材料专题实验实验一 位错蚀坑的观察
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实验一位错蚀坑的观察(Observation of Etchpits of Dislocation)实验学时:2 实验类型:综合前修课程名称:《材料科学导论》适用专业:材料科学与工程一、实验目的⒈通过使用金相显微镜观察晶体中的位错蚀坑,观看录象“Living Metal”,进一步加深对位错的了解。
⒉学会计算位错密度的方法。
⒊计算某一小角度晶界(亚晶界)的角度。
二、概述目前已有多种实验技术用于观察晶体中的位错,常用的有以下两种:浸蚀技术、透射电镜。
⒈位错蚀坑的浸蚀原理利用浸蚀技术显示晶体表面的位错,其原理是:由于位错附近的点阵畸变,原子处于较高的能量状态,再加上杂质原子在位错处的聚集,这里的腐蚀速率比基体更快一些,因此在适当的侵蚀条件下,会在位错的表面露头处,产生较深的腐蚀坑,借助金相显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。
位错的蚀坑与一般夹杂物的蚀坑或者由于试样磨制不当产生的麻点有不同的形态,夹杂物的蚀坑或麻点呈不规则形态,而位错的蚀坑具有规则的外形,如三角形、正方形等规则的几何外形,且常呈有规律的分布,如很多位错在同一滑移面排列起来或者以其他形式分布;此外,在台阶、夹杂物等缺陷处形成的是平底蚀坑,也很容易地区别于位错露头处的尖底蚀坑。
为了证明蚀坑与位错的一致对应关系,可将晶体制成薄片,若在两个相对的表面上形成几乎一致的蚀坑,便说明蚀坑即位错。
位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。
譬如,对于立方晶系的晶体,观察面为{111}晶面时,位错蚀坑呈正三角形漏斗状;在{110}晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状;在{100}晶面上的位错蚀坑则是正方形漏斗状。
因此,按位错蚀坑在晶面上的几何形状,可以反推出观察面是何晶面,并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度,还可判断位错线与观察面(晶面)之间的夹角,通常是10~90°;自然,若位错线平行于观察面便无位错蚀坑了。
(1-1)PbMoO4 (001)面位错蚀坑(1-2)PbMoO4垂直于(001)面的位错蚀坑(1-3)单晶硅(111)晶面上的位错蚀坑(1-4)ZnWO4晶体(010)晶面上的位错蚀坑位错蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。
实验半导体材料层错、位错的显示通常制造电子器件要求所采用的半导体材料是单晶体,就是说要求材料的原子排列严格按照一定的规律。
但是由于种种原因,实际的单晶中往往存在某些缺陷,位错就是其中的一种。
在硅单晶中,由于种种原因,特别在高温下材料的内应力使原子面间产生滑移,晶面局部产生范性形变,这种形变即形成位错,使得完整的晶体结构受到破坏。
在外延生长过程中,原子的排列仍然要按一定的顺序,但是由于如样品表面机械损伤、表面沾污气体不纯等种种原因,使得外延层原子的排列次序发生了错误,这种原子层排列发生错乱的地方叫层错,它是一种面缺线。
半导体材料中位错的存在对晶体管集成电路器件的电学和力学性质都有影响。
层错对器件制造工艺的影响和位错相似,可以造成三极管发射区-收集区穿通,也可以不同程度的影响p-n结的反相特性,一般要求外延层中的层错密度小于102/cm2,大规模集成电路则要求更小。
位错的显示方法有X射线法、电子显微镜法和铜缀饰红外透射法等,最简单常用的是腐蚀金相法,本实验就采用腐蚀金相法。
这种方法的优点是设备简单,其缺点是只观测到与被测点相交的位错线。
本实验的目的是掌握金相显微镜的使用方法;熟悉半导体材料硅单晶片的位错、外延层层错的显示方法;掌握计算层错、位错密度以及外延层厚度的方法。
