水中碱度的测定 容量法

一、实验目的1. 掌握水中碱度的测定方法。

2. 了解不同指示剂在不同pH值下的变色情况。

3. 熟悉酸碱滴定的原理和操作步骤。

二、实验原理水中碱度是指水中所含能与强酸发生中和作用的全部物质，即能接受质子H的物质的总量。

本实验采用酸碱滴定法测定水中碱度，以酚酞和甲基橙为指示剂，分别滴定水样中的OH-和CO32-。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：酸式滴定管、锥形瓶、移液管、洗耳球、玻璃棒、烧杯、电子天平、pH 计、蒸馏水、标准HCl溶液（0.1000mol/L）、酚酞指示剂、甲基橙指示剂。

2. 试剂：酚酞指示剂（0.5g酚酞溶于50mL 95%乙醇中，用水稀释至100mL）、甲基橙指示剂（0.05g甲基橙溶于100mL蒸馏水中）、无CO2蒸馏水。

四、实验步骤1. 标准溶液的配制与标定（1）配制0.1000mol/L HCl标准溶液：称取3.65g HCl（分析纯），加入少量蒸馏水溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水定容至刻度。

（2）标定HCl标准溶液：准确移取25.00mL HCl标准溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用0.1000mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，记录消耗的NaOH体积。

2. 水样碱度的测定（1）取100mL水样于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为无色，记录消耗的HCl体积P。

（2）继续加入2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为橙红色，记录消耗的HCl体积M。

五、实验结果与分析1. 计算水样碱度根据实验数据，计算水样碱度如下：OH-碱度= C(HCl) × P × 1000 / 1000CO32-碱度= C(HCl) × (M - P) × 1000 / 1000其中，C(HCl)为HCl标准溶液的浓度（mol/L），P和M分别为酚酞和甲基橙指示剂滴定所消耗的HCl体积（mL）。

碱度的测定（酸碱滴定法）1.仪器（1）25mL酸式滴定管（2）5mL或10mL微量滴定管（3）250mL锥形瓶（4）100mL移液管2.试剂及配制（1）1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)准确称取1g酚酞，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100 ML。

（2）0.1%甲基橙指示剂准确称取 0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。

（3）甲基红-亚甲基蓝指示剂:准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100mL95%乙醇中。

（4）c（1/2H2SO4）=0.1000mol/L、0.0500 mol/L、0.0100 mol/L标准溶液c（1/2H2SO4）=0.1000mol/L配制：量取3ml浓硫酸（密度1.84g/ml）缓缓注入1000mL蒸馏水或除盐水中，冷却、摇匀。

配制c（1/2H2SO4）=0.0500 mol/L、0.0100 mol/L硫酸标准溶液，用c（1/2H2SO4）=0.1000mol/L硫酸标准溶液稀释至2倍、10倍制得。

3. 测定方法(1)大碱度水样(如锅水、化学净水、冷却水、生水等)的测定方法：取100mL透明水样，置于250mL锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用c（1/2H2SO4）=0.1000mol/L或0.0500 mol/L标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积V1，然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积V2（不包括V1）。

（2）小碱度水样（如凝结水、高纯水、给水等）的测定方法：取100mL透明水样，置于250mL锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用微量滴定管以c（1/2H2SO4）=0.0100 mol/L标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积V1，然后再加入2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，再用上述硫酸标准溶液滴定，溶液绿色变为紫色，记录耗酸体积V2(不包括V1)（3）无酚酞碱度时的测定方法:上述两种方法，若加酚酞指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙或甲基红-亚甲基蓝指示剂，用硫酸标准溶液滴定，记录耗酸体积V2（4）碱度的计算上述被测定水样的酚酞碱度（JDp）和全碱度（JD）按下式计算：JDp= c（1/2H2SO4）×V1×10JD= c（1/2H2SO4）×V2×10式中:c（1/2H2SO4）----标准溶液浓度；V 1、V2两次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积碱度的基本单元采用mol/L（毫摩尔/升）（5）将测定结果填入《化验记录表》中。

水中碱度的测定一、水中碱度的测定的原理用标准浓度的酸溶液滴定水样，用酚酞和甲基橙做指示剂，根据指示剂颜色的变化判断终点。

根据滴定水样所消耗的标准浓度的酸的用量，即可计算出水样的碱度。

二、水中碱度测定的仪器25mL酸式滴定管、250mL锥形瓶。

三、水中碱度测定的试剂1．无二氧化碳水：配制试剂所用的蒸馏水或去离子水使用前煮沸15min，冷却至室温。

pH值大于6.0，电导率小于 2µS／cm。

2．酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100mL95％乙醇中，用0.1mol/LNaOH溶液滴至出现淡红色为止。

