聚合物材料熔体流变曲线测定
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实验二流变仪法测定塑料熔体的流变性能一、实验目的1.了解转矩流变仪的结构与测定聚合物流变性能的原理。
2.熟悉并掌握在转矩流变仪上测定剪切应力、剪切速率、粘度的方法。
二、实验原理毛细管流变仪是研究聚合物流变性能最常用的仪器之一,具有较宽广的剪切速率范围。
毛细管流变仪还具有多种功能,既可以测定聚合物熔体的剪切应力和剪切速率的关系,又可根据毛细管挤出物的直径和外观及在恒应力下通过改变毛细管的长径比来研究聚合物熔体的弹性和不稳定流动现象。
这些研究为选择聚合物及进行配方设计,预测聚合物加工行为,确定聚合物加工的最佳工艺条件(温度、压力和时间等),设计成型加工设备和模具提供基本数据。
聚合物的流变行为一般属于非牛顿流体,即聚合物熔体的剪切应力与剪切速率之间呈非线性关系。
用毛细管流变仪测试聚合物流变性能的基本原理是:在一个无限长的圆形毛细管中,聚合物熔体在管中的流动是一种不可压缩的粘性流体的稳定层流流动,毛细管两端分压力差为ΔP,由于流体具有粘性,它必然受到自管体与流动方向相反的作用力,根据粘滞阻力与推动力相平衡等流体力学原理进行推导,可得到毛细管管壁处的剪切应力τ和剪切速率γ&与压力、熔体流率的关系。
τ=RΔP/2L γ=4Q/πR3ηa =πR4ΔP/8QL式中R-毛细管半径,cm;L-毛细管长度,cm;ΔP-毛细管两端的压差,Pa;Q-熔体流率,cm3/s;ηa-熔体表观粘度,Pa·s。
在温度和毛细管长径比L/D一定的条件下,测定不同压力ΔP下聚合物熔体通过毛细管的流动速率Q,可计算出相应的τ和γ&,将对应的τ和γ在双对数坐标上绘制τ-γ流动曲线图,即可求得非牛顿指数n和熔体表观粘度ηa。
改变温度和毛细管长径比,可得到代表粘度对温度依赖性的粘流活化能Eη以及离模膨胀比B等表征流变特性的物理参数。
大多数聚合物熔体是属非牛顿流体,在管中流动时具有弹性效应、壁面滑移等特性,且毛细管的长度也是有限的,因此按以上推导测得的结果与毛细管的真实剪切应力和剪切速率有一定的偏差,必要时应进行非牛顿改正和入口改正。
聚合物温度—形变曲线的测定实验三聚合物温度—形变曲线的测定聚合物的温度—形变曲线是研究聚合物热—⼒性质的⼀种⽅法。
这⼀⽅法是在聚合物的测试上施加⼀恒定的或间歇的负荷,并使试样以⼀定的速度加热升温,观察试样形变随温度的变化,以形变对温度作图所得曲线即为温度—形变曲线,⼜称热—机械曲线。
从该曲线上,可以确定试样的玻璃化温度T g,流动温度T f和熔点T m。
这些数据对以评价被测试样的使⽤温度范围和选择成型加⼯条件具有实际意义。
⽤间歇加⼒⽅法可观察到过渡区的松弛现象,求取绝对形变值,进⾏定量计算。
⼀、实验⽬的本实验以聚甲基丙烯酸甲酯圆柱体为试样,⽤持续加⼒或间歇加⼒的⽅法,通过⾃动记录试样形变随温度升⾼⽽发⽣的变化,测定其温度——形变曲线。
通过实验得到:1.掌握测定聚合物温度——形变曲线的实验⽅法以及仪器的使⽤。
2.验证线性⾮晶聚合物的三种⼒学状态理论,并⽤分⼦运动论理论解释温度—形变曲线上各区域的特点。
3.计算聚甲基丙烯酸甲酯的玻璃化温度T g。
4.计算聚甲基丙烯酸甲酯的杨⽒模量,⾼弹态的初始弹性模量及缠结点间的平均分⼦质量。
⼆、基本原理⾼分⼦链运动单元具有多重性,⽽且它们的运动具有温度依赖性。
当外⼒⼀定时,聚合物在不同的温度范围可以呈现完全不同的⼒学特性。
线性⽆定形聚合物有三种不同的⼒学状态。
在温度⾜够低时,⼤分⼦链段的运动被“冻结”,外⼒的作⽤只能引起⼤分⼦链键长和键⾓的改变,此时聚合物处于玻璃态,表现出模量⼤,形变⼩的硬脆⼒学性质。
当温度升⾼到⼀定值时,分⼦热运动的能量增加,使链段得以运动,此时聚合物处于橡胶态(⾼弹态),表现出模量⼩,形变⼤的质软⽽富有弹性的⼒学性质。
当温度进⼀步升⾼到能使整个⼤分⼦链移动时,聚合物进⼊粘流态,在外⼒作⽤下形变急剧增加⽽且不可逆,如图3-1所⽰。
聚合物由玻璃态向⾼弹态的转变称为玻璃化转变,转变温度为玻璃化温度(T f),由⾼弹态向粘流态转变的温度称为粘流温度(T f)。
聚合物流变试验及应用聚合物流变试验是指通过外力作用下测量材料的流动性和变形性质的实验方法。
它主要应用于测定聚合物材料在不同温度、压力和剪切速率条件下的流变特性,为材料的设计和加工提供重要的参考依据。
