火试金法测定金锡合金中金含量

火试金法测定样品中的金操作规程1 方法原理称取一定量的被测试的合质金材料，向试料中定量加入银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，金银合粒以硝酸分金后称重，用随同测定的纯金标样校正后计算金量。

2 试剂和材料1、硝酸（ρ=1.42g/ml）,优级纯2、硝酸（1+1），优级纯3、硝酸（2+1），优级纯4、铅箔：纯铅（99.99%），加工成边长约51mm,厚度约0.1mm的正方形薄片。

5、纯银（99.99%）6、纯金标样：金含量为99.95%～99.99%的片状电解精炼纯金。

3 仪器、器皿1、箱式高温电炉（附温度控制装置）2、微量分析天平：最大称量20g,感量0.01g。

3、碾片机：小型，压延厚度可达0.1mm。

4、灰皿①骨灰皿：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。

将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0.175mm以下的骨灰粉，加10%～15%的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。

骨灰皿尺寸：直径30mm，高度23mm，凹面深度10mm。

②氧化镁灰皿：用煅烧镁砂粉（粒度0.147mm）与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压制成型，风干一个月后使用。

氧化镁灰皿尺寸：直径40mm,高度25mm,内径30mm，凹面深度15mm。

5、分金篮：用厚度为0.5mm～1.0mm不锈钢片或铂片制成。

4分析步骤1、金、银含量的预测定⑴称取试料0.5g两份，精确到0.00001g，其中一份包铅箔，另一份根据估计的含金量加2～2.5倍的纯银，然后包铅箔。

将两份样品于920±10℃（骨灰皿）或960±10℃（氧化镁灰皿）在高温电炉内同时灰吹。

⑵由未加纯银的样品灰吹后的金银合粒重量计算出样品的金银合量预测值。

⑶将加纯银的样品灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部的附着物，在高温电炉内于800℃左右退火5min。

取出冷却后碾成厚度为0.15±0.02mm的薄片，在高温电炉内于750℃退火3min，取出后卷成空心卷。

火试金富集-重量法测定地质样品中的金含量摘要：地质样品的采集中要想详细测定其中的金含量，就要加强对各种有效的测定方法利用，保证地质样品在基础的配料、熔融以后，能够得到比例适中的含贵金属铅扣与易碎性的熔渣。

通过利用科学的灰吹使金、银与铅扣分离等方法，能够实现各种贵金属的分离，保证在合粒经硝酸分金后，可以通过重量法的利用完成金含量的测定。

本文主要分析利用火试金富集-重量法测定地质样品中的金含量。

关键词：火试金；重量法；地质样品；金含量火试金法（The fire assay method）作为一种科学有效的方法，该方法对于地质样品中的贵金属测定，需要提前准备待测定的贵金属和基体成分，对其进行分离，成分分离以后进行贵金属含量的测定。

有效的金属含量测定，能够了解金属中的成分含量，该方法利用了冶金学原理和技术经典法。

火试金方法不仅具有较强的代表性[1-2]，而且适用范围十分广泛。

利用火试金富集~重量法进行地质样品中的金含量测定的相关文献比较少，本次研究中，通过科学有效的分析地质样品中的配料、熔融情况，可以得到贵金属含量中的熔渣，然后再利用重量法测定金含量，满足火试金-重量法对于地质样品中金属含量的测定要求。

一、实验部分1.1所需试剂和规格为了保证实验开展的有效性，需要提前做好材料的准备，总体来说，需要的实验试剂包括：①氧化铅（金量≤0.02 g/t、银量≤0.2 g/t）、硼砂、硝酸钾等，这些材料均为工业试剂。

