GB12150-89锅炉用水跟冷却水分析方法硅的测定新

全硅的测定（低含量硅氢氟酸转化法）1. 试验目的：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量。

2. 试剂：2.1. 二氧化硅标准溶液。

2.1.1. 贮备溶液：100ppm的 SiO2溶液。

2.1.2. 工作溶液Ⅰ：1ppm的 SiO2溶液。

将贮备液用除盐水稀释100倍即可。

2.1.3. 工作溶液Ⅱ：100ppb的 SiO2溶液。

将贮备液用除盐水稀释1000倍即可。

2.2. 4％硼酸溶液：取4克分析纯硼酸用除盐水配制成1000毫升溶液。

2.3. 氢氟酸溶液(1+84)：取一体积的氢氟酸加84体积除盐水混匀，置于塑料瓶中。

2.4. 盐酸溶液(1+1)：取一体积的除盐水加一体积优级纯盐酸混匀。

2.5. 10％钼酸铵溶液：取100克分析纯钼酸铵用除盐水配制成1000毫升溶液。

2.6. 10％草酸溶液：取100克分析纯草酸用除盐水配制成1000毫升溶液。

2.7. 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂：取1.5克1-氨基-2萘酚-4磺酸和7克无水亚硫酸钠，溶于约200毫升除盐水，再取90克亚硫酸氢钠，溶于约600毫升除盐水，再将两溶液混合用除盐水稀释至1升。

3. 主要仪器：DR4000分光光度计。

4. 适用范围：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量（0~100ppb或0~500ppb）。

5. 相关文件：GB12148－89原理：在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后用硼酸掩蔽过剩的氢氟酸，使硅成为活性硅。

在水样温度为27±5℃下，用钼蓝（黄）法进行测定，就可得到全硅的含量。

6. 分析步骤6.1. 工作曲线的绘绘制：6.1.1. 按下表规定，取工作溶液Ⅱ（100ppb的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。

6.1.2. 按下表规定，取工作溶液Ⅰ（1ppm的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。

全硅的测定（低含量硅氢氟酸转化法）1. 试验目的：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量。

2. 试剂：2.1. 二氧化硅标准溶液。

2.1.1. 贮备溶液：100ppm的 SiO2溶液。

2.1.2. 工作溶液Ⅰ：1ppm的 SiO2溶液。

将贮备液用除盐水稀释100倍即可。

2.1.3. 工作溶液Ⅱ：100ppb的 SiO2溶液。

将贮备液用除盐水稀释1000倍即可。

2.2. 4％硼酸溶液：取4克分析纯硼酸用除盐水配制成1000毫升溶液。

2.3. 氢氟酸溶液(1+84)：取一体积的氢氟酸加84体积除盐水混匀，置于塑料瓶中。

2.4. 盐酸溶液(1+1)：取一体积的除盐水加一体积优级纯盐酸混匀。

2.5. 10％钼酸铵溶液：取100克分析纯钼酸铵用除盐水配制成1000毫升溶液。

2.6. 10％草酸溶液：取100克分析纯草酸用除盐水配制成1000毫升溶液。

2.7. 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂：取1.5克1-氨基-2萘酚-4磺酸和7克无水亚硫酸钠，溶于约200毫升除盐水，再取90克亚硫酸氢钠，溶于约600毫升除盐水，再将两溶液混合用除盐水稀释至1升。

3. 主要仪器：DR4000分光光度计。

4. 适用范围：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量（0~100ppb或0~500ppb）。

5. 相关文件：GB12148－89原理：在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后用硼酸掩蔽过剩的氢氟酸，使硅成为活性硅。

在水样温度为27±5℃下，用钼蓝（黄）法进行测定，就可得到全硅的含量。

6. 分析步骤6.1. 工作曲线的绘绘制：6.1.1. 按下表规定，取工作溶液Ⅱ（100ppb的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。

6.1.2. 按下表规定，取工作溶液Ⅰ（1ppm的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。

中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法溶解氧的测定内电解法 GB12157—89 Analysis of water used in boiler and cooling system -Determination for dissolved oxygen-Internal electrolysis 国家技术监督局1989-12-29批准 1990-11-01实施1主题内容与适用范围本标准规定了锅炉给水、凝结水溶解氧的测定方法。

