各类中药制剂分析
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各类中药制剂分析(精)
颗粒剂
一般质量要求
性状—干燥、颗粒均匀、色泽一致
粒度
除另有规定外，取单剂量分装的颗粒剂15袋（瓶） 或多剂量分装的颗粒剂1包（瓶），称定重量， 置药筛内过筛，过筛时，将药筛保持水平状态， 左右往返轻轻筛动3分钟，不能过1号筛和能过4 号筛的颗粒与粉末总和不得大于8.0%。
水分：不得超过5.0%
特殊要求检查
树脂检查 另有规定外，取注射液5ml，加盐酸 1滴，放置30分钟，应无絮状物析出。注射液中 如含有遇酸能产生沉淀的成分，可改加氯仿 10ml振摇提取，分取氯仿液，置水浴上蒸干， 残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水 3ml，混匀，放置 30分钟，应无絮状物析出。
草酸盐检查 静脉注射用注射液水溶液除另有规 定外，取注射液2ml，用稀盐酸调节 pH值至 1～2，滤过，滤液调节 pH值至5～6，加3％氯 化钙溶液2～3滴，放置10分钟，不得出现浑浊 或沉淀。
固体中药制剂
丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、滴丸剂
丸剂
一般质量要求
性状—外观、色泽、口感等
水分含量
除另有规定外，大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中含水分不得 超过15%；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得超过12%；水丸、糊 丸、浓缩水丸不得超过9%；微丸按其所属丸剂类型的规定 制定；蜡丸不检查水分。
丸剂
片剂
一般质量要求
崩解时限（除规定检查溶出度或释放度以及供含 化片、咀嚼的片剂除外） 溶出度—片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速 度和程度。
微生物限度检查 黄杨宁片（含黄杨宁） 【检查】 含量均匀度 取本品10片，分别置量瓶中（0.5mg, 50ml；1mg, 100ml），各加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲 液至刻度，80℃水浴恒温1.5小时后取出，冷却至室温，摇 细菌数 霉菌、酵母菌 大肠杆菌（个 匀，离心6分钟（每分钟转速 3000 转），分别取上清液作为 （个/g） 数（个/g） /g） 供试品溶液，照含量测定项下的方法测定含量。每片的含量 与平均含量相比较，差异大于±15%的不得多于1片，并不 100 不含原药材粉 均不得检出 得超过±25%。 100 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（附录ＩＤ）。 10000 100 含原药材粉
中药制剂分析第七章各类中药制剂分析
四、巴布膏剂 （一）巴布膏剂的质量要求：
黏附性 赋形剂实验 含膏量
第五节 中药注射剂的分析
是以中医药理论为指导，采用现代科 学技术和方法，从中药、天然药物的单体 或复方中提取的有效物质制成的无菌溶液、 混悬液或临用前配置成液体的无菌粉末供 注入人体的制剂
一、中药注射剂的质量要求 符合注射剂的一般要求 还应无菌，无热源，草酸盐，钾离子， 不溶性微粒和溶血实验应符合规定 对有效成分进行鉴别和含量测定 对特有杂质进行限量检查 指纹图谱进行研究
（二）软膏剂的质量分析特点 分析方法：
1.滤去基质测定法 2.提取分离法 3.灼烧法 4.离心法
二、膏药 （一）膏药的一般质量要求 药材、食用植物油与红丹炼制成的膏
料，摊涂于裱背上制成的外用制剂 软化点 重量差异检查
（二）膏药的质量分析特点
细药多大为主要药物，是质量分析的 主要对象
五、栓剂剂 检查项目
性状 重量差异 融变时限 微生物限度
栓剂质量分析的特点 为药物与基质混合制成的固体制剂 分析前应将基质除去
六、滴丸剂 检查项目
性状 重量差异 溶散时限 微生物限度
滴丸剂质量分析的特点 基质存在对分析影响较大 分析前，必须将基质与被检测成分分 离
第四节 外用膏剂的分析
的外面擦干,精密称定,减去比重瓶的重量, 求得供试品的重量后,将供试品倾去,洗净 比重瓶,装满新沸过的冷水,照上法测得同 一温度时水的重量计算,即得.