3．甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。

4．碳酸钠标准溶液(1／2Na2C03=0.0500mol/L)：称取2.648g(于250℃烘干4h)无水碳酸钠(Na2C03)，溶于无CO2的去离子水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

贮于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。

5．盐酸标准溶液(0.0500mol/L)：用刻度吸管吸取4.2mL浓HCl(ρ=1.19g／mL)，并用蒸馏水稀释至1000mL，此溶液浓度＝O.050mol/L。

其准确浓度标定如下：用25.00mL移液管吸取Na2C03标准溶液于250mL锥形瓶中，加无C02去离子水稀释至100mL加入3滴甲基橙指示剂，用HCl 标准溶液滴定至由桔黄色刚变为桔红色，记录HCl标准溶液的用量(平行滴定三次)。

按下式计算其推确浓度： C=25.00×0.05/V式中， C一盐酸溶液的浓度， mol/L； V一消耗的盐酸标准溶液体积， mL。

四、水中碱度测定的步骤1．用100mL移液管吸取水样于250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，摇匀。

若溶液无色，不需用HCl标准溶液滴定，请按步骤2进行。

若加酚酞指示剂后溶液变为红色，用HCl标准溶液滴定至红色刚刚退为无色，记录HCl标准溶液的用量。

2．在上述锥形瓶中，滴入1—2滴甲基橙指示剂，摇匀。

水中碱度的测定[指南]实验六水中碱度的测定一、实验目的1( 学习分析天平的使用和样品的称量;2( 学习标准溶液的配制和标定;3( 学习和掌握滴定分析的基本操作;4( 掌握酸碱滴定法测水中碱度的原理和方法。

二、实验原理1( 盐酸溶液的标定首先配制约0.1mol/L的盐酸溶液，以甲基橙为指示剂，用已知准确浓度的NaCO标准溶液来标定盐23酸的准确浓度，溶液由黄色变至橙红色即为滴定终点。

反应式:NaCO+2HCl,2NaCl+HO+CO23222( 水中碱度的测定碱度是指水中含有能与强酸发生中和作用的物质的总量，是衡量水体变化的重要指标，是水的综合性特征指标。

碱度主要来自水样中存在的碳酸盐、重碳酸盐及氢氧化物。

1) 酚酞碱度酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色为止，盐酸滴定体积为VmL。

等当1 点时的pH约为8.3，酚酞的变色范围pH为8,10。

-++2--反应式: OH+H,HO CO+H,HCO 233C•VHCl1 ()酚酞碱度mol/L,V水样C•VHCl1 ()酚酞碱度以CaO计，mg/L,×1000V水样2) 总碱度再加入甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液继续滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，设盐酸滴定体积为VmL。

等当点时的pH约为4.4，甲基橙的变色范围为3.1,4.4。

2 +-反应式:HCO+H,HO+CO322C•(V，V)HCl12 ()总碱度mol/L,V水样C•(VV)，HCl12 ()CaOmg/L×1000总碱度以计，,V水样3) 氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐由V和V可以判断水中碱度的组成，并计算出氢氧化物、碳酸盐和重碳酸盐的含量。

12对于多数天然水样，对其碱性化合物的滴定结果有三种情况，列于表1。

表1 碱度的组成-2--滴定结果氢氧化物(OH) 碳酸盐(CO) 重碳酸盐(HCO) 33V,0 V 0 0 21V > V V , V 2 V 0 12122V,V 0 2 V 0 121V < V 0 2 V V , V 12121V,0 0 0 V ， V 112三、主要仪器及试剂主要仪器:电子天平(0.0001g)，称量瓶，烧杯，玻璃棒，250mL容量瓶，锥形瓶，酸式滴定管(50mL)，25mL移液管，100mL移液管，吸耳球主要试剂:12mol/L浓盐酸0.1,甲基橙指示剂0.1,酚酞指示剂四、实验步骤1( 洗净所有玻璃器皿，并试漏;2( NaCO标准溶液的配制 23采用差减法准确称取预先干燥过的无水NaCO固体1.2,1.4g(精确到0.0001g)于小烧杯中;加约2350mL蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解后，转移至250mL容量瓶中，用少量蒸馏水润洗烧杯3,4次，全部转移至容量瓶中，定容。

