溶胶-凝胶制备ZnTiO3粉体及其表征

马金明,李佳钰,陈璐璐,肖长江（河南工业大学材料科学与工程学院，郑州450001）PbTiO3纳米粉体的制备，本文用溶胶-凝胶法制备了钛酸铅纳米粉末，并用X射线衍射和扫描电子显微镜对制备的纳米粉体的晶体结构、形貌和晶粒尺寸进行了表征。

结果表明：用溶胶-凝胶法得到了纯的钛酸铅粉体，粉体的晶粒大小较均匀，晶粒尺寸约为34nm，粉体的晶体结构为四方结构，形貌为球形。

纳米粉体；溶胶-凝胶法；晶体结构；晶粒尺寸1引言钛酸铅(PbTiO3)是一种简单钙钛矿结构的铁电材料，具有较高的居里温度、自发极化强度大、介电常数相对较低、正的电阻温度系数及热释电系数大等优点，被广泛应用在微电子器件、热释电探测器和多层电容器等领域[1]。

随着对纳米材料的不断探索与研究，人们对纳米铁电材料的制备和性能有很高的兴趣，纳米铁电材料也表现出与常规材料不同的特性[2]。

对于钛酸铅来说，晶粒尺寸对它的结构和性能也有很大的影响，例如，纳米尺寸的钛酸铅会出现新的相变[3],在纳米尺寸下最低声子模频率漂移,相关的喇曼振动峰宽化,其振动强度随晶粒尺寸发生明显变化[4]。

文献报道有很多的方法来制备钛酸铅纳米粉体[5-8]。

本文用溶胶-凝胶法来制备钛酸铅纳米粉末，并用X射线衍射和扫描电子显微镜等对制备的纳米粉体的晶体结构、形貌和晶粒尺寸进行了表征。

研究与探讨Research&Discussion男,副教授,博士。

研究方向:超硬材料和功能材料。

E-mail:***************.cn. All Rights Reserved.图1PbTiO 3粉体的XRD 图2实验实验时，先称量钛酸四丁酯溶于无水乙醇中，得到1mol/L 的溶液，取适量的乙酸铅溶于水，得到的溶液浓度为1mol/L；然后再称取适量的氢氧化钾溶液滴入两者的混合液中；然后用去离子搅拌30分钟，将得到的反应液沉淀，过滤，洗涤，干燥，最后600℃煅烧1小时得到淡黄色粉末。

用X 射线衍射仪（XRD,CuKα,λ=0.15406nm)来分析得到样品的晶体结构，使用扫描电子显微镜(SEM)观察粉末样品的微观结构，测量并分析其晶粒尺寸。

实验7 溶胶-凝胶法制备BaTiO 3粉体材料钛酸钡BaTiO 3是电子陶瓷领域应用最广的材料之一。

现代科技要求陶瓷粉体具有高纯、超细、粒径分布窄等特性，因为通过控制材料颗粒尺寸可有效的调控材料的物理性能。

溶液法是制备纳米（超细）粉体材料的一种重要方法，常用的溶液法包括沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法和微乳法等。

本实验利用溶胶-凝胶法（Sol-Gel ）制备BaTiO 3粉体材料。

一、实验目的(1)、了解溶胶-凝胶法的基本原理；(2)、利用溶胶-凝胶法制备BaTiO 3二、实验原理溶胶-凝胶法是指金属有机或无机化合物经过溶解、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成目标产物的方法。

无论所用原料为无机盐还是金属醇盐，其主要反应步骤是原料溶于溶剂（水或者有机溶剂）中形成均匀的溶液，溶质与溶剂发生水解或者醇解反应，形成溶胶粒子，溶胶粒子通过缩聚形成三维网络状的凝胶。

形成凝胶的过程中，反应复杂，产物结构多样。

本实验以钛酸丁酯Ti(OC 4H 9)4和醋酸钡为原料，通过溶胶-凝胶法制备BaTiO 3粉体材料，制备过程中最基本反应为：(a) 水解反应：494249449Ti(OC H ) + H O = Ti(OC H )(OH) + C H OH x x x x −在水解前如果把Ti(OC 4H 9)4溶解某种有机酸如冰醋酸中，可在水解之前（溶剂化）生成Ti(OC 4H 9)4-x (OCOCH 3)x ，这样可以减缓醇盐的水解速度。