(2) 精密称定重量的比重瓶装满供试 品后，置20℃(或各药品项下规定的温度) 的水浴中放置10～20分钟,插入中心有毛 细孔的瓶塞,使过多的液体从塞孔溢出， 并用滤纸将瓶塞顶端擦干，照上述(1)法， 自“然后将比重瓶自水浴中取出”起测定， 即得。
各种类型中药制剂的分析
• 膏剂的质量分析特点
• 膏剂的质量分析前应设法除去基质，减少
基质的干扰，可利用膏药基质易溶于氯仿 的性质，将基质除去，再进行质量分析。 细料药物中所含不溶于氯仿的成分，也可 以用适当的理化方法从残渣中检出，作为 定性鉴别依据。
橡胶膏剂的质量分析特点
• （1）直接测定法：利用一定的化学反应或
借助仪器直接在橡胶膏剂表面上测定某药 物的成分。
各种类型中药制剂的分析
液体中药制剂的分析
• 合剂、口服液、酒剂、酊剂、注射液等
• 一．液体制剂的质量的一般要求
• 二．液体制剂定性定量分析的特点 • 取样要有代表性、避免防腐剂等影响
合剂与口服液样品处理常用方法
（1）液- 液萃取法：如用石油醚除去脂肪油、色素等 亲脂性杂质；还可以利用欲测成分溶解度的性质，反 复用两相互不相溶的溶剂进行处理，以除去水溶性杂 质或脂溶性杂质。也剂进行萃取或利用其能 与酸性染料或大分子酸形成离子对，能溶于有机溶剂 的性质，利用离子对的萃取将其与杂质分开。
2. 样品溶液的制备
• （1）提取方法：
•
振荡提取法
•
超声波提取法
•
室温浸渍法
•
低温浸渍法
•
热回流提取法
•
索氏提取法
• （2）提取溶剂 • 1）分别采用不同极性的溶剂提取相关成分
• 2）提取液蒸干后，用另一种溶剂定容 • 3）梯度萃取法 • 4）不同的酸碱处理 • 5）中性成分的提取
• （3）净化方法 • 1）沉淀法：醋酸铅、碱式醋酸铅、硫氰
介质中，先用不混溶的有机溶剂将基质提 取后除去，再测定。也可用有机溶剂将样 品溶解，再用酸性或碱性水溶液萃取欲测 定组分。
• （3）灼烧法：如软膏中欲测定成分为无
各类中药制剂分析
汉代张仲景《伤寒论》——小青龙汤 近代由重庆桐君阁中药厂改汤剂为合剂 本方治疗伤寒表不解，心下有水气，干 呕，发热而咳。近代也用于慢性支气管 炎，支气管哮喘、肺气肿，均见咳、喘、 痰白清稀者。
供试品溶液与阴性对照液的制备：
取合剂10 ml，石油醚分3次萃取， 合并石油醚萃取液[油层]，浓缩至1ml， 为供试品溶液A；
[水层]用Na2CO3调PH11-12，用氯仿萃取， 合并氯仿萃取液，回收氯仿至干，残渣 用1ml甲醇溶解，为供试品溶液B；
NOTES：阴性对照液如上法同步进行。
1. 桂皮醛的鉴别
取供试品液A、阴性对照液、桂 皮醛对照液（1ug/ml）15ul，点于 同一硅胶G板上，环己烷-乙酸乙酯 （17：3）展开，晾干，喷2，4—二 硝基苯肼乙醇T.S，供试品A与对照 品在相应位置上显相同的橙色斑点， 而阴性对照液无此斑点。
中国药典（2000年版）一部（二十六种）
第一节
液体中药制剂的分析
用药材提取物制备的液体制剂 合剂、口服液、酒剂、茶剂、酊剂 滴鼻剂、滴眼剂、露剂、搽剂等
（无植物组织与细胞，故无显微鉴别）
一、液体中药制剂的一般 质量要求
• • • • • • • • 性状 相对密度和总固体含量 pH值 装量差异 乙醇量 甲醇量 防腐剂量 第一课件网 微生物限度标准 （ ）
4. 芍药甙的鉴别
取供试品液C、阴性对照液、芍 药甙对照液（1mg/ml）10ul，点于同 一硅胶G板上，氯仿-乙酸乙酯-甲醇冰醋酸-甲酸（8：1：2：0.04）展开， 晾干，喷10%硫酸乙醇液，加热至显 色，供试品C与对照品在相应位置上 显相同的紫色斑点，而阴性对照液无 此斑点。
5. 甘草酸的鉴别
1、 合剂与口服液 合剂系指药材用水或其他溶剂， 采用适宜方法提取，经浓缩制成的 内服液体制剂
各类中药制剂分析-中药分析学课件
流浸膏剂和浸膏剂是用水或一定浓度的乙醇为溶媒对 药材进行提取后，蒸去部分或全部溶剂，调整至规定浓 度而制成的制剂, 流浸膏剂至少应含20%的乙醇，即使 以水为溶媒制得的流浸膏，也应加入20%～25%的乙醇， 乙醇的存在主要起防腐作用，以利于久贮。
糖浆剂和煎膏剂是用规定方法制成的含有大量蜂蜜或 蔗糖的半固体状的水溶液制剂，有时糖浆剂中还加有一 定量的防腐剂。
糖浆剂应澄清，贮存中不得发酵、酸败产生异臭和气体， 含有药材提取物的糖浆剂允许有少量轻摇易散的沉淀；
煎膏剂应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。
（二）乙醇量
流浸膏剂中的乙醇含量与提取过程中化学成分的溶 出程度及制剂质量的稳定性有关，必须规定其含量。
（三）含糖量
糖浆剂和煎膏剂的含糖量对其质量的稳定性有影响， 含糖量过高，在贮存中容易析出糖的结晶（泛砂），含 糖量过低，则容易发酵、长霉.