碱度和碳酸氢根的测定——容量法
1.范围
本标准规定了循环水和天然水中含量在10 mmol/L以下的碱度的测定。

2.方法提要
水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量。

本方法采用甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。

3.试剂溶液
3.1盐酸标准滴定溶液：0.1mol/L
3.2甲基红—溴甲酚绿混合指示剂：称取100mg溴甲酚绿溶于100 mL 95%乙醇溶液中，再称200mg甲基红溶于100 mL 95%乙醇溶液中，以（3+1）混合。

4.仪器设备
一般实验室仪器
4.1酸式滴定管：25 mL
4.2三角瓶：250 mL
4.3量筒：100 mL
4.4天平：感量0.1g
5.测定步骤
量取50 mL水样于250 mL三角瓶中，加4d甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，水样呈浅绿色，用0.1mol/L（HCl）标准滴定溶液滴定至
浅紫色为终点，记下消耗盐酸体积a mL。

6.分析结果的表述
6.1碳酸氢根的含量（mg/L）按下式计算：
HCO3-=61×a×C×1000/V
碱度JD（以CaCO3计mg/L）按下式计算：
JD=50.05× a×C×1000/V
式中:C代表盐酸标准溶液的物质的量浓度，mol/L；
A代表消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
V代表水样的体积数，mL。

6.2精密度
碱度在0.2~10mmol/L范围内，两次平行结果之差不得超过±0.06mmol/L。

6.3结果表述
取平行测定两个结果的平均值作为水样中的碱度以mg/L报出，结果保留两位小数。

实验四 水中碱度测定一、目的（1）了解碱度的基本概念。

（2）掌握酸碱指示剂滴定法测定碱度的原理和方法。

二、原理碱度是指水中所有能与强酸发生中和作用的物质的总量。

主要来自水样中存在的碳酸烟、重碳酸盐和氢氧化物。

碱度可以用盐酸标准溶液进行滴定，其反应为：22332322OH H H OCO H HCO H O HCO H CO H O-+-+--++→+→++→↑+当滴定至酚酞指示剂由红色变成无色时，溶液pH 值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均被转化为重碳酸盐，此时的滴定结果称为“酚酞碱度”。

当滴定至甲基橙指示剂由黄色变为橙红色时，溶液的pH 为4.4—4.5，表明水中的重碳酸盐（包括水中原有的和由碳酸盐转化的重碳酸盐）已被中和，此时的滴定结果称为“总碱度”。

通过计算可求出碳酸根、重碳酸根和氢氧根的含量。

三、仪器（1）酸式滴定管。

（2）250mL 锥形瓶。

（3）移液管。

四、试剂（1）0.0250mol/LHCl 标准溶液：移取2.1mL 浓盐酸（d=1.198g/mL ），用蒸馏水稀释至1000Ml 。

按下述方法标定:准确移取25.00mL 碳酸钠标准溶液于250mL 蒸馏瓶中，加无二氧化碳水稀释至100mL ，加3滴甲基橙指示剂，用待标定盐酸标准溶液滴定至橙黄色刚转变为橙红色，记录盐酸标准溶液的用量，按下式进行计算:式中：25.00——碳酸钠标准溶液体积，mL ；0.0250——盐酸标准溶液浓度，mol/L ；V ——盐酸标准溶液的用量，mL 。

（2）0.0250mol/L 碳酸钠标准溶液：称取1.3249g （于250℃烘干4h ）的无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，转入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

储于聚乙烯瓶中，保存时间不得超过一周。

（3）酚酞指示剂：称取1g酚酞，溶于100mL95%的乙醇中，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至淡红色为止。

（4）甲基橙指示剂：称取0.1g甲基橙，溶于100mL蒸馏水中。

实验报告一、实验目的1学会EDTA标准溶液的配制与标定方法。

2掌握水中硬度的测定原理和方法。

二、方法原理用EDTA溶液络合滴定Ca2+、Mg2+总量，是在pH=10的氨性缓冲溶液中，铬黑T作指示剂，与钙和镁生成紫红色溶液。

滴定中，游离的钙和镁离子首先与EDTA反应，与指示剂络合的钙和镁离子随后与EDTA反应，到达终点EDTA把指示剂臵换出来，此时溶液的颜色由紫红色变为蓝色。

本方法的主要干扰离子有Fe3+、Al3+、Mn2+、Cu2+、Zn2+等。

当Mn2+含量超过1mg/L时，在加入指示剂后，溶液会出现浑浊的玫瑰色，可加入盐酸羟胺消除它。

Fe3+、Al3+等的干扰，可用三乙醇胺掩蔽。

Cu2+、Zn2+可用NaS消除。

2三、仪器与试剂1、25mL聚四氟乙烯滴定管1支2、250mL锥形瓶2个3、50mL移液管1支4、10mL量筒1个5、250mL烧杯1个6、0.01gmol/LEDTA标准溶液的配制：称取1.4gEDTA二钠盐，溶解于50mL温热水中，稀释至250mL,摇匀转移至250mL具玻璃塞的试剂瓶中。

