下载文档原格式
第4节化学实验方案的设计与评价【考纲要求】根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。
考点一化学实验方案的设计[学生用书P164]1．化学实验方案设计的五项基本原则2．化学实验方案设计的基本思路根据实验目的和原理及所选用的药品和仪器，设计合理的装置，并且从几种方案中分析选择出最佳方案。
3．化学实验方案的设计步骤(1)明确目的，弄清原理(2)选择实验用品(3)实施实验操作——注意严谨性、逻辑性、规范性、安全性。
(4)记录实验现象、数据——全面而准确。
(5)分析、归纳，得出结论。
1．用灼热的铜丝网除去N2中混有的少量O2( )2．测定同温同浓度的NaCl和NaF溶液的pH，确定F、Cl元素非金属性的强弱( ) 3．用通入酸性高锰酸钾溶液的方法除去乙烯中混有的二氧化硫( )4．将CuSO4·5H2O加入浓硫酸中，蓝色晶体变为白色，说明浓硫酸具有很强的脱水性( )答案：1.√ 2.× 3.× 4.×题组一考查“性质探究”型实验方案的设计1．(2017·高考全国卷Ⅱ，13，6分)由下列实验及现象不能推出相应结论的是( )3溶液不变色，可证明还原性：Fe>Fe2＋，A项正确；燃着的金属钠能在装有CO2的集气瓶中反应生成Na2CO3和C，说明CO2具有氧化性，B项正确；NH4HCO3受热分解生成的NH3能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，只能说明NH3为碱性气体，不能确定NH4HCO3的酸碱性，C项错误；根据题中描述可知黄色沉淀为AgI，另一支试管中无明显现象，说明没有AgCl析出，可证明K sp(AgI)<K sp(AgCl)，D项正确。
2．某研究小组探究在加热条件下FeSO4分解的气体产物及相关性质。
已知：SO2的沸点为－10 ℃、SO3的沸点为44.8 ℃。
考点2 溶度积常数及应用1．溶度积和离子积以A m B n (s)m A n＋(aq)＋n B m－(aq)为例：溶度积离子积概念沉淀溶解的平衡常数溶液中有关离子浓度幂的乘积符号K sp Q表达式K sp(A m B n)＝c m(An＋)·c n(B m－)，式中的浓度都是平衡浓度Q(A m B n)＝c m(A n＋)·c n(B m－)，式中的浓度是任意浓度应用判断在一定条件下沉淀能否生成或溶解：①Q>K sp：溶液过饱和，有沉淀析出②Q＝K sp：溶液饱和，处于平衡状态③Q<K sp：溶液未饱和，无沉淀析出sp(1)内因：难溶物质本身的性质，直接决定K sp的大小。
(2)外因：K sp只受温度影响，与其他外界条件无关。
绝大多数难溶电解质的溶解是吸热过程，升高温度，平衡向溶解方向移动，K sp增大。
易错警示(1)K sp只与难溶电解质的性质和温度有关，与沉淀的量无关。
(2)溶解平衡一般是吸热的，温度升高平衡右移，K sp增大，但Ca(OH)2相反。
判断正误，正确的画“√”，错误的画“×”。
(1)25 ℃时，K sp(Ag2CrO4)<K sp(AgCl)，则溶解度Ag2CrO4<AgCl。
(×)(2)在一定条件下，溶解度较小的沉淀也可以转化成溶解度较大的沉淀。
(√)(3)常温下，向BaCO3饱和溶液中加入Na2CO3固体，BaCO3的K sp减小。
(×)(4)K sp既与难溶电解质的性质和温度有关，也与沉淀的量和溶液中离子浓度有关。
(×)(5)常温下，向Mg(OH)2饱和溶液中加入NaOH固体，Mg(OH)2的K sp不变。
(√)题组一溶度积常数的有关计算及应用1．[2020·金版原创]已知：K sp(BaCO3)＝5.1×10－9；K sp(BaSO4)＝1.1×10－10。
第4讲化学实验方案的设计与评价考点一“猜想判断”型实验方案的设计[学在课内]1．方案设计流程2．实验方案设计的基本要求3．实验方案的评价(1)评价原则①实验原理科学合理；②操作和装置简单可行；③符合绿色化学理念；④药品和操作安全可靠。
(2)评价类型①评价实验原理；②评价实验方案；③评价药品和仪器；④评价实验现象和结论。
[基础点巩固]1．某学生对Na2SO3与AgNO3在不同pH下的反应进行探究。
(1)测得Na2SO3溶液pH＝10，AgNO3溶液pH＝5。
(2)调节pH，实验记录如下：查阅资料得知：ⅰ.Ag2SO3：白色，难溶于水，溶于过量的Na2SO3溶液。
ⅱ.Ag2O：棕黑色，不溶于水，能和酸反应。
该学生对产生的白色沉淀提出了两种假设：①白色沉淀为Ag2SO3。
②白色沉淀为Ag2SO4，推测的依据是_______________________________________________________________________________________________。