本标准适用于锅炉给水、凝结水分析。

溶解氧测定范围为：每升含2～100μ gO2。

2引用标准GB6903锅炉用水及冷却水分析方法通则3方法概要在pH为9的介质中，靛蓝二磺酸钠被多孔银粒与锌粒组成的原电池电解，形成还原型黄色物质，与水中溶解氧相遇又被氧化成氧化型蓝色物质，色泽深浅与水中溶解氧含量有关，可以用比色法测定水中溶解氧含量。

锅炉给水和凝结水中常见的离子均不干扰溶解氧的测定。

4试剂4.1酸性靛蓝二磺酸钠贮备溶液配制方法：称取0.8～0.9g靛蓝二磺酸钠(C16H8O8S2Na2N2分子量M为466.36) 于50mL烧杯中，加1mLⅡ级试剂水使其润湿后，加入7mL 浓硫酸，在80℃左右的水浴上加热30min，并不时搅拌，使之充分混匀。

然后加入少量Ⅱ级试剂水，待全部靛蓝二磺酸钠溶解后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀后标定。

如有不溶物需过滤后再标定。

标定方法：取酸性靛蓝二磺酸钠溶液10mL，注入100mL锥形瓶中，加Ⅱ级试剂水10mL，硫酸溶液(1+3)10mL，用c(1/5KMnO4)=0.01mol/L高锰酸钾标准溶液滴定至恰为黄色为止。

其滴定度按式(1)计算：(1)式中T——靛蓝二磺酸钠对氧的滴定度，mgO2/mL；8——氧的摩尔质量；a——标定时消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL；c——高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；V——酸性靛蓝二磺酸钠的体积，mL；——把靛蓝二磺酸钠与高锰酸钾反应时的滴定度换算成与溶解氧反应时的滴定度的系数。

循环水分析1、碱度的测定1.1分析原理用硫酸标准滴定溶液，滴定水中所有能和酸反应的所有物质。

以酚酞或甲基橙为指示剂进行滴定，根据酸的浓度及消耗体积进行碱度的计算。

1.2试剂1.2.1 酚酞指示液1％；1.2.2 甲基橙指示液0.1％；1.2.3 硫酸标准滴定溶液 C（1/2H2SO4）= 0.05 mol/L。

1.3 分析步骤量取100ml透明水样，注入三角瓶中。

加入2～3滴酚酞指示液，此时溶液若显红色，则用0.1000mol/L或0.0100mol/L（脱盐水或冷凝水用0.0100mol/L）硫酸标准溶液滴定至恰好为无色，记录消耗酸量V1，在三角瓶中再加入2滴甲基橙指示液，继续用硫酸标准溶液滴定至橙红色为止，记录消耗的总体积数V2。

如果加酚酞后不显色，可直接加甲基橙指示液用硫酸标准溶液滴定，记录消耗酸量V2。

1.4 结果计算酚酞碱度（mmol/L）JD酚＝C× V1×10 (1)总碱度JD（mmol/L）甲＝C× V2×10 (2)式中：C －硫酸标准溶液的浓度，mol/L；V1－以酚酞为指示剂时消耗酸的体积，mL；V2－以甲基橙为指示剂时消耗的总体积数，mL。

1.5 注意事项1.5.1 总碱度即为甲基橙碱度。

1.5.2 在用此方法区分水中的重碳酸盐、碳酸盐、氢氧化物时，水中不能有其它有机酸或弱无机酸盐。

2 硬度的测定2.1测定原理水中的钙镁离子在pH值为10的条件下，2.2试剂和溶液0.01mol/L EDTA标准溶液（高硬度用）0.005mol/L EDTA标准溶液（低硬度用）氨－氯化铵缓冲溶液硼砂缓冲溶液0.5％铬黑T指示液（乙醇溶液）酸性铬兰K指示剂：5g/l 。

2.2分析步骤量取100ml透明水样注入250ml三角瓶中，加入5ml氨－氯化铵缓冲溶液和2滴铬黑T指示液（脱盐水加1ml硼砂缓冲溶液，2-3滴酸性格兰K）。

在不断的摇动下，用0.01mol/L（或0.005mol/L）EDTA标准溶液滴定至蓝色，即为终点。

锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定1. 适用范围本方法规定了锅炉用水、冷却水、锅炉给水等电导率的测定。

本方法适用于电导率在0~106μS/cm(25℃)的测定。

本方法也适用于原水及生活用水的电导率的测定。

2. 原理溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力的大小用电导率表示。

3. 试剂3.1 水：符合GB/T 6682要求。

3.2 氯化钾标准溶液：c(KCl)=lmol/L。

称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)74.246g，用新制备的二级试剂水溶解后移入1000mL容量瓶中，在(20士2)℃下稀释至刻度，混匀。