聚合物材料的流变特性与材料的结构、分子量分布、共聚能力等因素密切相关。
聚合物在受力作用下会发生流变行为,包括剪切变形、蠕变和弹性回复等。
聚合物流变试验能够定量地反映出材料的流变性质,包括黏度、剪切应力、弹性模量等。
常见的聚合物流变试验有旋转粘度法、挤出流变法、动态力学分析法等。
旋转粘度法是通过旋转流变仪来测量材料的粘度,能够得到材料在不同剪切速率下的流变曲线。
挤出流变法是将材料通过模具挤出,通过测量挤出压力来反映材料的流变性质。
动态力学分析法是利用动态力学分析仪,通过对材料施加振动或周期性应变来测量其弹性模量、剪切模量等参数。
聚合物流变试验在聚合物材料的研究与应用中具有重要作用。
首先,它可以帮助研究者了解聚合物材料的流变性质,为聚合物材料的设计和合成提供依据。
其次,聚合物流变试验可以评估聚合物材料的加工性能,包括熔融加工和成型加工等。
通过对材料的流变特性进行测定,可以确定最佳的加工工艺参数,以提高材料的加工效率和产品质量。
此外,聚合物流变试验还可以判断聚合物材料的稳定性和变形行为,为聚合物材料的应用提供参考。
在聚合物材料的应用中,聚合物流变试验可以用于评估材料的性能和使用寿命。
通过测量材料的流变特性,可以了解其在不同应力条件下的变形行为,以预测材料在实际应用中的稳定性和可靠性。
此外,聚合物流变试验还可以用于研究聚合物材料的改性和加工过程中的变形行为。
通过对材料的流变特性进行研究,可以改进材料的性能,并提高材料的加工性能和机械性能。
综上所述,聚合物流变试验是研究聚合物材料流变性质的重要手段。
通过测定和分析材料的流变特性,可以评价和改善材料的加工性能和使用性能,为聚合物材料的设计和应用提供科学依据。
在未来的研究和应用中,聚合物流变试验将继续发挥重要作用,促进聚合物材料领域的发展与进步。
Rheological Testing Equipments 熔体拉伸流变仪在聚合物熔体强度测试中的应用CHOOSHIN速度梯度方向平行于流动方向,例:吹塑成型中离开模口后的流动,纺丝中离开喷丝口后的牵伸.流动方向速度梯度的方向拉伸粘度(t): CHOOSHINηa ηtB AC B: ηt 与σ无关:聚合度低的线性高物:POM 、PA-66A :ηt 随σ↑ 而↑,支化聚合物。
如支化PEC :ηt 随σ↑而↓,高聚合度PP拉伸粘度与拉伸应力的关系:高拉伸应变速率在低拉伸应变速率下,熔体服从特鲁顿关系式拉伸粘度(ηt )曲线CHOOSHIN拉伸粘度与拉伸应变速率的关系从结构变化分析:拉伸流动中会发生链缠结,使拉伸粘度降低,但同时链发生伸展并沿流动方向取向,分子间相互作用增加,流动阻力增加,伸展粘度变大.拉伸粘度取决于这两个因素哪一个占优势.典型的拉伸流动曲线Log e Log e平台加工区域应变硬化CHOOSHIN宙兴熔体拉伸简介聚合物熔体拉伸流变仪RHEOTENS主要用于测试熔体强度和测定拉伸流动行为。
它以等速或线性或指数加速方式,通过拉伸一个垂直熔体线料来测量聚合物熔体拉伸特性。
它可以测量拉伸线料的力值,并且可计算拉伸应力、拉伸比和拉伸粘度。
它能辨别在其他测试分析方法(包括剪切测试)中不能测出的微小的差别,显示了其不同的分子结构对拉伸流动的影响。
利用上述流变参数等,进一步分析可得到(1)结构信息,如:分子量分布(MWD),支化等。
拉伸流动比剪切流动更敏感地反映聚合物材料的摹写结构因素。
(2)加工信息,如:模拟实际加工条件,评估拉伸流动的作用,优化工艺条件,提高生产效率等。
(3)验证本构方程,除剪切数据外,拉伸实验数据也为发展材料方程提供了一幅全貌式的图像。
挤出机齿轮泵产生持续恒定的体积流力值测量砝码宙兴熔体拉伸技术特点自由选取测试速度自由选取加速方式,线性或指数模式RHEOTENS 97 软件提供仪器参数设定,试验控制及数据分析拉伸轮表面为齿面,光滑面及锥形光滑面三种导向轮可避免熔体束粘结和缠绕在拉伸轮上。
聚合物溶液流变曲线-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分:聚合物溶液流变曲线是研究聚合物溶液在流动状态下的流变特性的重要曲线之一。
通过对聚合物溶液在不同条件下的流变曲线进行研究和分析,可以更好地了解聚合物溶液的流动行为、流变特性和变形规律,为工程应用和科研研究提供重要参考。
在本文中,我们将对聚合物溶液流变曲线进行全面的介绍和分析,包括其概念、特点、影响因素以及实际应用。