7、E DTA溶液的标定：用移液管吸取25mL钙标准溶液，臵于250mL锥形瓶，加250mL蒸馏水，加入适量固体钙指示剂，在搅拌下滴加20%NaOH溶液至出现酒红色后再过量0.5~1mL以EDTA溶液滴定至纯蓝色，即为终点。

平行标定两次，计算EDTA的准确浓度。

Cl溶于少量蒸馏水，加入100mL 8、缓冲溶液：称取20g分析纯NH4浓氨水，加Mg-EDTA溶液，，用蒸馏水稀释至1L。

.6H2O于100mL烧杯中，9、M g-EDTA溶液：称取0.25g分析纯MgCl2加少量蒸馏水，溶解后转入100mL容量瓶中，稀释至刻度。

用移液管吸取50mL放入锥形瓶中，加缓冲溶液5mL，铬黑T少许，用0.01mol/LEDTA滴定至溶液刚呈蓝色；取与此同等量的EDTA溶液，摇匀，即成Mg-EDTA溶溶液，加入容量瓶中剩余的MgCl2液，将此溶液全部倒入上述缓冲溶液中。

试验方法一、酸度的测定（容量法）1.原理：水的酸度是指水中含有能接受OH－物质的量。

以甲基橙作指示剂，用NaOH标准溶液滴定溶液至橙黄色为终点（pH值为4.2），测定值只包括较强的酸（一般为无机酸）。

这种酸度称为甲基橙酸度。

其反应为：H++OH-→H2O2.测定方法：（1）取100mL水样注入250mL锥形瓶中。

（2）加入2滴甲基橙指示剂，用NaOH标准溶液滴定溶液至橙黄色为止，记录所消耗NaOH 标准溶液的体积amL。

水样酸度（SD）的数量（mmol/L）按下式计算：SD=(c×a×103)/V mmol/L式中：c-NaOH标准溶液的当量浓度 NV-水样的体积mLa-滴定酸度时消耗NaOH标准溶液的体积mL二、硬度的测定1.原理：在pH为10.0±0.1缓冲溶液中，用铬黑T等作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至纯蓝色为终点.其反应为加指示剂后：Me2＋+Hin2－→MeIn－+H＋(Hin2－为指示剂)（蓝色）（酒红色）滴定时至终点时：MeIn－+H2Y2－→MeY2－+Hin2－+H＋(酒红色) （蓝色）2.测定方法：a.水样硬度大于0.5mmol/L时（1）按下表吸取适量透明水样注于250mL锥形瓶中，用高纯水稀释至100mL。

（2）加入5mL氨-氯化氨缓冲溶液，2滴0.5％铬黑T指示剂，在不断摇动下，用0.02N EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色，即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。

水样硬度的含量按下式计算：YD=(c×a×103)/V mmol/L式中：c—EDTA标准溶液的浓度a—滴定水样时消耗EDTA标准溶液的体积mLv—水样的体积mLb.水样硬度在1-500μmol/L时（1）取100mL透明水样注于250mL锥形瓶中。

（2）加3mL氨一氯化氨缓冲溶液（或1mL硼砂缓冲溶液）及2滴0.5％酸性铬蓝K指示剂。

碱度的测定（容量法）一. 概要水的碱度是指水中含有能接受H+的物质的量。

如OH-、CO32-、HCO3-等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应，因此，可用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行滴定。

碱度可以分为酚酞碱度和甲基橙碱度（即总碱度或全碱度）两种。

酚酞碱度的滴定终点PH约为8.3,甲基橙碱度的滴定终点PH约为4.2,若碱度很小时，甲基橙碱度宜以甲基红---亚甲兰作指示剂，终点PH约为5.0以酚酞作指示剂时，滴定反应如下：OH-+H+===H2O (PH=8.3时，全部完成)CO32-+H+===HCO-(PH=8.3时，全部完成)再以甲基橙作指示剂继续滴定时，反应如下：HCO-+H+=== H2O+CO2(全部完成)二.试剂1．1%（重/容）酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)2．0.1%（重/容）甲基橙指示剂3．甲基红—亚甲兰指示剂：准确称取0.1000g甲基红和0.0680g亚甲基兰，在研钵中研摩均匀后，溶于80ml95%乙醇中4．无水碳酸钠5．0.1N、0.05N、0.01N硫酸标准溶液：1).配置：量取3ml浓硫酸(ρ=1.84),缓缓注入1000ml蒸馏水中，冷却，摇匀2).标定:a.0.1N硫酸标准溶液的配制与标定：以碳酸钠作基准：称取0.2g于270---300℃灼烧恒重的基准无水碳酸钠(精确到0.0002g)，溶于50ml蒸馏水中，加2滴甲基红—亚甲基兰指示剂，用待标定的0.1N硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色（PH约为5），煮沸2—3min，冷却后继续滴定至紫色。

