快速测定炼油污水中硫离子含量的新方法
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微库仑法测定工业废水中的硫含量张颖瑶马小奇(中国石油兰州石化公司质检部,甘肃兰州730060)廛屉抖蕉睛要】近年来,水质污染日趋严重,已成为人们日益关注的问题。
硫及其化合物对设备管道具有较强的腐蚀性。
且生成的羰基硫堵塞管道,同时对人类生存环境产生严重的危害。
因此。
治理污水,减少硫排放,定时监测污水中的磁冶量对工艺生产及环境保护有着重要的意义。
长期以来,人们一直采用碘量法、分光光度法来测定污水中的磁含量。
由于污水中的杂质较多、组成复杂,对碘量法终点的到达和观察、分光光度法透光率的测定有很大的影响,造成测定结果的不准确。
巨蘧词】硫;微率仑滴定;滴定池;工业污水1试验部分1.1仪器与试剂1.1.1仪器W K一2B微库仑滴定仪:由微机控制的微库仑计、滴定池、搅拌器、裂解炉等单元组成。
1.12试剂碘化钾(A R)、碘(A R)、醋酸(A R)、迭氮化钠(A R)、二硫化碳(A R)、无水乙醇伍R)等o113电解液和储备液的配制电解液:0.05%碘化钾、0.06%迭氮化钠、o.5%醋酸溶液,盛于棕色瓶中,于阴凉处放置。
储备液:取05m L(比重126分析纯)的二硫化碳,用污水乙醇稀释至50m L1114气源氧气、氮气12撩蚱条件的选择微库仑法测定硫含量的原理是当样品被注射器注入裂解管后反应转化为可滴定离子,由载气带入滴定池,消耗电解液中的滴定剂,滴定剂浓度的变化使滴定池中的测量—参考电极对的电位发生变化,其变化值送到微机控制的微库仑放大器的输入端,经放大后输出相应的电压加到电解电极对上,在发生电极上电生出滴定离子,补充消耗的滴定剂。
测量电生滴定剂时流过电阻R测的电量和时间,依据法拉第定律进行数据处理,则可计算出标准样品的转化率。
在相同条件下,进行样品的检测分析。
由于测量过程中影响因素较多,如O z/N:比例及流速、偏压、炉温等,故在做实验时,必须确定好以上参数,确保仪器的稳定性和数据的准确性。
121炉温的确定炉温分为三段,气化段是将样品气化、燃烧段是将气化后样品中的有机硫和无机硫转化为二氧化硫、稳定段是将转化的二氧化硫达到平衡状态后送入滴定池。
油化工企业的净化水中硫化物的分析检测摘要: 本文主要是对油化工企业生产中产生的废水经处理后的净化水进行检测,通过用碘量法分别对净化水中硫化物的含量进行检测,实验测得的结果显示硫化物含量为 1.33mg/L。
中国生活饮用水水源水质标准中水质非常规指标极限值要求:硫化物(mg/L)≤0.02mg/L。
由此可知,所测水样水质指标超过标准限值,所以未达标,不可排放。
关键词:净化水,硫化物,碘量法1引言随着人口的增多和工业的高速发展,世界水污染问题越来越严重,已威胁到人类的生存环境,并进一步制约着社会和经济的发展。
油化工企业废水是原油炼制和加工过程中产生的,含有硫化物、氨态氮等对环境有害的物质。
其中,硫化物毒性较大,对水中生物具有较强的杀生能力,致使生物死亡。
当硫化物的量聚集到一定程度时,对操作人员会产生毒害作用。
此外,含有硫化物的废水排放到水体中后,会与水体中铁类金属发生反应,导致水体发黑发臭,严重污染环境。
因此,国家对废水中硫化物含量有严格的排放标准,硫化物即是水体污染的重要指标之一。
[1~4]含硫废水经采用物理、化学或生物方法处理后得到净化水,但往往因为方法的缺陷、仪器设备的不足或操作人员的疏忽导致净化水中仍含有一定量的硫。
因此,需要采用适当的方法对净化水中硫化物、氨态氮等指标加以检测,根据实验结果来判断净化水是否可以排放,若不可排放,则需作进一步处理。
本文所测净化水水样是油化工企业中废水经处理后得到的。
本文采用碘量法对净化水样中硫化物的含量进行检测。
在酸性条件下,硫化物与过量的碘作用,剩余碘则用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定。
由消耗的硫代硫酸钠标准溶液的量,间接求出净化水样中硫化物的含量。
2实验部分2.1实验材料仪器:中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜,碘量瓶,滴定管。
试剂:乙酸锌溶液、淀粉指示液、稀硫酸、重铬酸钾标准溶液[(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L]、0.01mol/L(1/2I2)碘标准溶液。
本科毕业论文题目:亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量学院:化学与化工学院班级:06级化学五班姓名:张翠云指导教师:王海青职称:副教授完成日期:2010年06 月05 日亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中的硫化物含量摘要:本文采用亚甲基蓝分光光度法测定工业及生活废水中硫化物的含量。
实验结果表明:最低检出限浓度为0.02μg·mL-1,在0~25μg·mL-1范围内,相关系数r=0.9992,符合标准曲线对相关系数的要求(r>0.9990),即所测定硫化物含量具有真实性,是测定工业及生活废水中的硫化物含量的一种有效方法。
关键词:亚甲基蓝分光光度法;硫化物;水质分析目录1 引言 (1)2 实验部分 (2)2.1 实验原理 (2)2.2 仪器和试剂 (2)2.2.1 仪器 (2)2.2.2 试剂 (3)2.3 实验过程 (4)2.3.1 水样采集及固定 (4)2.3.2 标准曲线的绘制 (4)2.3.3 样品的测定 (5)2.3.4 空白测定 (6)3 结果与讨论 (6)3.1 实验结果分析 (6)3.2 实验影响因素 (7)3.2.1 水样预处理过程的影响 (7)3.2.2 标定过程的影响 (7)3.2.3 显色过程的影响 (8)3.3 实验问题及解决 (8)参考文献 (9)致谢 (10)1引言此论文依据中华人民共和国环境保护行业标准GB-T 16489-1996,亚甲基蓝分光广度法测定水质硫化物[1,3]所写。
该标准适用于地下水,化工,选矿等工业废水和生活废水中硫化物的测定,本次实验主要对大同地区矿水,甘河,高地,小站等四个采样点的水中硫化物进行测定。
我们通常说的水质硫化物系指水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物,具体包括溶解性的H2S、HS-、S2-以及存在悬浮物中的可溶性硫化物和酸可溶性金属硫化物和一些未电离的有机,无机类硫化物。
它们是细菌在厌氧条件分解水中硫酸盐和有机含硫化合物而产生的。