(2)脆碎度
将一定量的药片放入振荡器中振荡，至规定时间取 出药片，观察有无碎片、缺角、磨毛、松片现象， 以百分数表示。
5.微生物限度标准
不含原药材粉的片剂，细菌数100个/g，霉菌、酵母 菌数100个/g；含原药材粉的片剂，细菌数10000个/g， 霉菌、酵母菌数100个/g；均不得检出大肠杆菌。
（二）酒剂与酊剂
所含杂质较少，澄明度也好，样品的前处理相对较易， 有的甚至可以直接进行分析。但对于一些成分复杂的样品， 仍需以净化分离后才能进行分析。
常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再 用适当的有机溶剂萃取。
当被测成分为生物碱类时，可蒸去制剂中的乙醇，加碱 （氨水）碱化，再用有机溶剂萃取。
由于煎膏剂在制备过程中容易产生焦屑等异物，因此，药典规定， 必须对其进行不溶物检查。检查方法是：取供试品5g，加热水 200ml，搅拌使溶，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物（微量细 小纤维、颗粒不在此限）。
糖浆剂和煎膏剂是用规定方法制成的含有大量蜂蜜或 蔗糖的半固体状的水溶液制剂，有时糖浆剂中还加有一 定量的防腐剂。
糖浆剂应澄清，贮存中不得发酵、酸败产生异臭和气体， 含有药材提取物的糖浆剂允许有少量轻摇易散的沉淀；
煎膏剂应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。
（二）乙醇量
流浸膏剂中的乙醇含量与提取过程中化学成分的溶 出程度及制剂质量的稳定性有关，必须规定其含量。
（三）含糖量
糖浆剂和煎膏剂的含糖量对其质量的稳定性有影响， 含糖量过高，在贮存中容易析出糖的结晶（泛砂），含 糖量过低，则容易发酵、长霉.
(2)脆碎度
将一定量的药片放入振荡器中振荡，至规定时间取 出药片，观察有无碎片、缺角、磨毛、松片现象， 以百分数表示。
5.微生物限度标准
不含原药材粉的片剂，细菌数100个/g，霉菌、酵母 菌数100个/g；含原药材粉的片剂，细菌数10000个/g， 霉菌、酵母菌数100个/g；均不得检出大肠杆菌。
（二）酒剂与酊剂
所含杂质较少，澄明度也好，样品的前处理相对较易， 有的甚至可以直接进行分析。但对于一些成分复杂的样品， 仍需以净化分离后才能进行分析。
常用的净化方法是将酒剂或酊剂加热蒸去乙醇，然后再 用适当的有机溶剂萃取。
当被测成分为生物碱类时，可蒸去制剂中的乙醇，加碱 （氨水）碱化，再用有机溶剂萃取。
由于煎膏剂在制备过程中容易产生焦屑等异物，因此，药典规定， 必须对其进行不溶物检查。检查方法是：取供试品5g，加热水 200ml，搅拌使溶，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异物（微量细 小纤维、颗粒不在此限）。
7.各类中药制剂分析
第七章
各类中药制剂分析
药物分析教研室
蜂蜜的分析
1外观性状
2相对密度
3酸度
4淀粉与糊精
5含量测定,主含果糖和葡萄糖.
含量均匀度
(1)定义
小剂量口服固体制剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌粉末中的每片（个）含量偏离标示量的程度.
