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课程标准：《中药制剂分析》课程教学大纲课程编号：××××××××课程类别：专业主干课编制部门：森管工程系编制日期：2010年12月30日部门负责人：审批部门：部门负责人：教学院长审批：说明：1．编写大纲的主要依据：，以中药制剂分析课程的基本要求为基础，特编写药物物制剂专业中药制剂分析课程大纲。
2．适用专业：药物制剂专业（专业代码：××××-×）3．开课学期：第三学期4．课程的性质、地位和任务：《中药制剂分析》是以中医药理论为指导，运用现代分析理论和方法研究中药制剂的质量的一门应用学科。
内容包括中药制剂及其原料药的分析方法，中药制剂原料药中化学成分的分析，中药制剂的定性鉴别、检查、含量测定以及药品生产和质量答理规范等，其目的是对中药制剂及其原料药进行质量控制，保证品种繁多的中药制剂疗效可靠使用安全和质量稳定，逐步实现中药现代化。
本课程要求学生掌握中药制剂及其原料药的分析方法以及各种类型的化学成分的常规分析方法和手段，了解药品生产、质量管理规范以及中药现代化的相关内容。
5．课程教学的基本要求：通过本课程的学习，要求学生树立比较完整的药品质量观念，掌握常用的鉴别、杂质检查和含量测定的原理与方法，能够从药物的化学结构出发，结合理化特性理解其与分析方法之间的关系，熟悉各种中药剂型的质量分析，并能综合运用所学，在分析方法之间的评价比较与选取上以及在制订药品的质量标准工作上具有初步的能力。
6．教法特点说明：多媒体演示与手书写方式相结合课题学时分配（列表）理论教学大纲内容第一章绪论目的要求 1 了解中药制剂有关概念、目的、意义、特点2 了解影响中药制剂的质量因素3 掌握中药制剂的质量控制及标准4 掌握中药中药制剂分析工作的基本程序和分析数据的处理教学内容:1 中药制剂分析概念、目的、意义、研究对象2 中药制剂的质量控制和质量标准及分析工作的基本程序和分析数据的处理重点、难点：中药中药制剂分析工作的基本程序和分析数据的处理方法与时间课堂理论课18学时多媒体演示,第二章中药制剂的鉴别技术目的要求:1 掌握中药制剂的显微鉴别方法2 掌握中药制剂的各种理化鉴别方法3 了解纸色谱鉴别法教学内容: 1 中药制剂的显微鉴别2 中药制剂的理化鉴别重点、难点：1中药制剂的显微鉴别方法2中药制剂的各种理化鉴别方法方法与时间课堂理论课18学时讲授第三章中药制剂的检查技术目的要求：1熟悉中药制剂的常规质量要求2 掌握中药制剂的各种常规质量检查方法3 掌握杂质限量的检查与计算方法4 掌握物理常数的测定方法并能够独立操作教学内容：1中药制剂的常规质量要求及检查2 杂质限量检查和物理常数的测定重点、难点：1杂质限量的检查与计算方法2中药制剂的各种常规质量检查方法方法与时间课堂理论课26学时讲授第四章中药制剂的卫生学检查技术目的要求：1了解微生物的基本知识2掌握微生物限度检查方法3熟悉活螨的检查方法及卫生学检查的基本要求和技术教学内容：1微生物限度检查法2活螨检查法3 卫生学检查的基本要求和技术重点、难点：微生物限度检查方法方法与时间课堂理论课8学时多媒体演示,第五章中药制剂定量分析技术目的要求:1 掌握化学分析法、紫外—可见分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、气相色谱法在中药有效成分含量测定的应用2 掌握薄层扫描法、高效液相色谱法、,气相色谱常见问题的处理3 熟悉薄层扫描法、高效液相色谱法、气相色谱的结构和特点教学内容:化学分析法、紫外—可见分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、气相色谱法的操作及应用重点、难点：化学分析法、紫外—可见分光光度法、薄层扫描法、高效液相色谱法、气相色谱法在中药有效成分含量测定的应用方法与时间课堂理论课4学时讲授第六章中药制剂中各类化学成分的含量测定目的要求：1 掌握生物碱的含量测定方法2 掌握黄酮类成分的含量测定方法3 熟悉其他成分的含量测定方法教学内容：生物碱黄酮挥发油皂苷等成分的含量测定重点、难点：生物碱的含量测定方法方法与时间课堂理论课4学时讲授实验（实训）教学大纲实验（实训）编题号：01实验（实训）题目：中药制剂的显微鉴别学时： 41.