实验六 过氧化氢含量的测定
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《分析化学实验》本科课程实验教学大纲一、课程基本信息课程名称:分析化学实验英文名称:Analytic Chemistry Experiments课程编号:A081530课程性质:专业基础课课程属性:独立设课适用专业:化学专业、应用化学专业学时学分:课程总学时:42;课程总学分:1.5;实验课总学时:42 ;实验课总学分:1.5(化学专业)。
课程总学时:42;课程总学分:1.5;实验课总学时:42 ;实验课总学分:1.5(应用化学专业)。
开设学期:第二学期先修课程:无机化学、无机化学实验、分析化学二、课程简介分析化学实验是高等师范学校化学专业的一门基础课程。
它即是一门独立的课程,又是与分析化学理论课紧密配合的课程。
分析化学实验主要内容为定量分析实验,重点学习滴定分析法(酸碱滴定、配位滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定)的实验原理及基本操作技能。
本课程需完成10个实验项目,大纲共安排实验项目12个:基本操作实验2个、验证实验8个、综合实验2个。
12个实验中必做实验8个,选做实验4个,选做实验由学生任选其中2个实验合计组成10个实验。
在授课结束后对实验方法、基本操作技能等内容进行考核,要求学生按时、独立完成全部内容。
合计42学时。
三、实验课程目的与要求学习本门课程的目的:使学生学习和掌握分析化学的基本原理、基本知识、基本操作技能和典型的分析测定方法,树立“量”的概念,加深分析化学〈定量〉理论部分基本原理和基础知识的理解。
为学习后续课程和将来从事化学教学和科研工作打下良好的基础。
学习本门课程的要求:为了完成本实验教学任务,要求学生认真做好实验前的预习工作,必须写好实验预习报告,明确各个实验的原理和实验内容,加深对分析化学基本概念和基本理论的理解,在实验中做到心中有数。
学会正确合理的选择实验条件和实验仪器,掌握天平、滴定管、移液管、容量瓶等基本仪器的使用,正确处理实验数据,保证实验结果准确可靠。
培养学生清洁整齐、有条不紊的良好实验习惯,实事求是的科学态度以及严谨细致地进行科学实验的技能、技巧和创新能力,使学生初步具有分析问题和解决问题的能力。
H 2O 2含量的测定一、实验目的1.理解用KMnO 4法测定H 2O 2的原理。
2.掌握用KMnO 4法测定H 2O 2的方法。
二、仪器与试剂仪器:刻度吸管(2 ml)、酸式滴定管、锥形瓶。
试剂:KMnO 4滴定液(0.lmol/L)、3% H 2O 2溶液、3 mol/LH 2SO 4三、方法提要在稀盐酸溶液中,室温条件下,H 2O 2能被KMnO 4定量地氧化生成O 2和H 2O ,因此,可以用KMnO 4法直接测定H 2O 2的含量。
其反应式如下:O H CO Mn H MnO O H 2224228↑521625++==++++滴定开始时,反应较慢,滴入第一滴溶液不易褪色,待有少量Mn 2+生成后,由于Mn 2+ 的自动催化作用,反应速度逐步加快,滴定速度才可适当加快。
滴定至终点时,溶液显微红色,30秒内不褪色。
四、操作步骤精密量取本品5ml ,置50ml 量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml ,置锥形瓶中,加稀硫酸20ml ,用高锰酸钾滴定液(0.02mol/L )滴定。
每1ml 高锰酸钾滴定液(0.02mol/L )相当于1.701mg 的H 2O 2。
本品含过氧化氢(H 2O 2)应为2.5%~3.5%(g/ml )。
按下式计算:%100%422×××=S KMnO V T V C O H 实际五、注意事项1. H 2O 2取样量少,应特别注意减少取样误差。
2.为了减少H 2O 2因挥发、分解所带来的误差,每份H 2O 2样品应在测定前取。
3.由于开始时反应速度较慢,KMnO 4滴定液应逐滴加入,每加入一滴,应将锥形瓶用力旋摇,待溶液的红色消失后,才能加入第二滴。
若滴定速度过快,会生成棕色的MnO 2 沉淀。
六、报告内容1.记录H2O2样品液的取量,消耗KMnO4滴定液的体积。
因挥发、分解所带来的误差2.计算H2O2的含量(H2O2% ,g/ml)和相对平均偏差。
过氧化氢酶米氏常数的测定
生命科学学院11级拔尖班
111070094 张茜一、实验目的
1.了解米氏常数的测定方法
2.学习提取生物组织中的酶
二、实验原理
1.实验中的反应
H2O2被过氧化氢酶分解出H2O 和O2, 未分解的H2O2用K MnO4在酸性环境中滴定, 根据反应前后的浓度差可以算出反应速度:
2H2O2酶
−→2H2O + O2
2KMnO4+5H2O2+3H2SO4 −→2MnO4+K2SO4+8H2O+5O2
本实验以马铃薯提供过氧化氢酶, 以1/v ∼1/[S]作图求K m.
