萃取设备错流萃取逆流萃取.ppt

2、分类
（二）混合设备
1、混合管
（1）工作原理
萃取剂及料液在一定流速下进入管道一端，混合后从 另一端导出，依靠管内特殊设计的内部单元和流体流 动实现液体混合。
强迫湍流状态；料液在管内平均停留时间10~20s。
（2）特点
混合管的萃取效果高于混合罐，且为连续操作。流程 简单、结构紧凑、能耗小、萃取效率高。适于各种黏 度的流体。
罐中存在着返混、 死角及短路情况， 两液相间
不可能达到平衡， 因此，
应由以下校正后
的公式求得：
即
分散相 （一般定义体积小的相为分散相， 体 积大的相为连续相） 液滴直径 可由下式 求得：
所以， 萃取相浓度、 萃余相浓度为：
萃取因数： 产物得率：
三、离心分离机中分界面的计算
青霉素发酵过滤液进入第一级萃取罐，在此与从第二级分离器来的萃 取相（含产品青霉素）混合萃取，然后流入第一级分离器分成上下层，上 层为萃取相，富含目的产物，送去蒸馏回收溶剂和产物进一步精制；下一 层为萃余相，含目的产物浓度比新鲜料液低得多，送第二级萃取；如此经 三级萃取后，最后一级的萃余相作为废液排走。
设离心机的角速度为ω， 质量为dm的液体在 半径r处所受到的离心力为：
且
此处h为离心机转筒高度。 于是，
在r处回转面上所受压强为： 则对轻液相，上式积分为：
对重液相，上式积分为： 其中p1、p2分别为出口处轻液相、 重液相内
界面压强， 由于出口与大气相通， 则 p1 = p2 =大气压强。
1、萃取体系的组成及功能
液-液萃取设备应包括3个部分：混合设备、 分离设备和溶剂回收设备。
混合设备：使料液与萃取剂充分混合形成乳 浊液，欲分离的生物产品自料液转入萃取剂 中。
分离设备：将萃取后形成的萃取相和 萃余相进行分离。
溶剂回收设备：把萃取液中的生物产 品与萃取溶剂分离并加以回收。
1

100%

99.32%
由此可见，当萃取剂用量相同时，二级萃取收 率比单级萃取收率要高。也就是说，在萃取剂 用量一定的情况下，萃取次数越多，则萃取越 完全。
多级错流萃取流程的特点：每级均加新鲜溶剂，
故溶剂消耗量大，得到的萃取液产物平均浓度
较稀，但萃取较完全。
（三）多级逆流萃取
在第一级中加入料液（F），萃余液顺 序作为后一级的料液，而在最后一级加入 萃取剂（S），萃取液顺序作为前一级的萃 取剂。由于料液移动的方向和萃取剂移动 的方向相反，故称为逆流萃取。
的醋酸丁酯，第二级用1/10体积的醋酸丁酯，
则
E1
E2


3355111/ /410
8.75
3.5
11Biblioteka 1
8.75

1
13.5

1
100%

97.72%
二、混合设备的计算
（一）平衡时出口浓度
上式假设混合罐内两液相间达到完全平衡。
（二）实际出口浓度计算
实际情况下， 由于混合时间的限制， 加之
（三）混合清澄槽
混合清澄槽是一种单件组合式萃取设备， 每一级均由一个混合器与一个澄清器组成。
优点：级数可增减，既可连续操作也可间 歇操作，级效率高，操作稳定，操作弹性 大，结构简单；缺点是动力消耗大，占地 面积大。
原料液及 溶剂同时加入 混合器内，经 搅拌后流入澄 清器，进行沉 降，即重相沉 至底部形成重 相层，而轻相 浮入器上部， 形成轻相层。 轻相层及重相 层分别由其排 出口引出。
萃余率：
n

1
E1 1E2 1En
1 100%
理论收率
n

1
E 1n
100%
1n
1
E
1
1n
100%

E 1n E 1n
1
100%
红霉素在pH 9.8时的分配系数（醋酸丁酯/水） 为44.5，若用1/2体积的醋酸丁酯进行单级萃取，则：
此法与错流萃取相比，萃取剂耗量较少， 因而萃取液平均浓度较高。
多级逆流萃取示意图
Ｌ１
Ｌ2
S
Ｌ３
混 分混 分混 分 合 离合 离合 离 器 器器 器器 器
F
第一级
第二级
R３ 第三级
青霉素的多级逆流萃取
第一级
第二级
第三级
含青霉素乙酸戊酯
青霉素滤液
废液 乙酸戊脂
在三级逆流萃取装置中用乙酸戊酯从澄清的发酵液中分离青霉素
即不发生缔合或离解。
③萃取工艺操作方式
单级萃取 多级错流萃取 多级萃取 多级逆流萃取
2、液-液萃取的分类
（2）化学萃取
在萃取过程中常伴随有化学反应，包括相内 反应与相界面上的反应。这类萃取统称为化 学萃取（反应萃取）。
根据溶质与萃取剂之间发生的化学反应机理， 大致可分为五类，即络合反应、阳离子交换 反应、离子缔合反应、加合反应和带同萃取 反应等。
S
萃取器 F
分离器 R
回收器 P（产物）
萃取因素E为：
E

