FOSS凯式定氮仪2300说明书
- 格式:pdf
- 大小:792.02 KB
- 文档页数:37
Kjeltec 2300 Analyzer Unit 2300自动定氮仪的准备,安装及操作手册福斯特卡托公司Foss Tecator AB目录I 介绍: 1 II 系统介绍 3 2300 自动蒸馏及滴定系统文件III 化学试剂 4 废物处理IV 安装条件 4 尺寸电源水通风V 安装 6 安装程序预操作检查操作空白回收率VI 操作程序92300 安装指导I.简介本指导的目的就是为了方便使用2300 自动凯氏定氮仪,指示用户准备好实验室条件,试剂及化学药品。
本指导提供可以用于指导实验室人员自己安装本定氮仪的所有信息,同时也提供正常操作2300 的有用的信息。
本指导的使用必须和仪器的操作手册结合使用。
II.系统介绍A.KJELTEC 2300 蒸馏滴定单元2300 系统是一套完整的根据凯氏定氮原理自动检测氮的仪器分析步骤如下:1. 稀释2. 试剂添加3. 蒸馏4. 滴定5. 废液及消化管排空6. 计算7. 打印结果分析的步骤从将消化完的样品放入仪器,关闭安全门开始,仪器自动完成上述7个步骤,一个典型的样品分析大约需要5分钟。
分析的结果将在仪器的大显示屏上显示及在打印机上打印出来。
仪器自动检测空白并将值从计算中自动扣除。
仪器可以根据用户样品情况编写5个程序,运行时仅仅调用该程序即可。
2300 定氮仪包括了一系列的安全设施确保操作者的安全:互动的安全门,消化管在位检测,前面板开启保护及压力传感。
B 文件1. 操作手册,本手册和仪器一起运到用户手中,本手册包含全部的操作细节及维护程序。
2. 应用简报系统:300 号(和仪器一起)讲述一般凯氏定氮的概况包括样品制备,试剂及化学药品的准备,消化,蒸馏及计算部分。
3.ASN 系统可以针对用户的具体样品,提供的应用简报。
比如:3403 讲述大豆的定氮检测4.附加的信息:消化手册购买定氮仪需考虑的细节等等III 化学药品●蒸馏水●带指示剂的1%的硼酸溶液(接受液)●滴定标准酸(0.1000 N HCl)●氢氧化钠溶液(40*%)关于废水的排放,请和当局的有关人员商量如何处理含酸碱的废水。
凯氏定氮仪使用方法(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶,标号。
1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1、0ml,样品要加到烧瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶颈上。
再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0、3g,浓硫酸2、0ml,30%过氧化氢1、0ml。
4、5、6号烧瓶作为空白对照,用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质,对样品测定进行校正。
4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1、0ml代替样液,其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。
2、将雷涅试剂的各烧瓶置放消化架上,直奔不好抽气装置。
先用微火冷却煮熟,此时烧瓶内物质炭化变色,并产生大量泡沫,务必特别注意避免气泡冲向管口。
等待泡沫消失暂停产生后,加强火力,维持瓶内液体微沸,至溶液回应后,再继续冷却并使消化液微沸15min。
在消化过程中要随时旋转烧瓶,以并使内壁辊筒物质均能够流向底部,以确保样品全然消化。
消化时释出的气体附带so2,具备猛烈刺激性,因此自始自终应当关上抽水泵将气体猛撞自来水排泄。
整个消化过程均应当在通风橱中展开。
消化全然后,停用火焰,并使烧瓶加热至室温。
(二)蒸馏和吸收酿造和稀释就是在微量定氮仪内展开的。
凯氏定氮酿造装置种类甚多,大体上都由蒸气出现、氨的酿造和氨的稀释三部分共同组成。
1、定氮仪的洗涤定氮仪加装前,各部件需经通常方法冲洗整洁,所用橡皮管、纳须泡在10%naoh溶液中,煎约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后加装并紧固在一只铁架台上。
定氮仪使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。
较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。