一、实验原理在硅单晶中,有位错的地方其原子的排列失去规则性,结构比较松散,在这里的原子具有较高的能量,并受到较大的张力,因此在位错线和表面相交处很容易被腐蚀形成凹下的坑,即所谓腐蚀坑,我们正是利用这个特性来显示位错和层错的。
1.层错的腐蚀硅的晶体结构是金刚石结构,在(111)方向上它的排列次序是:AA´BB´CC´即三个双层密排面一个重复周期。
假设外延衬底表面层的原子是按A原子层排列,那么按正常次序外延生长的第一层原子应为A´原子层。
但由于表面沾污、伤痕或晶格缺陷、原子在该处沉积等原因,使得表面某一区域出现反常,不是按A‘原子面排列,而是按B原子面排列,以此类推,形成了ABB´CC´AA´...... 的排列。
一、实验目的1. 理解位错的概念和类型。
2. 通过实验观察位错的产生、运动和扩展。
3. 研究位错对材料力学性能的影响。
二、实验原理位错是晶体中的一种缺陷,是晶体中原子排列发生局部畸变的结果。
位错的存在对材料的力学性能、导电性、热膨胀性等方面都有重要影响。
本实验通过观察和测量位错,研究其产生、运动和扩展过程,以及位错对材料力学性能的影响。
三、实验材料与设备1. 实验材料:纯铜片2. 实验设备:- 金相显微镜- 拉伸试验机- 磁力显微镜- 粒子加速器四、实验步骤1. 制备试样将纯铜片切割成适当尺寸的试样,并进行表面抛光处理。
2. 位错观察利用金相显微镜观察试样表面,寻找位错线。
3. 拉伸试验将试样放置在拉伸试验机上,进行拉伸试验。
记录试样断裂时的应力、应变等力学性能参数。
4. 磁力显微镜测量利用磁力显微镜观察位错线在试样中的分布情况,测量位错线的长度、宽度等参数。
5. 粒子加速器实验将试样放置在粒子加速器中,对试样进行辐照,观察位错线的产生、运动和扩展过程。
五、实验结果与分析1. 位错观察结果在金相显微镜下,观察到试样表面存在位错线。
位错线呈直线状,具有一定的长度和宽度。
2. 拉伸试验结果在拉伸试验中,试样断裂时的应力、应变等力学性能参数与位错线的分布和数量有关。
位错线的存在会降低材料的强度和韧性。
3. 磁力显微镜测量结果通过磁力显微镜测量,得到位错线的长度、宽度等参数。
位错线的长度一般在几十到几百纳米之间,宽度在几纳米左右。
4. 粒子加速器实验结果在粒子加速器辐照实验中,观察到位错线的产生、运动和扩展过程。
位错线的产生、运动和扩展与辐照剂量有关。
六、结论1. 位错是晶体中的一种缺陷,对材料的力学性能有重要影响。
2. 位错线的产生、运动和扩展与辐照剂量、应力等因素有关。
3. 位错线的分布和数量对材料的力学性能有显著影响。
七、实验注意事项1. 实验过程中,注意保护试样表面,避免划伤或污染。
2. 在金相显微镜观察时,调整显微镜的焦距,确保位错线清晰可见。
在材料科学中,指晶体材料的一种内部微观缺陷,即原子的局部不规则排列(晶体学缺陷)。
从几何角度看,位错属于一种线缺陷,可视为晶体中已滑移部分与未滑移部分的分界线,其存在对材料的物理性能,尤其是力学性能,具有极大的影响目前,在研究位错的密度、分布和组态以及它们的运动和交互作用过程中,常常应用光学、电子和场离子显微镜及X射线技术对位错进行观察。
主要方法有以下几种:1.浸蚀法——利用蚀坑显示晶体表面的位错露头。
2.缀饰法——在对光透明的整块试样中,通过在位错上用沉淀体质点缀饰来显它们的位置及存在情况。
3.投射电子显微分析——在很高放大倍数下,观察研究薄膜(厚度为0.1~4.0μm)试样中的位错。
4.X射线衍射显微分析——用X光束的局部衍射来研究的密度位错。
5.场离子显微分析——以极高的放大倍数显示金属表面的原子排列情况。
) 和螺型 ( b ) 位错蚀坑 1000 ×位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。
譬如,对于立方晶系的晶体,位错蚀坑在各晶面上的形状和取向如图 6-1 所示。