同时,我们也将对聚合物溶液流变曲线的研究现状和未来发展进行展望和总结,以期为相关领域的学者和工程技术人员提供一定的参考和借鉴。
1.2 文章结构文章结构部分:本文将首先对聚合物溶液流变曲线进行概述,介绍其基本概念和特点。
随后将探讨影响聚合物溶液流变曲线的因素,包括溶剂、浓度、温度等。
最后将阐述流变曲线的实际应用,包括在材料工程、医药制备等领域的具体应用案例。
通过对这三个方面的深入探讨,将为读者提供全面的了解和认识,从而更好地理解和应用聚合物溶液流变曲线。
1.3 目的:本文旨在深入探讨聚合物溶液的流变性质,并重点分析聚合物溶液流变曲线的特点、影响因素及实际应用。
通过对聚合物溶液流变曲线的研究,可以更好地了解聚合物在溶液中的流动行为,为工程应用和科研实验提供理论支持和参考依据。
同时,本文旨在为相关领域的研究人员和工程师提供有益的信息和思路,促进聚合物溶液流变曲线研究的进一步发展和应用。
2.正文2.1 聚合物溶液流变曲线概述聚合物溶液的流变性质是指在外加剪切力作用下,其流动行为随时间而变化的性质。
聚合物溶液的流变性质通常通过流变曲线来描述。
流变曲线是描述聚合物溶液剪切应力与剪切速率之间关系的曲线图。
在流变曲线中,通常有剪切应力与剪切速率等参数。
剪切应力是指施加在流体上的力,而剪切速率则是相对于流体内部不同层间的速度差。
当施加的剪切力增加时,剪切应力和剪切速率之间的关系可以呈现出多种不同的形态,如线性、非线性等。
根据流变曲线的形态,可以对聚合物溶液的流变性质进行评估。
聚合物材料中的流变性能测试分析在聚合物材料的开发、制造和应用过程中,流变性能测试是一个重要的环节,其能够有效地评估材料的变形行为、力学性能以及应用性能。
因此,了解聚合物材料中的流变性能及其测试分析方法,对于提高聚合物材料的应用性能、推动聚合物材料的研究和应用具有重要的意义。
一、聚合物材料的流变性能聚合物材料是指一类具有高分子结构的材料,其分子量通常高于10万,这种材料的性能是由其分子结构决定的。
在应用场合中,聚合物材料的性能会随着其形状、尺寸和应力状态的变化而发生变化。
因此,聚合物材料的流变性能对于其应用性能的评估和控制具有重要的作用。
聚合物材料的流变性能包括了黏弹性、塑性和蠕变等性质。
黏弹性是指聚合物材料在受到一定应力时的变形能力,即材料随时间的变形量。
塑性是指聚合物材料在受到应力时,随着应力的增加发生的可塑性变形。
蠕变是指聚合物材料在受到恒定应力时,材料随时间的收缩变形。
二、聚合物材料的流变性能测试聚合物材料的流变性能测试是利用流变仪对聚合物材料进行测试,主要包括剪切模量、黏性、塑性和流量指数等参数的测试。
其测试过程是将样品装入流变仪的测量室中,然后通过引入规定的变形应力,来测定聚合物材料在规定的应力范围和频率下的流变性能。
流变仪是一种专门用于测量材料流变性质的仪器。
其主要原理是利用试样在测量室中应变或位移的变化来计算材料在不同应力下的黏弹性、塑性、蠕变等性质。
流变仪可以通过调节控制板的参数,来控制样品的速度、应力、频率和温度等参数,从而实现对材料流变性质的测试和分析。
三、聚合物材料流变性能测试分析1.剪切模量测试分析剪切模量是衡量材料刚度和变形能力的重要参数。
聚合物材料的剪切模量随着应力的增加而增加,因此,其在应用过程中往往需要具有一定的刚度和力学性能。
流变仪可以通过调节控制板的参数,来测定样品在不同应力下的剪切模量。
2.黏性测试分析黏性是衡量材料流体性质的重要参数。
聚合物材料的黏性随着应力的增加而减小,因此其应用过程中不易出现黏滞和流动离散等情况。
聚合物(PP PS )流动特性的测试一实验目的1.了解热塑性塑料(PP PS )在粘流态时粘性流动的规律、实验方法和数据处理方法。
2.熔体速率仪的使用方法。
二实验原理所谓熔体流动速率(MFR )是指热塑性塑料熔体在一定的温度、压力下,在10分钟内通过标准毛细管的质量,单位:g/10min 。
对于同种高聚物,可用熔体流动速率来比较其分子量的大小,并可作为生产指标。
一般来讲,同一类的高聚物(化学结构相同)若熔体流动速率变小,则其分子量增大,机械强度较高;但其流动性变差,加工性能低;熔体流动速率变大,则分子量减小,强度有所下降,但流动性变好。
