2021年高三化学实验复习

化学实验基本操作1．用括号内的试剂和方法除去下列各物质中的少量杂质，不正确的是( ) A．苯中含有苯酚(浓溴水，过滤)B．乙醇中的乙酸(CaO固体、蒸馏)C．乙酸乙酯中含有乙酸(饱和Na2CO3溶液、分液)D．乙烷中含有乙烯(溴水、洗气)【答案】A【解析】A．Br2、三溴苯酚均易溶于苯，加浓溴水后会引入新杂质，应选NaOH 溶液、分液除杂，A错误；B．乙酸可以与CaO反应生成醋酸钙，经过蒸馏可以将乙醇蒸出，B正确；C．Na2CO3溶液可以与乙酸反应，生成醋酸钠溶于水，再经过分液可以分开，C正确；D．乙烯与Br2发生加成反应，生成1，2-二溴乙烷，而乙烷不与溴水反应，可以除去乙烯，D正确；故选A。

2．下列物质分离提纯的方法不正确的是（）A．提纯工业乙醇（含甲醇、水等杂质）的装置：③B．提纯粗苯甲酸选择装置：②①C．提纯粗苯甲酸三个步骤：加热溶解、趁热过滤、冷却结晶D．苯中混有少量甲苯选择装置：④【答案】D【解析】A．乙醇和甲醇、水互溶，可以利用沸点不同分馏分离，选用装置③，故A正确；B．苯甲酸的溶解度不大，应趁热过滤除去不溶性杂质，则选装置②、①可分离，故B正确；C．提纯粗苯甲酸，由于苯甲酸的溶解度不大，需要加热溶解增大溶解度，然后趁热过滤除去不溶性杂质，再冷却结晶析出苯甲酸，故C正确；D．苯和甲苯互溶，无法分液分离，不能选用装置④，故D错误；故答案为D。

3．下列方法（必要时可以加热），不能达到目的的是A．用新制氢氧化铜悬浊液来鉴别葡萄糖、甲酸、乙酸、乙醇B．皮肤上若沾有少量苯酚，可用冷水冲洗C．用浓硝酸鉴别蚕丝和人造丝D．用NaOH溶液鉴别植物油、汽油和甘油【答案】B【解析】A. 新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖溶液先生成绛蓝色溶液，加热后有砖红色沉淀生成；与甲酸反应变为澄清蓝色溶液、加热有红色沉淀生成；与乙酸反应变为澄清蓝色溶液；与乙醇混合则无明显现象；故可用新制氢氧化铜悬浊液来鉴别葡萄糖、甲酸、乙酸、乙醇，则A不符合；B. 苯酚不易溶于冷水，皮肤上若沾有少量苯酚，可用酒精冲洗，则B符合；C. 蚕丝遇到浓硝酸发生颜色反应，蛋白质变黄，故可用浓硝酸鉴别蚕丝和人造丝，则C不符合；D. NaOH溶液和植物油能发生皂化反应，现象明显，一开始液体分层，等反应完全则得到互溶的高级脂肪酸钠和甘油等混合溶液、NaOH溶液和汽油不反应，溶液始终分层，NaOH溶液和甘油始终互溶不反应，故可用NaOH溶液鉴别植物油、汽油和甘油，则D不符合；答案选B。

