JJF(有色金属)0003-2020 直流辉光放电质谱仪校准规范-报批稿
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半导体工艺用定时器校准规范 JJF (电子) 0052-2020
JJF（电子）0052-2020
Hale Waihona Puke 目录引言............................................................................................................................................ II 1 范围..................................................................................................................................... 1 2 概述..................................................................................................................................... 1 3 计量特性............................................................................................................................. 1 3.1 电子型定时器..................................................................................................................... 1 3.2 机械型定时器..................................................................................................................... 1 4 校准条件............................................................................................................................. 2 4.1 环境条件............................................................................................................................. 2 4.2 校准用设备......................................................................................................................... 2 5 校准项目和校准方法......................................................................................................... 2 5.1 外观及正常性检查............................................................................................................. 2 5.2 校准方法............................................................................................................................. 2 6 校准结果表达..................................................................................................................... 3 7 复校时间间隔..................................................................................................................... 4 附录 A 原始记录格式................................................................................................................5 附录 B 校准证书内页格式........................................................................................................ 6 附录 C 测量不确定度评定示例................................................................................................ 7
Hale Waihona Puke 目录引言............................................................................................................................................ II 1 范围..................................................................................................................................... 1 2 概述..................................................................................................................................... 1 3 计量特性............................................................................................................................. 1 3.1 电子型定时器..................................................................................................................... 