研究流动曲线的特性表明,在很低的剪切速率下,聚合物熔体的流动行为是服从牛顿定律的,其粘度不依赖于剪切速率,通常把这种粘度称为最大牛顿粘度或0剪切粘度η0,它是利用η=f (S )关系,从很小的剪切应力(S )外推到零求得的。
根据布契理论,线形聚合物的零剪切粘度与大于临界分子量的重均分子量(w M )的关系式为 3.40wKM η=,式中K 是依赖于聚合物类型及测定温度的常数。
许多研究表明,对于分子量分布较窄或分级的高密度聚乙烯,是遵守3.4次方规则的。
但在分子量分布宽时,M 的指数有所增大。
如果使指数保持为3.4,则需用某种平均分子量(t M )代替重均分子量,其关系式为:3.40t KM η= ---------------------------------------- (l )式中,w t Z M <M <M 。
当分子量分布窄时,t M 接近w M ;当分子量分布宽时,t M 接近Z 均分子量Z M 。
在实际应用中,不是用零剪切粘度评定分子量,而是用低剪切速率的熔体流动速度(习惯上叫熔融指数)评定的。
经研究,熔融指数与重均分子量的关系如下:w logMI=24.505-5logM -------------------------- (2)但由于熔融指数不只是分子量的函数,也受分子量分布及支链的影响,所以在使用这一公式时应予注意。
一、实验目的1. 掌握热塑性高聚物熔融指数的测定方法。
2. 了解聚合物熔融指数的测定条件。
二、实验原理熔融指数(Melt Flow Rate,MFR,MI,MVR),全称熔体流动指数,是指在一定温度和负荷下,聚合物熔体每10min通过标准口模的质量,是评价热塑性聚合物熔体流动性的一个重要指标。
虽然熔融指数能很方便地表示热塑性聚合物的流动性高低,但是熔融指数测定时的剪切速率远低于成型过程中的实际剪切速率,故熔融指数不能完全代表成形时的实际流动能力,所以,熔融指数对于热塑性聚合物成形时材料的选择和工艺条件的设定具有一定的参考价值。
此外,对于同一种聚合物,在相同的条件下,单位时间内流出量越大,熔体流动速率就越大,流动性越好,说明其平均分子量越低,因此可作为生产上的品质控制。
(一)熔融指数仪结构示意图图1 熔融指数仪结构示意图1—出料孔;2—保温层;3—加热器;4—柱塞;5—重锤;6—热电偶测温管;7—料筒(二)测定方法(参照GB/T 3682-2000)熔体流动速率,原称熔融指数,其定义为:在规定条件下,一定时间内挤出的热塑性物料的量,也即熔体每10min通过标准口模毛细管的质量,用MFR表示,单位为g/10min。
近年来,熔体流动速率从“质量”的概念上,又引伸到“体积”的概念上,即增加了熔体体积流动速率。
其定义为:熔体每10min通过标准口模毛细管的体积,用MVR表示,单位为cm3/10min。
对于原先的熔体流动速率,则明确地称其为熔体质量流动速率,仍记为MFR。
熔体质量流动速率与熔体体积流动速率已在ISO 1133:1997标准中明确提出,我国的标准GB/T 3682-2000也作了相应修订。
1. 质量法(参照GB/T 3682-2000中:6 方法A)式中:θ——试验温度,℃;m nom——标称负荷,kg;m——切段的平均质量,g;t ref——参比时间(10min),s(600s);t——切段的时间间隔,s。
一、实验目的[1]学会使用LVDV-III流变仪。
[2]记录恒温条件下,不同转子转速下,流体的黏度值、扭矩百分值、剪切应力及剪切率等,并绘制流体的流动曲线。
[3]求出流动幂律指数n和稠度系数K,并根据流动幂律指数n判定所测流体性质。
二、实验原理按照流体力学的观点,流体可分为理想流体和实际流体两大类。
理想流体在流动时无阻力,故称为非粘性流体。
实际流体流动时有阻力,即内摩擦力(或剪切应力),故又称为粘性流体。
根据作用于流体上的剪切应力与产生的剪切速率之间的关系,粘性流体又分为牛顿流体和非牛顿流体。
研究流体的流动特性,对聚合物的加工工艺方面具有很强的指导意义。
取相距为dy的两薄层流体,下层静止,上层有一剪切力F,使其产生一速度du。
由于流体间有内摩擦力影响,使下层流体的流速比紧贴的上一层流体的流速稍慢一些,至静止面处流体的速度为零,其流速变化呈线性。
这样,在运动和静止面之间形成一速度梯度du/dy,也称之为剪切速率。
在稳态下,施于运动面上的力F,必然与流体内因粘性而产生的内摩擦力相平衡,据牛顿粘性定律,施于运动面上的剪切应力σ与速度梯度du/dy成正比,即:σ=F/A=ηdu/dy=ηγ式中:η-粘度系数,又称为粘度;du/dy-剪切速率,用γ表示,以剪切应力对剪切速率做图,所得的图形称为剪切流动曲线,简称流动曲线。