实验（实训）目的，要求； 1；掌握中药制剂显微鉴别的操作方法。
《中药制剂分析》教学大纲（供四年制中药英语专业、中药专业用）《中药制剂分析》是以中医药理论为知道，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用学科，是中药专业的一门主干专业课。
通过本课程的课堂讲授和实验教学，使学生能掌握中药制剂分析的基本原理和实验技能，熟悉常用中药制剂的定性鉴别、检查和含量测定方法，为进一步研究、整理、制定重要制剂质量标准打下一定的基础。
本课程的教学要求：在学生掌握《分析化学》《中药化学》《中药药剂学》等学科基本理论和实验技能的基础上，重点讲授中药制剂分析的特点、分析方法、应用以及质量标准的制定。
《中药制剂分析》是一门实践性很强的学科，发展迅速。
该课程教学内容要合我国中药制剂分析的现状，理解联系实际，并要反映新方法、新技术在中药制剂分析中的应用，培养学生分析问题和解决问题的能力，增强质量意识。
教学目的：中药制剂分析课是以中医药理论为指导，运用现代分析方法和理论，研究中药制剂质量的一门应用科学。
是在学生学习过分析化学（普通分析和仪器分析）、中药化学、中药药剂学、中药鉴定学等课程的基础上进行学习的。
学生药围绕中药制剂的定性鉴别、杂质检查、含量测定全面的控制中药制剂的真伪鉴别。
中心问题是教给学生能运用必要的理论基础和实验技术进行中药制制剂的质量分析，研究探讨中药成分的化学结构、理化特性、存在状态和选择分析方法之间的关系，辅料对分析方法的影响，影响中药制剂质量的因素，及全面控制和不断提高中药制剂质量的途径和方法。
教材内容：现在所使用的教材是高等教育中医药类规划教材《中药制剂分析》由上海科技出版社1997年出版，其主要内容集中在以下几个方面。
1、中药制剂分析的特点与基本程序。
2、现代光谱、色谱法在中药制剂分析的应用。
3、以中药材主要化学成分为例，讨论其化学结构。
理化特性、不同剂型与定性、定量方法选择之间的关系。
4、中药制剂杂质检查的基本原理和方法。
5、各种类型中药制剂成分的分析。
6、中药制剂质量标准的制定方法，主要内容及中药制剂质量标准研究的实验设计、检查、定性定量方法的考察项目等。
第一章绪论中药制剂分析是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用学科，是中药科学领域中一个重要的组成部分。
意义：保证临床用药的安全有效，对新药研究质量研究与标准的制定。
任务：掌握现代分析方法，对制剂工艺、鉴别、检查、定量等各方面做出评价。
新药研究和质控方法的研究。
中药制剂分析的发展趋势：全面化、自动化中药制剂分析的特点：1、中药制剂化学成分的多样性与复杂性2、中药制剂原料药材质量的差别3、以中医药理论为指导原则，评价中药制剂质量4、中药制剂工艺及辅料的特殊性5、中药制剂杂质来源的多途径性6、中药制剂有效成分的非单一性7、中药质量控制方法的多元性。
国家药品标准包括《中华人民共和国药典》和国家药品监督管理局标准（部颁药品标准）。
中药制剂分析工作的基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告。
（药物分析没有制备供试品这个步骤）中药制剂分析必须要有完整的原始记录，检验报告要真是完整。