凡检查含量均匀度的制剂不再检查重（装）量差异。
三、颗粒剂（冲剂）的质量分析
总氮的测定
凯氏定氮法:三个步骤,即消解、蒸馏和测氮。
中药注射剂检测项目
装量、澄明度、不溶性微粒（静注）、无菌、热源（或细菌内毒素）
有关物质：
蛋白质、鞣质、树脂、草酸盐、钾离子
重金属、砷盐
PH、炽灼残渣、异常毒性、溶血与凝聚过敏反应、刺激性试验
举例：p266。
各类中药制剂分析课件
各类中药制剂分析课件一、内容描述各类中药制剂的特点：分析不同种类的中药制剂，如丸剂、散剂、颗粒剂、胶囊剂、注射液等的特点和常见应用。
中药制剂的化学成分分析：详细阐述中药制剂中的有效成分、辅助成分以及可能的杂质，以及这些成分对中药制剂质量和疗效的影响。
中药制剂的质量控制：介绍如何通过现代科学技术手段，如色谱技术、光谱技术等，对中药制剂进行质量控制和鉴定。
中药制剂的制备工艺：探讨中药制剂的制备流程，包括药材的采集、炮制、提取、浓缩、干燥等步骤，以及这些步骤如何影响中药制剂的质量和疗效。
中药制剂的安全性与合理使用：分析中药制剂在临床应用中的安全性问题，如不良反应、药物相互作用等，并探讨如何合理使用中药制剂以达到最佳疗效。
1. 中药制剂的重要性及其在现代医疗体系中的地位中药制剂作为中国传统医学的重要组成部分，在现代医疗体系中发挥着举足轻重的作用。
随着人们对自然疗法和替代医学的日益关注，中药制剂的需求和应用日益广泛。
这些制剂不仅在预防和治疗常见病、多发病方面发挥着重要作用，而且在一些慢性病和疑难杂症的治疗中也表现出独特的优势。
特别是在一些特定疾病领域，如心血管疾病、神经系统疾病、肿瘤疾病等，中药制剂的作用逐渐得到广泛认可。
在现代医疗体系中，中药制剂的地位也日益重要。
随着医疗技术的不断进步和人们对健康的追求，中西医结合已成为一种趋势。
中药制剂因其独特的疗效和较小的副作用，在现代医疗体系中发挥着不可替代的作用。
同时随着科技的不断进步，中药制剂的制备工艺和质量控制技术也在不断改进和提高，使得中药制剂在现代医疗体系中的应用更加广泛和深入。
此外中药制剂在康复保健、养生调养等方面也发挥了重要作用，成为人们健康生活的有力保障。
因此研究和分析中药制剂的性质、功效和作用机制，对于推动中医药的发展和应用具有重要意义。
2. 中药制剂分析的必要性随着中医药的国际化发展和广泛应用，中药制剂的质量和安全性问题日益受到关注。
因此进行中药制剂分析的重要性也日益凸显，接下来我们将详细探讨中药制剂分析的必要性。
各种类型中药制剂的分析
分取含药物相
3 样品 灼烧 灰化（无机物） 分析
4 离心法 加溶剂 离心 取滤液
软膏剂的一般质量要求
1.粒度 含药材原粉的软膏剂应检查粒度，不得检出 大于180μm的粒子。
2.无菌 用于烧伤或严重创伤的软膏剂，照《中国药典》 无菌检查法检查，应符合规定。
3.装量 应检查最低装量。
4.微生物限度标准 除另有规定外，照《中国药典》微生 物限度检查法检查，应符合规定。
软膏剂的质量分析特点
基质
灼烧法：被测成分为无机物时，将样品灼烧，
使基质分解除尽，再对灼烧后的无机物进行测 定。
离心法：样品+溶剂→混匀→离心→滤过→对滤
液进行测定。
实例
马应龙麝香痔疮膏 P261
二、膏药
黑膏药
白膏药
饮片、食用植物油与红丹（铅丹）或官粉（铅粉） 炼制成膏料，摊涂于裱背材料上制成的供皮肤贴 敷的外用制剂。
气雾剂 喷雾剂
煎膏剂（膏滋）
流浸膏剂与浸膏剂
凝胶剂
第一节 液体中药制剂的分析
液体中药制剂
合剂 口服液 酊剂 酒剂 注射剂 。。。.
