还有一些行业标准和企业内部标准对EDTMP进行相关标准的制定和执行。
四、我对EDTMP执行标准的个人观点更新。
执行标准应当更加贴近实际需求,充分考虑不同生产和应用环境下的变化。
应当加强国际间的标准统一,以便促进国际贸易和技术交流。
本文对EDTMP执行标准进行了简要介绍,并提出了一些个人观点。
希望能够对您对EDTMP的认识有所帮助。
二乙烯三胺五亚甲基膦酸(EDTMP)作为一种重要的配位化合物,具有广泛的应用领域。
它能够与金属离子形成稳定的络合物,因此在医药、水处理、工业和农业等领域都发挥着重要作用。
为了保证其质量稳定和安全可靠,对于EDTMP的执行标准显得尤为重要。
执行标准是产品质量的保证。
对于EDTMP来说,执行标准的制定能够规范其生产和使用过程,确保其质量稳定、安全可靠。
执行标准也是市场准入的必要条件,在全球贸易中起着至关重要的作用。
对于生产企业和用户而言,依据执行标准选择产品或材料可以更加放心。
工作场所空气有毒物质测定第136部分:三甲胺、二乙胺和三乙胺1 范围GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中三甲胺、二乙胺和三乙胺的溶剂解吸-气相色谱法。
本部分适用于工作场所空气中蒸气态三甲胺、二乙胺和三乙胺浓度的检测。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质的测定方法3 三甲胺、二乙胺和三乙胺的基本信息三甲胺、二乙胺和三乙胺的基本信息见表1。
表1 三甲胺、二乙胺和三乙胺的基本信息4 三甲胺、二乙胺和三乙胺的溶剂解吸-气相色谱法4.1 原理空气中的蒸气态三甲胺、二乙胺和三乙胺用碱性硅胶采集,硫酸溶液解吸后进样,经气相色谱柱分离,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
4.2 仪器4.2.1 硅胶管,溶剂解吸型,内装200mg/100mg 碱性硅胶(4.3.2)。
4.2.2 空气采样器,流量范围为0L/min~1L/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶,5mL。
4.2.4 超声清洗器。
4.2.5 试管,5mL。
4.2.6 微量注射器。
4.2.7 气相色谱仪,具氢焰离子化检测器,仪器操作参考条件:a) 色谱柱:2m×4mm玻璃柱 KOH:Chromosorb 102 DMCS=5:100;b)柱温:150℃;c)气化室温度:210℃;d)检测室温度:230℃;e)载气(氮)流量:50mL/min。
4.3 试剂4.3.1 实验用水为双蒸馏水,试剂为分析纯。
4.3.2 碱性硅胶:将20目~40目多孔微球硅胶放在6mol/L盐酸溶液中煮沸3h,水洗至中性,于110℃干燥。
然后以1g硅胶加2mL20g/L氢氧化钾溶液浸泡过夜,倾去多余的溶液,在110℃干燥后,于350℃活化3h,置干燥器中保存,备用。
化学品安全技术说明书第一部分化学品及企业标识化学品中文名称:二亚乙基三胺化学品俗名或商品名:二乙烯三胺化学品英文名称:Diethylenetriamine 企业名称:爱敬海洋(江西)化工有限公司地址:江西省宜春市工业园邮编:336000电子邮件地址:传真号码:0086-795-3653666企业应急电话: 0086-795-3666260技术说明书编码:生效日期:2010年3 月5 日国家应急电话:(0532)3889090;(0532)3889191第二部分成分/组成信息化学品名称:二亚乙基三胺纯品有害物成分浓度CAS No.二亚乙基三胺 99% 111-40-0第三部分危险性概述危险性类别:第8.2类碱性腐蚀品侵入途径:吸入食入经皮吸收健康危害::蒸气或雾对鼻、喉和粘膜有腐蚀性,可引起支气管炎、化学性肺炎或肺水肿,蒸气、雾或液体对眼有强烈腐蚀性,重者可导致失明,皮肤接触可造成灼伤;对皮肤有致敏性,口服灼伤口腔和消化道,出现, 剧烈腹痛、恶心、呕吐和虚脱。
