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GC法测定牛黄宁宫片中龙脑的含量

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解放军 药学学报 ２ ０ １ ３年 １ ０月 ２ ０日 第２ ９卷 第５期
Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ Ｊ Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｐ Ｌ Ａ， Ｖ ｏ １ ． ２ ９， Ｎｏ ． ５ ， Ｏ ｃ ｔ ２ ０， ２ ０ １ ３
Ｇ Ｃ法 测定 牛黄 宁宫 片 中龙 脑 的含量
赵
［ 摘 要］ 目的
Ｆ ｒ ｅ ｎ ｄ ｌ ｙ Ｍａ ｔ ｅ ｒ ｉ ｌ ａ ｓ（ Ｊ ｉ ｌ ｉ ｎ Ｎ ｏ ｒ ｍ ａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ） ， Ｍｉ ｎ ｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ｏ ｆ Ｅ ｄ ｕ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｓ ｉ ｐ ｉ ｎ ｇ １ ３ ６ ０ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ
， ，
Ｓ ｉ ｐ ｉ ｎ ｇ １ ３ ６ ０ ０ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ③Ｋｅ ｙ Ｌ ａ ｂ ｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｒ ｙ ｏ ｆ Ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ａ ｐ ｐ ｌ ｉ ｃ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｆ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ｌ ｙ
的线性关 系。结论
该方法简便快捷 ， 准确 、 重 复性好 ， 灵敏度高 ， 可用于建立牛黄宁宫片的定量质量标准 。 ［ 文献标志码］ Ａ ［ 文章编号 ］ １ ０ ０ ８ － ９ ９ ２ ６ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ５ － ０ ４ ５ ６ － ２
［ 关键词 ］ 牛黄宁宫片 ； 龙脑 ； Ｇ Ｃ ； 含量测定
气： 氮气 ， 检测器 ： Ｆ Ｉ Ｄ。结果
－ ２ ０ Ｍ １ ０ ％涂布 浓度 色谱柱 ， 载
建立牛 黄宁宫片 中龙脑 的含量 测定方 法。方法
龙脑 回归方程为 Ｙ＝ ２ ０ ． ３ Ｘ ＋１ ６ ． ０ １ ， ｒ＝ ０ ． ９ ９ ９ ５ ， 在０ ． ０ ２ ０ ０ ６—１ ． ０ ０ ３ ｍｇ ・ ｍ ｌ 范 围内具有 良好
膏、 板蓝根、 朱砂、 雄黄、 连翘、 冰片等 ２ ７味药组成。具 ２ ０ １ ２ ０ ７ ０ ３ ） ， 阴性 样 品 自制 ； 无水 乙醇 为分析 纯 。 有清热解毒 ， 镇静安神 ， 息风止痛 的功效。收载于卫生 ２ 方 法与 结果 部药 品标 准 中药成 方制剂第 十五册 ， 冰片为 方 中主要 成分， 其质量标 准 中无该 药含 量测定 方法。为 了有效 ２ ． １ 色谱条件 色谱柱： 毛细管柱 Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ Ｄ Ｂ — ＷＡ Ｘ 地控制产 品质量 ， 本实验采用 Ｇ Ｃ法测定该处方中龙脑 （ ３ ０ ｍ ｘ ０ ． ３ ２ ０ ｍ ｍ， ０ ． ２ ５ ） ； 载气 ： 氮气 ； 进样量 ： １ ；
ｏｒ ｆ ｑ ｕ ｌｉ ａ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｎｉ ｕ ｈｕ ａｎ ｇ Ｎｉ ｎ ｇ ｇ ｏ ｎ ｇ ｐ ｉ ｌ ｌ ｓ ．
［ Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ］ Ｎ ｉ ｕ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ Ｎ ｉ ｎ ｇ ｇ ｏ ｎ ｇ ｐ ｉ ｌ ｌ ｓ ； （ 一 ） 一 Ｂ ｏ ｒ ｎ ｅ ｏ ｌ ； Ｇ Ｃ； ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ａ ｓ ｓ ａ ｙ 牛黄 宁宫 片是 由牛 黄 、 琥珀、 蒲公 英 、 珍珠、 猪 胆 片 ０ ．３ ４ ｇ ， 自 制 ，批 号 ： ２ ０ １ ２ ０ ７ ０ １ 、２ ０ １ ２ ０ ７ ０ ２ 、
［ 中图分类号】 Ｒ ９ ２ ７ ． ２ ［ Ｄ ＯＩ ］ １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ － ９ ９ ２ ６ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ５ ． ０ １ ６
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｍｅ ｎ ｔ ｈ ｏ ｌ ｉ ｎ Ｎｉ ｕ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ Ｎｉ ｎ ｇ ｇ ｏ ｎ ｇ Ｐ ｉ ｌ ｌ ｓ ｂ ｙ ＧＣ
［ Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ］ Ｏ ｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｎ ｅ ｗ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｏ ｆ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｎ ｉ ｕ ｈ ｕ ａ ｎ ｇ Ｎ ｉ ｎ ｇ ｇ ｏ ｎ ｇ ｐ ｉ ｌ ｌ ｓ ．
Ｚ Ｈ ＡＯ Ｌｅ ｉ ￣ ＳＵＮ Ｙａ ｎ— ｔ ａ ｏ ②③
．
①Ｓ ｉ ｐ ｉ ｎ ｇ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｆ ｏ ｒ Ｆ ｏ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ Ｄｒ ｕ ｇ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌＳ ｉ ｐ ｉ ｎ ｇ １ ３ ６ ０ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ； ②Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｓ ｔ ｒ ｙ Ｊ ｉ ｌ ｉ ｎ Ｎ ｏ ｒ ｍａ ｌ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ，
ｔ ｈ ｅ ｒ ａ ｎ ｇ ｅ ｏ ｆ ０ ． ０ ２ ０ ０ ６ —１ ． （ １ １ ３ ｍ ｇ ・ ｍ ｌ （ ｒ＝ ０ ． ９ ９ ９ ５ ） ． Ｃ ｏ ｎ ｃ ｌ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ｓ ｉ ｍ ｐ ｌ ｅ ａ ｎ ｄ ｓ ｔ ｂｌ ａ ｅ ， ｗ ｈ ｉ ｃ ｈ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ｕ ｓ ｅ ｄ
Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｇ Ｃ ｗ ａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ｅ ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ（ 一 ） － Ｂ ｏ ｒ ｎ ｅ ｏ １ ． Ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ Ａ ｇ ｏ ｏ ｄ ｌ ｉ ｎ ｅ ａ ｒ ｉ ｔ ｙ ｗ ａ ｓ ｏ ｂ ｓ ｅ ｒ ｖ ｅ ｄ ｏ ｆ （ － ） 一 Ｂ ｏ ｍｅ ｏ ｌ ｉ ｎ