水解反应可以延续到彻底水解如形成Ti(OH)4。

(b) 缩聚反应(失水或者失醇)：Ti OH + OH i = i O i 2−−−Τ−−Τ−−Τ− + ΗΟ4949i OC H + OH i = i O i C H −Τ−−Τ−−Τ−−Τ− + ΟΗ由于不断发生水解、缩聚反应，溶液的粘度不断增加，最终形成具有“−金属−氧−金属−”网络结构的凝胶。

一般认为，反应过程中醋酸钡存在于凝胶的表面，通过后期热处理最后形成BaTiO 3。

实验九溶胶－凝胶法制备纳米CaTiO3粉体一、实验目的及意义）陶瓷材料是目前国内外应用广泛的电子陶瓷原料之一, 由钛酸钙（CaTiO3于其具有高的介电常数, 良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能, 主要用于制作高电容电容器、多层基片、各种传感器、半导体材料和敏感元件。

近年来, 随着科学技术的不断发展,对钛酸钡电子陶瓷材料提出了更高的要求。

这些都需要组分均匀，粒径可控、分散性好、可结晶性的高纯钛酸钡粉体材料。

本实验利用溶胶－凝胶法制备钛酸钡粉体材料，通过本实验达到以下目的：1.掌握溶胶－凝胶法合成粉体材料的基本原理；2.掌握粉体粒度分析测试的基本方法。

二、实验原理材料性能的改进和完善以及新材料的开发，要求对材料制备的超结构过程加以控制，化学越来越深入地卷入无机非金属材料的设计和过程控制中。

在所有化学手段中，溶胶-凝胶（sol-gel）过程是占压倒性多数的主题。

这一过程把众多材料的制备纳入一个统一的过程之中，过去独立的玻璃、陶瓷、纤维和薄膜技术都成为溶胶-凝胶学科的一个应用分支。

溶胶是指微小的有一定结构的固体颗粒悬浮分散在液相中，并不停地发生布朗运动的亚稳态液状体系。

这些有一定结构的固体颗粒成为胶粒。

胶粒的结构和形态由于胶粒间的相互作用，可能随时处在变化之中。

由于胶粒是热力学不稳定体系，胶粒趋向于发生凝聚或聚合。

稳定溶胶中的粒子大小通常在1-5nm，因此有较大的表面积。

凝胶是指胶体颗粒或高聚物分子相互交联，空间网络状结构不断发展，最终使得溶胶液逐步失去流动性，成为一种粒子呈网状结构，其中充满液体的非流动半固态的分散体系。

凝胶在干燥后形成干凝胶或气凝胶，这时，它是一种充满空隙的结构。

溶胶-凝胶法制备材料的核心就是通过溶胶化这种湿化学法，将物质通过形成溶胶，再经过凝胶、固化处理等过程形成最终产品。

溶胶-凝胶法法制备材料的过程基本上可以分为溶液到溶胶、凝胶化到成型和固化处理等三个阶段。

第一个阶段中，胶液的获得方法通常有三种：（1）超细粉和溶液机械混合形成胶液；（2）金属无机化合物或金属醇盐水解：（3）金属有机化合物水解。

水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能水热辅助溶胶凝胶法是一种常用的制备纳米材料的方法。

本文将介绍利用水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌，并研究其光催化性能。

我们需要准备制备所需的材料和药品。

制备纳米钛酸锌的主要原料包括钛酸四丁酯和氯化锌。

我们还需要一种表面活性剂，例如辛基磺酸钠。

制备的第一步是溶胶制备。

在一个容器中，将适量的钛酸四丁酯和氯化锌溶解在适量的有机溶剂中。

有机溶剂可以是乙醇或异丙醇。

然后，加入适量的表面活性剂，充分搅拌混合。

接下来，将溶胶转化为凝胶。

将溶胶移至一个密封容器中，并在水热条件下加热，通常在150℃左右进行。

水热条件可以促使溶胶快速凝胶，形成纳米颗粒。

在水热过程中，溶胶中的钛酸四丁酯和氯化锌发生水解和缩聚反应，生成纳米钛酸锌颗粒。