放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。

3.3 氯化钾标准溶液：c(KCl)=0.1mol/L。

称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)7.4365g，用新制备的二级试剂水溶解后移入1000mL容量瓶中，在(20士2)℃下稀释至刻度，混匀。

放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。

3.4 氯化钾标准溶液：c(KCl)=0.01mol/L。

称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾(或基准试剂)0.7440g，用新制备的二级试剂水溶解后移入1000mL容量瓶中，在(20士2)℃下稀释至刻度，混匀。

放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。

3.5 氯化钾标准溶液：(KCl)=0.001mol/L。

移取0.01mol/L氯化钾标准溶液100.00mL至1000mL容量瓶中，用新制备的一级试剂水在(20士2)℃稀释至刻度，混匀。

3.6 氯化钾标准溶液：c(KCl)=1×10-4 mol/L。

在(20士2)℃移取0.01mol/L氯化钾标准溶液10mL至1000mL 容量瓶中，用新制备的一级试剂水稀释至刻度，混匀。

中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定低含量硅氢氟酸转化法GB12148—89 Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of total silicon-Photometric method byconversion with hydrofluoric acid for low silicon国家技术监督局1989-12-29批准1990-11-01实施1 主题内容与适用范围本标准规定了除盐水、蒸汽、锅炉给水及炉水全硅的测定方法。

本标准适用于锅炉用水分析。

全硅含量范围为：每升含0～100μgSiO2或每升含0～500μg SiO2。

2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法概述水样中的非活性硅经氢氟酸转化为活性硅，过量的氢氟酸用硼酸掩蔽后，在水样温度为27±5℃下，与钼酸铵作用生成硅钼黄，用还原剂将硅钼黄还原成硅钼蓝进行测定，测定值为全硅含量。

4 试剂4.1 二氧化硅标准溶液。

4.1.1 贮备溶液：1mL含0.1mg SiO2。

4.1.2 工作溶液Ⅰ：1mL含10μg SiO2。

将贮备液用Ⅰ级试剂水稀释10倍即可。

4.1.3 工作溶液Ⅱ：1mL含1μg SiO2。

将贮备液用Ⅰ级试剂水稀释100倍即可。

4.2 氢氟酸溶液(1+84)。

4.3 4%硼酸溶液。

4.4 盐酸溶液(1+1)。

4.5 10%草酸溶液，或10%酒石酸溶液。

4.6 10%钼酸铵溶液。

4.7 1-氨基-2萘酚-4磺酸还原剂。

5 仪器5.1 分光光度计，附有100mm及50mm比色皿。

5.2 多孔水浴锅。

5.3 0～5mL有机玻璃移液管(分度值0.5mL)。

5.4 聚乙烯塑料杯200mL。

5.5 聚乙烯塑料瓶150mL。

6 分析步骤6.1 0～100μg/L工作曲线：按表1的规定，取二氧化硅工作液Ⅱ(1mL含1μgSiO2)注入聚乙烯瓶中，并用滴定管加Ⅰ级试剂水使其体积为50.0mL。

中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定 硅钼蓝光度法 GB12150—89Analysis of water used in boiler and coolingsystem-Determination of silica-Photometricmethod by silica-molybdenum blue国家技术监督局1989-12-29批准 1990-11-01实施1 主题内容与适用范围本标准规定了化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等的硅测定方法。

本标准适用于锅炉用水分析。

硅的测定范围为：每升含0～50μg SiO 2。

2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法 通则3 方法概要3.1 在pH 为1.1～1.3条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1- 氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1、2、4酸)还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸 根分析仪测定其硅含量。

其反应式为:463MoO H Mo O H O 42-+4132-2+→+H SiO MoO H H [Si(Mo O H O 442-+4310244363++→+)]()硅钼黄加入掩蔽剂——酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。

3.2 本法的灵敏度为2μg/L ，仪器的基本误差为满刻度50μg/L 的±5%，即含 SiO 22.5μg/L 。

4 试剂4.1 硫酸钼酸铵溶液的配制：4.1.1 称取50g 钼酸铵〔(NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O 〕溶于约500mL 一级试剂水中。

