GC法测定冰片中龙脑的含量

６Ｏ２　陕西中医２０１３年第３４卷第５期　

表５　加样回收率试验结果　

３．１１　含量测定　取复方地榆栓样品三批　

（０９１１０３，０９１１０４，０９１１０５），按照供试品溶液处理方法　

制备供试液，进样测定，结果见表６，表明本方法稳定。　

表６　复方地榆栓样品测定结果　

批次（ｎ）　称样量（ｇ）　冰片含量（　）　

１　１．０００８４　１．０７６　１．０００４３　１．０７８　２　１．０００５２　１．０６９　１．００１１３　ｌ＿０６８　３　１．ｏ０５８４　１．Ｏ６３　１．ＯＯ８Ｏ３　１．０６６　平均含量（　）　１．０７　ＲＳＤ（％）　ｏ．５５　

３．１２含量测定限度制定根据上述样品中冰片　

含量测定结果及复方地榆栓重量（１．５ｇ／粒）进行计算，　

样品中冰片的含量范围在１５．９５ｍｇ￣１６．１７ｍｇ之间，　

考虑到不同来源的冰片药材含量有一定的变动范围，　

故将本品的含量测定限度暂定为：每粒含冰片的总量　

不得少于１２ｍｇ。　

４讨　论用气相色谱法对本品进行含量测定，　在不同柱温１３０。Ｃ、１４０℃、１５０℃，不同分流比１０：１、　

３０：１、４０：１、５０：１及不同流速０．８ｍＬ／ｍｉｎ、１ｍＬ／　

ｍｉｎ、１．２ｍＬ／ｍｉｎ、１．５ｍＬ／ｍｉｎ下测定，所得出的保留　

时间、分离度、对称性得到一定的改善，当柱温为　

１４０。Ｃ、分流比为５０：１、流速为１ｍＬ／ｍｉｎ时，使本品　

的保留时间确定在１２ｍｉｎ内，分离度好，对称性好。　

本实验分别用乙酸乙酯、石油醚、环己烷为溶剂对　

复方地榆栓中冰片的含量进行了测定。结果表明用乙　

酸乙酯为溶剂提取的冰片含量较高，故使用乙酸乙酯　

为溶剂。　

本实验还对溶剂量进行了考察，分别在５ｍＬ、　

１０ｍＬ、３０ｍＬ条件下进行了实验。结果表明用５ｍＬ　

提取的冰片含量较高且节省溶剂。　

对提取方法（超声和摇晃）、超声时间（１０ｒａｉｎ、　

２０ｍｉｎ、３０ｍｉｎ、４５ｍｉｎ）进行了选择，根据结果，最终选　

择了超声３０ｍｉｎ进行提取。　

GC法测定万应胶囊中冰片的含量

摘要】目的 建立了毛细管GC法测定万应胶囊中冰片含量测定方法。方法 采用DB-WAX毛细管柱，FID检测器，乙酸乙酯为溶剂。结果 平均回收率为96.93%；RSD为1.3%。结论 本方法简便，结果可靠，可作为该制剂质量控制标准。

【关键词】万应胶囊 含量测定 毛细管气相色谱 冰片

万应胶囊是由胡黄连、黄连、儿茶、冰片等9味药组成，有清热、解毒、镇惊之功效，主要用于邪毒内蕴所至的口舌生疮、牙龈咽喉肿痛、小儿高热、烦躁易惊等症的治疗[1]。处方中冰片(合成龙脑）是一味常用药，具有清热、消肿、止痛等功效，主要成分是互为异构体的龙脑和异龙脑，其化学结构无特征紫外吸收，因此气相色谱法是测定这类化合物较好的方法[2]。本实验采用GC法测定了万应胶囊中冰片的含量，该方法操作简便、准确、重现性好，适用于该品种的质量控制。

1仪器与试药

1.1仪器

Agilent6890N气相色谱仪，FID氢火焰离子化检测器，载气为高纯氮气(99.999%）。电子天平METTLE AE-163。

1.2试药

对照品：冰片对照品(含量测定用，批号110743-200504）购自中国药品生物制品检定所。乙酸乙酯(分析纯）。

2方法与结果

2.1色谱条件

色谱柱：DB-WAX(0.53mm×30m×1μm）；检测器FID，进样口温度190℃，柱温150℃，检测器温度210℃；载气：氮气；流速5.0ml/min；分流比5：1；进样量1μl。

2.2对照品溶液的制备

取冰片对照品约15mg，精密称定，置25ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3供试品溶液的制备