1 3.2 机械型定时器..................................................................................................................... 1 4 校准条件............................................................................................................................. 2 4.1 环境条件............................................................................................................................. 2 4.2 校准用设备......................................................................................................................... 2 5 校准项目和校准方法......................................................................................................... 2 5.1 外观及正常性检查............................................................................................................. 2 5.2 校准方法............................................................................................................................. 2 6 校准结果表达..................................................................................................................... 3 7 复校时间间隔..................................................................................................................... 4 附录 A 原始记录格式................................................................................................................5 附录 B 校准证书内页格式........................................................................................................ 6 附录 C 测量不确定度评定示例................................................................................................ 7
直流高电压测量系统校准规范JJF（机械）1040-2020
直流高电压测量系统校准规范JJF（机械）1040-2020目录引言 (1)1范围 (2)2引用文献 (2)3术语和计量单位 (2)5计量特性 (4)6校准条件 (5)7校准项目和校准方法 (7)8校准结果的表达 (10)9复校时间间隔 (10)附录A： (12)附录B： (14)引言本规范依据国家计量技术规范JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与标示》编制而成。
本规范参照采用了国家标准GB/T16927.2-2013《高电压试验技术第2部分测量系统》有关直流电压测量的计量性能的规定。
本规范为首次发布。
直流高电压测量系统校准规范1范围本规范适用于测量直流电压高于1000V，用于测量直流高电压的直流电压测量系统的校准。
2引用文献JJF1001-2011《通用计量术语及定义》JJF1071-2010《国家计量标准规范编写规则》JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》GB/T16927.1-2011高电压试验技术第1部分：一般定义和试验要求GB/T16927.2-2013《高电压试验技术第2部分：测量系统》凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改版)适用于本规范。
3术语和计量单位下列术语和定义适用于本规范3.1测量系统Measuring systems用于进行高电压测量的整套装置。
用于获取或计算测量结果的软件也是测量系统的一部分。
注：测量系统所处的环境，它与带电体和接地物体的净距，周围有无电场或磁场都可能明显影响测量结果及其不确定度。
3.2测量系统组件Components of a measuring system3.2.1分压器voltage divider由高压臂和低压臂组成的转换装置。
输入电压加到整个装置上，而输出电压则取自低压臂。
jjf(湘)38-2020可见光透射比标准滤光片校准范围
jjf(湘)38-2020可见光透射比标准滤光片校准范围1. 引言1.1 概述本文旨在研究和探讨jjf(湘)38-2020可见光透射比标准滤光片校准范围的相关内容。
滤光片作为物质对特定波长光线具有选择性吸收或透过性能的关键元件，在光学领域中起着重要作用。
因此，确保滤光片的可见光透射比符合标准要求是至关重要的。
1.2 文章结构本文将分为五个部分进行论述。
首先，我们将概述本文的目的和结构，以使读者了解文章内容的安排和主要思路。
其次，我们将介绍jjf(湘)38-2020可见光透射比标准滤光片的基本信息，包括标准的定义和意义。
然后，我们将讨论校准范围对于标准滤光片而言的重要性，并阐明其影响因素。
接下来，我们将详细介绍校准方法与流程，包括实验装置及条件设置、样品选取与准备以及测量步骤与数据处理等方面内容。
最后，我们将对校准结果进行分析和讨论，并通过实际应用案例进行深入探讨。
1.3 目的本文的目的是通过研究jjf(湘)38-2020标准滤光片的可见光透射比校准范围，为相关领域的科研人员和工程师提供理论指导和实践参考。