2021高考化学专题复习13化学实验基础一、单选题1．制取较纯的一氯乙烷，用下列哪种方法最好A．乙烷和氯气取代B．乙烯与氢气加成，再用氯气取代C．乙烯和氯化氢加成D．乙炔和氯化氢加成2．分子式为C5H12O，能与金属钠反应产生氢气，并含有两个甲基的有机物有A．3种B．4种C．5种D．8种3．下列关于过氧化氢的说法正确的是A．过氧化氢具有杀菌消毒作用，是强酸B．过氧化氢是离子化合物C．过氧化氢可以发生分解反应D．过氧化氢是水的同分异构体4．下列操作能达到预期目的的是①石油分馏时把温度计插入液面以下②用溴水除去乙烷中混有的SO2气体③用乙醇萃取溴水中的溴④将苯与溴水混合后加入铁粉制溴苯⑤将饱和食盐水滴入盛有电石的烧瓶中制取乙炔A．①④B．②⑤C．②③④⑤D．①②③④5．分子式为C6H10O3，能与NaHCO3反应产生无色气体，且与新制的Cu(OH)2悬浊液共热会出现砖红色沉淀的有机物有（不含立体异构）A．8种B．9种C．12种D．13种6．化学与生活密切相关，下列关于生活中的化学物质或化学现象的认识不正确的是( )A．奥运会火炬的燃料丙烷是有机物B．用少量食醋除去水壶中的水垢C．工业上最初获得苯的主要方法是石油的分馏D．浓硝酸溅到皮肤上，使皮肤变黄色，是由于浓硝酸和蛋白质发生颜色反应7．把1体积CH4和4体积Cl2组成的混合气体充入大试管中，将此试管倒立在盛有饱和食盐水的水槽里，放在光亮处，可能观察到的现象为①黄绿色逐渐消失①试管壁上有油珠出现①试管内液面上升①水槽内有晶体析出8．以下10种实验操作方法以及结论错误的有几种：①比较水和乙醇羟基的活泼性强弱，用金属钠分别与水和乙醇反应。

②欲证明CH2＝CHCHO中含有碳碳双键，滴入酸性KMnO4溶液，看紫红色是否褪去。

③欲粗略测定某未知浓度的醋酸溶液中醋酸的电离常数Ka，应做的实验和所需的试剂（或试纸）为：中和滴定实验、①H试纸、氢氧化钠、酸碱指示剂。

【高三】2021届高考化学基础实验专项复习题（有参考答案）江苏省海门市三厂中学2021届高三化学二轮复习动车系列专列八基础实验与实际应用【高考回顾】[《2021年江苏高考考试说明》样题第四题、第五题、第二十二题]4.以下实验或操作不能达到目的的是 [同11考纲，08江苏卷第9题]A.用溴水鉴别苯、乙醇、四氯化碳B.准确称取0.4000g的NaOH固体配成1000L浓度为0.01000 ol•L－1的溶液C.为除去苯中的少量苯酚,向混合物中加入适量的溴水后过滤D.用激光笔检验淀粉溶液的丁达尔现象【解析】该题从物质的鉴别、溶液的配制、物质的提纯、胶体的丁达尔现象四个角度考查学生对化学实验的基础知识和基本技能的掌握程度，引导学生关注实验方案的可行性，考查学生运用化学实验方法解决实际问题的能力。

【掌握理解，中等难度】5.下列有关实验原理、方法和结论都正确的是 [11江苏卷第13题]A.向饱和FeCl3溶液中滴加过量氨水，可制取Fe(OH)3胶体B.取少量溶液X，向其中加入适量新制氯水，再加几滴KSCN溶液，溶液变红，说明X溶液中一定含有Fe2＋C.室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量NaOH溶液，振荡、静置后分液，可除去苯中少量苯酚D.已知I3－ I2＋I－，向盛有KI3溶液的试管中加入适量CCl4，振荡静置后CCl4层显紫色，说明KI3在CCl4中的溶解度比在水中的大【解析】该题从胶体的制备、离子的检验、物质的提纯和物质性质的探究等角度考查学生对化学实验的基础知识和基本原理的掌握和应用能力，引导中学化学教学关注培养学生的实验方案设计能力、实验原理的理解能力和运用化学实验方法解决实际问题的能力。

【掌握理解，中等难度】22.高氯酸铵（NH4ClO4）是复合火箭推进剂的重要成分，实验室可通过下列反应制取 [11江苏卷第19题]NaCl04(aq)＋NH4Cl(aq) NH4ClO4 (aq)＋NaCl(aq)(1)若NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是。