水热条件下的高温和高压可以加速这些反应，从而形成较为均匀的纳米颗粒。

完成水热过程后，将凝胶从容器中取出，并用去离子水洗涤多次，以去除余留在凝胶中的有机溶剂和表面活性剂。

将洗涤后的凝胶样品在常温下干燥，然后进行表征和光催化性能测试。

可以使用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等设备观察纳米颗粒的形貌和结构。

还可以使用紫外-可见吸收光谱仪（UV-Vis）测试纳米颗粒的吸收光谱。

在纳米钛酸锌的光催化性能测试中，通常使用一种污染物，例如甲基橙染料，作为目标分子。

将纳米钛酸锌与甲基橙染料溶液混合，然后用紫外光照射样品。

通过测量溶液中甲基橙染料的降解率，评估纳米钛酸锌的光催化性能。

通过上述步骤，我们可以制备出纳米钛酸锌，并对其进行光催化性能测试。

纳米钛酸锌可以通过水热辅助溶胶凝胶法获得，具有较为均匀的颗粒分布和优良的光催化性能。

这种方法制备的纳米钛酸锌可以应用于环境污染治理和光催化反应等领域。

纳米氧化锌制备原理与技术纳米氧化锌是一种重要的纳米功能材料，具有广泛的应用前景，例如在光电子器件、催化剂、生物医学和能源存储等领域。

其制备方法有溶胶-凝胶法、水热法、热分解法、沉淀法和气相沉积法等。

其中，溶胶-凝胶法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法，其原理是将适当的氧化锌前体物加入溶液中，通过溶胶的形成和后续的凝胶过程来制备氧化锌纳米颗粒。

具体步骤如下：1. 选择适当的氧化锌前体物，常见的有锌醋酸盐、硝酸锌和氯化锌等。

这些前体物可以在溶液中迅速溶解，形成锌离子。

2. 在溶胶形成过程中，通过控制溶液的pH值、温度和浓度等条件，促进锌离子自聚集和有序排列形成纳米颗粒。

同时，可以加入表面活性剂来调节纳米颗粒的尺寸和形貌。

3. 溶胶形成后，将其转化为凝胶。

通常通过调节温度、保持时间和加入适量的凝胶剂来实现凝胶过程。

凝胶的形成可以使纳米颗粒稳定固定在一定的位置。

4. 最后，通过干燥、煅烧等处理来得到纳米氧化锌。

将凝胶样品进行高温处理，可以使氧化锌纳米颗粒进一步固化和晶化，得到所需的纳米氧化锌粉末。

与溶胶-凝胶法不同，水热法是一种利用高温、高压条件下水溶液反应来制备纳米氧化锌的方法。

其原理是在水溶液中加入适量的氧化锌前体物，并在高温高压条件下进行反应。

具体步骤如下：1. 在适当的溶剂中溶解氧化锌前体物，如硝酸锌。

2. 将溶解好的前体物加入压力容器中，加入一定量的表面活性剂和模板剂，并控制好溶液的pH值和温度。

3. 将压力容器密封，并放入高温高压反应釜中进行水热反应。

在高温高压的条件下，溶液中的氧化锌前体物会发生晶化反应，并形成纳米颗粒。

同时，表面活性剂和模板剂的作用下，纳米颗粒的尺寸和形貌可以得到控制。

4. 反应结束后，将压力容器取出，并进行冷却、过滤和干燥等处理。

最终可以得到纳米氧化锌的粉末产品。

总的来说，纳米氧化锌的制备原理主要通过控制氧化锌前体物的溶解和晶化反应，以及后续的固化和晶化过程来实现。

不同的制备方法有其各自的优点和适用范围，可以根据实际需求选择合适的方法来获得所需的纳米氧化锌产品。

实验三十三BaTiO3纳米粉的溶胶-凝胶法制备及其表征一、实验目的1．了解纳米粉材料的应用和纳米技术的发展。

2．学习和掌握溶胶-凝胶法制备纳米粉的技术。

二、实验原理纳米科学技术自诞生以来所取得的成就以及对各个领域的影响和渗透一直引人注目。

进入20 世纪90 年代,世界各国对纳米科学技术的研究都投入了巨大的财力和人力,作为纳米科学技术重要组成部分的纳米材料获得了巨大的发展,纳米材料广泛应用于陶瓷、生物、医学、化工、电子学和光电等领域。