(1) 牛顿流体的流动曲线是通过坐标原点的一直线。
其斜率即为粘度,即牛顿流体的剪切应力与剪切速率之间的关系完全服从于牛顿粘性定律:η=σ/γ,水、酒精、醇类、酯类、油类等均属于牛顿流体。
(2) 凡是流动曲线不是直线或虽为直线但不通过坐标轴原点的流体,都称之为非牛顿流体。
此时粘度随剪切速率的改变而改变,这时将粘度称为表观粘度,表示。
聚合物浓溶液、熔融体、悬浮体、浆状液等大多属于此类。
聚合物用ηa流体多数属于非牛顿流体,它们与牛顿流体的确有不同的流动特性,两者的动量传递特性也有所差别。
进而影响到热量传递、质量传递及反应结果。
聚合物流变性能测试一、实验目的1、熟悉和了解RHEOGRAPH25型流变仪的工作原理及操作方法。
2、掌握将计算机输出流动曲线(σ-γ曲线)转换为其他形式流动曲线(lg σ-lgγ)、(lg η-lgγ)的方法。
3、掌握非牛顿指数n的计算方法。
4、掌握利用Arrhenius方程计算粘流活化能Eη的方法。
二、RHEOGRAPH25型流变仪工作原理毛细管流变仪是目前发展得最成熟、应用最广的流变测量仪之一,其主要优点在于操作简单,测量准确,测量范围宽(剪切速率γ:10-2~105s-1 )。
毛细管流变仪测试聚合物流变性能基本原理:在一个无限长的圆形毛细管中,聚合物熔体在管中的流动是一种不可收缩的粘性流体的稳定层流流动,毛细管两端分压力差为△P,由于流体具有粘性,它必然受到自管体与流动方向相反的作用力,根据粘滞阻力与推动力相平衡等流体力学原理推导,可得到毛细管管壁处的剪切应力σ和剪切速率γ与压力、熔体流率的关系。
仪器通过自身软件计算出高聚物的表观粘度,并得到相应的剪切速率和剪切应力,表观粘度的关系曲线图。
三、实验仪器及材料仪器:德国高特福RH25型毛细管流变仪、毛细管口模,长径比30:1,5:0.5,5:0.3;、活塞、转矩扳手、耐温润滑油、耐温手套、纯棉清洁布。
原料:PE、PP四、实验内容测定聚乙烯、聚丙烯树脂不同温度下流变性能,具体如下第一组:PE,170℃,175℃,180℃,185℃。
第二组:PE,185℃,190℃,195℃,200℃。
第三组:PP,190℃,195℃,200℃,205℃。
第四组:PP,205℃,210℃,215℃,220℃。
五、操作步骤1、开机打开仪器,电脑,等候约一分钟,待初始化结束后,显示屏出现“Reference drive”;2) 点击“Reference drive”进入操作界面。
2、程序设定包括测试温度、熔融时间、活塞速度、毛细管的尺寸选择等参数的设置,3、测试膛升温编辑测试程序后,点击“parameter send”,开始升温,待温度达到测试温度并恒温10-15分钟;4、毛细管安装安装毛细管过程中,毛细管上的销钉必须在上方,安装时四个固定螺丝加抗磨糊后拧紧,再退回2圈,等候5-10分钟后再用扭矩扳手拧紧,扭矩扳手扭矩值设定为60N·m,PVT测试时设定为80 N.m;5、压力传感器安装选择合适的压力传感器,涂抹抗磨糊后小心插入压力传感器孔,用扳手拧紧后再退回2圈,等候5-10分钟待温度均匀后再拧紧,插上连接线;6、校准零点当插接上力传感器连接线时,仪器显示屏会自动弹出校准界面,进行传感器零点校准,或者点击“service”—“calibrate” 进行校准;7、加料加料时尽量捣实,以免出现气泡,加至料桶上方斜面下方1cm处,放上活塞杆,关闭防护门;8、测试点击软件中“start test”,此时仪器显示屏中的“test”键变绿,点击, 测试开始,仪器自动采点并绘出σ-γ曲线,采点完毕重新设定测试程序,进行下一温度点测试。
聚丙烯流变曲线全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:聚丙烯是一种常见的热塑性塑料,在工业生产中被广泛应用。
聚丙烯的特性之一是其在不同温度和剪切应力条件下的流变性能。
流变学是研究材料在外界应力作用下的变形和流动性质的学科,通过研究聚丙烯的流变性能可以更好地理解其在加工和使用过程中的行为特征。
聚丙烯的流变性质可以通过流变仪进行测试,在测试过程中会得到一条流变曲线。
这条曲线展示了聚丙烯在不同剪切应力和剪切速率下的应变率变化,从而揭示了其流动行为的特点。