2021届高三化学一轮复习——氯气的实验室制法
知识梳理
1．实验装置
2．制取过程
[名师点拨]
(1)必须用浓盐酸，MnO2与稀盐酸不反应。

(2)为了减少制得的Cl2中HCl的含量，所以加热温度不宜过高，减少HCl的挥发。

(3)实验结束后，先使反应停止并排出装置中残留的Cl 2，再拆卸装置，避免污染空气。

(4)尾气吸收时，不能用澄清石灰水吸收Cl 2，因为溶液中Ca(OH)2浓度小，吸收不完全。

(5)酸性KMnO 4溶液，用的是H 2SO 4酸化而不是盐酸。

3．装置拓展
(1)制备装置
橡皮管a 的作用：使圆底烧瓶与分液漏斗内气压相等，保证液体顺利流下。

(2)净化装置
问题：
①装置中长颈漏斗的作用除用于检查装置气密性外，还可以检查整套装置是否发生堵塞。

若发生堵塞现象为：长颈漏斗中液面上升。

②该装置的作用之一是观察气体的生成速率。

4．工业制法
电解饱和食盐水，反应的化学方程式为2NaCl ＋2H 2O=====电解2NaOH ＋Cl 2↑＋H 2↑。

[考在课外]
教材延伸
判断正误。

2021年高考复习化学考前30天必练小题第17练化学实验基础选择题一、单选题1．（2021·山西临汾市·高三二模）利用下表提供的主要玻璃仪器(非玻璃仪器任选)和试剂能实现下列实验目的的是实验目的主要玻璃仪器试剂A配制100mL，pH=2的盐酸100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管pH=1的盐酸、蒸馏水B分离Br2和CCl4混合物分液漏斗、烧杯Br2和CCl4混合物、NaOH溶液C验证蔗糖水解产生还原性糖试管、烧杯、酒精灯、玻璃棒、玻璃片、胶头滴管蔗糖溶液、稀硫酸、10%NaOH溶液、2%CuSO4溶液、蒸馏水、pH试纸D测定NaOH溶液浓度滴定管、锥形瓶、烧杯NaOH溶液、0.1000mol/L盐酸【答案】C【详解】A．配制一定浓度的溶液，应用量筒量取溶液，缺少量筒，不能完成实验，选项A错误；B．溴能与NaOH溶液反应，不能使用分液法分离，可以利用蒸馏将其分离，选项B错误；C．蔗糖在稀硫酸作用下水解产物中含有还原性糖葡萄糖，葡萄糖中含有醛基，配制新制氢氧化铜悬浊液进行检验，试剂及仪器满足该实验，选项C正确；D．中和滴定应需要酸碱指示剂，没有指示剂不能完成滴定实验，选项D错误；答案选C。

2．（2021·江苏高三三模）废旧材料是巨大的资源宝库，回收利用前景广阔。

从废黄铜合金(主要成分为Cu 和Zn)中回收Cu并制备ZnO的部分实验流程如下图所示。

下列叙述错误的是A．“溶解”过程中，22H O和稀硫酸都体现了氧化性B．与锌粉反应的离子主要是2+HCu和+C．过滤需要用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒D．为加快溶解速率可以选择高温、搅拌【答案】D【详解】A．“溶解”过程中发生的反应为：Cu+H2O2+H2SO4=CuSO4+2H2O、Zn+H2SO4=ZnSO4+H2↑，H2O2中O元素的化合价由-1降低为-2价，H2SO4中H元素的化合价由+1价降低为0价，化合价降低的物质为氧化剂，所以H2O2、H2SO4为氧化剂，表现为氧化性，故A正确；B．废黄铜合金Cu和Zn都可以反应溶解变成Cu2+和Zn2+，然后加入NaOH调节溶液pH值为2，此时溶液，再加入锌粉之后Zn可以和H+和Cu2+发生置换反应，故B正确；中含有H+、Cu2+、Zn2+、Na+和SO24C．过滤需要用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒，故C正确；D．“溶解”操作时，搅拌可以加快H2O2、H+和Cu、Zn接触，增加反应速率，但是过氧化氢受热易分解，不能选择高温，故D错误。