仔细检查各个连接处,保证不漏气。
首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水,重新加入数滴硫酸并使其维持酸性,以防止水中的氨被滤出而影响结果,并放进少许沸石(或毛细管等),以安全检查沸。
沿小玻杯壁重新加入蒸馏水约20ml使水经插管流向反应室,但玻杯内的水不要Bazas,塞上棒状玻塞,维持水封,避免漏气。
行业文档SoxCap TM 2047 杯式水解仪用户手册 1001 2445 / Rev.2Kjeltec TM2300凯氏定氮仪用户手册10007729/ Rev.1.3福斯中国客户服务中心FOSS China CSC版权所有,不得复制!警告!警告!注意!警告!警告!警告!图1 Kjeltec 2300分析仪附件1.带有液位开关的滴定剂桶2.250毫升消化管3.100毫升消化管4.消化管夹5.250毫升消化管接头(已安装在设备上)6.100毫升消化管接头7.滴流盘8.强化管8*13, L=2m切换输入区域数值的正负号。
在游标的当前位置插入“退后键消除游标左面的数字。
在程序的子菜单中上下滚动。
在程序的子程序中选择预设的方案通常使用一个选择滚动框。
手动模式排除用泵排除空气时使用。
建议分析前冲洗滴定器并在管路中泵入新鲜的吸收液。
重量、蛋白质系数、空白值和结果输出方式在分析前已被键入。
插入消化管和关闭安打印模式,安装模式,允许在分析模式中选择或调整分析或设备参数。
这些选择值将被存储起,将一步一步的揭示报警原因。
如果报警故障未被排除,报警会在下次分析中再次产生。
确认。
或确键选择或上下键确认。
或上下键确认。
选择功能行时,屏幕上会显示一个确认,所有菜单必须通过按设置模式键或其它模式键确认。
确认。
确认。
移动选择确定。
可以在普通和详细打印报告滴定剂输送管,使滴定器充满空气,拆除滴定器底部的软管,取下滴定管倒置控干,这样会很有效的除去滴定器内残余水分。
注入滴定剂重复上述操作,直至除去滴定器便可很容易的用温水清洗净保护屏上的可见残余物。
这种也许会频繁进行的维护工作是福斯公司难以预测及控制的。
简单的说就是在进行。
凯氏定氮仪的操作方法凯氏定氮仪操作规程凯氏定氮仪是一种全自动的蛋白质分析仪,可以依据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量,是食品分析试验不可缺少的仪器设备。
凯氏定氮仪的操作方法如下:1.开机:连通电源,打开机器右侧电源开关。
2.调试:选择调试进入调试界面,选择碱液阀、碱液泵使碱管路充分液体,选择硼酸泵使硼酸管路充分液体。
3.清洗仪器管路:选择清洗进入清洗界面,选择硼酸管路清洗,对硼酸管路润洗1—2次,保证硼酸能正常加入接收杯;选择接收杯清洗,对接收杯进行排废及清洗一次;碱管路清洗,对碱管路进行清洗1—2次;换酸清洗,对滴定管及滴定酸管路进行清洗,排出滴定酸管路气泡,开机后换酸清洗3次左右;假如更换不同浓度的滴定酸,建议换酸清洗6次以上。
4.空白测试:取20mL蒸馏水,标准酸浓度依据实际标定浓度填写,空白体积为0,氢氧化钠溶液体积为0,蛋白系数为1,稀释体积为0,硼酸体积为20mL,3次重复,等到仪器稳定后既可(连续的几次测试,滴定体积的波动范围小于0.05mL仪器即为稳定),测试完成后仪器显示其结果,可选择打印或者返回。
5.硫酸铵测试:在测试参数输入界面中,样品重量输入称量的硫酸铵重量(通常称取0.1g),加碱10mL,空白体积输入2.1.4中测得的空白测试体积,蒸馏5min。
3次平行测定求平均值,与标准值比较,误差小于0.2%即充分要求。
6.样品测定:将样品消化管放在蒸发管处,输入样品重量,空白体积值,加碱量40mL(可依据实际情况修改,一般为浓硫酸体积的4倍),稀释水10mL,硼酸体积20mL,蒸馏5min。
样品测试完成后仪器显示测定结果,选择打印或者返回。
7.仪器清洗:取150mL无氨蒸馏水,依照空白测试的步骤做空白试验,3次重复,以清洗防溅瓶。
8.关机:将接收杯内液体排净,仪器上要放置一空消化管,并将仪器前部的槽皿擦洗干净,关闭仪器电源、水源。
凯氏定氮仪的使用注意事项凯氏定氮法是目前分析有机化合物或混合物中含氮量常用的方法,是测定试样中总有机氮精准和比较简单的方法之一,被国际国内作为法定的标准检验方法。
凯氏定氮法检测N含量凯氏定氮原理:测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。