聚丙烯的流变曲线一般包括三个阶段:线性区、剪切稀释区和流动失稳区。
线性区是指在低剪切应力下,聚丙烯的应变率与剪切应力成正比的阶段。
在这个阶段,聚丙烯的分子链会受到一定程度的牵拉和延伸,但分子结构基本保持不变,此时流体呈现出较为稳定的性质。
在线性区内,聚丙烯的应力-应变关系符合胡克定律,即剪切应力与剪切应变成正比。
剪切稀释区则是指在中等剪切应力范围内,聚丙烯的应变率随着剪切应力的增加而逐渐增加,呈现出流体黏度的降低现象。
这是由于在剪切作用下,聚丙烯分子链发生断裂和重新排列,从而导致流体内部的结构松散化,使得其流动性能提高。
流动失稳区是指在高剪切应力下,聚丙烯会出现非线性的应力-应变关系,呈现出流动不稳定的现象。
此时聚丙烯分子链受到极大的应变和变形,流体内部结构变得混乱,可能会出现剪切断裂、流动分层等现象。
在这个阶段,聚丙烯的流动性能明显下降,可能会影响到其加工和使用性能。
通过对聚丙烯的流变曲线进行分析,可以了解其在不同应力和速率条件下的流动性能及其变化规律。
这对于优化聚丙烯的加工工艺、改善其性能以及预测其在实际使用中的表现具有重要意义。
流变学的研究也为设计新型聚丙烯材料提供了理论基础。
聚丙烯的流变曲线反映了其在外部应力作用下的变形和流动特性,通过对其进行分析可以更好地理解聚丙烯的性能和行为。
在未来的研究中,我们可以深入探讨聚丙烯的流变性质对其加工和应用的影响,为优化生产工艺、提高产品质量提供更为科学的依据。
实验3用毛细管流变仪测定聚合物熔体的流变性能当温度处于流动温度(或熔点)与分解温度之间时,线型聚合物呈现粘流态,成为熔体。
绝大多数线型聚合物的成型加工都是在熔融态进行的,特别是热塑性塑料的加工。
例如,树脂要加热到粘流温度以上才能模塑、挤出、吹塑、浇注薄膜、注射成型或者熔融纺丝等,即必须通过物料的粘性流动来实现。
因此,研究聚合物熔体的流变性是正确进行加工成型的重要理论基础。
一、实验目的1. 了解聚合物的流变行为及其重要性。
2. 掌握使用挤压式毛细管流变仪测量聚合物流变特性的方法。
3. 测定聚丙烯的流动曲线和表观粘度与剪切速率的依赖关系。
二、实验原理高分子聚合物流变行为的测定,对加工及合成都是极其重要的。
因为对聚合物进行成型加工时一般都包括一个熔体在压力下的挤出过程,用流变仪可以测定熔体在毛细管中的剪切应力和剪切速率的关系,直接观察挤出物的外形,通过改变长径比来研究熔体的弹性和不稳定流动,测定聚合物的状态变化等。
对聚合物流变性能的研究,不仅可为加工提供最佳的工艺条件,为塑料机械设计参数提供数据,而且可在材料选择、原料改性方面获得有关结构和分子参数等有用的数据。
所以,聚合物流变学已成为塑料成型加工工艺的理论基础之一。
目前用来研究聚合物流变性能的仪器主要有三种:落球式粘度计,转动式流变仪,毛细管流变仪。
γ&1~106 s),所以用得较多。
由于毛细管流变仪测定熔体的剪切速率范围较宽(=10聚合物在料筒中被加热熔融后,在一定负荷作用下,面积为1cm2的柱塞将聚合物熔体经由毛细管挤出,通过位移测量由电子记录仪自动记录挤出速度,另一记录笔同时记录温度。
经过计算,可以求得剪切应力、剪切速率和粘度的关系以及力学状态变化(软化点、熔融点和流动点)。
本实验使用XLY-Ⅱ型挤压式毛细管流变仪,仪器原理如图3-1所示。
Array图3-1毛细管式流变仪原理图由该流变仪可测得熔体通过毛细管的挤出速度v(如图3-2记录的流动速率曲线所示)。
转矩流变曲线是一种描述聚合物熔体在混合过程中扭矩随时间变化的曲线。
这种曲线通常用于分析高分子材料的加工和流变性能。
在转矩流变曲线的绘制过程中,需要使用转矩流变仪,这种仪器可以在高剪切效果下使聚合物熔体的多相组分得以良好混合。
在混合过程中,被高度剪切的物料反抗混合的阻力与其粘度成正比,因此,扭矩传感器可以测量这种阻力,得到扭矩随时间变化曲线,也称为“流变曲线”。
通过转矩流变曲线,研究人员可以分析各种因素对聚合物加工性能的影响,例如不同类型和用量的加工助剂、加料顺序、橡胶塑炼过程等。
此外,还可以利用非接触式动态扭矩传感器,实现数据测试精度高、重复性好,并采用积木式结构设计,便于清理物料和优化加工工艺。
总之,转矩流变曲线是研究聚合物加工和流变性能的重要工具,通过这种曲线,研究人员可以深入了解聚合物材料的加工过程和性能,为优化加工工艺和提高产品质量提供依据。