专题三有机制备实验（综合实验）知识梳理：“有机实验”在高考中频频出现，主要涉及有机物的制备、有机物官能团性质的实验探究等。

常常考查蒸馏和分液操作、反应条件的控制、产率的计算等问题。

(1)分离液体混合物的方法方法适用条件实例说明萃取互不相溶的液体混合物分离CCl4和水等分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出蒸馏两种或两种以上互溶的液体，沸点相差较大分离酒精和水在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸(2)典型装置①反应装置②蒸馏装置③高考真题中出现的实验装置特别提醒球形冷凝管由于气体与冷凝水接触时间长，具有较好的冷凝效果，但必须竖直放置，所以蒸馏装置必须用直形冷凝管。

强化训练1．(2020·全国卷Ⅱ，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。

茶叶中含咖啡因约1%～5%、单宁酸(K a约为10－6，易溶于水及乙醇)约3%～10%，还含有色素、纤维素等。

实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。

索氏提取装置如图所示。

实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。

萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。

回答下列问题。

(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是__________________。

圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒__________。

(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是____________________。

与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是______________________。

(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。

与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是____________________。

“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏水、温度计、接收管之外，还有________(填标号)。

2021届高三化学一轮复习——烟草花叶病毒感染实验及遗传物质
知识梳理
1.烟草花叶病毒对烟草叶细胞的感染实验
(1)实验过程及现象
(2)实验结论：RNA是烟草花叶病毒的遗传物质，蛋白质不是烟草花叶病毒的遗传物质。

2.DNA是主要遗传物质的理由
因为实验证明绝大多数生物的遗传物质是DNA，只有少部分生物的遗传物质是RNA。

1.(科学思维)不同生物的遗传物质及核酸类型与组成的归纳
2.(科学探究)遗传物质探索的思路与方法总结
(1)探究思路
①若探究哪种物质是遗传物质——设法将物质分开，单独看作用。

②若探究未知病毒的遗传物质是DNA还是RNA——利用酶的专一性。

(2)探究方法
①分离提纯法：艾弗里及其同事做的肺炎双球菌的体外转化实验，缺点是物质纯度不能保证100%。

②同位素标记法：噬菌体侵染细菌的实验。

方法：分别标记两者的特有元素；将病毒的化学物质分开，单独、直接地观察它们各自的作用。

目的：把DNA与蛋白质区分开。

③病毒重组法：烟草花叶病毒的遗传物质验证实验。

方法：将一种病毒的遗传物质与另一种病毒的蛋白质外壳重新组合，得到杂种病毒，用杂种病毒去感染宿主细胞。

④酶解法：利用酶的专一性，如加入DNA水解酶，将DNA水解，观察起控制作用的物质是否还有控制作用，若“是”其遗传物质不是DNA，若“否”其遗传物质可能是DNA。

2021届高考化学三轮复习 专题强化——实验探究题一．选择题1.实验室可用反应42224242CuSO 2KI SO 2H O2CuI 2H SO K SO ＋＋＋＋＋来制备CuI(CuI 受热易被氧化)。

下列实验装置和操作不能达到实验目的的是( )A. 用装置制备2SOB. 用装置制备CuIC. 用装置分离出CuID. 用装置干燥CuI 固体2.利用所给实验装置能达到相应实验目的的是( )除去粗硝基苯3.室温下，通过下列实验探究24NaHC O (h K 为24NaHC O 水解平衡常数、1a K 为224H C O 电离平衡常数)溶液的性质。