由于有机纳米材料具有独特的表面效应,量子效应及局域场效应等大结构特性,表现出一系列与普通多晶体和非晶体物质不同的光、电、力、磁等性能,因此有机纳米材料的制备、结构以及应用前景的开发,将成为21 世纪材料科学研究的新热点,然而纳米材料的制备方法与手段直接影响纳米材料的结构,性能及应用,所以发展高效纳米材料制备技术十分重要。

溶胶-凝胶(sol-gel) 法是制备纳米粉的有效方法之一。

该方法的简单原理是:钛酸四丁酯吸收空气或体系中的水分而逐渐水解,水解产物发生失水缩聚形成三维网络状凝胶,而Ba2 +或Ba (Ac)2的多聚体均匀分布于网络中[1]。

高温热处理时,溶剂挥发或灼烧—Ti —O —Ti —多聚体与Ba (Ac)2分解产生的BaCO3 ( X 射线衍射分析表明,在形成BaTiO3前有BaCO3生成),生成BaTiO3[2～3]。

纳米粉的表征方法可以用X 射线衍射(X-ray diffaction ,XRD) 、透射电子显微镜(trans- mission electron microscopy ,TEM) 和比表面积测定、红外透射光谱等方法,本实验仅采用了XRD 技术。

三、主要仪器与药品钛酸四丁酯，正丁醇，冰醋酸，醋酸钡，Al2O3坩埚，马佛炉，X 射线衍射仪四、实验步骤1．溶胶及凝胶的制备准确称取钛酸四丁酯10.2108g (0.03mol) 置于小烧杯中,倒入30mL 正丁醇使其溶解,搅拌下加入10mL 冰醋酸,混合均匀。

溶胶-凝胶法制备超细氧化锌粉末一、实验目的主要是了解粉末材料的一种制备方法和影响因素。

氧化锌ZnO 俗称锌白，为两性氧化物，密度为 5.68g · cm -3，熔点为1975 ℃，溶于酸和碱金属氢氧化物、氨水、碳酸铵和氧化铵溶液，难溶于水和乙醇，无味，无毒，无臭，在空气中易吸收二氧化碳和水。

纳米氧化锌为白色或微黄色晶体粉末，当其粒子尺寸在 1 ～100nm 之间时，由于颗粒尺寸细微化，纳米氧化锌能产生其本体块状材料所不具有的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等，纳米氧化锌属六方晶系纤锌矿结构，是一种新型高功能精细无机材料，在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊性能。

主要应用在橡胶、油漆、涂料、印染、玻璃、医药、化妆品和电子等工业，作为抗菌添加剂、防晒剂、光催化剂、气体传感器、图像记录材料、吸波材料、导电材料、压电材料、橡胶添加剂等被广泛的应用。

纳米氧化锌的制备方法有很多，如沉淀法、微乳液法、溶胶- 凝胶法等二、制备原理：溶胶--凝胶法是将金属有机或无机化合物经过溶液水解、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而形成氧化物或其他化合物粉体的方法，其过程是：用液体化学试剂或溶胶为反应物，在液相中均匀混合并进行反应，生成稳定且无沉淀的溶胶体系。

放置一定时间后转变为凝胶，经脱水处理，在溶胶或凝胶状态下成型为制品，再经过烧结固化制备出致密的氧化物材料。

溶胶--凝胶法制得的粉体粒度可控，分布均匀，纯度高，而且设备简单，易于控制。

基本反应原理如下：(1) 溶剂化：能电离的前驱物-金属盐的金属阳离子M z+将吸引水分子形成溶剂单元M(H2O)n z+ (Z 为M 离子的价数)，为保持它的配位数而有强烈地释放H+的趋势：M(H 2 O)n z+——M(H2 O) n-1 (OH) (z -1)++ H+(1)这时如有其它离子进入就可能产生聚合反应，但反应式极为复杂；(2)水解反应：非电离式分子前驱物，如金属醇盐M(OR)n(n 为金属M 的原子价) 与水反应：M(OR)n + xH 2 O——M(OH)x(OR)n-x + xROH (2)反应可延续进行，直至生成M(OH)n(3)缩聚反应：缩聚反应可分为失水缩聚：—M—OH+HO—M—→ —M—O—M—+H 2 O (3)和失醇缩聚：—M—OR+HO—M—→ —M—O—M—+ROH (4)反应生成物是各种尺寸和结构的溶胶体粒子。