我们将分析滤光片校准中可能存在的问题，并给出相应建议。
同时，我们也将展望未来对于标准滤光片校准范围的进一步发展，并探讨其在不同领域中的应用潜力。
注意：文章内容仅为虚构，仅供参考。
2. jjf(湘)38-2020可见光透射比标准滤光片校准范围2.1 标准介绍jjf(湘)38-2020是中国国家质量监督检验检疫总局发布的关于可见光透射比标准滤光片校准范围的规定。
该标准旨在确保可见光透射比滤光片的质量和性能达到符合要求的水平，以保证其在工业、科研等领域中的应用精确性和可靠性。
2.2 可见光透射比的定义与意义可见光透射比是指材料对可见光波长范围内传输的相对能量百分比。
在实际应用中，我们常使用可见光透射比滤光片来调节和控制光线的强度和颜色，例如在摄影、激光器调节、实验室测量等方面。
因此，确保滤光片具有正确的透射效果至关重要。
直流辉光放电质谱法测定氧化铝中的杂质元素
直流辉光放电质谱法测定氧化铝中的杂质元素胡芳菲;王长华;李继东【摘要】为了探索采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定非导体样品中的杂质含量,建立了de-GDMS法测定α-Al2O3粉末中杂质元素的方法.以Cu粉作为导电介质,与α-Al2O3粉末混合均匀,压片,考察辉光放电条件(放电电流、放电气体流量、离子源温度)和压片条件(两种粉末的混合比例、压片机压力等因素)对放电稳定性和灵敏度的影响,同时优化了实验条件.尝试将Al、O、Cu的总信号归一化进行计算,并用差减法计算了Al2O3粉末中的杂质含量.方法精密度在54％以内,元素检出限为0.005～0.57 μg/g.该方法的测定结果与直流电弧发射光谱法的测定结果基本吻合.【期刊名称】《质谱学报》【年(卷),期】2014(035)004【总页数】6页(P335-340)【关键词】直流辉光放电质谱法(dc-GDMS);氧化铝粉末;压片;归一化;杂质元素【作者】胡芳菲;王长华;李继东【作者单位】北京有色金属研究总院,北京 100088;北京有色金属研究总院,北京100088;北京有色金属研究总院,北京 100088【正文语种】中文【中图分类】O657.63氧化铝是制作透明陶瓷材料和单晶材料的重要化合物，其纯度直接影响产品的微观结构和性能。
α-Al2O3属于难溶解的无机材料之一，在常温常压下不溶于酸和碱，该类样品的难溶性给检测带来了困难。
采用碳酸钠/硼砂的碱熔法是常规的溶样方法，但该方法易引入大量的试剂空白和盐类，不利于仪器测定；微波消解是一种新型的溶样技术，所需试剂量少，但是对温度和压力有较高的要求，溶解氧化铝需要用硫酸[1-2]、磷酸[3]或二者混合酸[4]，由于其粘度大、腐蚀性强，不利于仪器测定。
目前，氧化铝中杂质元素的测定方法有分光光度法[1-2,5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)[3-4,6]、原子吸收光谱法[7-8]等。
铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜用JJF(有色金属) 0004─2020_0_split
-2020
引言
本规范依据国家计量技术规范 JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》和 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编制。
本规范是首次制定。
II
JJF(有色金属1 )0004-2020
铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜用喷磨试验仪校准规范
1 范围 本规范适用于新生产、使用中、修理后的铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜用喷磨
试验仪（以下简称喷磨仪）的校准。 2 规范性引用文件
本规范引用了下列文件： JJF 1059.1 测量不确定度评定与表示 GB/T 4957 非磁性基体金属上非导电覆盖层覆盖层厚度测量涡流法 凡注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3 术语和计量单位 3.1 供料漏斗 供料漏斗用于储存磨料，能以（20g/min~30g/min）±1g/min的速度供料。 3.2 计量单位 微米（μm），秒（s），毫米（mm），千帕（kPa） 4 概述 喷磨仪包括管路系统、控制系统、测量系统，用于铝合金阳极氧化膜和有机聚合物 膜的耐磨性能试验，包括A型和B型两种。利用稳定的空气压力将磨料冲击到膜层表面， 通过测量将膜层磨破或磨痕尺寸达到规定长度时所用的磨料质量或时间来表征膜层的 耐磨性。图1给出了A型喷磨仪构造示意图，图2给出了B型喷磨仪构造示意图，图3给出 了喷磨仪喷嘴的结构示意图，可以根据设备设计使用合理的结构尺寸。
JJF（有色金属I ）0004-2020
目录
1 范围............................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件......................................................................................................................... 1 3 术语和计量单位......................................................................................................................... 1 4 概述............................................................................................................................................. 1 5 计量特性..................................................................................................................................... 4 6 通用技术要求............................................................................................................................. 