即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐(消化炉SBS800),然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收,再以标准碱滴定,就可计算出样品中的氮量(凯氏定氮仪D4000)。
由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。
蛋白质是含氮的有机化合物。
食品与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。
然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质含量。
整个过程可以使用德国OMNILAB凯氏定氮系统进行检测。
反应化学方程式:1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4作用下,硝化生成(NH4)2SO4反应式为:2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04(其中CuSO4做催化剂)2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3,收集于H3BO3溶液中反应式为:(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO42NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量反应式为:(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3凯氏定氮仪操作说明书Food ALYT D40001、开机前准备:蒸馏水容器、NaOH溶液容器、H3BO3溶液容器。
自来水管或冷却水循环水器。
32%氢氧化钠溶液,2%-4%的硼酸溶液。
2、开机前连接好NaOH进样管、H3BO3进样管、稀释水进水管、蒸汽水进水管、废液出水管、冷却水进水管和冷却水出水管。
3、开机前确认各进样管已连接好。
全自动凯氏定氮仪操作作业指导书文件页码 第1页,共4页生效日期1.0 目的为确保操作者安全、正确操作凯氏定氮仪,特制订此规程。
2.0 适用范围食品中蛋白质含量的测定。
3.0操作规程3.1 打开冷凝水,并检查各溶液桶中的溶液是否满足实验需求。
3.2 开机,进入操作主界面,点击清洗→换酸清洗,每次开机至少清洗两次。
3.3 仪器稳定性测试,操作主界面→测试→自动测试→常规→编辑信息(样品编号 0001,样品重量 0.0000,空白体积 0.0000,硼酸 15ml ,稀释水10,碱液 0),在蒸馏头处放入一个干净的消解管,点击确定,开始蒸馏,当前后两次滴定结果相差小于 0.05 时,仪器稳定性测试通过。
清洗换酸清洗 测试自动测试蒸馏水 硼酸指示剂氢氧化钠全自动凯氏定氮仪操作作业指导书文件页码 第2页,共4页生效日期3.4 取两数平均值作为仪器空白,填入空白体积处,碱液25ml ,其他参数不变,开始蒸馏试剂空白。
常规测试消解管编辑信息两数平均值碱液全自动凯氏定氮仪操作作业指导书文件页码 第3页,共4页生效日期3.5 将滴定体积输入空白体积处,输入样品重量,点击确定,蒸馏样品,滴定结束后,结果显示到控制面板上,记录样品中蛋白质的含量。
3.6 所有样品测试完成后,关闭冷凝水,关闭仪器。
4.0 注意事项4.1 每次开机后必须进行至少两次换酸清洗。
(换用新批硫酸标准滴定溶液后必须进行至少六次换酸清洗)。
4.2 仪器使用之前确定蒸馏水桶内水量是否充足,以免影响仪器正常使用。
4.3 仪器长时间不用时,应将碱液桶中的碱液换为蒸馏水;将消化管放好,手动加碱将碱管路中的碱液排除并清洗管路,以防结晶堵塞。
4.4 消化管内的最大溶液体积不超过消化管体积的 2/3。
4.5 为保证测试结果准确,每次开机后先做一个空白测试,用以清洁仪器管路。
5.0 维护规程5.1 清洁仪器表面及检查仪器线路。
(每月两次) 5.2 仪器管路清洗。