观察面为{ 111 }晶面,位错蚀坑呈正三角形漏斗状;在{ 110 }晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状;在{ 100 }晶面上的位借蚀坑则是正方形漏斗状。
因此,按位错蚀坑在晶体表面上的几何形状,可以反推出观察面是何晶面,并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度,还可判断位错线与观察面(晶面)之间的夹角,通常为 10~90 °;自然,若位错线平行观察面便无住错蚀坑形成了。
位借蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。
蚀坑侧面光滑平整时是刃型位错,如图 6-2 ( a )所 , 坑侧面出现螺旋线时,是螺型位错,如图 6 - 2 ( b )所示。
根据位错蚀坑的分布特征,能够识别晶体中存在的小角度晶界和位借塞积群。
当晶体中存在小角度晶界时,蚀坑将垂直于滑移方向排列成行,如囹 6 - 3(a )所示;而当出现位错塞积群时,蚀坑便沿滑移方向排列成列,并且它们在滑移方向上的距离逐渐单位体积晶体中所含位错线的总长度称位借密度有两种表示方法若一个晶面在晶体内部突然终止于某一条线处,则称这种不规则排列为一个刃位错。
检查主纯铝中位错腐蚀坑的新方法
曹富荣;温景林
【期刊名称】《理化检验:物理分册》
【年(卷),期】1996(032)006
【摘要】利用位错处能量高,优先腐蚀而出现露头的特点,可以在材料表层显示出位错腐蚀坑形貌,进而研究位错坑的数量、大小、形状与性能之间的关系.它是研究退
火材料(位错密度<10^((-6)cm^(-2))表层特点的重要方法.高纯铝是制备电极用箔、印刷电路等电子工业用的功能材料.其表层位错特征与其电学性能密切相关,研究过
程中经常要测出位错坑的大小、形状和数量,从而在制取材料的方法上采取措施提
高材料性能.然而检查高纯铝中位错坑的具体方法在文献资料中,介绍出来的仅仅是
一鲜半爪的信息.我们在研究工作中,摸索出一种既实用又快捷的新方法,现介绍如下.【总页数】1页(P36)
【作者】曹富荣;温景林
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】TG172.9
【相关文献】
1.粗晶纯铝疲劳位错结构的热稳定性 [J], 郭巍巍;齐成军;颜莹;李小武
2.纯铝变形的位错组态及其微观参数测定 [J], 耿东生;谢利卿
3.湿法化学腐蚀研究GaN薄膜中的位错 [J], 赵红;韩平;梅琴;刘斌;陆海;谢自力;张
荣;郑有炓
4.用原子力显微镜和扫描电镜研究GaN外延层中的位错腐蚀坑(英文) [J], 高志远;郝跃;张进城;张金凤;陈海峰;倪金玉
5.注氢纯铝中间隙型位错环一维迁移现象的原位观察 [J], 李然然;张一帆;殷玉鹏;渡边英雄;韩文妥;易晓鸥;刘平平;张高伟;詹倩;万发荣
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激光定向与硅单晶中位错、层错的观察实 验 目 的1.学习硅单晶的激光定向原理。
2.掌握激光定向仪确定晶向的方法。
3.了解硅单晶中晶体缺陷的腐蚀显示方法。
实 验 原 理要研究半导体性质和制造半导体器件,其首要的条件是应有特定电性能,完整性好的半导体单晶,对单晶特性参数的测试是半导体材料物理研究的重要方面。
一、 激光晶轴定向半导体单晶是具有一定晶向的,检测它的方法很多,这里主要介绍激光晶轴定向法。
1.直接定向激光晶轴定向是在光点定向原理的基础上发展起来的.所谓光点定向就是在腐蚀坑基础上,用特制的光点反射仪来代替金相显微镜,可以较精确的从光学屏上反射出的图形位置来确定晶体的晶向,而激光定向就是用激光晶轴定向仪代替金相显微镜。
它是基于各个晶轴方向具有不同的对称性,因而围绕这些晶轴腐蚀坑或解理面也具有不同对称分布的特征如图一所示。
图1当一束激光通过准直器从光屏中心的小孔中射出,并投射在被腐蚀或解理过的晶体端面上时,即产生若干束具有一定对称分布的反射光,其反射光即按端面上的结晶学构造(腐蚀坑或解理面)在光屏上显示出特征光图,由此可判断晶向。