同时作空白试验，硫酸标准溶液的当量浓度N按下式计算:N=G/[(V1- V2)×0.05299]式中G---无水碳酸钠的质量，g;V1---滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，ml;V2---空白试验消耗硫酸溶液的体积，ml;0.05299---每毫克当量碳酸钠的质量，g;b.0.05N、0.01N硫酸标准溶液的配制与标定：用0.1000N硫酸标准溶液准确的稀释至2倍或10倍制得三.测定方法1．大碱度水样(如锅炉水、冷却水、生水等)的测定方法1)取100ml透明水样注入250ml锥形瓶中2)加入2—3滴1%酚酞指示剂。

水质分析方法一、仪器与试剂酸式滴定管、滴定台、洗瓶、锥形瓶、试剂瓶、移液管、洗耳球、量筒； 超纯水；0.1mol/L 的1/2H 2SO 4溶液、甲基橙指示剂；三乙醇胺、50g/L 的Na 2S 溶液、NH 4Cl-NH 4OH 缓冲溶液，铬黑T 指示剂。

二、实验检测方法（一） 水样碱度的测定步骤(1) C [1/2 H2SO4]=0.1000mol/L 溶液的配制与标定配制：用移液管移取 2.72mL 98%的浓硫酸（密度：1.84g/mL ）缓缓注入1000mL 超纯水中，冷却、摇匀。

标定：略。

(2) 水样碱度的检测(3) 取50mL 透明水样于150mL 锥形瓶中【注：若取得的水样混浊应予以过滤处理】，加入2~3滴甲基橙指示剂，此时溶液应呈橙黄色，用标定好的0.1000mol/L 的H 2SO 4溶液滴定至终点，此时溶液呈橙红色，记录消耗的体积V ，可以平行滴定3次，用于计算平均值；(4) 水样碱度计算公式L mmol V c SO H SO H /501000(JD)]2/1[]2/1[4242⨯⨯=全 ]2/1[42SO H c ——标准溶液浓度，mol/L ；]422/1[SO HV ——消耗标准溶液的体积。

（二）、水样硬度的测定步骤(1) 试剂和材料的制备及标准溶液的标定① 0.3mmol/L 的EDTA 溶液：称取0.2233g EDTA 溶于500mL 烧杯中，使EDTA 完全溶解，然后倒入2000mL 容量瓶中，用水清洗3次烧杯，清洗液仍倒入容量瓶中，容量瓶定容至刻度线；② 0.9mmol/L 的CaCO 3溶液【注：用于标定EDTA 】：称取0.045gCaCO 3于烧杯中，加入10mL 水，慢慢滴加硝酸【体积比为1:1】加热溶解，然后倒入500mL 的容量瓶中。

用水清洗3次烧杯，清洗液仍然倒入容量瓶中，定容至刻度线； ③ 0.016mol/L 的Mg-EDTA 配合物：称取2.0093gNH 4Cl 溶于水，加入10mL 浓氨水，加Mg-EDTA 络合物1.4mL ，用水稀释至100mL 【pH=10】；④ 50g/L 的Na 2S 溶液：称取5g 硫化钠（Na 2S ·H 2O ），溶于纯水中，并稀释至100mL ；⑤ 铬黑T 指示剂：称取0.50g 铬黑T 于烧杯中，加水稀释至100mL ，待用； ⑥ K-B 指示剂：称取0.0568g 酸性铬蓝K 和0.1060g 萘酚绿B 于小烧杯中，加水稀释至25mL ，放入冰箱中待用；⑦ EDTA （乙二胺四乙酸二钠）的标定：略；(2) 水样硬度的检测流程① 取50mL 透明水样于150mL 锥形瓶中【注：若水样取得的水样混浊应予以过滤处理】，加1mL 三乙醇胺，2mL 硫化钠溶液，2mL 氯化铵—氢氧化铵缓冲溶液，2~3滴铬黑T 指示剂；② 用已标定的EDTA 标准溶液滴定，终点为紫红色变纯蓝（或蓝紫色），记录消耗EDTA 标准溶液的体积V ；③ 可平行滴定3次用于计算硬度的平均值。