凯氏定氮仪说明书目录一、概述 ..................................................................... ..................... 1 二、主要性能 ..................................................................... .............. 2 三、仪器部件名称 ..................................................................... .. 3 四、仪器安装方法 ..................................................................... .. 4 五、使用操作 ..................................................................... ................... 5 六、样品的自动测试 ..................................................................... ...... 12 七、测试记录的查询 ..................................................................... ...... 17 八、仪器的日常保养 ..................................................................... ...... 18 九、仪器常见的故障及处理办法 ....................................................... 19 十、附则 ..................................................................... ................... 21 十一、注意事项...................................................................... . (21)一、概述1.应用凯氏定氮法是测定氮—蛋白质的经典方法。
Foss公司KJELTEC 2300定氮仪操作规程
1、样品消化
1.1GB/T5009.5-2003法:
按食品分析中凯氏定氮法(GB/T5009.5-2003)加硫酸、硫酸铜、硫酸钾进行消化。
1.2Foss自动消化炉法:
1.2.1样品称取:准确称取(固体,粉状)或量取(液体)适量均匀样品,于专用消化管中,按(1.1)加消化剂硫酸、硫酸铜和硫酸钾等。
1.2.2
2、试剂药品等准备
2.1氢氧化钠溶液40%(W/V):具体要配制多少,可按下进行估计。
如消化时,每个样品用20 ml浓硫酸,定容到100 ml,取10ml消化液用于蒸馏时,一般用40%(W/V)氢氧化钠溶液10ml。
2.2盐酸标准溶液[ c(HCl)=0.1000 mol/L]
2.3硼酸溶液1%(W/V):
2.4指示剂
2.4.1甲基红溶液:500mg/500ml无水乙醇。
2.4.2溴甲酚绿溶液:500mg/500ml无水乙醇。
2.5硼酸吸收液
取5 L 硼酸溶液(2.3),加35 ml 甲基红溶液(2.4.1)和50 ml 溴甲酚绿溶液,混匀。
2.6去离子水,一桶(20L)。
3、蒸馏与测定。
Foss2300凯氮测定仪Rev1.3TMFOSSKjeltec230011.2.1故障代号(二进位码)消化管不就位0X0001安全门故障0X0002前盖故障0X0004蒸汽压力过高0X0010滴定不稳定0X0020滴定过量0X004011.2.2警告代号(二进位码)桶内液位低0X0001非固定体积0X0002蒸汽液位低0X0004冷却水温高0X000811.3.C.警告与故障代码11.3.1警告WARNINGFRONTCOVEROPEN!前盖开警告!WARNINGSAFETYDOOROPEN!安全门未关警告!WARNINGINSERTTUBE!消化管就位警告!WARNINGSTEAMGENERATORREGILLTIMEOUT!蒸汽发生器加水补给!WARNINGSETUP/MANUALNOTAVAILABLEWHILEANALYSING!分析过程中不可以运行设置和手动功能!WARNINGTUBENOTEXCHANGED!消化管未更换!WARNINGPRINTEROFF-LINE!打印机脱机!WARNINGSENDEROFF-LINE!传送器脱机!WARNINGLOWLEVELINTANKS!桶内液位低!WARNINGLOWWATERLEVELINSTEAMGENERATOR!蒸汽发生器内液位低!WARNINGHIGHCOOLINGWATERTEMPERATURE!冷却水温高!WARNINGSAFETYCHECKSAREDISABLED!安全检查非法!11.3.2故障ERRORANALYSEABORTED!分析中断!ERRORSTOREDINFORMATIONMAYHAVEBEENLOST!存储信息可能已经丢失!-32-UserManual10007729/Rev.1.3。