②玻璃粉，玻璃粉属于是自制材料，其粒度往往比0.18 mm小。

③为硝酸银溶液(ρ=10 g/L)，该物质需要准备的重量为7.87 g ，属于是纯硝酸银，其在实验中需要溶解在500 mL的蒸馏水中。

④需要覆盖剂(2+1)：需要两份碳酸钠与一份硼砂进行充分的混合。

⑤硝酸（ρ=1.42 g/mL）需要选择优级纯的。

⑥硝酸(1+7)、(1+2)需要选择不含氯离子的，以便及时符合配合使用的需求。

冰乙酸（ρ=1.05 g/mL）需要选择优级纯的，冰乙酸（1+3）需要在实验过程中进行现场调配，同时也要提前备好需要的面粉。

火试金法测定合质金中金的测量不确定度评定摘要：本文针对火试金法，测定合质金中金结果的影响因素进行了细化探讨及分析，以实验测定流程为切入点，对其中涵盖的细化项目进行了分析，并对影响火试金法测定金中金不确定度的因素进行了确认。

关键词：火试金法；合质金；不确定度实际上测量不确定度与测量结果之间存在密切联系，完成测量后所产生的参数值具有较强的代表性作用，通过化学分析，测量结果是否精准有效就能进一步确定，这同时也是对测量质量的衡量及评定。

不确定度与测量结果的精准度是呈现反比例关系的，不确定度小则证明测定结果的精确度高；反之不确定度大，就说明测定结果的实际结果的偏差度较高，如果测量结果缺少度的直接反应，就说明测量结果表现出了相应缺失性特点。

因此，提高实验室技术指标就需要结合具体要求，将检测与校准工作有机结合，并制定与之相契合的测量不确定度评定程序。

一、火试金法测定合质金中金的流程1.测定原理合质金实际上也是金的一种，俗称粗金，在经过初步冶炼后其内部涵盖的元素类型仍旧存在多样化特点，可以说其自然属性较为显著，这些元素在冶炼过程中具有重要作用，精准测定合金中金的含量，能够为冶炼企业材料采购及工艺选择提供基础保障。

而火试金法是贵金属分析检测中较为常见的测试手段，实际应用阶段该方法的优势作用十分显著，适应性强，能够在较短的时间完成测定工作。

在测定工作开展的前期，需要做好充足的准备工作，首先，需要根据测定要求，选取适量的合质金材料作为样本，向其中添加符合标准质量的银，将其包裹在铅箔中，将其置于高温环境下进行灰吹；其次在氧化作用下呈现出分离状态后，对分金质量进行称量；最后，以纯金标准样品为基准，将其与测定、称量的样本与之进行对比及校验，对金量进行计算。

2.材料选择在火试金法实际测定过程中，选择及试剂的选择至关重要，一旦与实际需求存在偏差，测定精度就会受其影响逐步下降，因此，综合测定指标，需要对硝酸取量及纯度进行选择，铅箔质量及形状的控制也是十分重要的，纯银及纯金标准样品的纯度应当达到既定标准。

火试金法测定矿山金银含量研究摘要：火试金法是将金属材料科学的原理和关键技术转移到化学分析领域中，作为贵金属分析中样品溶解和聚集的主要方法。

火试金的方法是熔化和被烧之后，帮助测定矿物和金属制品中所含硅金属含量的一种实验方式，矿业公司因其制造和工作需要，常常会在采购各种经营金、银原材料时，将其应用于化学实验室。

火试金净重法可以用来进行金银含量的测定，为节约检测成本，提高检测精度，开展了火试金法在矿山开采适应性应用中的重点科学研究，开展实验，并对火试金法的分析数据进行了分析和探讨。

关键词：火试金法；测定研究；矿山；金银含量引言：火试金法是用加入有机溶剂的方法冶炼铁矿石，定量分析测定样品中的金、银含量，这是一种经典的分析方法。

根据制造要求和具体分析标准，需要有适应分析方法的技术，科学研究有利于实验方法的过程分析，分析结果需符合矿山具体生产制造条件。

火试金法除了测定金中的金含量外，还应准确测定其他元素的含量，这对于金银冶金行业采购黄金原料原料，制定冶炼厂加工工艺标准等均具有特殊的现实意义，对金、银元素进行提炼和回收滞后的经济效益也十分丰厚。

一、方法特点（一）取样代表性佳火试金的取样及试验方法，一般取样量比较固定，为20克到40克之间，当然在特殊情况下也可增加取样量，取样达到100克左右，取样效果良好（二）适应性广根据火试金法实验方法，几乎所有的测试样品都可以纳入，从铁矿石、金精矿到合金金，都可以准确测量金和银的含量。