萃取相中溶质总量 萃余相中溶质总量

C1VS C 2VF

K
VS VF

K
1 m
式中 ：VF—料液体积；Vs—萃取剂的体积； C1—溶质在萃取液的浓度； C2—溶质在萃余相的浓度； K—表观分配系数； m—浓缩倍数
萃余率：


萃余液中溶质总量 原始料液中溶质总量
E 44.5 1/ 2 22.25 1
理论收率 1 1 22.25 100% 95.7%
22.25 1
若用1/2体积的醋酸丁酯进行二级错流萃取，则
E1 E2 44.5 1/ 4 11.125 1
理论收率
1
11.125 12 1 11.125 111.125
5、双水相萃取
（5）特点
操作条件温和，在常温常压下进行； 两相的界面张力小，一般在10-4N／cm量级，
两相易分散； 两相的相比随操作条件而变化； 上下两相密度差小，一般在10 g/L，因此两相
分离较困难； 易于连续操作，处理量大，成本较低，适合
工业应用。
二、萃取设备
（一）组成、功能及分类
5、双水相萃取
（1）概念
双水相现象：当两种聚合物或一种聚合物与 一种盐溶于同一溶剂时，由于聚合物之间或 聚合物与盐之间的不相容性，当聚合物或无 机盐浓度达到一定值时，就会分成不互溶的 两相。
双水相萃取：利用物质在不相溶的两水相间 分配系数的差异进行萃取的方法。
5、双水相萃取
（2）可以构成双水相的体系有：
缺点：结构复杂，制造困难，造价高， 能耗大
芦 威 式 离 心 萃 取 器
三、液-液萃取操作要点
1、选择合适的分散相 2、选择合适的各相流速，使各相能够充分
分散 3、开车前，应先确认系统密闭性良好 4、开车后，一般先开启连续相，后开启分
散相 5、萃取设备应定期检查，直接接触腐蚀性
100%

1 100% E 1
理论收率：
1 1 1 100% E 100%
E 1
E 1
例如：
林可霉素在20℃和pH10.0时分配系数（丁醇/水）
为18。用等量的丁醇萃取料液中的林可霉素，计
算可得理论收率
1
18
100% 94.7%
18 1
若改用1/3体积丁醇萃取， E 18 1/ 3 6
（四）分离设备
1、离心分离设备
高速离心机：碟片式，4000~6000rpm 超速离心机：管式，＞10000rpm 三相倾析式：固体、重液、轻液
2、离心萃取设备（萃取分离同设备）
重液、轻液两相快速充分混合并快速分 离
分为逐级接触式和微分接触式两类
优点：结构紧凑，生产强度高，物料停 留时间短、分离效果好
液体的部件应及时更换。
第2节 液-液萃取过程的计算
一、萃取方法和理论收率的计算
①混合：将料液和萃取剂在混合设备中充分 混合，使溶质自料液转入萃取剂中。
②分离：将混合液通过离心分离设备或其他 方法分成萃取相和萃余相。
③溶剂回收。
工业萃取的流程：
分离器（如碟片式离心机）
混合 分离 溶剂回收
混合器 （如搅拌混合器）
溶剂回收装置 （如蒸馏塔）
工业上的萃取过程按操作方式分类，可 分为: 单级萃取: 多级萃取:又可分为错流萃取和逆流萃取。
（一）单级萃取
一个混合器、 一个分离器
使用一个混合器和一个分离器的萃取操作：
料液F与萃取剂S一起加入混合器内搅拌混合萃取； 达到平衡后的溶液送到分离器内分离得到萃取相L和萃余相R； 萃取相送到回收器，萃余相R为废液； 在回收器内产物与溶剂分离（如蒸馏、反萃取等），溶剂则 可循环使用。
2、喷射式混合器
（1）类型及作用
弯头交错喷嘴混合器、同向射流混合器、 孔板射流混合器
弯头交错喷嘴混合器
同向射流混合器
两液相已在器外汇合， 然后进入器内经喷嘴或 孔板后，加强了湍流程 度，从而提高了萃取效 率。
孔板射流混合器
（2）特点
喷射式混合器是一种体积小效率高的 混合装置，特别适用于低黏度、易分 散的料液。这种设备投资小，但需要 料液在较高的压力下进入混合器。
理论收率：
1
1 6 100% 85.7%
6 1
可见：当分配系数相同而萃取剂用量减少时，其萃取率 下降。
（二）多级错流萃取
料液经萃取后，萃余液再与新鲜萃取剂 接触，再进行萃取。
第一级的萃余液进入第二级作为料液， 并加入新鲜萃取剂进行萃取；第二级的 萃余液再作为第三级的料液，以此类推。