4 7 计量器具控制............................................................................................................................. 5 8 校准项目和校准方法................................................................................................................. 5 9 校准结果表达............................................................................................................................. 6 10 复校周期................................................................................................................................... 6 附录 A 校准原始记录参考格式.....................................................................................................7 附录 B 校准证书内页参考格式..................................................................................................... 8 附录 C 喷磨试验仪尺寸测量结果的不确定度评定.................................................................... 9 附录 D 喷磨试验仪压力表测量结果的不确定度评定.............................................................. 12 附录 E 喷磨试验仪时间计时器测量结果的不确定度评定...................................................... 14
引言
本规范依据国家计量技术规范 JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》和 JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编制。
本规范是首次制定。
II
JJF(有色金属1 )0004-2020
铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜用喷磨试验仪校准规范
1 范围 本规范适用于新生产、使用中、修理后的铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜用喷磨
试验仪（以下简称喷磨仪）的校准。 2 规范性引用文件
本规范引用了下列文件： JJF 1059.1 测量不确定度评定与表示 GB/T 4957 非磁性基体金属上非导电覆盖层覆盖层厚度测量涡流法 凡注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件， 其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3 术语和计量单位 3.1 供料漏斗 供料漏斗用于储存磨料，能以（20g/min~30g/min）±1g/min的速度供料。 3.2 计量单位 微米（μm），秒（s），毫米（mm），千帕（kPa） 4 概述 喷磨仪包括管路系统、控制系统、测量系统，用于铝合金阳极氧化膜和有机聚合物 膜的耐磨性能试验，包括A型和B型两种。利用稳定的空气压力将磨料冲击到膜层表面， 通过测量将膜层磨破或磨痕尺寸达到规定长度时所用的磨料质量或时间来表征膜层的 耐磨性。图1给出了A型喷磨仪构造示意图，图2给出了B型喷磨仪构造示意图，图3给出 了喷磨仪喷嘴的结构示意图，可以根据设备设计使用合理的结构尺寸。
JJF（有色金属I ）0004-2020
目录
1 范围............................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件......................................................................................................................... 1 3 术语和计量单位......................................................................................................................... 1 4 概述............................................................................................................................................. 1 5 计量特性..................................................................................................................................... 4 6 通用技术要求............................................................................................................................. 4 7 计量器具控制............................................................................................................................. 5 8 校准项目和校准方法................................................................................................................. 5 9 校准结果表达............................................................................................................................. 