2.米氏反应动力学
米氏方程(Michaelis-Menten Equation):
1 / 4
三、实验试剂
1. 0.02mol/L 磷酸缓冲溶液(pH=7.0): 实验室提供.
2. 酶液: 称取马铃薯5g, 加缓冲液10mL, 匀浆过滤.
3. 0.01107mol/L 高锰酸钾.
4. 0.098mol/L H2O2.
5. 25%H2SO4.
四、实验操作
取6 只锥形瓶, 按表1 的顺序加入试剂.
先加好过氧化氢和蒸馏水, 加酶液后立即混合, 依次记录各瓶的起始反应时间.
反映到达5min 立即加入硫酸终止反应, 充分混匀. 用 0.0109mol/L 的 KMnO4 溶液滴定瓶中剩余的过氧化氢至微红色, 记录消耗的高锰酸钾体积.
五、实验结果与讨论
1.
表2: 实验结果和计算结果
K m = 斜率/截距=0.03479
4 / 4。
实验六 高锰酸钾的标定及过氧化氢含量的测定 内容:P206-210一、实验目的1. 掌握KMnO 4标准溶液的标定原理。
2. 掌握温度、滴定速度等对滴定分析的影响。
3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。
4. 进一步熟练掌握移液管及酸式滴定管的使用方法。
二、实验原理由于Na 2C 2O 4不含结晶水,容易制纯,没有吸湿性,性质稳定,因此常用Na 2C 2O 4作基准物标定KMnO 4溶液浓度。
在酸性介质中KMnO 4与 Na 2C 2O 4发生如下反应:2 MnO 4— + 5 C 2O 42—+16 H + ═ 10 CO 2↑+ 2 Mn 2+ +8 H 2O因溶液本身有紫红色,不需外加指示剂。
H 2O 2又称双氧水,医药上常用作消毒剂。
市场上出售的H 2O 2含量一般为30%。
但由于H 2O 2不稳定,产品中常加入少量的乙酰苯胺等作稳定剂,滴定时也要消耗KMnO 4,使测定结果偏高。
在实验室中常将H 2O 2装在塑料瓶中,置于阴暗处。
在室温条件下,它在稀H 2SO 4溶液中,能定量地被KMnO 4溶液氧化,因此可以用KMnO 4法测定过氧化氢的含量,其反应式为:5 H 2O 2 + 2 MnO 4— +6 H + = 2Mn 2+ +5O 2↑+ 8 H 2O开始反应时速度较慢,滴入第一滴溶液颜色不易退去,但由于H 2O 2不稳定,不能加热。
但可先加少量的Mn 2+作催化剂,加快反应速度。
然后根据KMnO 4标准溶液的浓度和滴定消耗的体积,即可计算出试液中H 2O 2的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器酸式滴定管 移液管(25 mL ) 锥形瓶(250 mL )量筒(10 mL ) 洗耳球 电子天平2. 试剂H 2O 2(0.15 %):将原装的H 2O 2溶液(30%)稀释200倍即得,贮存于棕色塑料试剂瓶中。
KMnO 4(0.02 mol ·L –1)H 2SO 4(3 mol ·L –1)MnSO 4(1 mol ·L –1)Na 2C 2O 4(固体)四、实验内容1. 0.02 mol ·L –1KMnO 4标准溶液的配制。
氧化还原滴定实验报告一、实验目的1、掌握氧化还原滴定的基本原理和操作方法。
2、学会使用滴定管、移液管等仪器进行准确的溶液量取和滴定操作。
3、熟悉常用的氧化还原指示剂的使用和判断终点的方法。
4、通过实验数据的处理和分析,计算样品中待测物质的含量。
二、实验原理氧化还原滴定是基于氧化剂和还原剂之间的电子转移反应来进行定量分析的方法。
在滴定过程中,滴定剂与待测物质发生氧化还原反应,当反应达到化学计量点时,根据所消耗的滴定剂的量来计算待测物质的含量。
本次实验以高锰酸钾法测定过氧化氢的含量为例。
在酸性条件下,高锰酸钾(KMnO₄)是强氧化剂,过氧化氢(H₂O₂)是还原剂,它们之间的反应方程式为:2KMnO₄+ 5H₂O₂+ 3H₂SO₄= K₂SO₄+ 2MnSO₄+ 5O₂↑ + 8H₂O利用高锰酸钾溶液自身的紫红色作为指示剂,当溶液中的过氧化氢被完全氧化后,稍过量的一滴高锰酸钾溶液即可使溶液呈现微红色,此时即为滴定终点。