苯甲酸钠
防腐剂 尼泊尔金乙酯
山梨酸
乙醇
一、液体制剂质量的一般要求
1. 外观性状 不得酸败、异臭
轻摇易散的沉淀
2、相对密度 总固体含量 和可溶性物质总
量有关,测定值可区别或检查物质的纯杂 程度
一般质量要求： 性状、重量差异、溶散时限、微生物限度
分析特点： 有基质，需分离
第四节 外用膏剂的质量分析
分析特点： 注意被测成分与基质的分离
一、软膏剂：
常用基质：凡士林、液状石蜡、蜂蜡、 植物油、聚乙二醇、乳化剂等
各类中药制剂分析
各类中药制剂分析中药制剂是将中草药进行提取、加工和配伍等工艺后制成的药品。
根据制剂形式的不同，中药制剂可分为丸剂、散剂、煎剂、片剂、胶囊剂、口服液、注射剂等。
本文将对其中的丸剂、散剂、煎剂、片剂、胶囊剂和口服液进行分析。
丸剂是将中草药经过炮制、研磨、配伍、制丸等工艺制成的固体制剂。
丸剂制剂工艺复杂，具有制作时间长、质量稳定、容易保存等特点。
丸剂按照制丸工艺的不同可分为水丸、蜜丸、酒丸、膏丸等。
水丸是将草药粉末与蜜汁或清水等混合调制成团，并按照一定大小制成的丸剂。
蜜丸采用蜂蜜作为粘合剂，具有滋养、润肠等功效。
酒丸是将草药粉末与蜂蜜、黄酒等混合调制成团，并加以蒸制炮制而成。
酒丸具有温中、活血、化瘀等功效。
膏丸是将草药粉末与蜜汁、油脂等混合调制成糊状，然后制成团，具有润燥、滋阴等功效。
散剂是将中药研磨成粉末后直接使用的制剂。
散剂在制备过程中不需添加其他辅料，保持了中药草本的原汁原味。
散剂便于患者使用，且容易调整剂量，但因粉末容易飞扬，在使用时需注意。
煎剂是将中草药进行煎煮后制成的液体制剂。
中药煎剂是中医中药的传统剂型，其制备过程复杂，需要较多时间。
在中药煎剂中常采用水煎、醇煎等方法，以提取草药有效成分。
中药煎剂具有温通、祛暑、化痰等功效，但在保存和携带方面不太方便。
片剂是将中草药提取液或干粉剂通过加工制成片状制剂。
片剂在制备过程中常采用压片、干燥等工艺，以使草药成分更加稳定，便于患者使用和携带。
片剂具有方便服用、容易掌握剂量的优点，但其制剂成分相对较少。
胶囊剂是将中草药提取液或干粉剂装入胶囊中制成的制剂。
胶囊剂具有容易服用、无味道、剂型稳定等优点，能更好地保护中药成分。
胶囊剂的制备过程相对简单，但不适宜使用蜜丸等特殊形态的中草药。
口服液是将中草药提取液或粉剂通过调配制成液体制剂。
口服液在制备过程中需要添加稳定剂、防腐剂等辅料，以保持药液的稳定性和一致性。
口服液具有易吸收、快速发挥药效等特点，但容易受热、受潮等影响。
《各类中药制剂分析》课件
量
中药制剂的分离纯化工艺
提取：采用水、醇、醚等溶剂进行提取 浓缩：通过蒸发、冷冻等方法进行浓缩 结晶：通过冷却、加压等方法进行结晶 干燥：采用热风、真空等方法进行干燥 粉碎：采用机械、气流等方法进行粉碎 包装：采用铝箔、塑料等材料进行包装
中药制剂的成型工艺
提取工艺：包括 水煎、醇提、渗
特殊人群：如孕 妇、儿童、老年 人等特殊人群的 用药
中药制剂的治疗效果评价方法
临床观察法：通过观察患者的症状、体征、实验室检查等指标来评价治疗效果 随机对照试验法：将患者随机分为两组，一组接受中药制剂治疗，另一组接受
安慰剂或其他治疗方法，比较两组的治疗效果 病例报告法：通过收集和整理患者的病例报告，分析中药制剂的治疗效果 专家共识法：邀请相关领域的专家进行讨论，形成对中药制剂治疗效果的共识 系统评价法：对已有的研究进行系统评价，综合分析中药制剂的治疗效果
片剂的分析方法
外观检查：观察片剂的颜色、形状、大 小等
溶出度测试：使用溶出仪测定片剂在特 定条件下的溶出度，判断其释放效果
重量差异：测量片剂的重量差异，判 断其均匀性
含量测定：使用化学分析方法测定片 剂中主要成分的含量，判断其质量
硬度测试：使用硬度计测量片剂的硬度， 判断其稳定性
稳定性测试：在特定条件下进行稳定性 测试，判断片剂的保质期和储存条件
各类中药制剂分析 PPT课件大纲
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汇报人：PPT
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 中 药 制 剂 的 制 备 工 艺 05 常 见 中 药 制 剂 的 分 析 方 法 07 中 药 制 剂 的 研 发 与 注 册 管 理
灭菌效果：无菌、无毒、无污染等
中药制剂的分离纯化工艺
提取：采用水、醇、醚等溶剂进行提取 浓缩：通过蒸发、冷冻等方法进行浓缩 结晶：通过冷却、加压等方法进行结晶 干燥：采用热风、真空等方法进行干燥 粉碎：采用机械、气流等方法进行粉碎 包装：采用铝箔、塑料等材料进行包装
中药制剂的成型工艺
提取工艺：包括 水煎、醇提、渗
特殊人群：如孕 妇、儿童、老年 人等特殊人群的 用药
中药制剂的治疗效果评价方法