6 10 复校周期................................................................................................................................... 6 附录 A 校准原始记录参考格式.....................................................................................................7 附录 B 校准证书内页参考格式..................................................................................................... 8 附录 C 喷磨试验仪尺寸测量结果的不确定度评定.................................................................... 9 附录 D 喷磨试验仪压力表测量结果的不确定度评定.............................................................. 12 附录 E 喷磨试验仪时间计时器测量结果的不确定度评定...................................................... 14
铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜用紫外老化试验箱校准规范JJF(有色金属) 0002─2020
目录引言 (II)1范围 (1)2规范性引用文件 (1)3概述 (1)4计量特性 (1)4.1旋转样品台 (1)4.2试验温度 (1)4.3汞灯紫外光源 (2)4.4光强测量系统 (2)4.5计量单位 (2)5通用技术要求 (2)5.1外观 (2)5.2要求 (2)6计量器具控制 (2)6.1环境条件 (2)6.2测量标准及其它设备 (2)7校准项目和校准方法 (2)7.1校准项目 (2)7.2校准方法 (3)8校准结果表达 (3)9复校周期 (4)附录A校准原始记录参考格式 (5)附录B校准证书 (6)附录C紫外老化试验箱温度测量结果不确定度评定 (9)I引言本规范依据国家计量技术规范JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编制。
本规范是首次制定。
II铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜紫外老化试验箱校准规范1范围本规范适用于中等强度的汞弧光灯（波长365nm）、紫外强度（0～50W/㎡）、转速（0～10）rpm、试验温度（RT+10℃～100℃）的铝及铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜用紫外老化试验箱（以下简称试验箱）的校准。
本校准规范规定了紫外老化试验箱的计量特性、通用技术要求、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果表达及复校时间间隔。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示JJG326转速标准装置检定规程JJF1101环境箱温湿度校准规程GAT1064-2013X射线源老化测试仪校准规范GB/T12967.4铝及铝合金阳极氧化着色阳极氧化膜耐紫外性能的测定3概述试验箱包括旋转样品台、温控系统、汞灯紫外光源、光强测试系统、数据测量采集系统和辐照强度稳定系统构成，用于铝及铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜产品的耐紫外老化性能试验。
讨论稿试验报告-高纯钯化学分析方法 杂质元素含量的测定 辉光放电质谱法
高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法试验报告（预审稿）贵研铂业股份有限公司2020年7月高纯钯化学分析方法杂质元素含量的测定辉光放电质谱法前言高纯钯以其独特的物理化学性能，应用于现代工业和尖端技术领域。
高纯钯提纯技术、加工制造技术与其分析检测能力密切相关，研究高纯钯中杂质元素含量检测方法非常重要。
已有的纯金属钯中杂质测定方法有发射光谱法（AES）[1]、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[2-5]、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）[6-9]等。
产品标准GB/T 1420-2015海绵钯，要求测定三个牌号SM-Pd99.9、SM-Pd99.95、SM-Pd99.99的18个杂质元素，测定方法其一采用《YS/T 362-2006 纯钯中杂质元素的发射光谱分析》，其二采用《附录A 电感耦合等离子体原子发射光谱法》。
其中直流电弧发射光谱法需要用钯基体配制粉末标样，不但需要消耗大量的钯基体且钯基体制备方法困难，目前此方法已很少被使用。
液体进样检测的ICP-AES法满足不了高纯钯所需检测下限范围。
ICP-MS法检测限较低，但对试剂、环境要求较高，易被污染，同时基体浓度也不宜太高。
辉光放电质谱法（GD-MS）是20世纪后期发展起来的一种重要无机质谱分析技术，作为目前被公认对固体材料直接进行痕量及超痕量元素分析最有效的分析手段之一[10-12]，GD-MS的应用主要在于高纯度材料的杂质元素分析，已成为国际上高纯金属材料、高纯合金材料、稀贵金属、溅射靶材等材料中杂质分析的重要方法。
制定高纯钯辉光放电质谱法测定杂质元素含量标准分析方法，有助于进一步完善贵金属材料产品检验表征及评价方法技术体系。
GD-MS的方法原理是将高纯试样安装到仪器样品室中作为阴极进行辉光放电，其表面原子被惰性气体（例如：高纯氩气）在高压下产生的离子撞击发生溅射，溅射产生的原子被离子化后，离子束通过电场加速进入质谱仪进行测定。
团体标准-《有色金属材料分析方法 激光诱导击穿光谱应用通则》-送审稿
ICSH中国有色金属工业学会发布中国有色金属学会前言本标准按照GB/T 1.1-2020给出的规则起草。
本标准由中国有色金属工业协会提出。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。
本标准起草单位：国合通用测试评价认证股份公司、山东东仪光电仪器有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、北矿检测技术有限公司、苏州热工研究院有限公司、清华大学、山西大学、中国科学院合肥物质科学研究院、北京协同鑫光检测技术有限公司。
