HPLC法测定妇科白带胶囊中橙皮苷的含量
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国际医药卫生导报２０ｌ１年第ｌ７卷第ｌ６期ＩＭＨＧＮ，＆ｕｇｕ￣ｔ ２０１１，Ｖｏ１．１７ Ｎ０．１６ ＨＰＬＣ法测定妇科白带胶囊中橙皮苷的含量 邓群英郭晓鸿 ・药物研究・ 【摘要】 目的建立妇科白带胶囊中橙皮苷的含量测定方法。方法 以ＳＨＩＭＡＤＺＵ－ＶＰ—ＯＤＳ（４． ６ｌＴｌｍ ｘ ２５０ｍｍ，５ ｍ）为分析柱，柱温３０￣Ｃ，流动相：乙腈一４％冰醋酸溶液（２０：８０ 流速：１．０ｍｌ・ ｍｉＤ＿－１；检测波长：２８３ ｎｍ；进样量ｌ０ ｌ。结果橙皮苷在４０．２—１００５ ｎｇ范围内呈良好线性关系，相关 系数为０．９９９９，平均回收率为９８．６％（ｎ＝－９，ＲＳＤ＝Ｉ．６％）。结论该方法专属性好、准确度高，可用于妇科 白带胶囊的质量控制。 【关键词】妇科白带胶囊；橙皮苷；ＨＰＬＣ 妇科白带胶囊由白术、荆芥、陈皮、白芍、车前 子、苍术等十味药材加辅料制成，其功能为健脾舒 肝、除湿止带，用于脾虚湿盛、白带连绵、腰腿酸痛。 陈皮为该药主要成分之一，其含的橙皮苷在离体和在 体实验表明，具有较强的抗炎活性…。原质量标准收 载了芍药苷的含量测定［２］。为了更好的控制药品的质 量，本文采用高效液相色谱测定妇科白带胶囊中橙皮 苷的含量；该方法简单、可靠，可为妇科白带胶囊的 质量控制提供参考。 １仪器与试药 日本岛津高效液相色谱仪（ＬＣ一２０ＡＴ泵，ＳＰＤ— Ｍ２０Ａ检测器，ＳＩＬ一２０Ａ自动进样器，ＬＣ—Ｓｏｌｕｔｉｏｎ色谱 工作站ｌ奥波超声波清洗机［工作频率：（４０ ４－１．５）ｋＨｚ， 输出功率４００ ｗｌ；橙皮苷对照品付比导１ １０７２１—２０１０１４） 由中国药品生物制检定所提供；妇科白带胶囊市场购 得，乙腈为色谱纯，其它试剂均为分析纯，水为纯化 水。 ２方法与结果 ２．１色谱条件色谱柱：ＳＨＩＭＡＤＺＵ—ＶＰ—ＯＤＳ（４．６ ｍｍ ｘ ２５０ｍｍ，５ ｍ）为分析柱。柱温３Ｏ℃，流动相：乙 腈一４％冰醋酸溶液（２０：８０ 流速：１．０ ｍｌ・ｍｉｎ ；检测 波长：２８３ ｎｍ；进样量ｌ０ ｌ；采用外标法检测。 ２．２专属性实验精密量取对照品溶液、供试品溶液 和阴性对照溶液各１Ｏ ｌ，注入液相色谱仪，按上述 条件进行测定，记录色谱图，阴性对照溶液无干扰。 见图１。 ２．３对照品溶液的制备精密称取对照品适量，加甲 ＤＯｈ １０．３７６０／ｅｍａ．ｊ．ｉｓｓｎ．１００７—１２４５．２０１ １．１６．０４６ 作者单位：４２４ １ ００ 郴州，汝城县精神病医院（邓群英） ４２４１００郴州，汝城县中医院（郭晓鸿） 醇制成每１ ｍｌ含橙皮苷４０ ｇ的溶液，作为对照品 溶液。 ２．４供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容 物０．８ ｇ，精密称定，置１００ ｍｌ的具塞锥形瓶中，精密 加入稀乙醇２５ ｍｌ，称定重量，超声处理４５ ｒａｉｎ，放冷， 用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液， 用微孔滤膜（０．４５ ｍ）滤过，即得。 ２．５ 阴性对照溶液的制备按处方比例制备不含陈皮 的空白样品，照上述供试品的制备方法制成阴性对照 溶液。 ２．６线性关系考察分别精密称取橙皮苷对照品适 量，加稀乙醇制成浓度为４０．