(3)取b、c中白色沉淀，置于Na2SO3溶液中，沉淀溶解。
该同学设计实验确认了白色沉淀不是Ag2SO4。
实验方法是：另取Ag2SO4固体置于________溶液中，未溶解。
(4)将c中X滤出、洗净，为确认其组成，实验如下：Ⅰ.向X中滴加稀盐酸，无明显变化。
Ⅱ.向X中加入过量浓HNO3，产生红棕色气体。
Ⅲ.分别用Ba(NO3)2、BaCl2溶液检验Ⅱ中反应后的溶液，前者无明显变化，后者产生白色沉淀。
①实验Ⅰ的目的是_____________________________________________________________________________________________________。
②根据实验现象分析，X的成分是__________________________________________________________________________________。
第4讲化学实验方案的设计与评价考点一定量型实验方案的设计[学在课内]1．固体成分检测实验方案设计的一般方法方法一：取少量固体试样→溶于水配成溶液→检测溶液中存在的阴、阳离子→得出实验结论。
方法二：取少量固体试样→在氧气流等中反应→检测所产生的物质(如气体)→得出实验结论。
方法三：取少量固体试样→加酸(或碱)溶液产生气体→检测气体产物的成分→得出实验结论。
2．固体物质组成的定量测定的常用方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。
(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
量气装置的设计：下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。
(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。
(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。
(5)热重法只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。
热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。
通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。
3．“五看法”处理实验数据(1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得的质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是错误的。
(2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。
(3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。
(4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下才能进行比较、运算。
(5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。
[基础点巩固]1．茶叶中含有多种有益于人体健康的有机成分及钙、铁等微量金属元素，某化学研究性学习小组设计方案用以检验某品牌茶叶中铁元素的存在并测定钙元素的质量分数(已知CaC2O4为白色沉淀物质)。
第68讲简单实验方案的设计与评价[复习目标] 1.掌握评价检验类化学实验方案设计的一般思路。
2.掌握评价性质探究类化学实验方案设计的一般思路。
类型一物质检验类实验方案的评价检验类实验方案评价的一般思路1．检验试剂选择及用量是否正确，对检验试剂的要求是：(1)检验试剂不能对其他物质的检验有干扰，即不能与其他被检验的物质反应，也不能生成被检验的物质。
(2)宏观现象要明显。
2．实验操作是否简单可行。
3．操作顺序是否正确，注意排除干扰因素。