凯氏定氮仪的操作规程ZYRP—JB—CZ/4--18一、设置部分:1、消化器的温度及时间的设置:打开消化器的电源开关,按向下键后,再按回车键。
当出现选择程序框时,用向上或向下键选择所需程序。
程序选好后按回车键,这时出现第一步,上面是温度,下面是时间,再按回车键后,温度处闪动,这时就可以用向上或向下键对温度进行设置。
设置完成后按回车键,闪动光标自动跳到下方时间处,用同样的方法对时间进行设置。
第一步设置完成后按向下键用同样的方法对第二步、第三步的温度进行设置。
注:设置的最佳温度为:第一步:190℃,保持20分钟;第二步:300℃,保持30分钟;第三步:420℃,保持100分钟。
待三个步骤全部设置完成后,按ESC键退出设置程序即可。
2、蒸馏器加药品量的设置:打开蒸馏器的电源开关,按SET键,当01处闪动时,按回车键,这时显示器上显示的是蒸馏器的温度;再按回车键时,显示需加水的量,这时可以用向上或向下键根间据需要对加水量进行设置。
设置完成后按回车键;这时依次显示加硼酸量、加氢氧化钠的量,用同样的方法对这两项进行设置,完成后显示等待的时间和蒸馏的时间,同样用向上或向下键根据需要进行设置。
设置完成后按回车键,直到听到报警声后,显示当设置初始时的01闪动状态时,按下SET键,设置全部完成。
|注:设置的最佳量为:H2O,20ML。
H3BO3,25ML。
NaOH,70ML。
等待时间为5秒,蒸馏的时间为4分钟。
3、自动滴定部分的设置:打开电源开关,根据实际用向上或向下键对所需的PH值的进行设置,(现用的PH值为。
)然后放好待滴定样品,把电极和滴定头放入样品中,按下START键开始滴定。
滴定完成后自动停止,读数。
二、仪器使用注意事项与保养1、在使用消化器时,应盖好尾气回收器,当听到水响声时,应及时倒出管内的水。
2、消化器的温度及时间不要经常设置,以免弄坏某些键子。
3、消化器工作时应及时打开尾气回收处的冷凝水及电源开关,并且调试好转数。
2300说明书-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1目录1、仪器概述------------------------------------------------------------------------3-62、键盘说明------------------------------------------------------------------------6-72-1 【电源】键/开机2-2 软关机2-3 硬关机2-4 电池电量/自动关机2-5 五个【箭头指向】键2-6 0到9【数字】键2-7 【负号】键2-8 【小数点】2-9 【退格】键2-10【返回】键2-11【回车】键2-12【+加】/【-减】2-13【存储】键2-14【定量】键2-15【声程】键2-16【增益】键3、探伤菜单------------------------------------------------------------------------8-123-1 开机显示3-2 探伤调节3-3 DAC曲线3-4 AVG曲线3-5 功能参数3-6 数据处理4、快速调试举例------------------------ ------------------------------------------13-194-1 纵波直探头调校4-2 横波斜探头调校与应用4-3 锻件探伤实际操作4-4 钢板探伤应用4-5 焊缝探伤实际操作5、常见缺陷的波形特征---------------------------------------------------------20-256、探伤数据的保存和探伤报告的打印---------------------------------------26-356-1 U盘探伤文件的打开6-2 如何修改或填写报告内容6-3 仪器和计算机的通讯步骤6-4 录像文件的打开(部分仪器具有此功能,参考型号说明)6-5 如何将修改之后的新的探伤报告格式上传到仪器7、检测精度的影响因素及缺陷评估-----------------------------------------36-377-1 使用超声探伤仪的必要条件7-2 影响检测精度的因素7-3 缺陷评估方法8、维修与保养--------------------------------------------------------------------38-398-1 供电方式8-2 使用注意事项8-3 保养与维护8-4 一般故障及其排除9、超声波常用名词术语--------------------------------------------------------40-4110、仪器执行标准----------------------------------------------------------------421.