4.1.2 取42mL 硫酸(比重1.84)在不断搅拌下加入到300mL 一级试剂水中，并冷却 到室温。

将4.1.1配制的溶液加入到4.1.2配制的溶液中然后用一级试剂水稀释至1L 。

4.2 10%酒石酸溶液(质量/体积)。

4.3 10%钼酸铵溶液(质量/体积)。

4.4 1-2-4酸还原剂：4.4.1 称取1.5g1-氨基2-萘酚-4磺酸〔H 2NC 10H 5(OH)SO 3H 〕和7g 无水亚硫酸钠 (Na 2SO 3)，溶于约200mL 一级试剂水中。

1主题内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了天然水、经澄清过滤处理的水及冷却水浊度的测定方法。

1.2适用范围本标准适用于锅炉用水和冷却水的分析，浊度范围0～40F·T·U。

2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法提要本标准以福马肼悬浊液作标准，采用分光光度法比较被测水样透过光和标准悬浊液透过光的强度进行定量。

水样带有颜色对测定发生干扰时，可采用0.15μm滤膜过滤器过滤，以此溶液为空白，消除干扰。

4试剂4.1无浊度水：将二级试剂水以3mL/min流速经0.15μm滤膜过滤器过滤，初始200mL舍去。

4.2福马肼浊度贮备标准液(400F·T·U)4.2.1硫酸联氨溶液：称取1.000g硫酸联氨，用少量无浊度水溶解，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度。

4.2.2六次甲基四胺溶液：称取10.00g六次甲基四胺用少量无浊度水溶解，移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度。

4.2.3福马肼浊度贮备标准液：分别移取硫酸联氨溶液和六次甲基四胺溶液各5mL，注入100mL容量瓶中，充分摇匀，在25±3℃下保温24h后，用无浊度水稀释至刻度。

在30℃以下放置，可使用一周。

4.3福马肼浊度标准液(100F·T·U)：取25mL浊度贮备液(400F·T·U)注入100mL容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度，摇匀。

5仪器5.1分光光度计，具100mm比色皿。

5.2滤膜过滤器：滤膜孔径为0.15μm。

6分析步骤6.1工作曲线的绘制6.1.1浊度为5～40F·T·U的工作曲线：按表1移取浊度贮备液注入一组100mL容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度，摇匀，放入100mm比色皿中，以无浊度水作参比，在波长为600nm 处测定透光度并绘制工作曲线。

6.1.2浊度为0～5F·T·U的工作曲线：按表2移取浊度标准液于100mL容量瓶中，用无浊度水稀释至刻度，按分析步骤6.1.1测定透光度并绘制工作曲线。

1 范围本标准分光光度法中的常量硅的测定适用于工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中可溶性硅含量为0.1 mg/L-5 mg/L的测定；分光光度法中的微量硅的测定适用于化学除盐水、电站锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0 μg/L-200 μg/L的测定。

2 规范性引用标准本标准等同于173 分光光度法3.1 原理硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄（硅钼杂多酸），硅钼黄被1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，用分光光度法测定。

3.2 常量硅含量的测定3.2.1 试剂和材料3.2.1.1 盐酸溶液:1+1。

3.2.1.2 草酸溶液（H2C2O4.2H2O）:100 g/L。

3.2.1.3 钼酸铵[NH4）6MO7O24.4H2O]溶液:75 g/L。

3.2.1.4 二氧化硅标准贮备液:1 mL含0.1 mgSiO2，贮存于聚乙烯塑料瓶中。

3.2.1.5 二氧化硅标准溶液：1 mL含0.01 mgSiO2。

用移液管量取25 mL二氧化硅标准贮备液，置于250 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此溶液现用现配。

3.2.1.6 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸（C10H9NO4S）溶液：1.5 g/L。

称取0.75 g 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，用100 mL含有3.5 g亚硫酸钠的水溶解后加到含有45 g亚硫酸钠300 mL水中，用水稀释至500 mL，混匀。

若有浑浊，则应过滤。

存放于暗色的塑料瓶中，与0℃～4℃下贮存。

当溶液颜色变暗或有沉淀生产时失效。

3.2.2 仪器和设备分光光度计：带有1 cm的比色皿。

3.2.3 分析步骤3.2.3.1 标准曲线的绘制用移液管量取二氧化硅标准溶液0.00 mL（空白）、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL，分别置于50 mL比色管中，用水稀释到刻度。

相应的二氧化硅量分别为0.00 mg、0.01 mg、0.02 mg、0.04 mg、0.06 mg、0.08 mg、0.10 mg。