临床观察法：通过观察患者的症状、体征、实验室检查等指标来评价治疗效果 随机对照试验法：将患者随机分为两组，一组接受中药制剂治疗，另一组接受
安慰剂或其他治疗方法，比较两组的治疗效果 病例报告法：通过收集和整理患者的病例报告，分析中药制剂的治疗效果 专家共识法：邀请相关领域的专家进行讨论，形成对中药制剂治疗效果的共识 系统评价法：对已有的研究进行系统评价，综合分析中药制剂的治疗效果
片剂的分析方法
外观检查：观察片剂的颜色、形状、大 小等
溶出度测试：使用溶出仪测定片剂在特 定条件下的溶出度，判断其释放效果
重量差异：测量片剂的重量差异，判 断其均匀性
含量测定：使用化学分析方法测定片 剂中主要成分的含量，判断其质量
硬度测试：使用硬度计测量片剂的硬度， 判断其稳定性
稳定性测试：在特定条件下进行稳定性 测试，判断片剂的保质期和储存条件
各类中药制剂分析 PPT课件大纲
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汇报人：PPT
目录
01 添 加 目 录 项 标 题 03 中 药 制 剂 的 制 备 工 艺 05 常 见 中 药 制 剂 的 分 析 方 法 07 中 药 制 剂 的 研 发 与 注 册 管 理
灭菌效果：无菌、无毒、无污染等
中药分析_池玉梅_各类中药制剂分析
17
乙醇量测定
（1）用正丙醇峰计算的理论塔板数应大于 ） 700； ； （2）乙醇与正丙醇两峰的分离度应大于 ； ）乙醇与正丙醇两峰的分离度应大于2； 份溶液各注样5次 所得15个校正 （3）上述 份溶液各注样 次，所得 个校正 ）上述3份溶液各注样 因子的相对标准偏差不得大于2.0%。 因子的相对标准偏差不得大于 。
25
校 正 因 子 测 定
精密量取正丙醇1mL，置 100mL量瓶中，加 ， 量瓶中， 精密量取正丙醇 量瓶中 水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。 水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。 精密量取甲醇1mL，置100mL量瓶中，加水 量瓶中， 精密量取甲醇 ， 量瓶中 稀释至刻度。 稀释至刻度。精密量取上述溶液和内标溶液 各 10mL， 加水稀释成 ， 加水稀释成100mL， 摇匀 ， 作为 ， 摇匀， 标准溶液。 注入气相色谱仪， 标准溶液 。 取 1µL注入气相色谱仪， 连续进 µ 注入气相色谱仪 样5次，按平均峰面积计算校正因子。 次 按平均峰面积计算校正因子。
34
(2) 取本品 取本品20mL，加 乙醚振摇 提取 次 ， 每次 提取2次 每次15mL，合并 ， 乙醚振摇提取 ， 乙醚提取液， 浓缩至约1mL,作为供试品溶液 。 另取 大黄对 作为供试品溶液。 乙醚提取液 ， 浓缩至约 作为供试品溶液 另取大黄对 照药材0.2g，加乙醚 分钟， 照药材 ， 加乙醚10mL，振摇提取 分钟 ，滤过 ， 滤液 ， 振摇提取20分钟 滤过， 浓缩至约1mL，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸 浓缩至约 ，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验， 取上述两种溶液各5µL，分别点于同一硅胶Ｇ 薄层板上，以 取上述两种溶液各 ， 分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上， 乙酸乙酯－甲酸(7.5:2.4:0.1) 为展开剂，展开，取出， 为展开剂，展开，取出， 苯－乙酸乙酯－甲酸 晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对 下检视。供试品色谱中， 晾干， 紫外光灯 照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3) 取本品，照[含量测定 项下的方法试验，供试品色谱中 取本品， 含量测定 项下的方法试验， 含量测定]项下的方法试验 应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。 应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
乙醇量测定
（1）用正丙醇峰计算的理论塔板数应大于 ） 700； ； （2）乙醇与正丙醇两峰的分离度应大于 ； ）乙醇与正丙醇两峰的分离度应大于2； 份溶液各注样5次 所得15个校正 （3）上述 份溶液各注样 次，所得 个校正 ）上述3份溶液各注样 因子的相对标准偏差不得大于2.0%。 因子的相对标准偏差不得大于 。
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校 正 因 子 测 定