仪器概述谢谢您购买我们的产品!在获得产品的同时,您将享受到欧能达公司大量的支持服务.我们的目标是快速并专一化地满足您的需求.商标信息:onend、欧能达是南通欧能达检测仪器有限公司在中国的注册商标。
FOSS2300自动定氮仪蒸馏一般操作步骤1.接通电源,打开“开关”,自检程序运行(Brogrecming Test Self)。
(2分钟)2.仪器自检程序结束,操作面出现‘Select Function’提示,按手动模式(手图标)。
(用于分析前系流功能与条件检测。
)3.①光标移至“Receivwer”,按回车键,检测吸收液颜色是否正常;②光标移至“Water”,加50ml“去离子水”,为空蒸作准备。
③光标移至“ALKALL”→回车键→检测碱液是否能一次来到。
④光标移至“Fill Barette”和“Empty Barette”,并打开前“安全门”,反复利用这两键排空滴定泵中的气泡。
⑤打开冷凝水管。
(注:为防止忘记打开冷凝水管,可在接通电源前先打开冷凝水管。
)⑥光标移至“STEAMON”→回车键,开始空蒸。
(停止按任意键)空蒸时间约为2分钟,结束后打开安全门,倒掉废液。
4.按设定模式,光标移至“NORMALITY”修改标定过的盐酸浓度。
注意:此步用于第一次标定盐酸时修改“标准盐酸浓度”,以后操作可省略此步。
5.按分析模式①光标移至“Result”键,按控制面板上将右边对应值改为“Blank”;光标移至“Weight”键,将质量改为“0”,换上干净消化管,并做“1—3”次水空白,记录下盐酸用量,将3次平均值输入“Blank”右边值。
②做2—4次样品空白,记录下盐酸用量,将平均值输入“Blank”右边值。
③光标移至“Result”键,按控制面板上将右边对应值改为“﹪Protein”(注:具体值应根据实验测定项目修改)光标移至“Weight”键,输入称量的样品质量,放入已消化好的样品,关上“安全门”,开始蒸馏。
④蒸馏结束后,等待系流自动将“蒸馏废液”和“吸收液”排空,控制面板“显示窗口”最下一栏出现“Ready”时,再推开安全门,换上新样品消化管进行蒸馏。
6. 蒸馏结束关机步骤①按手动模式。
光标移至“Water”键→回车键→加50ml去离子水;②光标移至“STEAMON”→回车键→空蒸2分钟,按任意键停止,倒掉废液。
凯氏定氮仪操作规程(总4页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--凯氏定氮仪(硝化)操作说明操作步骤:1、检查仪器是否正常a. 检查水龙头进水是否正常。
b. 检查真空泵中水位线的位置是否在Max与Min警戒线之间。
2、按照如图流程进行蒸馏前处理.3、在硝化炉打开之前先把进水水龙头打开,然后打开真空泵开关。
真空泵有两个指示灯A和B。
当硝化样品在10以内,建议使用A灯,10个样品以上建议使用B灯。
4、打开消化炉开关,界面进入program1(条件:01,200℃,持续30min;02,300℃,持续30min;03,420℃,持续2h。
)然后按enter开始加热(可以根据条件进行调整)。
5、硝化时间完成后,建议将硝化架子取出放在真空泵与消化炉之间的通风橱内进行降温。
真空泵一直处于工作状态直到温度降到室温后再关闭。
6、收拾桌面,填写使用记录。
注意事项:1、水龙头进水一定要正常。
在开始硝化之前一定要先打开水龙头进水。
2、真空泵中水位线不能低于Min警戒线亦不能高于Max警戒线。
3、样品架放入消化炉后,盖子一定要对齐防止尾气流出。
4、在硝化期间真空泵一直工作,直到硝化管冷却到室温。
5、真空泵中水位线不能低于Min警戒线亦不能高于Max警戒线。
6、硝化结束后一定要温度降到室温后再取出以免尾气泄露,最后关闭真空泵。
当达到桶的一半时及时清理,清洗。
7、尾气吸收系统冷凝桶1中冷凝的SO28、尾气吸收冷凝桶2中NaOH浓度为25%且NaOH得量不能超过冷凝桶含量的一半,当NaOH颜色变黄时及时更换。
废液均具有强腐蚀性,操作者应穿戴全部防护用品,避免与其直9、NaOH溶液、浓硫酸和SO2接接触。