水中碱度的测定工业循环冷却水中碱度的测定一、编制依据GB/T 15451一95GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法二、适用范围本方法规定了工业循环冷却水中碱度的测定方法。

本方法适用于含量2.5~1000mg/L(以CaCO计)的工业循环冷却水的碱度的测定，也3适用于天然水和饮用水中碱度的测定。

三、方法原理水中的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质，例如氢氧根、碳酸根、碳酸氢根等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应，因此可用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行滴定。

碱度分为酚酞碱度和全碱度两种。

以酚酞和溴甲酚绿-甲基红为指示剂，用盐酸标准溶液滴定水样，测得酚酞碱度及甲基橙碱度(又称总碱度)。

四、仪器设备4.1.电子天平(十万分之一)4.2.酸式滴定管(50.00ml)4.3.锥形瓶(三个，250ml)14.4.移液管(25.00ml)五、试剂材料5.1酚酞指示剂(0.5%酚酞乙醇溶液)取0.5g酚酞,用乙醇溶解,并稀释至100mL,无需加水，用95,的乙醇即可。

5.2 溴甲酚绿一甲基红混合指示剂溶液?:称取0.1g溴甲酚绿溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml。

溶液?:称取0.2g甲基红溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml。

取30mL溶液?、10mL溶液?，混匀。

变色范围 pH4.6,5.0(酒红?绿)。

5.3 盐酸标准溶液(约0.1mol/l)六、操作步骤6.1. 酚酞碱度的测定移取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，加4滴酚酞指示液，若水样出现红色，用盐酸标准溶液滴定至红色刚好褪去，即为终点。

记录消耗盐酸体积V。

如果加入酚酞指示液后，无红色出现，则表示1水样酚酞碱度为零。

6.2甲基橙碱度的测定在测定酚酞碱度6.1.1水样中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液，用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，即为终点。

SL 83-1994碱度测定方法是酸滴定法，适用于测定水中的总碱度，包括碳酸盐和重碳酸盐的碱度。

具体方法如下：
1.准备所需试剂和仪器设备。

根据样品性质和预测的测定结果选择适当的指
示剂，常用的有酚酞、溴甲蓝等。

准备1mol/L的标准酸溶液，常用的是盐酸。

选取适当的容量瓶、酸碱滴定管、磁力搅拌器等设备。

2.进行样品的前处理。

根据样品的性质和测定要求，通常需要将样品进行稀
释、过滤、酸化等处理。

确保样品的溶解度和稳定性，以便能够准确测定其碱度。

3.进行滴定实验。

将样品溶液倒入容量瓶中，加入适量的指示剂。

然后，用
标准酸溶液滴定样品溶液，滴定过程中要搅拌均匀。

当溶液颜色发生明显变化时，标志着滴定结束。

记录所消耗的酸溶液体积，以及滴定过程中的指示剂颜色改变情况。

碱量度的测定(容量法)碱度的测定(容量法) GB1576—2001 A8 碱度的测定(容量法)A8.1 概要水的碱度是指水中含有能接受包氢子的物质的量，例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。

因此，选用适宜的指示剂，以酸的标准溶液对它们进行滴定，便可测出水中碱度的含量。

碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。

酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量，其终点的pH值为8.3。

全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点的pH值为4.2。

若碱度很小进，全碱度宜以甲基红-亚甲基蓝作指示剂，终点的pH值为5.0。

A 8.2 试剂及配制A 8.2.1 l%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂)。

A 8.2.2 0.1%甲基橙指示剂。

b 甲基红-亚甲基蓝指示剂：准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100mL95%乙醇中。

A 8.2.4 C1/2H2SO4=0.1000mol/L、0.0500mol/L、0.01o0mol/L标准溶液配制方法见A17。

A8.3 测定方法A 8.3.1 大碱度水样(如锅水、化学净水、冷却水、生水等)的测定方法：取100mL 透明水样注于锥形瓶中，加入2～3滴1%酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用C1/2H2SO4=0.0500mol/L或等于0.1000mol/L标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积V1，然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积V2(不包括V1)。

A 8.3.2 小碱度水样(如凝结水、高纯水、给水等)的测定方法：取l00mL选明水样，置于锥形瓶中，加入2～3滴1%酚酞指示剂，此时溶液若显红色，则用微量滴定管以C1/2H2SO4=0.0100mol/L标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积 V2（1/2H2SO4），然后再加入2滴甲基红－.亚甲基蓝指示剂，再用上述硫酸标准溶液滴定，溶液绿色变为紫色，记录耗酸体积 V2（1/2H2SO4）(不包括 V1（1/2H2SO4）)。