２ ｇ／ｍｌ的对照品贮备溶 液。取对照品贮备溶液，按上述色谱条件分别进样１、 ５、１０、１５、２０、２５ ｌ，记录色谱图。以进样量ｘ为 横坐标，峰面积Ｙ为纵坐标，绘制标准曲线并进行回 归计算，橙皮苷回归方程为：Ｙ＝１．７４ Ｘ １０３Ｘ一１．Ｏ１ Ｘ １０４（，＝０．９９９９，／７＝６）。结果表明：橙皮苷质量在４０． ２～１００５ ｎｇ内呈良好线性关系。 ２．７精密度试验取对照品溶液，重复进样测定。结 果峰面积的ＲＳＤ为０．３１％（１７＝６）。 ２．８稳定性试验取同一供试品溶液，于室温放置 ０、２、４、６、１２ ｈ时进样测定。结果峰面积的ＲＳＤ＝０． ７８％（ｎ＝５），表明供试品溶液在１２ ｈ内稳定。 ２．９ 回收率试验取已知含量的同－－￣ｔｔ号供试品（批 号：１００７０１），分别精密加入浓度为０．２１ ｍｇ／ｍｌ的对照品 适量，照含量测定项下的方法制成高、中、低浓度， 按２．１项下的色谱条件进行测定分析，计算橙皮苷的 平均回收率为９８．６％，ＲＳＤ＝Ｉ．６％。 ２．１０含量测定按对照品溶液和供试品溶液制备项 下的方法配制对照品溶液和供试品溶液，按上述色谱 条件，进样１Ｏ ｌ，记录色谱图，按外标法计算含量。
２０３３ 国际医药卫生导报２０１１年第１７卷第１６期ＩＭＨＧＮ，Ａｕｇｕｓｔ ２０１１，Ｖｏ１．１７ Ｎｏ．１６
Ａ Ｂ Ｃ 图１妇科白带胶囊ＨＰＬＣ色谱图 注：Ａ：对照品；Ｂ：供试品；Ｃ：阴性对照
结果见表１。 图２ 橙皮苷标准曲线 表１橙皮苷含量（ｍｇ／ｇ） １．０８５ １．１５Ｏ １．３１２ ３讨论 分别采用了甲醇一醋酸一水（３５：４：６１）Ｅ ，乙腈一 ０．３％磷酸溶液（２２：７８）Ｅ ，甲醇一０．０５ ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾 （３０：７０）ｔ ，乙腈一４％冰醋酸（２０：８０）等流动｝ｆＮ：￣１２５、３０、
２０３４ ３５ｏｃ不同柱温进行试验，发现以乙腈一４％冰醋酸为流 动相，柱温３０℃时，样品中橙皮苷出峰时间短，干扰 少。因此，最后以乙腈一４％冰醋酸（２０：８０１、柱温３０ ℃、检测波长２８３ ｎｍ［３］，作为该方法的色谱条件。 考察了提取溶剂为甲醇、稀乙醇等，超声提取的 方法，结果表明以稀乙醇提取较充分。考查了超声时 间１５、３０、４５、６０ ｍｉｎ对提取效率的影响，结果４５ ｍｉｎ 与６０ ｍｉｎ提取较好；因此，以稀乙醇提取４５ ｍｉｎ为该 药品的含量提取方法。 参考文献 【１】Ｇａｒｇ Ａ．Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ ｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｙ ｏｆ ｔｈｅ ｃｉｔｒｕｓ ｂｉｏｆｌａｖｏｎｏｉｄ ｈｅｓｐｅｒｉｄｉｎ［Ｊ］．Ｐｈｙｔｏｔｈｅｒ Ｒｅｓ，２００１，１５（２ｌ ６５５． ［２］ 国家食品药品监督管理局标准（试行）ＹＢｚ１３４８２００５【ｓ］． ［３］中国药典【ｓ１．２０１０年版一部：１７６—１７７． ［４】李碉．ＨＰＬＣ法测定筋络通颗粒中橙皮苷的含量【Ｊ］．西北 药学杂志，２０１０，２５ｆ１ ６－７． 【５】李福如，缪婧，顾海琳，等．清脑宁颗粒质量标准研究ｆＪ１． 中国药业，２０１０，１９ｆ９ ２７—２８． （收稿日期：２０１ １—０４—０１） （责任校对：成观星） ５ 叭 鸺¨ ｍ ｍ加