水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能水热辅助溶胶凝胶法是一种常用于制备纳米材料的方法。

在这种方法中，通过水热处理的辅助作用，可以促进溶胶凝胶过程中的聚集和结晶过程，从而得到更高质量的纳米材料。

我们需要准备制备纳米ZnTiO3所需的材料和试剂。

主要的材料有钛酸四丁酯(TBT)和氯化锌(ZnCl2)，试剂有乙酸铵和氨水。

我们还需要纯水、有机溶剂和一系列的实验器材。

下一步是溶胶凝胶的制备过程。

在有机溶剂中加入TBT和ZnCl2，使其充分溶解。

然后，将乙酸铵溶液和氨水溶液加入混合溶液中，以控制pH值。

在溶胶凝胶过程中，水热处理是一个关键步骤。

通过水热处理，可以促进纳米结晶的形成。

在水热处理中，将混合溶液转移到高温高压反应釜中，保持一定的温度和压力，反应一段时间。

水热处理完成后，将反应溶液冷却，并进行离心和洗涤步骤，以去除杂质和溶剂残留。

将得到的沉淀进行干燥处理，得到纳米ZnTiO3。

接下来，我们将研究纳米ZnTiO3的光催化性能。

我们将通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对纳米ZnTiO3的形貌和结构进行表征。

通过SEM和TEM的观察，我们可以了解纳米ZnTiO3的形貌和颗粒分布情况。

然后，我们将进行纳米ZnTiO3的光催化性能测试。

将纳米ZnTiO3溶解在适当的有机溶剂中，并将其涂覆在特定的底板上。

然后，将样品暴露在光源下，测量其光催化性能。

主要测试指标包括反应速率、降解率和光吸收性能等。

根据测试结果，我们将对纳米ZnTiO3的光催化性能进行分析和评价。

通过比较不同条件下制备的样品的光催化性能，我们可以确定最佳的制备条件和方法，并深入理解纳米ZnTiO3的光催化机制。

本文使用水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌，并研究其光催化性能。

通过详细的制备方法和测试步骤，我们希望能够为相关领域的研究者提供参考，并为纳米材料的应用开发提供一定的理论和实践指导。

CaTiO3∶Zn纳米粉体的溶胶凝胶法制备及性能研究黄万群;张启龙;杨辉;申乾宏【期刊名称】《电子元件与材料》【年(卷),期】2012(31)4【摘要】采用溶胶凝胶法制备了CaTiO3∶Zn纳米粉体,研究了所制粉体的微观结构及性能.结果表明,所制粉体粒径约50 nm,主晶相为CaTiO3,Zn以Zn2TiO4形式存在于晶相中.1 150℃下烧结所得CaTiO3∶Zn纳米粉体性能较优:比固相法的烧结温度降低约250℃,相对介电常数εr=155,品质因数Q·f提高至6 633GHz.%Nano-sized CaTiO3:Zn particles were successfully synthesized through sol-gel technique. The microstructure and other properties of the prepared nano particles were investigated. The average particle size of the CaTiO3: Zn powders calculated from TEM micrograph is about 50 nm. CaTiO3 is formed as the 'major phase, and the added Zn exists as Zn2TiO4 phase. The CaTiO3:Zn ceramics can be well sintered at 1 150 ℃, about 250 ℃ lower than those of ceramics obtained by conventional solid state method. The sint ered CaTiO3:Zn ceramics possess a εr of 155, and a Q '/value of 6633 GHz which is greatly improved.【总页数】3页(P7-9)【作者】黄万群;张启龙;杨辉;申乾宏【作者单位】浙江大学材料科学与工程学系,浙江杭州 310027;浙江大学材料科学与工程学系,浙江杭州 310027;浙江大学材料科学与工程学系,浙江杭州 310027;浙江大学材料科学与工程学系,浙江杭州 310027【正文语种】中文【中图分类】TM28【相关文献】1.溶胶-凝胶法制备改性TiO2纳米粉体及其光催化性能的研究 [J], 帅超;廖运文;高和军;张娈娈;王文芳2.CaTiO3:Zn溶胶-凝胶法制备、结构及介电性能 [J], 黄万群;张启龙;杨辉;申乾宏3.CaTiO3纳米粉体溶胶-凝胶法合成、表征及介电特性 [J], 张启龙;王焕平;杨辉4.溶胶-凝胶法合成的TiO2和Fe、Zn和Si掺杂TiO2 纳米粉体的光催化研究 [J], 邓长生;李庆丰;袁伟;戴遐明5.溶胶-凝胶法制备B掺杂TiO_2纳米粉体及其光催化性能研究 [J], 刘波;王竹梅;廖润华;李月明;沈宗洋;左建林因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