A. 实验1的溶液中：() 5.5h al OH 10c K K --=⋅⋅B. 实验2反应静置后的上层清液中：()()()()22424Na C O HC O OH c c c c +--->>>C. 实验3得到的溶液中：()()()()224Na Cl H C O H c c c c +-+>>>D. 实验4所得的溶液中：()()()2422424NH H C O C O c c c +-+=4.将11mL1.0mol L V -⋅盐酸和2mL V 未知浓度的NaOH 溶液混合均匀后测量并记录溶液温度，实验结果如图所示（实验中始终保持12mL mL 50mL V V +=）。

下列叙述正确的是( )A.做该实验时的环境温度为22℃B.该实验表明化学能可转化为热能C.NaOH 溶液的浓度约为11.0mol L -⋅D.该实验表明有水生成的反应都是放热反应5.下列实验能达到目的的是( )6.实验小组研究金属电化学腐蚀，实验如下：序号实验 5 min25 min实验I铁钉表面及周边未见明显变化铁钉周边零星、随机出现极少量红色和蓝色区域，有少量红棕色铁锈生成实验II铁钉周边出现红色区域，未见蓝色出现锌片周边未见明显变化铁钉周边红色加深，区域变大，未见蓝色出现锌片周边未见明显变化．．．A．实验II中Zn保护了Fe，使铁的腐蚀速率比实验I慢B．实验II中正极的电极反应式：22O2H O4e4OH--++C．实验I的现象说明()36K Fe CN⎡⎤⎣⎦溶液与Fe反应生成了2+FeD．若将Zn片换成Cu片，推测Cu片周边会出现红色，铁钉周边会出现蓝色7.学习和研究化学，经常要进行实验。

2021届高三化学二轮复习——基础实验选择题（有答案和详细解析）1．(2020·浙江7月选考，2)固液分离操作中，需要用到的仪器是()答案C2．(2020·浙江1月选考，2)萃取碘水中的碘并分液，需要用到的仪器是()答案A3．(2019·浙江4月选考，3)下列图示表示过滤的是()答案C解析A操作是分液，不合题意；B操作是配制一定物质的量浓度溶液中的定容步骤，不合题意；C操作是过滤，符合题意；D操作是配制一定物质的量浓度溶液中转移溶液的步骤，不合题意。

4．(2020·浙江7月选考，11)下列有关实验说法不正确的是()A．萃取Br2时，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振荡、静置分层后，打开旋塞，先将水层放出B．做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色C．乙醇、苯等有机溶剂易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞D．可用AgNO3溶液和稀HNO3区分NaCl、NaNO2和NaNO3答案A解析萃取溴水中的溴时，CCl4的密度比水大，在下层，水在上层，静置分层后，打开旋塞，放出的是有机层，A错误；做焰色反应前，铂丝用稀盐酸清洗并灼烧至火焰呈无色，B正确；乙醇、苯等有机溶剂易挥发、易燃烧、易被引燃，使用时须远离明火，用毕立即塞紧瓶塞，防止挥发，C正确；向NaCl、NaNO2和NaNO3溶液中滴加AgNO3溶液和稀HNO3溶液，现象分别是产生白色沉淀、产生淡黄色沉淀后溶解、无明显现象，D正确。

5．(2020·浙江1月选考，11)下列有关实验说法，不正确的是()A．碱液不慎溅到手上，先用大量水冲洗，再用饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗B．KCl和MnO2的混合物经溶解、过滤、洗涤、干燥，可分离出MnO2C．用容量瓶配制溶液，定容时若加水超过刻度线，立即用滴管吸出多余液体D．火柴头的浸泡液中滴加AgNO3溶液、稀HNO3和NaNO2溶液，可检验火柴头是否含有氯元素答案C6．(2019·浙江4月选考，9)下列说法不正确的是()A．蒸馏时可通过加碎瓷片防暴沸B．可用精密pH试纸区分pH＝5.1和pH＝5.6的两种NH4Cl溶液C．用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离D．根据燃烧产生的气味，可区分棉纤维和蛋白质纤维答案C解析加热液体时，必须要在加热前在反应容器内加碎瓷片，防止暴沸，否则出现暴沸将会产生危险，A 项正确；精密pH试纸精确到小数点后一位，所以可以区分pH＝5.1和pH＝5.6的两种NH4Cl溶液，B项正确；苯和四氯化碳互溶，均难溶于水，因而加水不影响苯和四氯化碳的互溶体系，不可以分液，可采用蒸馏分离，C项错误；棉纤维的成分是纤维素，蛋白质纤维的成分是蛋白质，蛋白质燃烧时会产生烧焦羽毛的气味，因而可以用燃烧法区别，D项正确。