慢性影响:有明显的致敏作用。
环境危害:对环境有危害,对水体可造成污染。
燃爆危险:若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
第四部分急救措施皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗,若有灼伤,就医。
眼睛接触:立即翻开上下眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗至少15分,就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅,保暖并休息,呼吸困难时给输氧,呼吸停止时,立即进行人工呼吸,就医。
食入:误服者立即漱口,饮牛奶或蛋清,就医。
第五部分消防措施危险特性:遇明火、高热可燃。
与氧化剂接触猛烈反应,能与硝酸形成爆炸性混合物。
有害燃烧产物:氧化氮、一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法:消防人员必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风向灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处,喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束,处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。
三乙烯二胺检测方法丽水博瑞特化工有限公司英文名:Triethylene diamineCAS No. 280-57-9; UN码:1 325分子式:C 6 H 12 N 2性质:三乙烯二胺是一种非泛黄性固体胺,缩写为TED,无水三乙烯二胺为可燃性结晶,极易潮解,室温时易升化。
熔点158℃,沸点174℃,闪点50℃(开杯)。
易溶于水、丙酮、苯及乙醇,溶于戊烷、己烷、庚烷等直链烃类;能吸收空气中的CO 2 并发黄。
呈弱碱性。
质量标准:外观:白色晶体,含量:≥99.2%水分:≤0.5%包装:纸箱包装,纸箱重量 3.07 千克。
内衬两层塑料袋,产品净重:25Kg/箱分析方法:色谱分析分析仪器:GC7890 气相色谱仪,色谱柱型号:SE-54,30 米。
水分测定仪:KF---1 型主含量分析过程:1、气相柱温:200 度;进样温度:240度;汽化室温度:240 度;将无水哌嗪样品溶解到适量甲醇中,进样量为0.2 微升左右。
进样后按“Fl 键”,以面积归一法得甲醇和哌嗪的含量,去掉甲醇含量即可得到哌嗪的含量。
水分测定过程:将水分测定仪校准后,倒入适量无水甲醇,以淹没裸露电极为宜,开动搅拌,用卡尔费休试剂滴定甲醇中的水分,使指针常州德烨化工有限公司第2 页共2 页产生较大偏转且保持一分钟不变为终点,此时呈无水状态,再按下法加入蒸馏水:用微型注射器从加料口注入0.01---0.04克水于反应瓶中,或称取蒸馏水加入反应瓶中,然后按上述操作进行标定。
T = m ×lOOO/vT :卡尔费休试剂的水当量(毫克水/毫升):m :水的重量(克)V :滴定消耗的卡尔费休试剂的体积(毫升)用称量管称取试样,加无水甲醇于反应瓶中,淹没裸露电极,用卡尔费休试剂滴定至电流计产生于定标时同样的偏转,并保持一分钟不变,打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倒入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔费休试剂如上滴定至终点。