仪器负责人:凯氏定氮仪(蒸馏)操作说明操作步骤:1、准备工作a. 检查水龙头进水是否正常。
b. 检查电源连接是否正常。
c. 检查各种试剂是否准备齐全。
所需准备试剂为:1.蒸馏水,一般浓度在35%-40%之间即1L水中添加350g-400g NaOH,不需定容。
2300自动定氮仪操作规程受控文件编号:HZJY/CG 24-81 一、开机、预热:接通电源及水源,预热1分钟,插入消化管并关闭安全门后分析开始。
在屏幕上显示分析菜单。
二、选择程序:凯氏法1-5和直接滴定法1-5,可在滚动框中通过向左,向右键选择,按回车键确认。
三、空白操作:空白可以在键盘上手工输入或在分析中由仪器自动生成。
手工键入后按回车键或上下箭头确认。
如果选择了结果中的[BLANK]便可自动获得空白值。
注意:空白值一定要低于0.2ml四、选择结果类型可以在滚动框中通过向左,向右键选择12种结果,分别为:【空白】【%氮】【%蛋白质】6.25如果结果要显示出蛋白质%含量,必须输入蛋白质系数。
只有当其被选择时,蛋白质含量才会在屏幕上显示。
通常系数为6.25,不同样品可不同的系数。
每个特定样品的系数与其原始数据一起被储存。
【Mg N/Kg】【mg N/Kg】【mg N】【ml 滴定毫升数】【mg N/L】【mg N/ml】【mg N/100ml】【g N/100ml】【回收率】21.179%N当检测回收率时,必须输入参照物质的纯度,测试可以使用不同的参照物。
每次测试参照物的纯度与原始数据一起储存。
21.09时采用5%的硫酸铵。
数据输入后按回车键或上下箭头确认。
五、重量与体积样品重量可以通过键盘手工键入,每次分析前只可键入一个重量和体积。
键入的重量和体积在分析开始时即安全门关闭时储存在内存中。
键入数据通过按回车键或上下箭头确认。
5、结果显示只有每天的序号,样品的重量或体积和计算值,还有故障或警告可以在屏幕上显示出来,屏幕上可以显示最后七个样品。
分析结束后,在蒸馏装置中放一个消化管,运行加水程序使水加入消化管,运行蒸汽程序,使蒸汽发生器产生蒸汽约5分钟,以清洗系统。
审核批准:编制人员:。
F O S S-凯氏定氮仪操作方法-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIANFOSS-凯氏定氮仪操作步骤一所需试剂及配置方法1. 浓硫酸(AR);2. 硫酸铜与硫酸钾:每个样品称取五水硫酸铜0.1g(CP)g,硫酸钾(CP)1.5g。
3. 混合指示剂:量取0.1%甲基红乙醇溶液(A)和0.1%溴甲酚绿乙醇溶液(B),以1:5进行配比,临用时再混合。
A 精确称取甲基红0.05g,加无水乙醇溶解并稀释至50ml ,密封保存B 精确称取溴甲酚绿0.05g,加无水乙醇溶解并稀释至50ml ,密封保存4. 1%(w/v)硼酸溶液:溶解100g硼酸在5~6热的无离子水中,再加入无离子水到大约9L并混合。
冷却到室温并加入100ml溴甲酚绿指示剂溶液和70ml 甲基红指示剂溶液,然后定容到10L。
注意:配好的接收液颜色应该是暗紫色(蓝紫色)。
取25ml硼酸溶液进行下列方法检验:取25 ml上述配好的硼酸溶液于一个锥型瓶中,加入100ml蒸馏水,此时溶液颜色应该变灰蓝色,如果溶液还是红色,则应加碱调节。
或者:滴定一个空白值,如果空白值过高(0.5毫升0.2摩尔的盐酸),说明硼酸配的不正确,这会造成空白值不稳定,空白值过高可用下列方法纠正;向硼酸桶中直接加入盐酸,仔细混匀,重新测定空白值,直至其数值小于0.2毫升盐酸为止。
如果得不到正的空白值(或为零),需添加少量1摩尔的氢氧化钠进行调节,重新滴定直至获得满意的结果为止。
5. 40%氢氧化钠溶液(w/v):称取氢氧化钠40g,加蒸馏水溶解并稀释至100 ml(按此比例配比);6. 无水碳酸钠7. 0.lM盐酸标准溶液的配制与标定。
量取浓盐酸(AR)溶液 9 ml,加蒸馏水稀释至 1000 ml。
摇匀备用。
标定:精密称取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.1000g,置于150ml锥形瓶中,加入蒸馏水 50 ml,使其溶解,再加先前配制好的甲基红、澳甲酚绿混合指示剂(按粗蛋白项配制)10~15滴,用盐酸溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色/粉红色时,煮沸 2 min,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色/粉红色为终点。