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GC法测定拨云散眼药中龙脑、异龙脑的含量

GC法测定拨云散眼药中龙脑、异龙脑的含量


毛 细管柱 ，Ｆ Ｄ检测 器 ， 乙酸 乙酯 为溶 剂 。结果 龙脑 平均 回收 率为 ９ ． ３ ；Ｒ Ｄ为 ０ ７ ；异 龙脑 平均 Ｉ ８０ Ｓ ．
回收 率 ９ ． ７ ；ＲＳ 为 ０ ６ 。结 论 本方 法 简便 ，结果 可靠 ，可作 为该制 剂质 量控 制标 准 。 ６ ２ Ｄ ．
ｔ ｅａ ｅ ａ ｅｒｃ ｖ ｒ ｆ ＋ ）ｂ ｒ ｅ ｌｗａ ６ ２ ％ ， ｔ Ｄ ｆ０ ６ ．Ｃ ｎ ｌｓｏ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｉ ｉ ｌ ｈ ｖ ｒ ｇ ｅ ｏ ｅ ｙ ｏ （ 一 ｏ ｎ ｏ ｓ ９ ． ７ ｗｉｈ ＲＳ ｏ ． ｏ ｃｕｉｎ Ｔｈ ｔ ｏ Ｓｓｍｐｅ
中国药事 ２ １ ０ １年第 ２ ５卷 第 １期
７ ９
Ｇ 法 测 定 拨 云 散 眼 药 中龙 脑 、异 龙 脑 的 含 量 Ｃ
张 淼 ，袁 浩 ，冯 丽 （ 河北省药品检验所， 石家庄 ００１） ５０１
摘要 ： 目的 建立 了毛 细管柱 ＧＣ法测 定拨 云散 眼药 中龙 脑 、异龙 脑含 量测 定方 法 。方 法 采 用 Ｄ － Ｂ ＷＡＸ
拨 云 散眼 药是 由人工 牛黄 、人 工麝香 、冰片等 ８味药 组成 ，具有 清热 消 炎 ，明 目退 翳 功效 。用 于 暴发火 眼 ，眼边 赤烂 ，云翳 遮 晴 。原质量标 准 收载
色谱 柱 ：Ｄ ＷＡＸ （ ． ３ ０ ５ ｍｍ× ３ ｍ，１ ｍ） ０ ｕ ； 检 测 器 ： Ｆ Ｄ， 进 样 口 温 度 ： １ ０ ， 柱 温 ： Ｉ ９℃
关 键 词 ： 拨 云散 眼 药 ；含 量 测 定 ；ＧＣ； 龙 脑 ；异 龙 脑
中图分 类号 ：Ｒ ２ ． ；Ｒ ８ ９ ７２ ２４
文献 标识 码 ：Ａ
文章 编号 ：１ ０ —７ ７ （０ １ １０ ７ —３ ０ ２７ ７ ２ １ ）０ —０ ９０
GC法测定测定消曚眼膏中龙脑和异龙脑的含量

GC法测定测定消曚眼膏中龙脑和异龙脑的含量

GC法测定测定消曚眼膏中龙脑和异龙脑的含量目的：建立GC法测定测定消曚眼膏中龙脑和异龙脑的含量。

方法：采用DB-WAX色谱柱（柱长30m，内径0.53mm，膜厚度1μm），载气为氮气，分流比为10：1，柱温为140℃，进样口温度为180℃，检测器温度为200℃。

结果：龙脑在0.0317～0.5076μg范围内线性关系良好（r=1.0000），平均加样回收率为99.22%（n=9），RSD为1.69%；异龙脑在0.0196～0.3136μg范围内线性关系良好（r=0.9991），平均加样回收率为98.32%（n=9），RSD为2.22%。

结论：本法灵敏、准确，可作为消曚眼膏的质量控制指标。

标签：GC；消曚眼膏；龙脑；异龙脑GCDeterminationofBorneolandIsoborneolinXiaomengEyeOintmentZhuXueyan1LuYifeng1FengXu21.GuangxiInstituteforFoodandDrugControl，Nanning530021，China；2.GuangxiUniversityofChineseMedicine，Nanning530200，ChinaAbstract：Objective：ToestablishGCmethodfordeterminationofborneolandisoborneolinXiaomengeyeointme nt.Methods：TheDB-WAXchromatographiccolumn（30m×0.53mm×1μm）wasadoptedwithnitrogenasthecarriergasandthesplitratioof10：1.Thecolumntemperaturewas140℃，theinjectionporttemperaturewas180℃andthedetectortemperaturewas200℃.Results：Thelinearrangeofborneolwasintherangeof0.0317～0.5076μg（r=1.0000），andtheaveragerecovery（n=9）was99.22%andRSDwas1.69%；Thelinearrangeofisoborneolwasintherangeof0.0196～0.3136μg（r=1.0000），andtheaveragerecovery（n=9）was98.32%andRSDwas2.22%.Conclusion：Thismethodisconvenient，rapid，accurateandreproducible，andcanbeusedforqualitycontrolofXiaomengeyeointment.Keywords：GC；Xiaomengeyeointment；BorneolandIsoborneol消曚眼膏是由珍珠粉、冰片及硼砂制成的复方制剂，临床用于角膜炎症，角膜溃疡所致的角膜瘢痕（角膜白班、云翳、斑翳）及角膜混浊，对石灰烧伤、麻疹、水痘、天花、高烧、腹泻等疾病或创伤形成的陈旧性角膜瘢痕等均有良好的疗效。