本标准主要起草人：有色金属材料分析方法激光诱导击穿光谱应用通则1 范围本文件规定了采用激光诱导击穿光谱仪对有色金属材料中化学元素进行分析的术语和定义、方法原理、仪器设备、测试环境、样品、分析步骤、数据处理、试验报告和安全防护等内容的通用要求。
本文件适用于采用激光诱导击穿光谱仪以固体进样方式对样品中的金属和部分非金属元素的定性、半定量和定量分析。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 13466 交流电气传动风机(泵类、空气压缩机)系统经济运行通则GB/T 13966 分析仪器术语GB/T 13962 光学仪器术语GB/T 17433 冶金产品化学分析基础术语GB/T 23942 化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则GB/T 27418 测量不确定度评定和表示GBT/ 4336 碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语JJG 768 发射光谱仪检定规程HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范3术语和定义GB/T 13466、GB/T 13966、GB/T 13962、GB/T 4470及GB/T 17433界定的以下术语及定义适用于本文本。
3.1 功率密度Power density激光与样品相互作用，样品单位时间所获得的功率。
JJF(有色金属)xxx-2020 双联电解分析仪校准规范-送审稿编制说明
JJF（有色金属）006—20XX双联电解分析仪校准规范(编制说明)送审稿2020-05-22双联电解分析仪校准规范编制组主编单位：国标（北京）检验认证有限公司一、工作简况1 立项目的双联电解分析仪是运用电解法来分析有色金属的成套装置。
电解分析法是建立在电解基础上通过称量沉积于电极表面的沉积物重量以测定溶液中被测离子含量的电化学分析法。
电解是在电解池中进行的，外加电源的正极和负极分别与电解池的阳、阴极相连。
在电解过程中，在阳极上发生氧化反应，在阴极上发生还原反应。
当实际施加于两极的电压大于理论分解电压、超电压和电解回路的电压降之和，就能使电解过程持续稳定地进行，被测金属离子以一定组成的金属状态在阴极析出，或以一定组成的氧化物形态在阳极析出。
该仪器选用适当的电解溶液及电流强度或分解电压可以分析铜，铅，镍，锡等元素，达到精密的定量分析目的，精确度 2.5级。
该检测仪器的优点是既简化了分析程序，又同时排除了元素间的相互干扰。
然而我国的双联电解分析仪设备还处于初步发展阶段，设备的制造研发并不成熟，产品质量参差不齐，这与缺乏双联电解分析仪的校准规程有关，由于缺乏对设备的评价依据，导致产品的验收和维护校准处于灰色地带，对行业的发展造成了不利的影响。
科学的校准规范能规范校准操作并确保校准结果的准确性，便于该仪器的广泛推广应用，从而提升产品质量水平，并对有色金属产业发展起到积极推动的作用。
2 任务来源为保证和提升我国有色金属行业电解法分析试验数据的准确性，工业和信息化部办公厅于2018年6月20日下达了《工业和信息化部办公厅关于印发2018年行业计量技术规范制修订计划的通知》（工信厅科函[2018]210号），其中包括《双联电解分析仪校准规范》制订计划项目。
该项目计划号为JJFZ （有色金属）006-2018，国标（北京）检验认证有限公司为主要起草单位，计划完成年限为2020年。
3 项目编制组单位简况3.1 编制组成员单位本标准的编制组单位为：国标（北京）检验认证有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、广东省工业分析检测中心、中铝洛阳铜业检测技术有限公司、中铝郑州有色金属研究院有限公司、西安汉唐分析检测有限公司。
铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜电动势耐腐蚀试验仪校准规范JJF(有色金属) 0005─2020
目录引言 (I)1范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和计量单位 (1)3.1腐蚀电位 (1)3.2腐蚀时间 (1)3.3表面温度 (1)3.4蠕动泵的转速 (1)3.5计量单位 (1)4概述 (2)5计量特性 (2)5.1试验温度 (2)5.2电位 (2)5.3转速 (2)5.4测量允差值 (2)6校准条件 (3)6.1环境条件 (3)6.2校准用标准器 (3)7校准项目和校准方法 (3)7.1校准项目 (3)7.2校准方法 (3)8校准结果表达 (3)9复校周期 (4)附录A校准原始记录参考格式 (5)附录B校准证书 (6)附录C电动势耐腐蚀试验仪温度测量结果不确定度评定 (9)附录D电动势耐腐蚀试验仪腐蚀时间计时器测量结果的不确定度评定 (9)I引言本规范依据JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编写。
本规范为首次发布。
II铝合金阳极氧化膜及有机聚合物膜电动势耐腐蚀试验仪校准规范1范围本校准规范适用于测量范围为转速（0～100）rpm、温度（室温～90）℃、电位（0～9.9）mV、电解池容积（0～5.5）mL的电动势耐腐蚀试验仪（以下简称试验仪）的校准。
其他类型电动势耐腐蚀实验仪可参照本校准规范参照执行。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
JB/T871模拟指示式转速表JB/T5221接触式手持数字转速表JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示JJF1101环境箱温湿度校准规程JJG123直流电位差计检定规程GB/T22773机械秒表GB/T22778液晶数字式石英秒表3术语和计量单位3.1腐蚀电位试验过程中，试样被电解液腐蚀，与电解池之间产生一定电动势（毫伏值）。
JJF(兵工民品)0002─2020 渗碳炉碳势控制测量系统校准规范-报批稿