聚合物材料熔体流变曲线测定聚合物材料熔体流变曲线测定实验⽬的1.了解⾼分⼦材料熔体流动变形特性以及随温度、应⼒、材料性质塑化性能变化规律;2.掌握由⾼分⼦材料流变特性拟定成型加⼯⼯艺的⽅法;3.熟悉⽑细管流变仪测定⾼分⼦材料流变性能的原理及操作。
实验原理⽑细管流变仪测试的基本原理是:设定在⼀个⽆限长的圆形⽑细管中,塑料熔体在管中的流动为⼀种不可压缩的黏性流体的稳定层流流动;⽑细管两端的压⼒差为△P,由于流体具有粘性,它必然受到⾃管体与流动⽅向相反的作⽤⼒,通过粘滞阻⼒应与推动⼒相平衡等流体⼒学过程原理的推导,可得到管壁处的剪切应⼒(ζw)和剪切速率(γw)与压⼒、熔体流率的关系。
ζw=式中 R——⽑细管的半径(cm)L——⽑细管的长度(cm)△P——⽑细管两端的压⼒差(Pa)γw=4Q/∏R3式中Q——熔体容积流率(cm3/s)由此,在温度和⽑细管长径⽐(L/D)⼀定的条件下,测定在不同的压⼒下塑料熔体通过⽑细管的流动速率(Q),由流动速率和⽑细管两端的压⼒差△P,可计算出相应的ζw和γw 值,将⼀组相应的ζw和γw在双对数座标纸上绘制流动曲线图,即可求得⾮⽜顿指数(n)和熔体表现粘度(ηa)。
但是,对⼤多数塑料熔体来说都属于⾮⽜顿液体,⽽且实验中⽑细管长度有限,因此,必须进⾏“⾮⽜顿改正”和“⼊⼝改正”,才可得⽑细管壁上的真实剪切速率和剪切应⼒。
主要原料及设备仪器主要原材料:LDPE 18D 粒料,⼤庆⽯化;分5组,每组1g;仪器设备:CFT-500D⽑细管流变仪(恒负荷)⽑细管⼝模长径⽐(L/D):10:1;直径:1mm;活塞截⾯积:1cm2实验条件与操作1、条件实验温度:190℃预热时间:200s实验负荷:20kg;30kg;50kg;70kg;90kg砝码重量=(实验负荷-5)/10砝码重量:1.5kg;2.5kg;4.5kg;6.5kg;8.5kg2、操作A 、启动HAAKE 微机控制转矩流变仪的微机及动⼒系统,按实验要求设定所⽤的实验参数。
聚合物材料熔体流变曲线测定三.原料及设备原料:LDPE,型号18D,大庆石化生产设备:岛津CFT-500D毛细管流变仪四.实验步骤1.开启计算机和流变仪主机电源,进行预热。
2.在托盘天平上称取五份1g的LDPE。
3.安装好口模,同时根据实验负荷计算出加载砝码的重量:砝码重量(kg)=[实验负荷(kg)-5]/10。
4.点击计算机桌面CFT可执行程序,根据实验目的及原料特性,选择实验样式,并设定实验条件,开始加热。
5.当温度到达后,恒温一段时间。
取出柱塞,加入式样,再把柱塞插入加热体,旋转压头,使其与柱塞接触。
点击start,开始预热。
预热过程中,压杆头与柱塞之间会有间隙,应旋转压头使其与柱塞保持接触,并在预热时间达到一半时点击air,对试料压实,排气。
6.预热结束后,实验自动开始,熔体受压从毛细管挤出,计算机根据设置自动记录下各实验数据及运算结果,并绘制出流动曲线,同时收集挤出物,观察外形变化并测量挤出物直径。
7.实验结束后,取出柱塞及毛细管口模,趁热擦干净柱塞、毛细管口模、模腔内表面。
清洁完毕后,组装好各件,以备再用。
8.在同一温度条件下,改变负荷,重复上述操作,可测得一组流动曲线,进而得到不同的剪切应力等参数。
五.实验结果实验温度:190℃ L/D=10:1 D=1mm表1a LDPE熔体流变曲线测定实验记录表组数负荷(kg/cm3)MFR(g/10min)粘度(Pa·s)压强(MPa)剪应力(Pa)1 20 1.711 1.553×103 1.961×106 4.903×1042 30 3.539 1.126×103 2.942×1067.355×1043 50 9.452 7.029×102 4.903×106 1.226×1054 70 23.205 4.008×102 6.865×106 1.716×1055 90 44.649 2.678×1028.826×106 2.206×105表1b LDPE熔体流变曲线测定实验记录表组数负荷(kg/cm3)密度(g/cm3)流速(cm3/s)剪切速率(s-1)挤出物直径(mm)1 20 0.920 3.100×10-3 3.158×10 1.802 30 0.920 6.411×10-3 6.530×10 1.903 50 0.920 1.712×10-2 1.744×102 2.004 70 0.920 4.204×10-2 4.282×102 2.165 90 0.920 8.089×10-28.239×102 2.42六.结果与思考题⑴思考题1.为什么要进行“非牛顿改正”和“入口改正”?怎样进行改正?答:因为大多数塑料熔体属于非牛顿流体,它在管中流动时具有弹性效应、壁面滑移和流动过程的压力降等特性,而且在实验中毛细管的长度都是有限的,由上述假设推导测得的实验结果有一定的偏差,因此要进行“非牛顿改正”和“入口改正”。