碱度的测定 1酸碱滴定法 1）适应范围本方法适用于天然水，循环水及炉水中碱度的测定方法。

2）测定原理中和1升水样所需酸的毫摩尔数称为碱度，我们把碱度分为碳酸盐碱度、重碳酸盐碱度、氢氧化物碱度及不挥发性弱酸盐碱度几种。

一般滴定到PH=8.3时所测的碱度称为酚酞碱度，用P 表示。

继续滴定至PH=4.6时所测的碱度称为甲基橙碱度，用M 来表示，总碱度T=M+P 。

3）试剂3.1） C(HCl)=0.1000mol/L 标准滴定溶液。

3.2） 0.5×10-2甲基橙指示剂：准确称取0.50g 甲基橙，溶于70℃水中，冷却，用水稀释至100mL 。

3.3） 10×10-2酚酞指示剂：准确称取10.0g 酚酞，溶于100mL 乙醇中。

4） 分析步骤4.1）酚酞碱度的测定移取100.00mL 水样于250mL 锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，用C HCl =0.1000mol/L 标准液滴定至红色，刚好褪去,计下HCl 的消耗量V 1，mL 。

4.2） 甲基橙碱度的测定在测定过酚酞碱度的水样中，加4滴甲基橙指示剂，用C HCl =0.1000mol/L 标准液滴定至橙色,记下HCl 的消耗量V 2，mL 。

5）结果计算5.1） 以mg/L （以CaCO 3）表示的水样中总碱度按下式计算：312100.08102HCl V V C V+⨯⨯⨯=（）总碱度5.2） 以mg/L （以CaCO 3）表示的水样中酚酞碱度按下式计算：31100.08102HCl V C V⨯⨯⨯=酚酞碱度 5.3） 以mg/L （以CaCO 3）表示的水样中甲基橙碱度按下式计算：甲基橙碱度（mg/L）=总碱度（mg/L）-酚酞碱度（mg/L）式中V—水样的体积，mL；c—盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；V1—滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；V2—滴定甲基橙碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；100.08—碳酸钙的摩尔质量，g/moL；6）各种碱度的计算方法及相互关系表中T=P+M7）注意事项7.1）水样中不能含有大量余氯及强氧化剂，不能有太大浊度、色度。

⽔中碱度的测定⽔中碱度的测定（酸碱滴定法）⽔的碱度是指⽔中所含能够接受质⼦的物质总量⼀、实验⽬的通过实验掌握⽔中碱度的测定⽅法，进⼀步掌握滴定终点的判断⼆．实验原理酸碱滴定法1）适应范围本⽅法适⽤于天然⽔，循环⽔及炉⽔中碱度的测定⽅法。

2）测定原理采⽤连续滴定⽅法测定⽔中的碱度。

⾸先以酚酞为指⽰剂，⽤HNO3标准溶液滴定⾄终点溶液由红⾊变成⽆⾊，⽤量为P（mL）；接着以甲基橙为指⽰剂，三、仪器与试剂1.C(HNO3)=0.1000mol/L标准滴定溶液。

（配制与标定在实验（⼀）中已讲过，这⾥就不在重述）2.甲基橙指⽰剂：称取0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏⽔中3.酚酞指⽰剂：称取0.5g酚酞溶于50mL 95％⼄醇中，⽤⽔稀释⾄100mL4.酸式滴定管100mL ⼀⽀5.锥形瓶 250mL 三⽀6.移液管 100mL ⼀⽀7.⽆CO2蒸馏⽔四、实验步骤1、⽤移液管吸取两份⽔样和⼀份⽆CO2蒸馏⽔各100mL，分别放⼊250mL锥形瓶中，加⼊4滴酚酞指⽰剂，摇匀。

2、若溶液呈红⾊，⽤0.1000mol/L HNO3溶液滴定⾄刚好⽆⾊（可与⽆CO2蒸馏⽔的锥形瓶作颜⾊⽐较）。

记录滴加的⽤量（P)。

若加⼊酚酞指⽰剂后溶液⽆⾊，则不需要⽤HNO3溶液滴定。

按着下步骤操作。

3、再于每瓶中加3滴甲基橙指⽰剂，摇匀。

4、分两种情况：其⼀若⽔样变成橘黄⾊，则继续⽤C HNO3=0.1000mol/L标准液滴定⾄刚刚变成橙红⾊为⽌（可与⽆CO2蒸馏⽔的锥形瓶颜⾊作⽐较）,记⽤量（M)。