水热辅助溶胶凝胶法制备纳米钛酸锌及其光催化性能水热辅助溶胶凝胶法是一种常用的制备纳米材料的方法。

本文将介绍使用该方法制备纳米钛酸锌材料以及评价其光催化性能。

制备纳米钛酸锌材料的步骤如下：1. 溶胶制备：将适量的钛的先驱体和锌的先驱体溶于适量的溶剂中。

一般选择有机溶剂，如乙醇或丙酮。

2. 水热处理：将溶胶转移到水热反应器中，并加热至适当温度下进行水热处理。

水热处理温度一般在100°C到200°C之间。

3. 激发作用：在水热处理的加入一定量的激发剂。

激发剂可以是光催化剂，如二氧化钛或二氧化锌等。

4. 溶胶凝胶：随着水热反应的进行，溶胶会逐渐聚集，并形成凝胶状态。

凝胶的形成可以通过测量溶胶的粘度来判断。

5. 水热辅助：使用水热处理来提高纳米颗粒的形成速率和质量。

水热辅助可以在水热处理之前或之后进行。

6. 过滤和洗涤：将凝胶用滤纸过滤，去除溶液中的杂质。

然后用适量的溶剂洗涤凝胶，以去除残留的溶剂。

7. 干燥和煅烧：将洗涤后的凝胶在适当的温度下干燥和煅烧，使其转化为晶体纳米材料。

通过以上步骤，我们可以得到纳米钛酸锌材料。

为了评价其光催化性能，我们可以进行以下实验。

1. 光催化降解染料：选择一种有机染料，如亚甲基蓝，作为模型污染物。

将纳米钛酸锌材料与染料一起暴露在紫外光下，观察染料的降解情况。

2. 可见光催化产氢：将纳米钛酸锌材料与适当的催化剂一起置于光反应器中，通过可见光照射激发材料产生氢气。

收集并测量产氢量，评价光催化产氢性能。

3. 光催化分解有机废水：将纳米钛酸锌材料与有机废水混合，将混合物置于光反应器中，以紫外光或可见光照射。

监测有机废水中有机物的降解情况，评价光催化分解有机废水的性能。

以上实验可以评价纳米钛酸锌材料的光催化性能。

通过调整制备条件，如温度和反应时间等，可以进一步优化材料的光催化性能。

希望本文对您有所帮助！。

《溶胶—凝胶法制备镍锌铁氧体及磁、介电性能研究》篇一一、引言随着现代电子技术的飞速发展，铁氧体材料因其独特的磁、介电性能，被广泛应用于电子元器件、传感器和磁存储器件等领域。

镍锌铁氧体（NiZn ferrite）作为铁氧体材料中的一种，具有高磁导率、低损耗和良好的频率稳定性等特点，因此备受关注。

本文采用溶胶—凝胶法制备了镍锌铁氧体材料，并对其磁、介电性能进行了研究。

二、实验部分1. 材料制备实验中使用的原料包括硝酸镍、硝酸锌、三氧化二铁等。

将原料按照一定比例混合后，在适当的pH值条件下进行溶胶—凝胶法制备。

具体步骤包括：称量、溶解、混合、调pH值、溶胶—凝胶转变等过程。

制备过程中严格控制各项参数，以确保材料的质量和性能。

2. 样品表征通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）等手段对制备的镍锌铁氧体材料进行表征。