三、实验仪器与试剂1、仪器酸式滴定管(50mL)移液管(25mL)锥形瓶(250mL)容量瓶(250mL)玻璃棒烧杯(500mL、100mL)电子天平2、试剂高锰酸钾标准溶液(约 002mol/L)3mol/L 硫酸溶液过氧化氢样品溶液蒸馏水四、实验步骤1、高锰酸钾标准溶液的配制与标定(1)配制:称取约 16g 高锰酸钾固体,置于 500mL 烧杯中,加入适量蒸馏水溶解后,转移至1000mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(2)标定:准确称取 015 020g 基准物质草酸钠(Na₂C₂O₄)三份,分别置于 250mL 锥形瓶中,加入 50mL 蒸馏水使之溶解,再加入10mL 3mol/L 硫酸溶液,加热至 75 85℃。
趁热用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色且 30s 内不褪色,即为终点。
记录消耗的高锰酸钾溶液的体积,计算高锰酸钾溶液的准确浓度。
2、过氧化氢样品溶液的配制准确移取一定体积的过氧化氢样品溶液于 250mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
实验4 过氧化氢含量的测定实验4过氧化氢含量的测定实验4过氧化氢含量的测定一、实验目的1.掌握高锰酸钾溶液的制备和校准过程。
对自催化反应有一定的了解。
2.学习高锰酸钾法测定H2O2的原理和方法。
3.体验高锰酸钾自指示灯的特点。
二、实验原理H2O2分子中有一个过氧化物键——O--O,在酸性溶液中是一种强氧化剂。
然而,当遇到高锰酸钾时,它似乎是还原剂。
测定过氧化氢含量时,用高锰酸钾标准溶液在稀硫酸溶液中滴定,反应式为-+2+5h2o2+2mno4+6h=2mn+5o2↑+8h2o开始时反应速率缓慢,待mn2+生成后,由于mn2+的催化作用可以加快反应速度,因此可以顺利滴定到稳定的红色终点,因此称为自催化反应。
稍微过量的滴定液(2)×10-6mol-1)自身的紫红色表示终点。
三、主要试剂和仪器1.Na2C2O4标准物质在105℃下干燥2h备用。
2.h2so4(1+5)。
3.高锰酸钾溶液0.02moll-1[即-1c(1/5kmno4)=0.1mol]4.mnso41moll-1。
四、实验步骤1.kmno4溶液的配制称取约1.6g高锰酸钾固体,并将其溶解在500ml水中。
盖上表面皿,加热至沸腾,并使其稍微沸腾1小时。
冷却后,用微孔玻璃漏斗(3号或4号)过滤。
滤液储存在棕色试剂瓶中。
将溶液在室温下放置2~3天,过滤备用。
2.用na2c2o4标定kmno4溶液准确称取3份0.075~0.10gna2c2o4标准物质,分别置于250ml锥形瓶中,加水60ml溶解,加硫酸15ml,水浴加热至75~85℃。
趁热使用高温锰酸钾溶液滴定。
开始滴定时反应速率慢,待溶液中产生了mn2+后,滴定速度可加快,直到溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。
3.H2O2含量的测定用吸量管吸取1.00ml原装h2o2置于250ml容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀。
用移液管移取25.00ml溶液置于250ml锥形瓶中,加60ml水,15mlh2so4,用kmno4标准溶液满定至微红色在半分钟内不消失即为终点。
分析化学实验理论题答案一、滴定分析基本操作练习滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以蒸馏水冲下。
标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?移取溶液至锥形瓶前,锥形瓶是否需要用原液润洗?为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差.配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7?为什么?因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸,重铬酸钾是工作基准物,所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。