（三）富集效率高可从几十克基础质量元素较多的样品中定量富集少量金和银匀速，损失很小。

二、实验方法研究（一）试金方法选择火试金法的统计分析方法多种多样，操作程序不同，包括铅化验、铋化验、锡化验、锑化验、硫化镍化验、硫化铜化验、铜铁镍化验、铜化验金、铁试金等。

在所有的测试方法中，铅火试金是应用最广泛的，火试金化学实验室还使用铅分析来测量金和银的含量。

铅试金获得铅扣可以灰吹得到金银合粒，然后将金银混合颗粒分金解决问题，即可准确测定金银含量。

火法试金法与原子吸收光谱法联合测定矿石中的贵金银含量摘要：该文结合经典的火法试金法和原子吸收光谱法的优点，有效的提高了试金分析的准确度，极大地节约了化验成本，提高了工作效率。

关键词：火试金法原子吸收光谱联合金银含量1 概述火试金法是经典的、在国内外广泛应用的、测定结果最为准确的金银含量直接测定方法。

利用火试金法富集矿石中的贵金属是一个比较古典的方法，但就其准确度和适用矿种方面“尤其是从比较大量的试样中富集微量的贵金属仍具有独特的优点，目前火试金法在地质、矿山、冶炼等行业仍然作为可靠的方法在生产上广泛应用，国内外不少标准分析方法中仍然采用它。

此方法的原理是利用金、银、铂、钯等贵金属在高温熔融下能与熔铅形成合金”而与试样中的其他成分分离’铅在高温条件下易于氧化成氧化铅”且渗透于多孔的骨灰灰皿或镁砂灰皿中“但贵金属则不具备这些性质”这样便可以使铅与贵金属分离’得到的贵金属合粒”再分别采用适当的方法测定其贵金属的含量。

但火试金法对检测人员的操作技术要求很高，操作过程的不确定因素很多，而且工序冗长、化验成本高昂、人员劳动强度大且工作环境污染严重。

原子吸收光谱分析的特点是（1）选择性强由于原子吸收谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小选择性强，而且光谱干扰容易克服。