取本品20粒内容物，混匀，取约2g，精密称定，加水250ml，照挥发油测定法，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加乙酸乙酯2ml，连接回流冷凝管，加热保持微沸4小时，放冷，将测定器中的液体移至分液漏斗中，冷凝管及挥发油测定器内壁用少量乙酸乙酯洗涤，并入分液漏斗中，分取乙酸乙酯液，水液再用乙酸乙酯提取2次，每次3ml，合并乙酸乙酯液，用铺有无水硫酸钠0.5g的漏斗滤过，置25ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度，摇匀，即得。吸取1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。

中医研究　２０１１年２月　第２４卷　第２期ＴＣＭ　Ｒｅｓ．Ｆｅｂｒｕａｒｙ　２０１１　Ｖｏ１．２４　Ｎｏ．２　・２５・　

２．３．１０　样品测定　本品ｌ０批，按照上述方法测定士的宁和马钱子　碱含量，结果见表７。《中国药典＞＞２ｏｏｓ版一部马钱　子含量测定项下规定：马钱子按干燥品计算，含士的　宁（Ｃ：，Ｈ：２　Ｎ　０　）应为１．２０％～２．２０％，马钱子碱　（ｃ：　Ｈ：　Ｎ　Ｏ　）不得少于０．８０％。按此计算成品中　每１　ｇ含马钱子以士的宁（Ｃ　。Ｈ　Ｎ　０　）计，应为　５．５２～１０．１２　ｍｇ；以马钱子碱（Ｃ：，Ｈ　Ｎ：０　）计，不得　少于３．６８　ｍｇ。《中国药典》２００５版一部马钱子用　法与用量项下规定成人常用剂量为０．３—０．６　ｓ／ａ，　入丸散服用。根据本品用法与用量计算，成人男子　服用量含马钱子药材为０．９２—１．３８　ｇ／ｄ，考虑本品　毒性及本品生产过程中的损失，将成品中士的宁和　马钱子碱的限度比理论含量降低３０％，暂定本品每　１　ｇ含马钱子以士的宁（Ｃ：。Ｈ　Ｎ　０　）计，应为３．９～　７．１　ｍｇ；以马钱子碱（Ｃ２３　Ｈ２６　Ｎ２０４）计，不得少于　２．６　ｍｇ。　

表７样品含量测定结果　士的宁禽量／ｍｇ・ｇ　马钱子碱含量／ｍｇ・ｇ　７．０９　７．０２　７．０４　６．２８　６．１８　６．２２　６．３３　６．３０　６．２９　６．２６　５．１９　５．１２　５．１６　３．９８　３．９２　３．９６　４．０３　３．９８　３．９９　３．９７　３讨论　在木香鉴别试验中，曾用去氢木香内酯和木香　烃内酯为对照进行，结果１Ｏ批供试品中均未检出木　香烃内酯，故以去氢木香内酯为对照药品进行鉴别。　供试品溶液中加入少量硅胶振摇后可以除去杂质，　明显改善薄层色谱分离效果。在马钱子中士的宁和　马钱子碱含量测定试验中，供试品溶液制备方法均　为酸化或碱化后用适当溶剂提取，提取液调节ｐＨ　值后再用适当溶剂反复萃取处理，方法冗长繁琐。　本试验采用酸水直接提取，既可避免方中其他干扰　测定的脂溶性杂质成分的提出，又可缩短测定操作　时间，方法简便，结果可靠。　参考文献：　［１］蔡宝昌，何亚维，张永清，等．士的宁和马钱子碱氮氧化　物的研究［Ｊ］．中国药学杂志，１９９４，２９（３）：１６９．　收稿日期：２０１０—０５—１４；修回日期：２０１０—１２—１５　（编辑　陶　珠）　

天然冰片（右旋龙脑）药材标准检验操作规程

本品为樟科植物樟的新鲜枝、叶经提取加工制成。

【性状】 本品为白色结晶性粉末或片状结晶。气清香，味辛、凉。具挥发性，点燃时有浓烟，火焰呈黄色。

本品在乙醇、三氯甲烷或乙醚中易溶，在水中几乎不溶。

熔点 应为204～209℃（通则0612）。

比旋度 取本品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依法测定（通则0621），比旋度应为＋34°～＋38°。

【鉴别】 取本品2mg，加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取右旋龙脑对照品适量，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（17:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【检查】 异龙脑 取异龙脑对照品，加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取〔鉴别〕项下的供试品溶液和上述对照品溶液各2μl，照〔鉴别〕项下色谱条件操作。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显斑点。

樟脑 取本品适量，加乙酸乙酯制成每1ml含15mg的溶液，作为供试品溶液。另取樟脑对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照〔含量测定〕项下条件试验，本品含樟脑（C10H16O）不得过3.0%。

【含量测定】 照气相色谱法（通则0521）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000（PEG-20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温为170℃。理论板数按右旋龙脑峰计算应不低于2000。

对照品溶液的制备 取右旋龙脑对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品约12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。