聚合物材料熔体流变曲线测定
三.原料及设备
原料:LDPE,型号18D,大庆石化生产
设备:岛津CFT-500D毛细管流变仪
四.实验步骤
1.开启计算机和流变仪主机电源,进行预热。
2.在托盘天平上称取五份1g的LDPE。
3.安装好口模,同时根据实验负荷计算出加载砝码的重量:砝码重量(kg)=[实验负荷(kg)
-5]/10。
4.点击计算机桌面CFT可执行程序,根据实验目的及原料特性,选择实验样式,并设定实
验条件,开始加热。
5.当温度到达后,恒温一段时间。
取出柱塞,加入式样,再把柱塞插入加热体,旋转压头,
使其与柱塞接触。
点击start,开始预热。
预热过程中,压杆头与柱塞之间会有间隙,应旋转压头使其与柱塞保持接触,并在预热时间达到一半时点击air,对试料压实,排气。
6.预热结束后,实验自动开始,熔体受压从毛细管挤出,计算机根据设置自动记录下各实
验数据及运算结果,并绘制出流动曲线,同时收集挤出物,观察外形变化并测量挤出物直径。
7.实验结束后,取出柱塞及毛细管口模,趁热擦干净柱塞、毛细管口模、模腔内表面。
清
洁完毕后,组装好各件,以备再用。
8.在同一温度条件下,改变负荷,重复上述操作,可测得一组流动曲线,进而得到不同的
剪切应力等参数。
五.实验结果
实验温度:190℃ L/D=10:1 D=1mm
表1a LDPE熔体流变曲线测定实验记录表
组数
负荷
(kg/cm3)
MFR
(g/10min)
粘度
(Pa·s)
压强
(MPa)
剪应力
(Pa)
1 20 1.711 1.553×103 1.961×106 4.903×104
2 30 3.539 1.126×10
3 2.942×1067.355×104
3 50 9.452 7.029×102 4.903×106 1.226×105
4 70 23.20
5 4.008×102 6.865×10
6 1.716×105
5 90 44.649 2.678×1028.826×10
6 2.206×105
表1b LDPE熔体流变曲线测定实验记录表
组数负荷密度流速剪切速率挤出物直径
(kg/cm3)(g/cm3)(cm3/s)(s-1)(mm)
1 20 0.920 3.100×10-3 3.158×10 1.80
2 30 0.920 6.411×10-
3 6.530×10 1.90
3 50 0.920 1.712×10-2 1.744×102 2.00
4 70 0.920 4.204×10-2 4.282×102 2.16
5 90 0.920 8.089×10-28.239×102 2.42
六.结果与思考题
⑴思考题
1.为什么要进行“非牛顿改正”和“入口改正”?怎样进行改正?
答:因为大多数塑料熔体属于非牛顿流体,它在管中流动时具有弹性效应、壁面滑移和流动过程的压力降等特性,而且在实验中毛细管的长度都是有限的,由上述假设推导测得的实验结果有一定的偏差,因此要进行“非牛顿改正”和“入口改正”。
“非牛顿改正”是对剪切速率的修正,要进行“非牛顿改正”就是要找出非牛顿指数n,有两种方法:计算法和实验做图法,其中实验做图法就是通过图求得表现速率和表现剪切应力的斜率。
“入口改正”是对剪切应力的修正,要进行“入口改正”就在恒定的剪切速率下和温度下测定不同长径比毛细管的压力降,再做出长径比和压力降的关系图,延长至X轴,原点与X轴交点的距离即为修正指数e。
2.为保证实验结果的可靠性,操作及数据处理时应特别注意哪些问题
答:①测量熔体挤出时间时取挤出物从3mm至7mm这段时间,因为取早了线性度不够,取晚了物料不足线性也不好。
②预热过程中,压杆头与柱塞之间会有间隙,应旋转压头使其与柱塞保持接触。
③每次实验结束后,一定要趁热擦干净柱塞、毛细管口模、模腔内表面,防止物料粘连,同时取放柱塞、口模时一定要小心,避免口模跌落。
④处理数据时根据实验的目的和要求还有实验条件来决定是否要进行修正。