中华人民共和国工业和信息化部兵工民品计量技术规范JJF (兵工民品) 0002－2020××××－××－××发布 中华人民共和国工业和信息化部发布渗碳炉碳势在线控制测量系统校准规范Calibration Specification for Online Control and Measurement System ofCarbonizing Furnaces（报批稿）××××－××－××实施JJF （兵工民品） 0002－2020归 口 单 位：中国兵器工业标准化研究所主要起草单位：国营第六一八厂参加起草单位：北京北方信恒计量检测技术有限公司本规范技术条文委托国营第六一八厂负责解释渗碳炉碳势在线控制测量系统校准规范Calibration Specification for Online Control and Measurement System of Carbonizing Furnaces本规范主要起草人：杜勤（国营第六一八厂）马增敏（国营第六一八厂）苗冬生（国营第六一八厂）参与起草人：温志强（北京北方信恒计量检测技术有限公司）孙明力（北京北方信恒计量检测技术有限公司）李克雷（北京北方信恒计量检测技术有限公司）目录引言 (Ⅱ)1 范围 (1)2 引用文件 (1)3 术语 (1)4 概述 (1)5 计量特性 (2)6 校准条件 (2)6.1 环境条件 (2)6.2 测量标准及其他设备 (2)6.3 氧探头内阻 (3)7 校准项目和校准方法 (3)7.1 校准项目 (3)7.2 校准方法 (3)8 校准结果表达 (4)9 复校时间间隔 (4)附录A 氧探头内阻测试方法 (5)附录B 原始记录格式 (6)附录C 校准证书内页格式 (7)附录D 碳势校准结果不确定度评定示例 (8)引言本规范依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求进行编写。
辉光放电发射光谱仪检测结果的再校准法
辉光放电发射光谱仪检测结果的再校准法邵晓红;张加民;项丽蓉;王凡非【摘要】目前,辉光放电发射光谱仪对不同样品的每次检测都需要进行工作曲线的再校准,不仅增加了工作量也降低了工作效率.本文对这一问题进行了研究,提出了一种检测结果的数学推算方法,并进行了大量的测试验证,从而证实了这种方法的可行性.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2010(000)005【总页数】3页(P67-69)【关键词】辉光放电光谱仪;工作曲线;校准标样;斜率【作者】邵晓红;张加民;项丽蓉;王凡非【作者单位】温州市工业科学研究院,温州,325028;温州市工业科学研究院,温州,325028;温州市工业科学研究院,温州,325028;温州市工业科学研究院,温州,325028【正文语种】中文【中图分类】TH741 前言辉光放电发射光谱仪(以下简称辉光放电光谱仪)是一种用于表面分析的先进精密分析仪器。
其基本原理是利用辉光等离子体的阳离子轰击样品表面，使样品原子产生溅射，受到激发的原子发射出特征光谱，根据特征光谱的波长及其强度来分析样品中所含的元素及其含量。
辉光放电光谱仪既可用于样品的基体成分分析，也可对样品进行表面逐层分析[1]。
辉光放电光谱仪在分析领域的应用，最早始于上世纪六十年代，九十年代得到商品化推广应用，最近几年才在国内发展起来。
我单位引进该仪器后，面向社会进行检测工作。
随着市场需求的增大，送检样品的品种和数量越来越多，在检测过程中，我们必须针对不同的样品选择不同的校准工作曲线，并在检测样品前用校准标样对校准工作曲线进行再校准。
有时，这种再校准还要进行多次，这样不仅增加了工作量，也降低了检测效率。
针对这一问题，本人对校准工作曲线的建立、再校准及应用进行了研究，提出了检测结果的一种数学推算方法，并进行了大量的测试验证，从而证实了这种方法的可行性。
2 实验部分2.1 工作曲线的建立建立工作曲线，需要确定相对最佳的各种技术参数(如气压、功率、吹扫时间、预积分时间等)，再输入工作曲线所用的元素谱线，然后选择适当的标准样品，使这些标准样品涵括了各元素的高低含量。
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JJF(有色金属) 0003─2020直流辉光放电质谱仪校准规范Calibration Specification for DC Glow Discharge Mass Spectrometers（报批稿）2020-××-××发布 2020-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部发布本规范委托有色金属行业计量技术委员会进行解释归 口 单 位：中国有色金属工业协会主要起草单位：国标（北京）检验认证有限公司、国合通用测试评价认证股份公司、包头稀土研究院、西安汉唐分析检测有限公司、甘肃精普检测科技有限公司、贵研铂业股份有限公司、峨嵋山半导体研究所。
JJF （有色金属）0003—2020本规范主要起草人：胡芳菲（国标（北京）检验认证有限公司）陈雄飞（国标（北京）检验认证有限公司）刘英（国标（北京）检验认证有限公司）李建亭（包头稀土研究院）房永强（西安汉唐分析检测有限公司）邱平（甘肃精普检测科技有限公司）马媛（贵研铂业股份有限公司）孙平（峨嵋山半导体研究所）骆楚欣（西安汉唐分析检测有限公司）目录1范围 (1)2引用文件 (1)3术语和计量单位 (1)4概述 (1)5计量特性 (2)6校准条件 (3)7校准项目和校准方法 (4)8校准结果表达 (5)9复校时间间隔 (6)附录A（校准原始记录参考格式） (7)附录B（校准证书内页参考格式） (10)附录 C（直流辉光放电质谱仪校准结果不确定度评定） (11)引言本规范依据国家计量技术规范JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编制。
本规范为首次发布。
直流辉光放电质谱仪校准规范1 范围本规范适用于直流辉光放电质谱仪的校准。
2 引用文件本规范引用了下列文件：JJF 1001-2011 通用计量术语及定义GB/T 6041-2002 质谱分析方法通则JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示凡注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。
3 术语和计量单位依据JJF 1001-2011通用计量术语及定义，本规范涉及的术语和计量单位有：3.1 质量轴仪器检出的某元素同位素质谱峰的对称轴，单位为原子质量单位u。
3.2 分辨率分辨率表征质谱仪鉴别两个相邻质量离子束的能力，定义为在质谱仪的质量范围内某一特定质量M位置与M+△M位置的两个离子束分开的程度，并以M/△M表达质谱仪的分辨率。
3.3 灵敏度单位浓度的元素在质谱仪上检测器得到的信号响应（计数），单位cps。
3.4 法拉第因子反映仪器检测器系统模式准确度的因子。
3.5 仪器稳定性仪器连续测量同一样品，检测结果的稳定程度。
一般以所测结果的相对标准偏差表示。
4 概述直流辉光放电质谱仪（GD-MS）是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法。
辉光放电离子源利用惰性气体（一般是氩气，压力10 Pa~1000 Pa）在上千伏特电压下电离产生的离子撞击样品表面使之发生溅射，溅射产生的样品原子扩散至等离子体中进一步离子化，进而被质谱分析器收集，依据GB/T 6041-2002进行质谱分析检测。
GD-MS主要由辉光放电离子源、质量分析器、离子检测器、真空系统、供电系统、信号控制系统和数据处理系统等组成。
