国标液态乳和乳粉中硫氰酸根测定-离子色谱法2010
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乳品中硫氰酸钠含量的测定方法介绍作者:杨兆龙来源:《现代畜牧科技》 2016年第6期杨兆龙(龙江雅士利乳业有限公司,黑龙江伊春153032)摘要:随着人民生活水平的提高,各级检测部门十分重视食品中的有毒有害物质检测。
在日常生活中,硫氰酸盐常作为工业或者医疗行业的化工原料。
但是过量摄入硫氰酸钠可严重影响智力、神经系统发育以及引起甲状腺疾病。
因此,严格控制硫氰酸钠的含量是影响国家稳定长治久安的重要食品安全性问题。
本文对乳制品中硫氰酸钠的检测方法做以下简单介绍,供实践参考。
关键词:硫氰酸钠;乳制品;检测方法中图分类号:S879.1 文献标识码:B 文章编号:2095-9737(2016)06-0175-01收稿日期:2016 - 02 -14作者简介:杨兆龙(1982 -),男,黑龙江伊春人,本科,助理工程师,长期从事乳制品质量管理工作。
硫氰酸钠,分子式NaSCN,为白色斜方晶系结晶或粉末,硫氰酸盐天然存在于各种食品当中,也包括乳液中,也可在人类肝脏中自然合成,相对密度1. 74g/cm3,熔点280℃左右,水溶液呈中性,易溶于水、乙醇以及丙酮等溶剂。
硫氰酸钠在空气中易潮解,遇酸产生有毒气体。
硫氰酸盐属于有毒有害的物质,过量摄入可引起急性中毒,少量摄取可妨碍人体对碘的吸收和利用,引起甲状腺疾病,尤其严重影响胎儿和幼儿的智力和神经系统的发育。
乳中硫氰酸盐浓度不会太高,所以硫氰酸盐对人类健康的风险主要是对甲状腺碘吸收和乳腺对碘输送的抑制作用。
1 硫氰酸钠的作用因为其溶解性较好,常使用硫氰酸盐作为保鲜剂。
原理是硫氰酸钠在通过一定的化学反应使乳液中细菌必需的代谢酶失去活性,细菌代谢繁殖受到阻止,从而对生鲜乳具有保持新鲜的作用。
在欧美地区,对硫氰酸钠有严格的规定,鲜乳收集到加工厂的运输期间,仅能在缺乏冷藏设施的情况下才可以适量添加硫氰酸钠作为保鲜剂。
我国高度重视食品安全问题,因此每家企业在原料乳使用前均必需进行硫氰酸钠含量的检测。
原料乳及乳制品中硫氰酸根的检测Determination of thiocyanate ion in raw milk and dairy products国家食品质量安全监督检验中心(北京海淀区产品质量监督检验所)前言本标准的附录A为资料性附录。
本标准由提出。
本标准由归口。
原料乳及乳制品中硫氰酸根的检测-离子色谱法1 范围本标准规定了离子色谱—电导检测器(或紫外检测器)检测原料乳及乳制品中硫氰酸根的方法。
本标准适用于原料乳及乳制品中硫氰酸根的测定。
本标准方法的定量限:液态乳kg,乳粉和其他乳制品kg。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
3 原理样品经水提硫氰酸根后,乙腈沉淀蛋白,过脱脂柱净化,进阴离子分析柱,通过抑制器后进入电导检测器或紫外检测器进行检测,外标法定量。
4试剂在分析中所使用试剂按下述说明,用水为GB/T 6682-2008中规定的一级水。
乙腈(色谱纯)。
硫氰酸钠(优级纯)。
氢氧化钾(分析纯)。
45 mmol/L氢氧化钾溶液:称取2.52 g氢氧化钾用水定容至1000 mL。
70 mmol/L氢氧化钾溶液:称取3.92g氢氧化钾用水定容至1000 mL。
标准储备液:称取硫氰酸钠,用水定容至100 mL,硫氰酸根离子含量为1000mg/L,贮存于4℃冰箱中,有效期3个月。
标准工作液:准确吸取硫氰酸根离子的标准储备液()mL于1000 mL 的容量瓶中,用水定容至刻度,硫氰酸根离子含量为L,贮存于4℃冰箱中,有效期3个月。
标准系列:准确吸取硫氰酸根离子的标准储备液()、、、、mL于一组100 mL 的容量瓶中,用水定容至刻度,配得硫氰酸根离子浓度分别为、、、、μg/ mL的标准溶液。
离子色谱法测定乳品中硫氰酸钠含量陈基耘【摘要】采用离子色谱法测定乳品中硫氰酸钠的含量。
样品用5 mL乙腈沉淀蛋白质,上清液过C18柱净化,所得的产物采用离子色谱法测定,外标法定量。
结果表明,通过流动相以及前处理方法的改进,硫氰酸钠质量浓度在0.10~4.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r2=1,方法的检出限为0.01 mg/L。
在牛奶样品中加入硫氰酸钠标准溶液进行回收试验,测得回收率为95.0%~101.0%,测定结果的相对标准准偏差为1.8%~2.8%(n=7)。
该方法操作简便,能有效避免假阳性的发生,测定结果准确,适合于乳品中硫氰酸钠的检测。
%Ion chromatography was applied to the determination of sodium thiocyanate content in milk. The sample was purified by protein precipitation and the C18 extraction column. Then the product was tested by ion chromatography and the concentration was quantified by external standard method. Through the improment of mobile phase and pretreatment method,the concentration of sodium thiocyanate was linear with peak area in the range of 0.10–4.00 mg/L,and the correlation coefficient was r2=1. The detection limit determination of the method was 0.01 mg/L. Test recovery experiment was made by standard addition method,and the recovery was 95.0%–101.0%. The relative standard deviation of the determination results was 1.8%–2.8% (n=7). This method has the advantages of simple operation,it can effectively avoid the occurrence of false positive so it is suitable for detection of sodium thiocyanate in milk.