二乙三胺五乙酸含量测定方法今天咱们来唠唠二乙三胺五乙酸含量的测定方法。
咱先说一种比较常见的方法——络合滴定法。
这个方法就像是一场小小的化学“捉迷藏”。
二乙三胺五乙酸它特别喜欢和某些金属离子“牵手”,也就是络合。
我们可以利用这个特性来测定它的含量。
我们先准备好已知浓度的金属离子标准溶液,像锌离子溶液就挺常用的。
然后把含有二乙三胺五乙酸的样品溶液和这个金属离子溶液混合。
二乙三胺五乙酸就会和金属离子紧紧结合。
接着呢,我们再用一种能和剩余金属离子反应的指示剂。
当反应到一定程度,指示剂就会变色,就像在说“我发现情况啦”。
通过计算加入的金属离子总量和反应后剩余的金属离子量,就能算出二乙三胺五乙酸的含量啦。
还有一种方法是分光光度法。
这就像是让二乙三胺五乙酸来一场“颜色秀”。
我们可以让二乙三胺五乙酸和一些特定的试剂发生反应,生成一种有颜色的化合物。
然后呢,我们用分光光度计这个小仪器。
这个仪器可神奇啦,它能测量这个有颜色的化合物对光的吸收程度。
不同浓度的二乙三胺五乙酸生成的有颜色化合物的量不一样,对光的吸收程度也就不一样。
我们可以先制作一个标准曲线,就是用已知不同浓度的二乙三胺五乙酸来做实验,得到它们对应的光吸收值,画成一条曲线。
然后再测我们样品的光吸收值,在标准曲线上一找,就能知道样品中二乙三胺五乙酸的含量啦。
色谱法也是测定二乙三胺五乙酸含量的一个厉害手段。
想象色谱仪是一个超级分拣员。
我们把样品注入色谱仪,二乙三胺五乙酸就会在色谱柱里开始它的“旅程”。
在这个过程中,它会和其他物质根据它们的特性被分离开来。
然后通过检测它的峰面积或者峰高,再和已知浓度的标准品比较。
就像在一群小伙伴里找到二乙三胺五乙酸这个小宝贝,然后知道它到底有多少。
宝子们,这些方法各有各的妙处,在不同的情况下都能发挥大作用呢。
二乙烯三胺组分
(实用版)
目录
1.二乙烯三胺的概述
2.二乙烯三胺的性质与特点
3.二乙烯三胺的应用领域
4.二乙烯三胺的注意事项
5.二乙烯三胺的参考信息
正文
二乙烯三胺,又称二亚乙基三胺,N-(2-氨基乙基)-1,2-乙二胺,是一种无色或浅黄色液体,具有氨味。
其分子式为 C4H13N3,分子量为103.17,CAS 号为 111-40-0。
二乙烯三胺的熔点为 -35,沸点为 207,密度为 0.9586g/cm。
二乙烯三胺具有以下性质与特点:
1.溶于水,呈现碱性;
2.遇高温、强酸、强碱易分解;
3.在空气中易吸收水分,应密封保存。
二乙烯三胺广泛应用于以下领域:
1.作为聚氨酯泡沫的基本原料,可用于制造冰箱、冷藏库、隔热材料等;
2.作为固化剂,可用于涂料、胶粘剂等行业;
3.用于合成润滑油、润滑脂等;
4.作为添加剂,用于改进塑料、橡胶等材料的性能。
在使用和储存二乙烯三胺时,应注意以下事项:
1.避免与高温、强酸、强碱接触;
2.储存时需密封,并放置在通风、干燥处;
3.搬运时,应轻拿轻放,避免猛烈撞击。
高效液相色谱法检测纺织品中乙二胺四乙酸和二乙烯三胺五乙
酸
吴丽娜;丁友超;周静珠;曹锡忠
【期刊名称】《纺织标准与质量》
【年(卷),期】2010(000)003
【摘要】为解决纺织品中乙二胺四乙酸(EDTA)和二乙烯三胺五乙酸(DTPA)的无法检测的难题,优化了提取、衍生化和检测等条件,实现了同时检测.纺织样品先采用甲醇超声提取,提取物经三氯化铁衍生化处理后,用高效液相色谱对其进行检测.该方法的检测限为50 mg/kg,回收率为95.1%~100.8%.该方法经验证能够灵敏、准确、高效的检测EDTA和DTPA.