判断下列有关物质检验“操作、现象、结论”的逻辑关系是否正确实验操作及现象结论判断正误解释(1) 用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色一定是钠盐，该溶液中一定不含有K＋(2) 向乙醇中加入浓硫酸，加热，溶液变黑，将产生的气体通入酸性KMnO4溶液，溶液褪色该气体是乙烯(3) 向溶液X中滴加NaOH稀溶液，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，试溶液X中无NH＋4答案(1)×NaOH焰色试验火焰也是黄色，检验钾元素要透过蓝色钴玻璃，透过蓝色钴玻璃火焰呈紫色说明含有钾元素，否则不含有(2)×未反应的乙醇、生成的乙烯、SO2都能使酸性KMnO4溶液褪色(3)×NH3极易溶于水，在溶液中加入NaOH稀溶液，生成的氨水浓度小，不加热时NH3不会挥发出来(4)×淀粉碘化钾试纸检验的是具有强氧化性的气体，Y可能是Cl2，也可能是O3、NO2等气体(5)×O3、Cl2也能使品红褪色(6)×若溶液Y中含有SO2－3，滴加硝酸时能被氧化成SO2－4，加入BaCl2也会有白色沉淀产生(7)×碳碳双键和醛基都能使酸性高锰酸钾溶液褪色，故用KMnO4溶液无法证明分子中含有碳碳双键(8)×只要是挥发性的浓酸遇蘸有浓氨水的玻璃棒都能产生白烟，浓盐酸、浓硝酸都符合(9)×稀硫酸在淀粉水解实验中作催化剂，在未中和硫酸的情况下加入的新制的Cu(OH)2会与硫酸反应生成CuSO4，在加热时得不到沉淀，应该先加氢氧化钠中和硫酸后再加新制的Cu(OH)2(10)√Fe2＋的检验方法正确(11)×NaOH与AgNO3溶液反应生成的AgOH极不稳定，分解生成棕褐色的氧化银，干扰溴离子的检验，应该先加稀硝酸中和NaOH后再加AgNO3溶液(12)×H2SO3是中强酸，电离出的H＋与溶液中的NO－3能将SO2－3氧化成SO2－4，故该白色沉淀是BaSO4(13)×在Fe(NO3)2中加入稀硫酸后，Fe2＋能被H＋、NO－3(两者同时存在相当于HNO3)氧化成Fe3＋而干扰实验(14)×碳酸氢盐、亚硫酸盐、亚硫酸氢盐溶液也有相同现象类型二原理或性质探究类实验方案分析评价1．原理或性质探究类简单实验方案设计常考点总结(1)探究物质氧化性或还原性的强弱。
考点2 化学实验方案的评价实验方案评价的四大原则1．可行性原则(1)分析实验方案是否科学可行；(2)实验操作是否安全合理；(3)实验步骤是否简单方便；(4)实验效果是否明显。
2．绿色化学原则(1)实验过程中是否造成环境污染；(2)原料是否无毒、安全、易得；(3)原料利用率及反应速率是否较高；(4)反应速率是否较快。
3．安全性原则化学实验从安全角度常考虑的主要因素如下：(1)净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防止液体倒吸；(2)进行某些易燃易爆实验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃前先验纯等)；(3)防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中进行等)；(4)污染性的气体要进行尾气处理；有粉末状物质参加的反应，要注意防止导气管堵塞；(5)防吸水(如实验取用、制取易吸水、潮解、水解的物质时宜采取必要措施，以保证达到实验目的)。
4．规范性原则(1)冷凝回流(有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置，如长玻璃管、竖装的干燥管及冷凝管等)；(2)易挥发液体产物(导出时可为蒸气)的及时冷却；(3)仪器拆卸与组装顺序相反，按照从右向左，从高到低的顺序；(4)其他(如实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等)。
化学实验方案的评价要做到理论上科学，操作上简单可行，原料用量要节约，符合绿色化学原则。
1．[2015·福建高考]下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是( )答案 C解析NaOH易潮解，且有腐蚀性，不能放在滤纸上称量，A项错误；FeCl3易水解，配制FeCl3溶液时，将FeCl3固体溶于蒸馏水并加入少量稀盐酸，B项错误；检验NH＋4时，加入NaOH溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸检验生成的氨气，C项正确；验证铁的吸氧腐蚀，将铁钉放在试管中，用NaCl溶液浸没，若用盐酸浸没，则发生析氢腐蚀，D项错误。
2．[2015·福建高考]某化学兴趣小组制取氯酸钾和氯水并进行有关探究实验。
实验一制取氯酸钾和氯水利用如图所示的实验装置进行实验。
(1)制取实验结束后，取出B中试管冷却结晶，过滤，洗涤。
该实验操作过程需要的玻璃仪器有________________________。
(2)若对调B和C装置的位置，________(填“能”或“不能”)提高B中氯酸钾的产率。