XRD可以确定样品的晶体结构，SEM可以观察样品的形貌和微观结构。

此外，还对样品的磁性能和介电性能进行了测试和分析。

三、结果与讨论1. 晶体结构分析通过XRD测试结果发现，制备的镍锌铁氧体具有典型的尖晶石结构，与标准卡片对比，确认了样品的晶体结构。

同时，通过SEM观察发现，样品呈现出均匀的颗粒状形貌，颗粒大小分布较为均匀。

2. 磁性能分析对样品的磁性能进行了测试和分析，发现镍锌铁氧体具有较高的磁导率和较低的损耗。

随着频率的增加，磁导率呈现下降趋势，但总体保持较高的水平。

此外，样品的矫顽力较小，表明其具有良好的软磁性能。

3. 介电性能分析介电性能测试结果表明，镍锌铁氧体具有较高的介电常数和较低的介电损耗。

随着频率的增加，介电常数呈现下降趋势，但总体保持较高的水平。

此外，样品的介电性能在较宽的频率范围内表现出良好的稳定性。

4. 制备工艺对性能的影响在制备过程中，pH值、反应温度、反应时间等参数对样品的性能具有重要影响。

通过优化制备工艺，可以得到性能更优的镍锌铁氧体材料。

例如，在适当的pH值条件下进行反应，可以得到颗粒大小均匀、结晶度高的样品；在适当的反应温度和反应时间下进行反应，可以得到磁、介电性能良好的样品。

溶胶一凝胶法、固相合成法制备纳米级掺锌二氧化钛及其光催化活性研究刘国光张学治许亚杰牛新书丁雪军郑立庆河南师范大学化学与环境科学学院，河南省高等学校环境科学与工程重点学科开放实验室，河南，新乡，４５３００２，摘要：、本文分别用溶胶一凝胶法、固相合成法合成了掺杂Ｚｎ”纳米级ＴｉＯ，，并进行了ＸＲＤ、ＴＥＭ表征，光催化实验表明，溶胶一凝胶法Ｚｎ２．掺杂对Ｔ｛Ｏｔ的光催化活性影响不大，而固相合成法Ｚｎ”的掺杂能明显提高Ｔ｛Ｏ：的光催化活性．）关键词：Ｔｊ如；Ｚｎ“；掺杂；光催化活性；０前言以ＴｉＯ：为主导的半导体光催化氧化正日益引起人们的重视“１。

但是由于光生电子和空穴易复合，可见光利用效率低等，一直制约着其光催化活性的进一步提高。

众多对ＴｉＯ。

改性的研究发现，金属离子掺杂是提高ＴｉＯｚ光催化活性的一种有效手段”’”。

本文通过溶胶一凝胶法和固相合成法合成了掺杂ｚｎ”的ＴｉＯｚ光催化剂，以罗丹明Ｂ为目标降解物，考察了ｚｎ“掺杂的不同掺杂方式对ＴｉＯ。

光催化活性的影响。

１催化剂的制备与表征溶胶一凝胶法：将钛酸丁酯与异丙醇按～定比例混合，用ＨＣｌ调节ｐＨ为３左右，将ｚｎ（Ｎ０ａ）ｚ溶液于剧烈搅拌下缓慢滴入上述溶液中，静置几分钟后形成白色半透明凝胶，８０＂Ｃ下真空干燥后于马弗炉中５００＂Ｃ下煅烧２ｈ，再经研磨得到掺杂ｚｎ２＋的ＴｉＯ：纳米粉末，记为Ｚｎ／ＴｉＯ。

（Ｓｏｌ—ｇｅｌ）。

以去离子水代替ｚｎ（ＮＯｓ）ｚ溶液，按上述方法制备未掺杂的纯ＴｉＯ：。

固相合成法：将摩尔百分比为０．５％的ＺｎＯ与纯Ｔｉ０２纳米粉末混合并经机械研磨后，于５００℃下煅烧２ｈ，再经机械研磨、过１２０目筛得到掺杂Ｚｎ“ＴｉＯ。

纳米粉末。

记为Ｚｎ／Ｔｉ０２（Ｇｘ）。

ＴＥＭ结果表明，纯Ｔｉ０２的粒径在２０—３０ｎｍ，溶胶一凝胶法掺杂ｚｎ“对ＴｉＯ。

的粒径几乎无影响，但固相合成法ｚｎ”掺杂却使Ｔｉ仉的粒径有很大程度的减小，在ｌＯｎｍ左右。

ｘＲＤ分析结果表明，纯ＴｉＯｚ，Ｚｎ／ＴｉＯｚ（Ｓｏｌ—ｇｅ］）以及ｚｎ／Ｔｉ０２（Ｇｘ）催化剂均已晶化，为单一的锐钛型，ｚｎ”掺杂并未改变ＴｉＯｚ的晶型及个衍射峰的位置。