中药不但要鉴别真伪，还要鉴别优劣。
取样所取样品要具有代表性“四角加中央”液体药品：上中下提取方法：溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法和升华法。
“四分法”用适当的器皿将样品堆积成正圆锥形状后，以锥体定点为中心，十字状垂直向下切开，将其分成均等的四分。
检查：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查。
第二章中药制剂的鉴别中药制剂鉴别的目的：判断该制剂的真伪。
鉴别内容：原植物形态，细胞结构、后含物、组织结构、化学成分，色谱、光谱特征形状鉴别：颜色、形态、形状、气、味及其他显微鉴别局限性：只能鉴别真伪不能鉴别优劣；只能鉴别保持原药材粉末制剂，不能鉴别提取物观察后含物常用装片试剂：1，水溶性细胞后含物（菊糖）—乙醇或水合氯醛，粘液质—墨水2淀粉粒：甘油醋酸（1：1）3糊粉粒—稀甘油4菌类—水或稀甘油片剂的取样：从正中切开，于切开面由外至内刮取少量样品。
蜜丸是粘结组织解离的方法：氢氧化钾法、嚣铬酸法、氯酸钾法、离心法化学反应法，应注意以下几点：要求反应的专属性强、简单易行；分析前对样品进行分离精制；用阴性对照和阳性对照进行验证。
《中药制剂分析》教学大纲Teaching Outline of Analysis of Chinese Medicine Preparation第一部分大纲说明课程代码：S0910开课时间：第二学期总学时数：28学时开课部门：中药学院、教学实验中心授课对象：硕士生考核方式：开卷考试70%，平时成绩30%预修课程：中药药剂学、分析化学主讲教师：张彤等本课程的学时分配表教材及教学参考资料：⑴中华人民共和国药典，化学工业出版社：北京，2005、2010⑵中药制剂分析，梁生旺主编，中国中医药出版社：北京，2003⑶中医药事业发展“十一五”规划⑷中医药创新发展规划纲要（2006 -- 2020年）⑸中医药国际科技合作规划纲要(2006 -- 2020年)⑹“十一五”国家科技支撑计划中医药领域项目课题申报指南第二部分教学内容和教学要求中药制剂分析是以中医药理论为指导，运用现代分析理论和方法研究中药制剂质量的一门应用学科。
课程讲授中药制剂质量分析（药检工作）的一般程序，中药鉴别、检查和含量测定的技术及方法；要求学生熟悉中药质量分析的发展趋势，以及中药质量标准的内容和具体要求，了解中药质量分析新方法、新技术的研究与应用。
第一章绪论1.主要内容介绍中药制剂质量分析的任务、特点和发展趋势。
2.教学要求⑴掌握中药质量分析的工作依据。
⑵熟悉中药制剂质量分析目的与任务。
⑶了解中药质量分析的发展历程。
第二章中药制剂分析工作的基本程序1. 主要内容介绍中药制剂分析工作的基本程序，介绍检验记录与报告的主要内容和要求。
2. 教学要求⑴掌握中药检验的基本程序和主要内容。
⑵掌握药品检验的取样方法⑶熟悉样品供试液的常用制备方法。
⑷了解分析仪器的认证。
第三章中药制剂的鉴别1. 主要内容介绍中药鉴别的目的，介绍性状鉴别、理化鉴别、显微鉴别、光谱鉴别、色谱鉴别等常用中药及其制剂的鉴别方法。
2. 教学要求⑴掌握薄层色谱鉴别的方法和操作注意事项。
高纲1043江苏省高等教育自学考试大纲03053中药制剂分析南京中医药大学编江苏省高等教育自学考试委员会办公室一、课程性质及其设置目的与要求（一）课程性质和特点《中药制剂分析》是我省高等教育自学考试中药学专业（本科段）的一门主干专业课程，是以中医药理论为指导，应用现代分析理论和方法，研究中药制剂质量的一门应用性学科。
本课程是在应考者掌握《分析化学》、《中药化学》、《中药药剂学》等学科基本理论和基本技能的基础上，重点讲授中药制剂分析的原理、方法和特点。