如何判断器皿是否洗涤干净?均匀润湿,不挂水珠。
滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作?为什么?用来滴定的锥形瓶是否需要干燥,是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分?为什么?使用前需用待盛装溶液洗涤,是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。
赶尽管尖气泡,调整零刻度,除去管尖外悬挂的半滴溶液。
不需要,因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。
移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去为什么不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。
为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤?残留的去污粉将会影响实验结果。
一般用重铬酸钾洗液泡,再分别用自来水和去离子水冲干净。
滴定至终点时,如何滴加半滴溶液?当滴定到一定程度时,滴定管嘴部悬有溶液,小心旋动滴定管活塞或挤压胶管,让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况,然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁,立即用蒸馏水将这半滴冲下去,并振荡锥形瓶。
各种记录应直接记录在实验报告指定格式上,若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果?导致实验数据找不到或混乱。
高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告一、实验目的1.学习并掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的基本原理和操作方法;2.进一步了解氧化还原反应的原理,并通过实验验证高锰酸钾与过氧化氢反应的可行性;3.实验中通过不同体积、浓度的过氧化氢溶液的测定,探究过氧化氢的浓度与反应的关系。
二、实验原理高锰酸钾法测定过氧化氢含量是基于过氧化氢与高锰酸钾溶液反应,并通过反应后高锰酸钾溶液颜色的深浅来确定过氧化氢的含量。
过氧化氢与高锰酸钾溶液反应生成的氧气是无色的,而反应中生成的高锰酸钾的二价锰离子溶液呈紫色,并存在与溶液中,从而改变了溶液的颜色。
加入过多的过氧化氢会使得高锰酸钾消耗殆尽,溶液呈现无色。
三、实验步骤1.用洗净的烧杯量取一定量的过氧化氢溶液,在实验室的通风橱内进行操作。
2.将过氧化氢溶液缓缓滴加入预先称好的高锰酸钾溶液中,同时用玻璃杯接收反应产生的气体。
3.滴加到高锰酸钾溶液颜色变为略带粉红的淡紫色为止,停止滴加。
4.记录滴加的过氧化氢溶液的体积。
5.重复以上步骤2-4,对不同浓度和体积的过氧化氢溶液进行测定,记录实验数据。
四、实验结果实验中记录到的不同浓度和体积的过氧化氢溶液的滴加量如下:试验1:1mL试验2:2mL...(具体数据根据实际实验情况填写)五、实验数据处理1.计算每个试验的具体过氧化氢溶液的质量,根据溶液浓度,通过摩尔质量的计算,转换为摩尔浓度。
2.根据混合反应的化学方程式,计算出每个实验中反应物高锰酸钾和过氧化氢的摩尔比例,从而确定高锰酸钾溶液的浓度。
3.根据以上数据计算出每个试验中过氧化氢的质量,并最终计算出过氧化氢的摩尔浓度。
六、实验结论根据实验结果和数据计算,得出过氧化氢与高锰酸钾反应的实验数据,并确定不同浓度和体积的过氧化氢溶液的摩尔浓度。