【总页数】4页(P44-47)
【作者】吴丽娜;丁友超;周静珠;曹锡忠
【作者单位】江苏出入境检验检疫局,210001;江苏出入境检验检疫局,210001;江苏出入境检验检疫局,210001;江苏出入境检验检疫局,210001
【正文语种】中文
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水质二乙烯三胺的测定——气相色谱法
李晶;陈遥
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】1996(000)001
【总页数】3页(P15-17)
【作者】李晶;陈遥
【作者单位】中国航天建筑设计研究院环保所;中国航天工业总公司环境监测中心【正文语种】中文
【中图分类】X832.03
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一、丙烯酸1. 标准号:AKZO/T03-H001—922. 技术标准:3. 检验方法:纯度:(皂化法)准确称取1—2克样品,入磨口三角瓶中,量取0。
5NKOH水溶液50ml加入瓶中,按上冷凝器回流1—2小时取下冷却,用0。
5N HCI标准液滴定,以酚酞作指示剂,同时做空白试验。
其含量按下式计算:含量%= (V1—V)×N×A×100G式中:V1──空白耗用HCI标准液之体积,mlV──样品耗用HCI标准液之体积,mlN──HCI标准液浓度,A──常数(甲旨为0.1001,丁旨为0.1422)G──样品之重量,克。
4。
主要用途:丙烯酸树脂。
二. 丙烯酸乙酯1. 标准号:AKZO/T03-H002-922. 技术标准:3。
检验方法:纯度:按丙烯酸(AKZO/T03—H001-92)纯度的测定进行。
4. 主要用途:丙烯酸树脂.三. 丙烯酸丁酯1. 标准号:AKZO/T03—H003—922. 技术标准:3. 检验方法:纯度:按丙烯酸(AKZO/T03—H001—92)纯度的测定进行。
4. 主要用途:丙烯酸树脂.四. 丙烯酸羟丙酯1. 标准号:AKZO/T03—H004—922. 技术标准:3. 检验方法:纯度:按丙烯酸(AKZO/T03-H001-92)纯度的测定进行。
4. 主要用途:丙烯酸树脂。
五。
单季戊四醇1. 标准号:AKZO/T03—H007—922. 技术标准:3. 检验方法:羟基的测定:按92年4月版《涂料工业用原材料技术标准手册》中第1025页中的乙酸酐-乙酸钠法检验。
4。
主要用途:醇酸树脂.六. 甲基丙烯酸1. 标准号:沪Q/HG13—263—862. 技术标准:3. 主要用途:丙烯酸聚酯。
七。
甲基丙烯酸甲酯1. 标准号:沪Q/HG13—105—862. 技术标准:3. 主要用途:共聚树脂.八。
甲基丙烯酸丁酯1. 标准号:沪Q/HG13—108-862. 技术标准:3. 主要用途:共聚树脂。
二乙烯三胺检测二乙烯三胺质量标准本标准适用于二氯乙烷氨化法生产的粗品,经过分馏而获得的二乙烯三胺。
主要用途为环氧树脂固化剂、合成离子交换树脂、涂料和助剂等的工业原料。
分子式:NH2CH2CH2NHCH2CH2NH2分子量:103.17(按1979年国际原子量)一、技术要求二乙烯三胺应符合下列要求项目指标项目指标外观无色至浅黄色液体灼烧残渣,% ≤0.10含量,% ≥90.0馏程(101325Pa)185-210℃,%≥90.0氯化物(Cl),% ≤0.05二、检验方法1、外观的测定目测。
2、含量测定2.1 试剂及仪器溴酚蓝指示剂:0.1%的20%乙醇溶液;氯化钙水溶液:c(CaCl2)=4.5mol/L;锥形烧瓶(250ml);量杯(50ml);滴定管(50ml,0.10ml刻度)。
2.2 测定步骤准确称取试样0.25g(称准至0.0002g)加入已先置有50ml4.5mol/L氯化钙水溶液的250ml 锥形烧瓶中。