下面分别叙述金相腐蚀法和解理法在单晶端面上获得结晶学构造与特征光图的关系。
(1)金相腐蚀法在进行金相腐蚀之前,应先将晶体端面用80#金刚砂在平板玻璃上湿磨,使在端面上解理出无数微小的解理坑,洗净后,按指定的腐蚀工艺条件进行腐蚀。
本实验定向的硅单晶,在5%的NaOH水溶液中沸腾煮7分钟.经过金相腐蚀的硅单晶(111),(100),(110)晶面,腐蚀坑底的平面是垂直于上述相应晶轴的晶面,而其边缘上的几个侧面则为另一些具有特定的结晶学指数的晶面族,这些侧面按轴对称的规律围绕着腐蚀坑的底面,从而构 成各种具有特殊对称性的腐蚀坑构造.腐蚀坑的直径大约为10μ的数量级,而激光束的直径为1mm,因而同一束激光可以照射到许多腐蚀坑上。
每一腐蚀坑在表面上的分布虽然是不规则的,但每个腐蚀坑均具有严格的轴对称性,因而它们每一个相应的侧面都取相同的方向,从而将平行的入射光也反射在相同的方向。
在材料科学中,指晶体材料的一种内部微观缺陷,即原子的局部不规则排列(晶体学缺陷)。
从几何角度看,位错属于一种线缺陷,可视为晶体中已滑移部分与未滑移部分的分界线,其存在对材料的物理性能,尤其是力学性能,具有极大的影响
目前,在研究位错的密度、分布和组态以及它们的运动和交互作用过程中,常常应用光学、电子和场离子显微镜及X射线技术对位错进行观察。
主要方法有以下几种:
1.浸蚀法——利用蚀坑显示晶体表面的位错露头。
2.缀饰法——在对光透明的整块试样中,通过在位错上用沉淀体质点缀饰来显它们的位置及存在情况。
3.投射电子显微分析——在很高放大倍数下,观察研究薄膜(厚度为0.1~
4.0μm)试样中的位错。
4.X射线衍射显微分析——用X光束的局部衍射来研究的密度位错。
5.场离子显微分析——以极高的放大倍数显示金属表面的原子排列情况。
) 和螺型 ( b ) 位错蚀坑 1000 ×
位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。
譬如,对于立方晶系的晶体,位错
蚀坑在各晶面上的形状和取向如图 6-1 所示。
观察面为{ 111 }晶面,位错蚀坑呈正三角形漏斗状;在{ 110 }晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状;在{ 100 }
晶面上的位借蚀坑则是正方形漏斗状。
因此,按位错蚀坑在晶体表面上的几何形
状,可以反推出观察面是何晶面,并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度,
还可判断位错线与观察面(晶面)之间的夹角,通常为 10~90 °;自然,若位
错线平行观察面便无住错蚀坑形成了。
位借蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。
蚀
坑侧面光滑平整时是刃型位错,如图 6-2 ( a )所 , 坑侧面出现螺旋线时,
是螺型位错,如图 6 - 2 ( b )所示。
根据位错蚀坑的分布特征,能够识别晶体中存在的小角度晶界和位借塞积
群。
当晶体中存在小角度晶界时,蚀坑将垂直于滑移方向排列成行,如囹 6 - 3
(
a )所示;而当出现位错塞积群时,蚀坑便沿滑移方向排列成列,并且它们
在滑移方向上的距离逐渐
单位体积晶体中所含位错线的总
长度称位借密度有两种表示方法
若一个晶面在晶体内部突然终止于某一条线处,则称这种不规则排列为一个刃位错。
刃型位错有一个额外的半原子面。
一般把多出的半原子面在滑移面上边的称为正刃型位错,记为“⊥”,而把多出在下边的称为负刃型位错,记为“T”;
)螺型位错没有额外半原子面,原子错排是呈轴对称
在通常的晶体中都存在大量的位错,而这些位错的量就用位错密度来表示。
位错密度定义为单位体积晶体中所含的位错线的总长度。
位错密度的另一个定义是:穿过单位截面积的位错线数目,单位也是1/平方厘米。