精密量取正丙醇1mL，置 100mL量瓶中，加 ， 量瓶中， 精密量取正丙醇 量瓶中 水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。 水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。 精密量取甲醇1mL，置100mL量瓶中，加水 量瓶中， 精密量取甲醇 ， 量瓶中 稀释至刻度。 稀释至刻度。精密量取上述溶液和内标溶液 各 10mL， 加水稀释成 ， 加水稀释成100mL， 摇匀 ， 作为 ， 摇匀， 标准溶液。 注入气相色谱仪， 标准溶液 。 取 1µL注入气相色谱仪， 连续进 µ 注入气相色谱仪 样5次，按平均峰面积计算校正因子。 次 按平均峰面积计算校正因子。
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(2) 取本品 取本品20mL，加 乙醚振摇 提取 次 ， 每次 提取2次 每次15mL，合并 ， 乙醚振摇提取 ， 乙醚提取液， 浓缩至约1mL,作为供试品溶液 。 另取 大黄对 作为供试品溶液。 乙醚提取液 ， 浓缩至约 作为供试品溶液 另取大黄对 照药材0.2g，加乙醚 分钟， 照药材 ， 加乙醚10mL，振摇提取 分钟 ，滤过 ， 滤液 ， 振摇提取20分钟 滤过， 浓缩至约1mL，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸 浓缩至约 ，作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验， 取上述两种溶液各5µL，分别点于同一硅胶Ｇ 薄层板上，以 取上述两种溶液各 ， 分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上， 乙酸乙酯－甲酸(7.5:2.4:0.1) 为展开剂，展开，取出， 为展开剂，展开，取出， 苯－乙酸乙酯－甲酸 晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，在与对 下检视。供试品色谱中， 晾干， 紫外光灯 照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 (3) 取本品，照[含量测定 项下的方法试验，供试品色谱中 取本品， 含量测定 项下的方法试验， 含量测定]项下的方法试验 应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。 应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
各类中药制剂分析PPT课件
杂醇油（g/100mL）
≤0.15
以大米为原料者
≤0.20
氰化物（mg/L, 以HCN计）
以木薯为原料者
≤5
以代用品为原料者
≤2
铅（mg/L, 以Pb计）
≤1
锰（mg/L, 以Mn计）
≤2
食品添加剂
按GB 2760-81规定
例 冯了性风湿跌打药酒
Ch.P.（2010）
新（配丁制公的藤酒、剂桂有枝刺、激麻性黄异、味羌、活生、酒当味归，等经2贮7味存） 一定【时制间法，】发以生上复二杂十的七物味理，、除化乳学香变、化五，灵酒脂液、
各类中药制剂分析
中国药典（2010年版）一部（二十六种）
丸剂 胶剂 膏药 散剂 合剂 露剂 片剂 酒剂 茶剂 锭剂 酊剂 搽剂 栓剂 巴布膏剂 气雾剂喷雾剂 流浸膏剂与浸膏剂
颗粒剂 滴眼剂 糖浆剂 软膏剂 滴丸剂 注射剂 胶囊剂 滴鼻剂 橡胶膏剂 煎膏剂（膏滋）
中药制剂分类
物态
制法 给药途径 分散系统
木变香得、醇没厚药、、芳麻香黄，、易桂于枝服、用白。芷、小茴香、羌
活滋、补猪药牙酒皂除外要，求其滋余补丁外公，藤还等要十求七味味觉混柔匀和，。蒸
2贮小存时时，间取一出般，为放三冷个，月与，上最述长乳不香超等过十半味年合。并， 置容器内，加入白酒10kg，密闭浸泡30~40天，
滤过，即得。
酊剂（Tincture） 系指饮片用规定浓度的乙醇提取
【制法】以上八味，鱼腥草、枳壳加水蒸，收集蒸
馏液；药渣与其余金荞麦等六味加水煎煮两次，滤过，
合并滤液，浓缩至适量；取适量蔗糖，加水煮沸，滤过，
与上述蒸馏液、浓缩液合并，加入适量的防腐剂，或加
入适量的矫味剂和防腐剂，加水至规定量，混匀，分装，
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第七章 各类中药制剂分析
本章重点剂型
1. 蜜丸 2. 颗粒剂； 3. 滴丸剂； 4. 栓剂； 5. 外用膏剂； 6. 软胶囊剂
第七章 各类中药制剂分析
【教学大纲】
★掌握如何确定拟测定成分在不同剂型中 的净化分离方法，不同剂型、不同辅料对 测定成分及分析方法的影响，从而设计合 理的分析方案。