加入溴酚蓝指示剂4-6滴,然后用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至呈明显示的黄色为止。
同时作一空白试验。
2.3 计算二乙烯三胺的含量X1(%),按式(1)计算:X1=(V*c*34.39)/m*100(1)式中V——盐酸标准溶液的耗用体积数,ml;c——盐酸标准溶液的摩尔浓度;m——试样质量,mg;34.39——每毫滴定液相当乙烯三胺的毫克数。
3、氯化物的测定3.1 试剂硝酸:(试剂二级)相对密度1.15;氯化物标准溶液(1ml等于0.01ml氯);硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。
3.2 仪器容量瓶(500ml);吸管(10ml,0.1ml刻度);纳氏比色管(50ml)。
3.3 测定步骤称取试样0.5g(称准至0.01g),置入500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至500ml刻度,吸取相当于10mg试样的溶液,移入纳氏比色管中,再加20-30ml蒸馏水,加3ml硝酸(相对密度1.15)和1ml0.1mol/L硝酸银溶液,最后加蒸馏水稀释至50ml刻度,摇匀以后在蔽光处放置5min,其浑浊度不得大于同样处理的空白溶液。
1.物质的理化常数国标编号————CAS号111-40-0中文名称二亚乙基三胺英文名称Diethylenetriamine别名二乙撑三胺;二乙烯三胺分子式C4H13N3;H2NCH2CH2NH2CH2CH2NH2外观与性状无色或黄色透明液体,略有氨的气味分子量103.17蒸汽压0.03kPa/20℃闪点:94℃熔点-39℃沸点:207℃溶解性溶于水、乙醇,不溶于乙醚密度相对密度(水=1)0.96;相对密度(空气=1)3.48稳定性稳定危险标记主要用途用凭据这羧络合指示剂、气体净化剂、环氧树脂固化剂,也用于合成橡胶2.对环境的影响一、健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:蒸气或雾对鼻、喉和粘膜有腐蚀性,可引起支气管炎、化学性肺炎或肺水肿。
蒸气、雾或液体对眼有强烈腐蚀性,重者可导致失明。
皮肤接触可造成灼伤;对皮肤有致敏性。
口服灼伤口腔和消化道,出现剧烈腹痛、恶心、呕吐和虚脱。
慢性影响:本品有明显的致敏作用。
二、毒理学资料及环境行为毒性:属低毒类。
急性毒性:LD501080mg/kg (大鼠经口);1090mg/kg(兔经皮)危险特性:遇明火、高热可燃。
与氧化剂能发生强烈反应。
若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
燃烧(分解)产物:氧化氮、一氧化碳、二氧化碳。
3.现场应急监测方法4.实验室监测方法水杨酸分光光度法(GB/T14378-93,水质)纳氏试剂比色法《化工企业空气中有害物质测定方法》,化学工业出版社5.环境标准美国(1982)车间卫生标准 4mg/m3(皮)前苏联地面水中最高容许浓度 0.2mg/L6.应急处理处置方法一、泄漏应急处理疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,切断火源。
应急处理人员戴自给式呼吸器,穿化学防护服。
不要直接接触泄漏物,在确保安全情况下堵漏。
喷水雾可减少蒸发但不要使水进入储存容器内。
用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收,然后收集运至废物处理场所。
二乙烯三胺检测
二乙烯三胺质量标准
本标准适用于二氯乙烷氨化法生产的粗品,经过分馏而获得的二乙烯三胺。
主要用途为环氧树脂固化剂、合成离子交换树脂、涂料和助剂等的工业原料。
分子式:NH2CH2CH2NHCH2CH2NH2
分子量:103.17(按1979年国际原子量)
一、技术要求
二乙烯三胺应符合下列要求
项目指标项目指标