实验二氯酸钾与碘化钾反应的研究(3)在不同条件下KClO3可将KI氧化为I2或KIO3。
该小组设计了系列实验研究反应条件对反应产物的影响，其中系列a实验的记录表如下(实验在室温下进行)：①系列a实验的实验目的是____________________________。
②设计1号试管实验的作用是_________________________。
③若2号试管实验现象为“黄色溶液”，取少量该溶液加入淀粉溶液显蓝色；假设氧化产物唯一，还原产物为KCl，则此反应的离子方程式为__________________________________________。
答案(1)烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管(不填“胶头滴管”也可) (2)能(3)①研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响②硫酸浓度为0的对照实验③ClO－3＋6I－＋6H ＋===Cl－＋3I2＋3H2O解析(1)冷却结晶、过滤、洗涤等操作中用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒、胶头滴管等。
(2)若对调B和C装置的位置，则可以除去Cl2中的HCl，因此能提高B中氯酸钾的产率。
(3)①由表格数据可知，各试管中只有硫酸的浓度不同，因此实验目的是研究反应体系中硫酸浓度对反应产物的影响。
②1号试管没有加入硫酸，为对照实验。
③根据淀粉溶液显蓝色知氧化产物为I2，该反应的离子方程式为ClO－3＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O。
3．[2017·武汉市高三调研]铝氢化钠(NaAlH4)是有机合成的重要还原剂，其合成线路如图所示：纯净Cl2――→纯Al粉△AlCl3――→NaH特定条件NaAlH4(1)铝氢化钠遇水发生剧烈反应，其反应的化学方程式为________________________________。
(2)AlCl3与NaH反应时，需将AlCl3溶于有机溶剂，再将得到的溶液滴加到NaH粉末上，此反应中NaH的转化率较低的原因是_______________________________________________________________________________ ______________________________________。
(3)实验室利用如图装置制取无水AlCl3。
①A中所盛装的试剂的名称是________。
②点燃D处酒精灯之前需排除装置中的空气，其操作是__________________________________________________。
(4)改变A、B和D中的试剂就可以用该装置制取NaH。
最好将B试管中原来的________改为________。
如果操作不当，制得的NaH中可能含有________杂质。
答案(1)NaAlH4＋2H2O===NaAlO2＋4H2↑(2)反应生成的NaCl沉淀在氢化钠表面，阻止了AlCl3和NaH进一步反应(或NaH是离子化合物，难溶于有机溶剂，使反应物难以接触而发生反应)(3)①高锰酸钾②打开分液漏斗活塞使A中发生反应，待D中充满黄绿色气体时点燃酒精灯(4)饱和食盐水NaOH溶液Na、Na2O2(其他合理答案也可)解析(1)NaAlH4中H显－1价，与水发生氧化还原反应生成H2：NaAlH4＋2H2O===NaAlO2＋4H2↑。
(2)反应生成的NaCl不溶于有机溶剂，附着在NaH的表面，阻碍了反应的进行。
(3)①浓盐酸与MnO2在加热条件下或浓盐酸直接与KMnO4反应可制得Cl2；②本实验是用生成的Cl2将装置中的空气赶走，所以当D中充满黄绿色气体时再点燃酒精灯。
(4)NaH可由H2和Na在D中反应制得，所以A中是活泼金属，如Zn，生成的H2中会混有HCl和水蒸气，而原来制取的Cl2中混有的挥发的HCl可使用饱和食盐水除去，水蒸气可用浓硫酸干燥，而除去H2中的HCl可用NaOH溶液；如果操作不当会使装置中混有空气而生成Na2O2，或生成H2的量不足而有部分Na未参与反应，如果H2干燥不充分还可能导致Na与水反应生成NaOH，所以混有的杂质可能是Na、Na2O2和NaOH等。