通过实验可以发现,反应过程中高锰酸钾的消耗量与过氧化氢溶液的质量成正比,而高锰酸钾溶液的浓度则与过氧化氢的摩尔浓度成反比。
七、实验改进和展望1.实验过程中应注意无色氧气的排出,避免氧气在溶液中溶解导致颜色变浅。
高锰酸钾制氧气实验报告13篇高锰酸钾制氧气实验报告13篇高锰酸钾制氧气实验报告(1)高锰酸钾法测定过氧化氢含量实验报告一、实验目的1.了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。
2.掌握以Na2C2O4为基准物的标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。
3.掌握用高锰酸钾法测定H2O2含量的原理和方法。
二、实验原理1.高锰酸钾标定原理标定高锰酸钾的基准物有很多,常用的是Na2C2O4。
在H2SO4介质中Na2C2O4与KMnO4反应,其反应式为:2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++5CO2↑+8H2O含量测定原理H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。
在酸性溶液中H2O2很容易被KMnO4氧化而生成有力的氧和水,其反应式为:2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O开始反应时速度很慢,滴入第一滴KMnO4溶液时溶液不容易褪色,待生成Mn2+之后,由于Mn2+的催化,加快了反应速度,故能一直顺利地滴定到终点,根据KMnO4标准溶液的用量计算样品中H2O2的含量。
三、实验仪器及药品仪器:铁架台、酸式滴定管、250ml锥形瓶、移液管、电热炉药品:L KMnO4标准溶液、2mol/L H2SO4溶液、Na2C2O4固体、市售H2O2样品四、实验步骤高猛酸钾标定步骤1. 洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。
2. 润洗将酸式滴定管用待标定的KMnO4溶液润洗2-3次。
3. 称量用电子称准确称取 Na2C2O4基准物。
4. 溶解将称量好的基准物置于250ml锥形瓶中,加水约20ml使之溶解,再加15ml 的2mol/L H2SO4溶液,并加热至70-85℃。
5. 滴定将加热好的溶液立即用待标定的KMnO4 溶液滴定,滴定至溶液呈淡红色,并且30s不褪色,即为反应终点。
平行测定2次,根据滴定所消耗KMnO4溶液的体积和基准物的质量,计算KMnO4溶液的浓度。
H2O2溶液含量的测定1. 洗涤按要求把实验用的仪器洗涤干净。
分析化学实验过氧化氢含量的测定实验报告实验报告:过氧化氢含量的测定一、实验目的1.了解过氧化氢的性质和特点;2.掌握过氧化氢含量的测定方法,并熟悉该方法的实验步骤;3.学会使用实验数据和结果进行数据分析和处理。
二、实验原理过氧化氢是一种常见的强氧化剂,它的化学式为H2O2、在实验中,我们可以通过氧化还原反应来测定过氧化氢的含量。
一种常用的方法是使用硫酸钾作为还原剂,在酸性溶液中与过氧化氢反应生成二氧化硫和水。
反应可以表示为:H2O2+K2SO3+H2SO4→K2SO4+H2O+SO2根据反应的化学计量关系,我们可以通过测定生成的二氧化硫量来确定过氧化氢的含量。
三、实验仪器和试剂1.仪器:分析天平、容量瓶、烧杯、酸洗玻璃棒;2.试剂:过氧化氢溶液、硫酸钾溶液。
四、实验步骤1.用分析天平称取适量的过氧化氢溶液,精确到0.01g;2.将称取的过氧化氢溶液倒入容量瓶中,用去离子水定容至刻度线;3.用酸洗玻璃棒浸取适量的硫酸钾溶液,加入烧杯中;4.将容量瓶中的溶液倒入烧杯中,用酸洗玻璃棒搅拌均匀;5.待反应结束后,用滴管取适量反应液滴定到KMnO4溶液中;6.滴定至溶液变色后停止滴定,记录滴定所需的硫酸钾溶液的体积。
五、实验结果与数据处理1.通过天平称取的过氧化氢溶液的质量为0.34g;2.滴定至溶液变色需要消耗的硫酸钾溶液体积为25.00mL;3.根据滴定化学反应的化学计量关系,过氧化氢的摩尔浓度可以计算为C=V/n,其中C为过氧化氢的摩尔浓度,V为滴定所需的硫酸钾溶液体积,n为滴定反应中硫酸钾的摩尔数。