外观无色至浅黄色液体灼烧残渣,% ≤0.10
含量,% ≥90.0馏程(101325Pa)185-210℃,%
≥90.0
氯化物(Cl),% ≤0.05
二、检验方法
1、外观的测定
目测。
2、含量测定
2.1 试剂及仪器
溴酚蓝指示剂:0.1%的20%乙醇溶液;氯化钙水溶液:c(CaCl2)=4.5mol/L;锥形烧瓶(250ml);量杯(50ml);滴定管(50ml,0.10ml刻度)。
2.2 测定步骤
准确称取试样0.25g(称准至0.0002g)加入已先置有50ml4.5mol/L氯化钙水溶液的250ml 锥形烧瓶中。
加入溴酚蓝指示剂4-6滴,然后用0.5mol/L盐酸标准溶液滴定至呈明显示的黄色为止。
同时作一空白试验。
2.3 计算
二乙烯三胺的含量X1(%),按式(1)计算:
X1=(V*c*34.39)/m*100
(1)
式中V——盐酸标准溶液的耗用体积数,ml;
c——盐酸标准溶液的摩尔浓度;
m——试样质量,mg;
34.39——每毫滴定液相当乙烯三胺的毫克数。
3、氯化物的测定
3.1 试剂
硝酸:(试剂二级)相对密度1.15;氯化物标准溶液(1ml等于0.01ml氯);硝酸银溶液:c(AgNO3)=0.1mol/L。
3.2 仪器
容量瓶(500ml);吸管(10ml,0.1ml刻度);纳氏比色管(50ml)。
3.3 测定步骤
称取试样0.5g(称准至0.01g),置入500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至500ml刻度,吸取相当于10mg试样的溶液,移入纳氏比色管中,再加20-30ml蒸馏水,加3ml硝酸(相对密度1.15)和1ml
0.1mol/L硝酸银溶液,最后加蒸馏水稀释至50ml刻度,摇匀以后在蔽光处放置5min,其浑浊度不得大于同样处理的空白溶液。
空白溶液中含有0.5ml氯化物标准溶液。
4、灼烧残渣的测定
4.1 试剂和仪器
硫酸(试剂三级,相对密度 1.84);瓷坩埚(高型)(30ml);电热炉(附变阻装置);高温电炉(附0-1200℃高温计);干燥器(内径150-180mm);分析天平(称量100g,感量0.1g)。
4.2 测定步骤
4.2.1 瓷坩埚使用前的处理
将瓷坩埚洗净烘干,然后置于高温电炉中进行灼烧至800℃左右保持0.5h,待炉温下降至200℃以下,取出移入干燥器中冷却至常温,精确称量。
重复灼烧后续,直至二次称量结果相差不超过0.5mg,其最后一次称量为已恒重的坩埚质量。
4.2.2 测定步骤
称取试样5g(称准至0.1g),放入已恒重的坩埚中,将坩埚开口,放在电炉上缓缓加热蒸发(注意:蒸发应在毒气柜中进行)当蒸发至干时,停止加热,待冷却后,加浓硫酸(相对密度1.84)3-5滴,湿润坩埚壁,继续在电炉上加热,至除尽硫酸蒸气为止,然后将坩埚移入高温电炉,加热至800℃左右并保持0.5h,待炉温下降至200℃以下,取出移入干燥器中,冷却至室温,精确称量。
4.3 计算
灼烧残渣的质量X2(%)按式(2)计算:
X2=(m2-m1)/m*100
(2)
式中m1——已恒重的坩埚质量,g;
m2——盛入试样灼烧以后的坩埚质量,g;
m——试样质量,g。
5、馏程的测定
蒸馏装置如图1。
5.1 仪器
支管圆底蒸馏瓶(250ml);温度计(分度值1℃);冷凝器(管长400mm);多口连接器;接受瓶(100ml);蒸馏瓶铁罩;石棉网垫;电热炉(附变阻装置)。
5.2 测定步骤
在圆底蒸馏瓶中加入少量沸石后,称取100g(称准至0.1g)试样,按图1装好蒸馏装置。
用电炉加热,使蒸馏速度自加热起至第一滴冷凝物滴入接受瓶的时间约在10min左右,而在试样的主要馏程时,蒸馏速度保持每分钟蒸馏出6-8ml,旋动多口连接器使分别收集试样主要馏程下限以前或上限以后的馏出物于几个接受瓶中。
蒸馏结束以后,将蒸馏瓶冷却至室温,再卸下。
然后在感应量为0.1g的架盘天平上称各接受瓶,记录各馏分的质量。