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】3页(P42-44)【关键词】离子色谱;乳品;硫氰酸钠【作者】陈基耘【作者单位】广东省珠海市质量计量监督检测所,广州珠海 519002【正文语种】中文【中图分类】O657.3在GB 2760-2007 《食品添加剂使用卫生标准》出台前,硫氰酸钠(Sodium Thiocyanat)一直被我国作为生鲜牛乳的保鲜剂,它在牛奶中的主要作用是抑菌,从而达到保鲜的目的。
离子色谱法测定乳制品中硫氰酸盐的研究陈敬;钱振杰;潘亮;冯家望;余以刚【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)020【摘要】[目的]建立乳制品中硫氰酸盐含量测定的离子色谱方法.[方法]样品溶液经乙酸沉淀,去除蛋白质及脂肪的干扰后,过滤装瓶.采用Ion Pac AS1 1-HC柱(4mm×250mm)对其进行分离.以保留时间定性,试样中硫氰酸根峰面积比与标准系列比较定量.[结果]试验表明,硫氰酸盐在0.1 ~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为R2=0.9996,添加回收率为92.0%~96.6%,变异系数分别为1.18%~2.28%,定量限为1.0 mg/kg.[结论]该方法简便、快速、可靠,可用于市售乳制品中硫氰酸盐含量的测定.【总页数】2页(P6796-6797)【作者】陈敬;钱振杰;潘亮;冯家望;余以刚【作者单位】华南理工大学轻工与食品学院,广东广州510640;珠海出入境检验检疫局技术中心,广东珠海519015;珠海出入境检验检疫局技术中心,广东珠海519015;珠海出入境检验检疫局技术中心,广东珠海519015;珠海出入境检验检疫局技术中心,广东珠海519015;华南理工大学轻工与食品学院,广东广州510640【正文语种】中文【中图分类】S879.1;O657.7【相关文献】1.分散固相萃取离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐质量浓度 [J], 杜利君;刘晓琳;李晓雨;宋洁;高媛慧2.分散固相萃取-离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量 [J], 杜利君;刘晓琳;李晓雨;宋洁;高媛慧3.离子色谱法测定液体乳制品中硫氰酸盐 [J], 张宝;刘晓玲;李东刚;孙长华4.离子色谱-电导检测法测定不同乳制品中硫氰酸盐 [J], 张水锋;陈小珍;张东雷;李红艳;陈万勤5.离子色谱法测定PM2.5中草甘膦、硫氰酸盐和高氯酸盐 [J], 何漪;常通;王钟;李婷婷;刘月月;朱莎因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
离子色谱-电导检测法测定不同乳制品中硫氰酸盐张水锋;陈小珍;张东雷;李红艳;陈万勤【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2012(002)003【摘要】建立了离子色谱-电导检测分析不同类型乳制品中硫氰酸盐(SCN-)污染物的方法,重点研究了不同形态样品如固态类(奶粉)、液态类(牛奶)、凝固态类(凝固型酸奶)和半流质态类(炼乳)等乳制品中的硫氰酸盐前处理方法,采用丙酮作为蛋白沉淀剂,有效实现了对各类样品中蛋白质的沉淀和对硫氰酸盐的提取,避免了以往采用乙腈处理样品时容易分层的弊端,方法在0~5.0 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9997(n=6),方法检出限(LOD)为0.15~0.5 μg/g,方法回收率为95.0%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.6%(n=3).【总页数】4页(P60-63)【作者】张水锋;陈小珍;张东雷;李红艳;陈万勤【作者单位】浙江省质量检测科学研究院浙江省食品安全重点实验室,杭州310013;浙江省质量检测科学研究院浙江省食品安全重点实验室,杭州310013;浙江省质量检测科学研究院浙江省食品安全重点实验室,杭州310013;浙江省质量检测科学研究院浙江省食品安全重点实验室,杭州310013;浙江省质量检测科学研究院浙江省食品安全重点实验室,杭州310013【正文语种】中文【中图分类】O657.7+5;TH833【相关文献】1.离子色谱法测定乳制品中硫氰酸盐的研究 [J], 陈敬;钱振杰;潘亮;冯家望;余以刚2.分散固相萃取离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐质量浓度 [J], 杜利君;刘晓琳;李晓雨;宋洁;高媛慧3.分散固相萃取-离子色谱质谱法测定乳制品中硫氰酸盐含量 [J], 杜利君;刘晓琳;李晓雨;宋洁;高媛慧4.离子色谱法测定液体乳制品中硫氰酸盐 [J], 张宝;刘晓玲;李东刚;孙长华5.基于离子色谱/电导检测的全脂奶粉中硫氰酸盐污染物的测定及前处理方法研究[J], 张水锋;林珍珍;陈小珍;张东雷;王立世因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。