六、讨论与分析根据实验中测得的数据,通过计算可以得到过氧化氢的摩尔浓度为0.05mol/L。
根据过氧化氢的化学式H2O2,可以得知其摩尔质量为34.02g/mol。
因此,可以通过摩尔浓度与摩尔质量的关系,计算出过氧化氢溶液的质量浓度为:0.05mol/L × 34.02g/mol = 1.70g/L。
过氧化氢含量实验报告
《过氧化氢含量实验报告》
实验目的:通过实验测定不同条件下过氧化氢含量,探究其在不同环境中的变
化规律。
实验材料:过氧化氢溶液、试管、试剂瓶、分析天平、比色皿、紫外可见分光
光度计等。
实验步骤:
1. 将过氧化氢溶液分别倒入不同的试管中。
2. 在不同条件下,如温度、光照、酸碱度等条件下,观察过氧化氢溶液的变化。
3. 使用紫外可见分光光度计测定不同条件下过氧化氢的含量。
实验结果:
经过实验测定,我们发现在不同条件下过氧化氢含量有明显的变化。
在高温下,过氧化氢的含量明显增加;在光照条件下,过氧化氢的含量也有所增加;而在
酸性环境中,过氧化氢的含量则有所减少。
实验结论:
通过实验我们可以得出结论,在不同条件下过氧化氢的含量会发生变化,这与
环境条件有着密切的关系。
这为我们进一步研究过氧化氢在不同环境中的应用
提供了重要的参考。
实验启示:
过氧化氢作为一种重要的化学物质,在不同环境条件下表现出不同的性质,这
为我们的生产和生活带来了很多便利。
但同时也需要注意,过氧化氢在一些特
定条件下可能会产生危险,因此在使用过氧化氢时需要格外小心谨慎。
结语:
通过本次实验,我们对过氧化氢在不同环境条件下的含量变化有了更深入的了解,这为我们进一步研究和应用过氧化氢提供了重要的参考。
希望本次实验能够对大家有所启发,也希望大家在使用过氧化氢时能够注意安全,避免意外发生。
实验六双氧水中H2O2含量的测定—KMnO4法教学目标及基本要求1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。
2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。
教学内容及学时分配1.分析强调上次实验报告中出现的问题和注意事项,提问检查预习实验情况,0.2学时。
2. 讲解实验内容(0.8学时):高锰酸钾溶液的配制和标定方法;利用高锰酸钾法测定双氧水中H2O2含量。
1.开始实验操作,指导学生实验,发现和纠正错误,3学时。
一、预习内容1、氧化还原滴定法的应用—KMnO4法(p158)二、实验目的1、掌握KMnO4标准溶液的配制和标定方法。
2、学习KMnO4法测定H2O2含量的方法。
三、实验原理双氧水是医药卫生行业广泛使用的消毒剂,主要成分为H2O2,本身具有强氧化性,但遇到氧化性更强的KMnO4时,H2O2表现出还原性,二者发生的反应如下:MnO4-+H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O该反应在酸性溶液中进行,反映开始速率很慢,待Mn2+生成后,由于Mn2+的催化作用反应速率加快。
当达化学计量点时,微过量的KMnO4使溶液显微红色,指示终点到达。
在生物化学中常用这种方法测定过氧化氢酶的活性。
在血液中加入一定量的过氧化氢,由于过氧化氢酶能使过氧化氢分解,作用完后,在酸性条件下,用KMnO4滴定剩余的H2O2,就可以了解过氧化氢酶的活性。
四、实验步骤1、KMnO4标准溶液的配制(1)配制500cm3浓度为0.02 mol dm-3的KMnO4溶液计算需称取KMnO4固体的质量:0.02×500×10-3×158=1.6(g)用台秤粗略称取1.7g KMnO4固体置于烧杯中,加煮沸并冷却的水500cm3,搅拌至完全溶解,转入棕色试剂瓶中于暗处保存7~10天使溶液中的还原性杂质完全氧化。
用玻璃砂芯漏斗过滤,弃去残渣和沉淀,将滤液置于棕色试剂瓶中。