本课程的主要讲授内容有：定性鉴别，主要介绍中药制剂常用的定性鉴别方法和原理；杂质检查，主要介绍中药制剂中常见杂质的检查原理和检查方法；含量测定，主要介绍中药制剂常用的含量测定方法和原理，包括含量测定方法的验证；各类化学成分分析，主要介绍中药制剂中生物碱类、黄酮类等主要成分的分析方法、原理和特点；各类中药制剂分析，主要介绍常见的液体、固体中药制剂的分析方法和分析特点；中药制剂质量标准的制定，重点介绍中药制剂质量标准的主要内容及质量标准研究的一般程序和要求。
（二）本课程的基本要求通过本课程的理论教学和实验教学，应考者要能够掌握中药制剂分析（鉴别、检查和含量测定）的基本方法，为进一步研究和制定中药制剂质量标准打下基础。
（三）本课程与相关课程的联系本课程的前修课程是《分析化学》、《中药化学》、《中药药剂学》。
《分析化学》是研究物质化学组成、含量测定和结构信息等的方法与理论的学科。
《中药化学》是运用化学原理和方法来研究中药中化学成分的学科，它包括中药中化学成分的提取、分离、鉴定及必要的结构改造等。
《中药药剂学》是运用现代科学技术，研究中药药剂的配制理论、生产技术、质量控制与合理应用等内容的一门综合性应用技术学科。
上述三门课程是《中药制剂分析》的基础，有了这些基础，就能更好地学习和掌握中药制剂分析的原理与方法。
二、课程内容与考核目标第一章绪论(一)课程内容本章主要介绍中药制剂分析的目的、意义、特点及中药制剂分析的一般程序，简单介绍药品标准。
中药制剂分析是研究中药制剂检测方法和制订中药制剂质量标准的一门应用学科。
中药制剂分析对象：成品、半成品、原辅料及包装材料有效成分、毒性成分、影响疗效和质量的成分分析内容：鉴别原料、 一般质量要求检查、 杂质检查、卫生学检查、含量测定 分析方法：化学分析法、仪器分析法、显微鉴别法、外观检测检测分析条件：确切有效成分、对照品、检测方法、质量标准中药制剂分析意义:1、保证药品质量合格，临床用药安全、合理、有效2、有效监控生产工艺、检测药品质量中药制剂的杂质:指能危害人体健康或影响药物质量的物质。
杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，通常用%或ppm 表示。
生理灰分：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为“生理灰分”，一般是不挥发无机盐。
总灰分：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化得到的灰分，即总灰分。
酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，成为酸不溶性灰分。
重金属检查法硫代乙酰胺法⑴、原理：、 适用范围：适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查。
干扰物的排除方法a.供试品中微量高价Fe3+存在干扰：弱酸性溶液中Fe3+氧化H2S 析出S ，产生混浊影响检查。
排除：加入抗坏血酸或盐酸羟胺使Fe3+还原为Fe2+。
b.供试品为铁盐（大量的Fe3+）Fe3+在HCl 溶液中能形成配位化合物用乙醚提取Fe3++HCl →[HFeCl6]2-（黄色） 或水层加氨试液调至碱性，残存的Fe3+可用KCN 掩蔽， 按第三法检查。
硫化钠法⑴、原理 在碱性介质中,以Na2S 为显色剂, 使Pb2+与S2-作用生成PbS 的混悬液, 与一定量标准铅溶液经同法处理所呈颜色比较, 不得更深。
⑵、适用范围 适用于难溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）但能溶解于碱性溶液的药物中重金属的检查。