1．[2016·四川高考]根据下列实验操作和现象得出的结论正确的是( )答案 D解析A项，气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊，该气体可能是CO2或SO2，则原溶液中可能含有CO2－3或HCO－3或SO2－3或HSO－3，故错误；B项，常温下，铁片遇浓硫酸发生钝化，是化学变化，故错误；C项，淀粉溶液遇碘单质变蓝，而遇KIO3不变蓝，则溶液不变色，只能证明该食盐中不含碘单质，不能证明该食盐中一定没有添加KIO3，故错误；D项，溶液变浑浊说明有苯酚生成，可证明酸性：乙酸>苯酚，故正确。
2．[2015·全国卷Ⅱ]用如图所示装置进行下列实验：将①中溶液滴入②中，预测的现象与实际相符的是( )答案 D解析稀盐酸滴入Na2CO3和NaOH的混合溶液中，先发生酸碱中和反应，开始没有气泡产生，A项错误；浓硝酸与Al发生钝化，无红棕色的NO2生成，B项错误；将AlCl3溶液滴入NaOH溶液中，开始无大量白色沉淀，C项错误；草酸与酸性KMnO4溶液发生氧化还原反应，KMnO4溶液的紫红色褪去，D项正确。
3．[2015·山东高考]下列由实验现象得出的结论正确的是( )答案 C解析向AgCl悬浊液中加入NaI溶液时出现黄色沉淀，说明K sp(AgCl)>K sp(AgI)，A项错误；不能排除原溶液中只含有Fe3＋的可能，B项错误；向NaBr溶液中加入少量氯水和苯，振荡、静置后溶液分层，且上层呈橙红色，说明Cl2置换出了Br2，能说明Br－的还原性强于Cl－，C项正确；加热NH4Cl固体时发生分解反应，生成NH3和HCl，NH3和HCl在试管口处遇冷又发生化合反应生成NH4Cl，不是升华，D项错误。
4．[2016·天津高考]水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg·L－1。
我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5 mg·L－1。
某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。
Ⅰ.测定原理：碱性条件下，O2将Mn2＋氧化为MnO(OH)2：①2Mn2＋＋O2＋4OH－===2MnO(OH)2↓酸性条件下，MnO(OH)2将I－氧化为I2：②MnO(OH)2＋I－＋H＋―→Mn2＋＋I2＋H2O(未配平) 用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2：③2S2O2－3＋I2===S4O2－6＋2I－Ⅱ.测定步骤：a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。
b．向烧瓶中加入200 mL水样。
c．向烧瓶中依次迅速加入1 mL MnSO4无氧溶液(过量)、2 mL碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。
d．搅拌并向烧瓶中加入2 mL H2SO4无氧溶液，至反应②完全，溶液为中性或弱酸性。
e．从烧瓶中取出40.00 mL溶液，以淀粉作指示剂，用0.01000 mol·L－1 Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。
f．……g．处理数据(忽略氧气从水样中的逸出量和加入试剂后水样体积的变化)。
回答下列问题：(1)配制以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为________________。
(2)在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器是__________________。
①滴定管②注射器③量筒(3)搅拌的作用是________________________________。
(4)配平反应②的方程式，其化学计量数依次为________________。
(5)步骤f为______________________________________。
(6)步骤e中达到滴定终点的标志为_______________________。
若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50 mL，水样的DO＝________mg·L－1(保留一位小数)。
作为饮用水源，此次测得DO 是否达标：________(填“是”或“否”)。
(7)步骤d中加入H2SO4溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差。
写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出两个)________________________________________________。