5 计量特性表1规定了直流辉光放电质谱仪的各项主要技术指标，供校准时参考。
表1 直流辉光放电质谱仪的各项主要技术指标6 校准条件6.1 实验室环境条件温度：20~25℃。
湿度：30%~70%RH。
6.2 校准用样块黄铜合金块（含Al、Fe、As、Sn、Pb等轻、中、重质量数的元素）。
钽块（纯度4N及以上）。
纯铜标样（BAM-M383a）。
7 校准项目和校准方法7.1 校准项目直流辉光放电质谱仪校准项目见表2所示。
表2 直流辉光放电质谱仪的校准项目7.2 校准方法7.2.1 外观检查a）仪器应具有下列标识：仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电压及频率等。
b）被较仪器外形结构完好，所有紧固件均应安装牢固，无松动现象；各调节旋钮转动灵活，按键和开关均能正常工作，不应有影响仪器正常工作的机械损伤和缺陷。
c）被校仪器通电后各系统功能应正常，状态指示灯应指示正常。
7.2.2 灵敏度校准在适当的放电条件下，考察钽块中Ta181的信号强度，强度不低于109cps或10-9amp。
7.2.3 分辨率校准调谐仪器参数，在优化的放电条件下，中分辨率下钽块中Ta181主体峰的分辨率3000~4000，高分辨下Ta181分辨率9000~10000；对于没有中、高分辨率之分的辉光放电质谱仪，Ta181主体峰的分辨率大于3000。
7.2.4 质量轴校准对于高分辨的直流辉光放电质谱仪，以黄铜块作样品，运行仪器质量校正程序，分别对低、中、高分辨率下的质量轴进行校正；对于没有中、高分辨率之分的仪器，用钽作样品，进行质量轴校正。
7.2.5 法拉第因子/离子效率校准以钽块作样品，运行法拉第校正程序。
对于没有中、高分辨率之分的仪器，校正仪器的离子效率，离子效率不小于0.70。
7.2.6 仪器稳定性校准在优化的放电条件下，在合适的预溅射后，测试纯铜标样（BAM-M383a）中元素含量。
短时稳定性：连续测定6次，统计测定结果的相对标准偏差（RSD），含量范围0.1~10 mg/kg的元素RSD＜50%；含量范围10~50 mg/kg的元素RSD＜7%。
长时稳定性：每间隔10 min采集一次数据，统计6次测量结果的RSD，含量范围0.1~10 mg/kg的元素RSD＜60%；含量范围10~50 mg/kg的元素RSD＜10%。
8 校准结果表达经校准的辉光放电质谱仪出具校准证书，校准结果应在校准证书上反应。
校准证书应至少包括以下信息：a.标题：“校准证书”；b.实验室名称和地址；c.进行校准的地点（如与实验室的地址不同）；d.证书的唯一性标识，每页及总页数的标识；e.客户的名称和地址；f.被校对象的描述和明确标识；g.进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；h.校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；i.本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；j.校准环境的描述；k.校准结果及测量不确定度的说明；l.对校准规范的偏离的说明；m.校准证书签发人的签名或等效标识；n.校准结果仅对被校对象有效的声明；o.未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。
9 复校时间间隔复校时间间隔由用户自定，仪器使用频繁时，复校时间六个月，其他情况建议不超过一年。
在此期间，更换重要部件、维修、搬运或移动后，建议重新校准。
附录A校准原始记录参考格式一、基本信息第页共页二、校准环境条件及测量设备三、校准结果A.1 外观检查记录第页共页A.2 质量轴校准记录A.3 分辨率校准记录A.4 灵敏度校准记录第页共页A.5 法拉第因子/离子效率校准记录A.6 仪器稳定性校准记录附录B校准证书内页参考格式校准证书编号：校准依据：测量标准的名称、型号、编号、证书编号及有效期、准确度或不确定度及测量范围：校准地点及环境条件：校准结果：1.外观：2.灵敏度、分辨率、质量轴、法拉第因子/离子效率、仪器稳定性：3.测量结果不确定度：以下空白附录 C直流辉光放电质谱仪校准结果不确定度评定C.1 概述本次评定是对直流辉光放电质谱仪的测量结果的不确定度评定，本评定遵循JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》，评定所需条件如下： C.1.1 测量依据：JJF （有色金属）0003-2020； C.1.2 环境条件：温度20~25℃，湿度30%~70%RH ； C.1.3 被测对象：辉光放电质谱仪；C.1.4 测量过程：使用辉光放电质谱仪对样品进行测量，受测点不少于均匀分布的6点。
C.1.5 评定结果的使用：在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果，其他情况下可参考此方法。
C.2 测量模型测量结果的计算模型如下：M XMM X M X X w A A I I RSF w ••=)/(式中：w x ——被测元素质量分数，单位为毫克每千克（mg/kg ）；RSF (x/M)——在特定辉光放电条件下测得的基体M 中待测元素X 的相对灵敏度因子； I x ——被测元素X 的同位素谱峰强度，单位为每秒计数（cps ）； A M ——基体M 的同位素丰度；w M ——基体M 的质量分数定义为1.00×106，单位为毫克每千克（mg/kg ）； I M ——基体M 的同位素谱峰强度，单位为每秒计数（cps ）； A x ——被测元素X 的同位素丰度。
C.3 测量不确定度的来源分析根据测量模型，测量结果的不确定度来源主要是测量重复性引入的不确定度分量1u ； 此分量中包含： a 、测试环境条件干扰 b 、人员操作因素等。
C.4 测量不确定度的分量评定测量重复性引起的标准不确定度1u 的评定测量重复性带来的不确定度可以通过连续测量得到测量列，用A 类方法进行评定。
纯铜标样（BAM-M383a ）中的Ag 含量，在重复性条件下连续测量6次，得到一组测量列：10.5、11.2、9.8、11.0、9.9、11.5（mg/kg ）。
=0.70 mg/kg1u =0.70 mg/kgC.5 合成标准不确定度计算 C.5.1 测量模型M XMM X M X X w A A I I RSF w ••=)/(灵敏系数C.5.2 合成标准不确定度的计算C.5.3标准不确定度汇总表输入量的标准不确定度汇总于下表： 标准不确定度()i x u不确定度来源标准不确定度值()i x ui c()i i x u c ⨯/µm测量值1u测量重复性 0.70 1 0.70 c u0.70C.6 扩展不确定度计算按惯例，取包含因子2=k ，扩展不确定度的表达式为：(k=2)C.7 测量不确定度报告根据上述测量方法对纯铜标样（BAM-M383a ）中其余元素进行测量，并进行不确定评定，得出下表。