砷盐检查法A 、古蔡氏法Gutzeit （法定方法）1、原理：① AsO33-+3Zn+9H+→AsH3↑+3Zn2++3H2O砷化氢与溴化汞试纸作用：② AsH3+2HgBr2→2HBr+AsH(HgBr)2 (黄色) AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3 (棕色) As5+反应速度慢，需将As5+转化为As3+故加入碘化钾、酸性氯化亚锡还原剂，将5价砷还原为3价砷AsO43-+2I-+2H+ → AsO33-+I2+H2O AsO43-+Sn2++2H+→ AsO33-+ Sn4++H2O I2+Sn2+→ 2I-+Sn4+ 4I-+Zn2+→ [ZnI4]2- Sn2++Zn → Sn+Zn2+S H CONH CH pH O H CSNH CH 2232235.3+−−−→−+++++↓−−→−+H PbS H S H Pb 222（色斑，干扰试验） ↓↓−−−→−↑↑−−→−+---Hg ,HgS HgBr SO ,S H H O S ,SO ,S 222232232干扰物的排除a、供试品是硫化物,亚硫酸盐,硫代硫酸盐排除方法：加入浓硝酸处理b、供试品是铁盐(Fe3+)干扰：Fe3+能消耗还原剂(KI、SnCl2), 并能氧化砷化氢。
排除方法：先加酸性SnCl2试液使Fe3+ →Fe2+铁盐检查法硫氰酸盐法原理铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色进行比较.硫酸盐检查原理硫酸盐与氯化钡在盐酸酸性溶液中生成硫酸钡的白色浑浊液,与一定量标准硫酸钾溶液与氯化钡在相同条件下生成的浑浊比较.氯化物检查原理利用氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应, 生成氯化银白色浑浊液, 与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较, 浊度不得更大.干燥失重药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，包括水分及其他挥发性成分。
恒重：连续2次干燥后的重量差异不超过0.3mg样品的提取（一）冷浸法操作：样品→精密称定→置容器内→精密加入溶剂→称定重量→浸泡（12~24h）→称重→补足重量→测定测定方法：全部测定法：过滤→滤液→蒸干→定容→测定（低浓）部分测定法：过滤→滤液→取若干体积进行测定（高浓）优缺点及适用范围：操作简便，适用于热不稳定的样品，提取杂质较少，但是费时，费溶剂回流提取法采用回流装置，用单一溶剂或混合溶剂于水浴上加热提取优缺点及适用范围：提取效率高，提取时间短，为0.5～2小时；提取杂质较多，不适用于热不稳定或具有挥发性的成分（三）连续回流提取用索氏提取装置，少用混合溶剂，其余操作同回流提取法。
优缺点及适用范围：提取效率高，所需溶剂少，提取杂质较少操作简便；不适用于受热易分解的成分。
超声提取法样品置容器中，加入提取溶剂，放入超声振荡器中进行提取优缺点及适用范围：提取效率高，速度快30min；超声波可引起化学成分的改变（五）超临界流体提取法（SFE）优点：速度快、萃取效率高、方法准确度高、选择性高、节省溶剂、易于自动化，而且可避免使用易燃，有毒的有机溶剂，能与色谱和光谱等分析仪器直接联用色谱法（层析法）硅胶：酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的层析，强烈保留碱性化合物 洗脱顺序：极性小→大氧化铝：弱碱性，分离一些碱性中草药成分，不宜用于醛、酮、酸、内酯等类型的化合物分离中性氧化铝、酸性氧化铝：适用于中性、酸性成分的分离键合相硅胶（C18或ODS）：分开脂溶性和水溶性成分洗脱顺序：极性大→小消化法--测定中药制剂中的无机元素目的：破坏有机物，使无机物游离☞湿法消化：硝酸-高氯酸法：适用于血，尿、组织等生物样品和含动植物药制剂的破坏，无机金属离子均为高价态。