化学实验综合题1.二氧化氯（ClO 2）是一种黄绿色气体，易溶于水，在混合气体中的体积分数大于10％就可能发生爆炸，在工业上常用作水处理剂、漂白剂。

回答下列问题：(1)在处理废水时，ClO 2可将废水中的CN －氧化成CO 2和N 2，写出该反应的离子方程式：________________________。

(2)某小组按照文献中制备ClO 2的方法设计了如图所示的实验装置用于制备ClO 2。

①通入氮气的主要作用有2个，一是可以起到搅拌作用，二是____________________。

②装置B 的作用是__________________。

③装置A 用于生成ClO 2气体，该反应的化学方程式为__________________。

④当看到装置C 中导管液面上升时应进行的操作是______________________。

(3)测定装置C 中ClO 2溶液的浓度：取10mL C 中溶液于锥形瓶中，加入足量的KI 溶液和H 2SO 4酸化，然后加入_______________________作指示剂，用0.1000mol ·L －1的Na 2S 2O 3标准液滴定锥形瓶中的溶液（2222346I 2S O 2I S O ---+=+），当看到____________________________现象时，测得标准液消耗的体积为20.00mL，通过计算可知C中ClO2溶液的浓度为________mol·L－1。

1.答案：(1)2ClO2＋2CN－＝2CO2＋N2＋2Cl－(2)①稀释二氧化氯，防止因二氧化氯的浓度过高而发生爆炸②防止倒吸（或作安全瓶）③ 2NaClO3＋H2O2＋H2SO4＝2ClO2↑＋Na2SO4＋O2↑＋2H2O④加大氮气的通入量(3)淀粉溶液；溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复原色；0.04解析：（1）ClO可将废水中的CN-氧化成CO2和N2，离子方程式为：22ClO2＋2CN－＝2CO2＋N2＋2Cl－；故答案为：2ClO2＋2CN－＝2CO2＋N2＋2Cl－；（2）0氮气可以起到搅拌作用，还能稀释二氧化氯，防止因二氧化氯的浓度过高而发生爆炸；故答案为：稀释二氧化氯，防止因二氧化氯的浓度过高而发生爆炸；②ClO气体易溶于水，故B的作用是防止倒2吸（或作安全瓶）；故答案为：防止倒吸（或作安全瓶）；③装置A为NaC1O3和H2O2在酸性条件下生成ClO2气体，化学反应为：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4＝2ClO2↑＋Na2SO4＋O2↑＋2H2O；故答案为：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4＝2ClO2↑＋Na2SO4＋O2↑＋2H2O.④装置C中导管液面上升说明ClO浓度过大，为防止发生爆炸，应加2大氮气的通入量；故答案为：加大氮气的通入量；（3）ClO溶液加入足量的KI溶液和H2SO4酸化，氧化I-为I2，用淀粉做2指示剂；溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复原色达到滴定终点；用0.1000mol-L -1的Na 2S 2O 3标准液滴定I 2~22-23S O ，根据电子得失守恒有：22ClO ~5 I 2，则由()()2-212-334n mol L 20.01ClO =5n S O 010L=410m 0.10l 05o 0--=⨯⋅⨯⨯⨯，因此2ClO 溶液的浓度为4-13410mol0.04mol L 1010L--⨯=⋅⨯；故答案为：淀粉溶液；溶液蓝色褪去且半分钟内不恢复原色；0.04。