GC测定川苏救心软胶囊中龙脑的含量

GC测定川苏救心软胶囊中龙脑的含量

GC测定川苏救心软胶囊中龙脑的含量
潘炎铃
【期刊名称】《人参研究》
【年(卷),期】2012(24)4
【摘要】目的建立川苏救心软胶囊中龙脑的含量测定方法.方法采用GC仪器:上分1102GC,GCD-300A全自动氢气发生器;固定相:10％聚乙二醇已二酸酯；柱温:程序升温:60℃,维持2分钟,然后以5℃/min速度升温,升温至100℃;理论板数:应不低于1900.结果龙脑在0.00832μg～0.208 μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.7％,RSD=2.38％.结论方法简便可行、易于操作、准确、可靠,适用于川苏救心软胶囊的质量控制.
【总页数】2页(P35-36)
【作者】潘炎铃
【作者单位】吉林省通化振国药业有限公司吉林通化·134100
【正文语种】中文
【相关文献】
1.GC 法测定测定消曚眼膏中龙脑和异龙脑的含量 [J], 朱雪妍;吕轶峰;冯旭
2.川苏救心软胶囊治疗冠心病心绞痛血瘀证机理探讨 [J], 陈冰;付义;鲁卫星
3.气相色谱法测定赛胃安胶囊中冰片(龙脑与异龙脑)的含量 [J], 庄秋虹
4.川苏救心软胶囊治疗冠心病心绞痛（心血瘀阻证）60例临床观察 [J], 宋智冰;韩冬;代洪伟
5.高效液相色谱法测定救心软胶囊中蟾酥的含量 [J], 左玲玲;黄巍;唐灿
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气相色谱法测定冰片中龙脑的含量

气相色谱法测定冰片中龙脑的含量


2．校正因子测定
取水杨酸甲酯适量，精密称定，加醋酸 乙酯制成每1ml含5mg旳溶液，作为内 标溶液(实称水杨酸甲酯对照品0.6499 g 置100ml量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀 释至刻度）。另取龙脑对照品适量，精 密称定，置25ml量瓶中，加内标溶液溶 解并稀释至刻度，摇匀，吸收lµl，注入 气相色谱仪，计算校正因子。
试验四 气相色谱法测定冰片 中龙脑旳含量
一、目旳要求
1．掌握气相色谱法测定挥发性成份 含量旳措施和原理。 2．熟悉气相色谱仪旳使用措施。
二、基本原理
合成冰片为龙脑和异龙脑旳混合物， 具挥发性。所以本试验采用GC法， 对冰片中龙脑进行测定，并用内标 法计算含量。
龙脑、异龙脑构造式
CH3 H OH
(实称龙脑对照品0.1089 g)
3．测定法
取精密称定旳本品0.1290g，置25ml量 瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度， 摇匀，吸收lµl，注入气相色谱仪，测定。 按内标法计算含量。
本品含龙脑（C10H18O）不得少于 55.0%。
五、注意事项
1．试验前，必须对气相色谱仪整 个气路系统进行检漏。如有漏气， 及时处理。
2．开机前先通气，试验结束，先 关机，后关气。
六、思索题
1．气相色谱仪常用旳检测器有几 种？并阐明其特点。 2．含哪些成份旳药物能够用GC 法分析？
Bornel
CH3 O相色谱仪（FID）、微量 进样器
2．龙脑对照品、水杨酸甲酯对 照品
四、操作环节
1．色谱条件与系统适应性试验 以聚 乙二醇（PEG）—20M为固定相，涂 布浓度为10％；柱温为120℃；载气为 N2，柱前压100kPa左右；H2 50kPa； 空气50kPa；FID检测器。理论塔板数 按龙脑峰计算应不低于1900。