※对含氮杂环类有机物破坏不够完全。
硝酸-硫酸法：适用于大多数有机物的破坏。
※与硫酸形成不溶性硫酸盐的金属离子的测定，不宜采有此法。
硫酸-硫酸盐法：常用于含砷或锑的有机样品的破坏，破坏后得到三价砷或锑。
☞干法消化：※控制温度在420℃以下※不适用于含易挥发性金属（如汞、砷等，）有机样品的破坏。
※如果灰化不完全，可以加入硝酸-水（1：3）或稀盐酸-水（1：3）水浴上蒸干后，继续小火灰化准确度是指以测得结果与真实值之间的接近程度。
由于真实值是未知的，故常用回收率试验来表示。
准确度大小常用误差表示，误差越小，准确度越高。
生物碱是生物界除生物体必需的含氮化合物（如氨基酸、蛋白质和B族维生素等）之外的所有含氮有机化合物，因其结构中氮原子上的未共享电子对而大多具有碱性。
沉淀反应大多数生物碱在酸性水溶液中可以与某些试剂生成不溶于水的复盐或分子复合物。
生物碱沉淀剂：碘化物复盐、重金属盐、大分子有机酸显色反应生物碱在一定pH条件下可与一些酸性染料（多为磺酸肽类）生成有色络合物，可被氯仿等有机溶剂定量提出结构中具有酯键的酯碱如乌头碱等可与异羟肟酸铁试剂反应产生紫红色；总生物碱的含量测定（2）酸性染料比色法（例题P101）原理：BH++ In- →BH+·In-（水相）→BH+·In-（有机相）雷氏盐比色法原理：BH++ [Cr(NH3)2(SCN)4]-→BH [Cr(NH3)2(SCN)4]异羟肟酸铁比色法:用于含有酯键结构的生物碱的测定黄酮类酸碱性酸性：黄酮类化合物因分子中多有酚羟基，故显酸性，可溶于碱性水溶液、吡啶、甲酰胺及二甲基甲酰胺中。
酸性强弱：7,4‘- 二羟基> 7-或4‘- 羟基> 一般酚> 5-羟基显色反应盐酸-镁粉（锌粉）反应、金属盐类试剂的配合反应、可用于鉴别，但要避免假阳性结果、三萜皂苷类成分分析、显色反应、醋酐-浓硫酸反应、五氯化锑反应、三铝醋酸反应、冰醋酸-乙酰氯反应氯仿-硫酸反应金属盐类反应：+铅、钡、铜盐→沉淀理化鉴别①泡沫反应：多用于检验含有皂苷的原料药；②化学显色反应：仅在组成药物较少的中药制剂中使用含砷的矿物药：雄黄、雌黄、信石、砒霜含汞的矿物药：朱砂、灵砂、轻粉、红粉、白降丹含铅的矿物药：红丹、密陀僧、铅粉、铅霜含铜、铁、钙、硅、硫、氯以及其他矿物药硫的鉴别As2S2+2KClO3+3HNO3 →2KAsO3+2H2SO4+Cl2↑+NO2↑H2SO4+BaCl2 →BaSO4↓(白色沉淀)+2HCl砷的鉴别2As2S2+7O2 →2As2O3+4SO2↑As2S3+9O2 →As2O3+6SO2↑As2O3+3H2O →H3AsO3 H3AsO3+H2S →As2S3↓(黄色絮状沉淀)+H2O注射剂的检查1.pH值检查中药注射剂的pH一般应在4.0～9.0之间2.蛋白质检查（过敏性试验）加新鲜配成的30％磺基水杨酸试验不得出现浑浊。
如有遇酸产生沉淀的成分如黄芩苷、蒽醌类等，改用加鞣酸试液1～3滴，不得出现浑浊3.鞣质检查（1）加新鲜配成的含1％鸡蛋清的生理盐水5ml，不得出现浑浊或沉淀。
（2）加稀醋酸1滴，再加明胶氯化钠试液4～5滴，不得出现混浊。
4.树脂检查：应符合《中国药典》的有关规定5. 钾离子检查：应符合《中国药典》的有关规定6.草酸盐检查：应符合《中国药典》的有关规定7.重金属检查：不得过百万分之十8.砷盐检查：不得过百万分之二9. 炽灼残渣：应在1.5%（g/ mL）以下10. 色泽：色差应不超过规定色号±1个色号11. 水分：注射用无菌粉末应按《中国药典》水分测定法中减压干燥法测定，应符合各该品。