在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。

由于选择性强，使得分析准确快速。

（2）灵敏度高原子吸收光谱分析是目前最灵敏的方法之一。

火焰原子吸收的相对灵敏度为ug/mL-ng/mL；无火焰原子吸收的绝对灵敏度在10-10-10-14之间。

如果采取预富集，可进一步提高分析灵敏度。

由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，则缩短分析周期加快测量进程。

由于灵敏度高，则需样量少。

微量进样热核的引入，可使火乐趣的需样量少至20～300uL。

无火焰原子吸收分析的需样量仅5～100uL。

(3)精密度好火焰原子吸收法的精密度较好。

火试金重量法测定金精矿中金含量的不确定度评定分析摘要：本文简单梳理运用火试金重量法测定金含量的实验方法和过程。

重点讨论利用该方法测定的不确定度。

总体分析不确定的形成原因与标准不确定度的评定，包括样本称量、金粒称量与重复性，并探究合成及拓展不确定度。

关键词：火试金重量法；金含量；不确定度；引言：不确定度是测量体系中关键且基本的特性指标，也是评价测定质量的主要标准。

火试金方法是基于冶金学原理，融入到化学层面中，是贵金属分析的有效方式。

一、火试金重量法测定金含量运用火试金重量法对金精矿内金元素含量进行测量，属于比较经典的操作方法。

相应实验过程如下：（一）实验准备与方法在测定实验开始前，要准备好两种电子天平，感量分别是0.001mg与0.1mg。

此外，还需准备的主要仪器有试金电炉、铸铁模、镁砂灰皿以及耐火的黏土坩埚。

试剂方面，主要有二氧化硅、硼砂、氧化铅、冰乙酸、硝酸、可溶性淀粉、无水碳酸钠。

测定实验过程中，一是焙烧。

将制备样本称取出10g，放进方瓷舟内铺平，随后整体放进试金电炉内，将温度由室温提高到600℃，连续焙烧2个小时，取出后自然冷却。

二是配料。

碳酸钠40g；二氧化硅15g；硼砂15g；氧化铅100g；可溶性淀粉是5.5g。

根据该标准称取药剂，全部放在试金坩埚内，持续搅拌。

待药剂均匀后，把焙烧厚度的样本放入其中，继续搅拌到均匀的程度。

三是熔融。

把坩埚放在电炉内，温度调整到900℃，45分钟内提高到1100℃，温度不变持续10分钟后取出，平稳旋动坩埚，轻敲铁板多次后，把熔融物质倒进铸铁模内，及时收集熔渣。

四是灰吹。

镁砂灰皿放进炉内，以900℃进行半个小时的预热，清理掉灰皿内的残留物，把熔融后收集的铅扣放进去，开始灰吹，借此清理轧制，得到金银合粒。

等到合粒形成光辉点后，说明可以停止灰吹，把合粒转移到瓷坩埚内。

五是洗涤与称量。

在瓷干国内添加冰乙酸，持续加热一刻钟后便可完成洗涤。

将冰乙酸倒出，清洗金银合粒，利用电热板烤干。

金锡合金化学分析方法第1部分：金量的测定火试金重量法试验报告金锡合金化学分析方法金量的测定火试金重量法曾荷峰甘健壮金娅秋邢银娟付仕梅赵文虎杨辉王腾马媛许昆朱武勋（贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明 650106）前言金锡合金焊料具有强度高，抗氧化性能好，抗热疲劳和蠕变性能优良、熔点低、流动性好等特点，使其成为光电子封装的最佳焊料。

随着光电子器件的快速发展，对金锡合金焊料的需求与日俱增。

迄今为止，国内尚未见到金锡合金中金量的测定的报道。

由于金锡合金中，锡易水解、且此合金为复合材料存在样品不均匀的情况因此容易造成测量结果有一定偏差。

实验结果表明，所拟定的分析方法适用于金锡合金中5%～85%金量的测定。

本方法准确度及精密度均能满足要求。

本文研究了试料的处理测定、测定条件的选择、不同方法间的比对。

进行了试料的加标回收及方法精密度试验。

1 试验部分1.1主要仪器与试剂箱式高温炉（最高使用温度1000℃）；天平（感量0.01mg）；分金篮（用0.5mm～1.0mm 不锈钢片（或铂金网）制成）；灰皿（骨灰皿）；碳酸钠（工业纯，粉状）；氧化铅（工业纯，粉状）；硼砂（工业纯，粉状）；二氧化硅（工业纯，粉状）；面粉；纯银（质量分数≥99.99%）；覆盖剂（6+2+1）：六份碳酸钠与两份硼砂、一份二氧化硅混合；混合剂（10+1）：10份氧化铅与一份面粉混合；铅粒（质量分数≥99.99%）纯金标样（金的质量分数≥99.99%）；铅箔（质量分数≥99.99%）；碾片机（可碾厚度0.1mm）；瓷坩埚（30ml）；瓷坩埚（50ml）；硝酸（1+1）；硝酸（2+1）；硝酸（3+1）；硝酸（1+3）；冰乙酸（1+1）。

1.2方法原理称取试样0.3g，精确至0.00001g，根据金锡合金牌号，金锡合金中锡含量大于35%的合金试料需要先熔炼氧化掉锡和其他杂质。

称试料于30ml瓷坩埚中，加入试料中金量的2.5倍的纯银，10g铅粒、20g混合剂、搅拌均匀，表面盖上约4g覆盖剂，置于900℃高温炉内，关闭炉门10min内升至930℃保持20min。

火试金法测定合质金中金的测量不确定度评定陈芹摘要：火试金法是通过熔融、焙烧测定矿物、金属制品中贵金属成分含量的方法，在测量中，不确定度越小，测量结果的可信度越高。