(2)标定本实验中标定KMnO4溶液所用的基准物质为Na2C2O4,二者发生的反应为:2MnO4-+16H++5C2O42-=2Mn2++10CO2↑+8H2O计算需要称取Na2C2O4的质量:若消耗KMnO4溶液的体积为20.00cm3,则m=0.02×20.00×10-3×5/2×134.00=0.13(g)若消耗KMnO4溶液的体积为30.00cm3,则m=0.02×30.00×10-3×5/2×134.00=0.20(g)准确称取Na2C2O4固体0.15~0.20g置于锥形瓶中各加入40cm3水和10cm3浓度为3moldm-3的硫酸,水浴加热至75℃~85℃(约10 min),趁热用KMnO4溶液滴定。
一、滴定分析基本操作练习滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以蒸馏水冲下。
标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?移取溶液至锥形瓶前,锥形瓶是否需要用原液润洗?为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差.配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7?为什么?因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸,重铬酸钾是工作基准物,所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。
如何判断器皿是否洗涤干净?均匀润湿,不挂水珠。
滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作?为什么?用来滴定的锥形瓶是否需要干燥,是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分?为什么?使用前需用待盛装溶液洗涤,是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。
赶尽管尖气泡,调整零刻度,除去管尖外悬挂的半滴溶液。
不需要,因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。
移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去?为什么?不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。
为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤?残留的去污粉将会影响实验结果。
一般用重铬酸钾洗液泡,再分别用自来水和去离子水冲干净。
滴定至终点时,如何滴加半滴溶液?当滴定到一定程度时,滴定管嘴部悬有溶液,小心旋动滴定管活塞或挤压胶管,让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况,然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁,立即用蒸馏水将这半滴冲下去,并振荡锥形瓶。
各种记录应直接记录在实验报告指定格式上,若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果?导致实验数据找不到或混乱。
双氧水含量的测定方法
双氧水含量的测定方法有多种,包括高效液相色谱法、分光光度法以及化学滴定法等。
其中,化学滴定法是主流的检测方法。
化学滴定法中,通常使用高锰酸钾滴定法进行双氧水含量的测定。
具体步骤如下:
1. 制作标准曲线:通过加入不同浓度的双氧水,测量并记录对应的吸光度值,以吸光度值为纵坐标,H2O2微摩尔数为横坐标,制作标准曲线。
2. 样品处理:取一定量的待测双氧水样品,加入丙酮进行离心分离,去除色素。
然后向沉淀物中加入硫酸,待完全溶解后进行比色测定。
3. 滴定:使用高锰酸钾溶液进行滴定,当溶液中出现浅粉色且半分钟内不褪色时,记录此时高锰酸钾溶液的体积。
4. 计算:根据滴定时消耗的高锰酸钾溶液的体积和浓度,以及标准曲线上的数据,计算出双氧水的含量。
以上信息仅供参考,建议咨询专业人士获取具体步骤和注意事项。