其⼆如果加⼊甲基橙溶液后溶液变为橙红⾊，则不需要⽤HNO3溶液滴定。

6.计算：总碱度（CaO 计，mg/L)=1000*V 04.28*M P C ）（+总碱度（CaCO 3计，mg/L)=1000*V05.50*M P C ）（+式中V —⽔样的体积，mL ；C —硝酸标准滴定溶液的浓度，mol/L ；P —滴定酚酞碱度时，消耗硝酸标准滴定溶液的体积，mL ； M —滴定甲基橙碱度时，消耗硝酸标准滴定溶液的体积，mL ；28.04—氧化钙的摩尔质量（1/2CaO ,g/moL) 50.05—碳酸钙的摩尔质量（1/2CaCO 3 ,g/moL)表中T=P+M五、仪器整理六、写实验报告。

1、目的水的碱度是指水中所含能与强酸定量作用的物质总量。

这类物质包括强碱、弱碱、强碱弱酸盐等。

天然水中的碱度主要是由重碳酸盐、碳酸盐和氢氧化物引起的，其中重碳酸盐是水中碱度的主要形式。

引起碱度的污染源主要是造纸、印染、化工、电镀等行业排放的废水及洗涤剂、化肥和农药在使用过程中的流失。

碱度是一种水的综合性特征指标，是判断水质和水处理控制的重要指标。

总碱度一般表征为相当于碳酸钙的浓度值。

2、检测方法与依据酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》（第四版）3、应用范围本法适用于测定水源水的总碱度测定。

水样中含余氯时，会破坏指示剂的显色，可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸钠溶液消除。

4、原理水样用标准溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH 值时颜色的变化来判断。

当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH值即为8.3，指示水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均转化为重碳酸盐，反应式：OH-+H+→ H2OCO32-+H+ → HCO3-当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变为桔红色时，溶液的pH值即为4.4-4.5，指示水中重碳酸盐已被中和，反应如下;HCO3-+H+ →H2O+CO2↑根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。

5、仪器酸式滴定管 25mL 锥形瓶 250 mL6、试剂6.1无二氧化碳蒸馏水：临用前用纯水煮沸15min，冷却至室温，pH值应大于6.0，电导率小于2us/cm.6.2甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100mL蒸馏水中。

6.3酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中，用水稀释至100mL。

6.4 碳酸钠标准溶液(1/2Na2CO3=0.0250mol/L): 称取1.3249g（于250℃烘干4h）基准试剂无水碳酸钠，溶于少量无二氧化碳水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

存于聚乙烯瓶中，保存时间不要超过一周。

有机化工产品酸度、碱度的测定方法—容量法（一）本标准参照采纳国际标准ISO 1393-1977《工业用液体卤代烃酸度的测定—滴定法》、ISO2887—1987《工业用、、异丁甲酮、异戊乙酮、和酸度的测定—以酚酞为指示剂—容量法》、ISO6353/1—1982《化学分析试剂—第一部分：通用实验办法》中GM13“酸度和碱度”。

1 主题内容与适用范围本标准规定了用容量分析法测定有机化工产品酸度、碱度的实验办法。

本标准适用于有机化工产品中以杂质形式存在的酸或碱性物质含量的测定，该含量称作酸度或碱度、用本标准测定有机化工产品酸度、碱度时，所用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液的滴定体积不得少于0.01mL。

2 引用标准 GB601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB603 化学试剂实验办法中所用制剂及制品的制备GB6682 分析试验空用水规格和实验办法 3 实验办法本标准所用试剂，除另有注明外，均用法分析纯试剂。

本标准所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB601、GB603之规定配制。

试验室用水应符合GB 6682中二级水的规格。

3.1 标准滴定溶液以水为介质的酸度、碱度测定 3.1.1 办法提要样品经过适当处理后，在规定的操作条件下，加入指示剂，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定，计算出样品的酸度或碱度。

3.1.2 试剂和溶液 3.1.2.1 或硫酸标准滴定溶液，其浓度c(H+)不得低于0.01mol/L。

3.1.2.2 标准滴定溶液，其浓度c(OH-)不得低于0.01mol/L， 3.1.3 仪器普通试验室仪器及半微量滴定管，分刻度0.10mL；或微量滴定管，分刻度0.02mL。

3.1.4 分析步骤 3.1.4.1 萃取溶剂为水介质的滴定在维形瓶中加入一定体积无的水及规定的指示剂，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至尽头，不计消耗标准滴定溶液的体积。

将已中和好的水立刻转移至分液漏斗中并加入规定量的试样，充分振摇，静置分层后分出水层，加入适量指示剂，用槭标准滴定浴液或酸标准滴定溶液滴定至尽头。