关键词：火试金法；合质金中金；不确定度评定本文作者严格按照化学分析中测量不确定度的评定方法，研究、分析、评定火试金法测定合质金中金的测量不确定度。

一、方法本文作者采用《GB/T15249.1-2009合质金化学分析方法火试金重量法》。

（一）设计步骤称量一定重量的纯金，将其作为试料；并在该试料中加入一定重量的银，然后将它们包在铅箔中，置其于高温熔融状态进行灰吹，从而氧化、分离铅及其它贱金属[1]。

之后，采取金银合粒，硝酸分金后对金银合粒称重，再用同步测定的纯金标准样品进行校正，计算金量。

（二）试剂纯硝酸，浓度为1.42g/ml。

（1+1）硝酸，优级纯（2+1）硝酸，优级纯。

（三）材料纯铅，加工为长度5.1厘米，厚度0.1毫米的矩形铅片。

纯银；纯金（四）仪器高温箱式电阻炉；FA2004B电子分析天平；碾片机；灰皿；分金篮。

（五）测定流程1、称取4份纯金，作为标准样品；然后称取同样重量的4份纯金，作分析试样。

2、将8份纯金分别放入铅箔片，再加重量为纯金量2.5～3倍的纯银，然后包好铅箔片，把它们放入高温电阻炉进行灰吹，湿度控制在920℃左右。

3、灰吹后，取出金银合粒，将它们锤成矩形，再刷去它们底部的附着物，然后把它们放入高温电阻炉，以800℃退火5分钟。

4、取出金银合粒，待其冷却，将它们碾成厚度0.15～0.2毫米的薄片。

再次将这些薄片放入高温电阻炉，以750℃退火3分钟。

然后取出薄片，待它们冷却后卷成空心筒状，逐个放入分金篮[2]。

5、将硝酸（1+1）加热至90～95℃，再把装有合金筒的分金篮放进硝酸（1+1），进行硝酸分金；30分钟后取出分金篮，用水将它洗涤3次。

6、将硝酸（2+1）加热至110℃，再把水洗后的分金篮放进硝酸（2+1），再次进行硝酸分金，时间大约为40分钟。

火试金法测定金量和银量Q/HZHY001-2005一、方法原理试样经配料、熔融，获得适当质量的含有贵金属的铅扣与易碎性的熔渣。

通过灰吹使金、银与铅扣分离，得到金、银合粒，合粒经硝酸分银后，用称量法测定金、银量。

二、材料、试剂1、碳酸钠：工业纯2、氧化铅：工业纯，金量小于2×10-6％，银量小于2×10-5％。

3、硼砂：工业纯4、二氧化硅：工业纯5、硝酸钾：工业纯6、纯银：99.99％7、硝酸：优级纯8、硝酸：1﹕59、硝酸：1﹕110、面粉11、覆盖剂：碳酸钠﹕硼砂＝1﹕112、铅皮：铅含量＞99.9％，不含金、银三、仪器、设备1、试金坩锅：材质为耐火粘土，高130mm，顶部外径90mm，底部外径50mm，容积为300mm。

2、骨灰灰皿：顶部内径约35mm，底部外径40mm，高30mm，深约17mm。

制法：水泥（标号425）、骨灰（180μm）与水按质量比（15﹕85﹕10）搅和均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。

3、分金坩锅：容量50ml。

4、天平：感量0.1g和0.01g。

5、试金天平：感量0.01mg和0.001mg。

6、熔融电炉：使用温度在1200℃。

7、灰吹电炉：使用温度在950℃。

四、试样要求1、试样应通过0.075mm的筛孔。

2、试样应在100—105℃烘干1h 后，置于干燥器中，冷至室温。

五、分析步骤 1、测定数量对于同一试样需平行测定三份，分析结果的极差小于允许差时，取其算术平均值。

否则，应重新测定。

2、试样量样品称取量一般为10g —25g 。

3、试样还原力的测定方法：称取5g 试样、10g 碳酸钠、60g 氧化铅、6g 二氧化硅，以下按熔融步骤操作。

称量所得铅扣，按下式计算试样的还原力F 。

12m F m式中：m 1—铅扣质量的数值，单位为克（g ） m 2—试样质量的数值，单位为克（g ） 4、试金中金、银空白值的测定每批氧化铅都要测定其中金、银量。