▲熟悉中药制剂的一般质量分析要求。
第一节 液体中药制剂的分析
相对密度和总固体含量： 合剂和口服液：一般应规定相对密度 酒剂：一般应规定总固体含量
pH值：合剂和口服液：应对pH值做出明确的规定，如 生脉饮要求pH值为4.5～7.0。
单剂量灌装的合剂（口服液）：应作装 装量差异 量差异检查，以保证服用时剂量的准确性。
酒剂和酊剂：应作最低装量检查，检查结果
第二节 半固体中药制剂的分析
相对密度和总固体含量： 糖浆剂和煎膏剂：一般应规定相对密度，如
川贝枇杷糖浆相对密度应不低于1.13 流浸膏剂：一般应规定总固体含量，如益母
草流浸膏总含固量不得少于7.5%（g/mL ） 不溶物：煎膏剂必须对其进行不溶物检查。
第二节 半固体中药制剂的分析
装量差异： 单剂量灌装的糖浆剂：应作装量差异检查，以 保证服用时剂量的准确性。 流浸膏剂、浸膏剂、煎膏剂：应作最低装量检 查，检查结果应符合药典规定。
（1）性状： 本品为半透明、带光泽、浓稠的液体， 白色至淡黄色或橘黄色至黄褐色，放久或遇冷有白 色颗粒状结晶析出，气芳香，味极甜。
第二节 半固体中药制剂的分析
（2）检查：
①相对密度：应在1.349以上。 ②酸度 检查时的耗碱量不能超过规定。 ③淀粉与糊精 不得检出。 ④5—羟甲基糠醛 两管内溶液测定结果在284nm
供试品的相对密度＝ 式中，W1：比重瓶内供试液重量（g ）； W2：比重瓶内水 重量（g ）
加入供试品中的水重量
供试品重量+加入供试品中的水重量
第二节 半固体中药制剂的分析
4.不溶物
取供试品5g，加热水200ml，搅拌使溶，放 置3分钟后观察，不得有焦屑等异物（微量细 小纤维、颗粒不在此限）。
第三节 固体中药制剂的分析
常用的净化方法有溶剂萃取法及柱色谱法
如健儿糖浆中总黄酮的定量分析，是将糖浆用盐酸调节
pH至1～2，再用醋酸乙酯萃取
煎膏剂: 黏稠度更大，在预处理时可先加水或稀醇稀释后，用 与糖浆剂相似的方法分离、净化 ；或向煎膏剂中加适量的惰 性材料，如硅藻土、纤维素等，低温烘干后，按固体样品处理， 如进行溶剂提取等
第一节 液体中药制剂的分析
3.含醇量测定
（1）气相色谱法：本法是采用有机高分子多孔微球作 固定相，氮为流动相，正丙醇为内标的气－固色谱法。
系统适用性试验 ：
①用正丙醇计算的理论塔板数应大于700；
②乙醇和正丙醇（内标物）两峰的分离度应大于2；
③上述3份溶液各注射5次，所得15个校正因子的相对 标准偏差不得大于2.0%。
第一节 液体中药制剂的分析
液体制剂需进行质量考察的项目
注：+表示要考察 -表示不要考察 ±表示根据具体情况而定
第一节 液体中药制剂的分析
★液体中药制剂质量分析的特点
质控指标的选择：
①处方中药味较少且有效成分明确，可择 主要有效成分为质控指标，如大黄口服液中 的蒽醌衍生物，银黄口服液中的绿原酸和黄 芩苷等。
乙醇：检查酸度、水不溶性物质、杂醇油、甲醇、 易氧化物、丙酮、异丙醇、戊醇或不挥发的易炭 化物、不挥发物等。
第一节 液体中药制剂的分析
总固体量测定——酒剂
第一法——适用于测定含糖、蜂蜜的酒剂
操作：精密量取上清液50ｍL，置蒸发皿中， 水浴上蒸干，除另有规定外，加无水乙醇搅拌 提取4次，每次10ｍL，滤过，合并滤液，置 已称定重量的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥 3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速称定重 量，计算含量即得。
②含量测定方法
A.苯甲酸具共轭结构，在236nm处有较强的紫外吸收， 可采用高效液相色谱法进行测定；
B.采用外标法定量；
C.样品为酸性，流动相中添加冰醋酸调节pH值，防止 拖尾。
第一节 液体中药制剂的分析
2.相对密度的测定 定义：在共同特定的条件下，某药物的密 度与水的密度之比。 测定方法：比重瓶法：常用。 韦氏比重秤法：样品易挥发且 数量足够时采用。
第七章 各类中药制剂分析
制剂分析的原则
1. 要考虑剂型的特点； 2. 要考虑赋形剂、添加剂的特点和性质； 3. 要考虑被测成分的性质； 4. 要考虑被测成分的存在状态； 5. 要考虑干扰物质的性质。
第七章 各类中药制剂分析
制剂分析的任务
1. 选择合适的提取方法（主要考虑赋形剂和 被测物的性质）； 2. 选择合适的分离、除杂、净化方法； 3. 选择合适的测定方法； 4. 定量方法要符合定量分析的要求。
第一节 液体中药制剂的分析
注意事项
①在不含内标物质的供试品溶液色谱图中， 与内标峰相应的位置处应不出现杂质峰；
②标准溶液与供试品溶液各连续3次进样所得 各次校正因子和乙醇含量与其相应的平 均值的相对偏差，均不得大于1.5%，否则应 重新测定。
第一节 液体中药制剂的分析
（2）蒸馏法：
①主要适用于大多数流浸膏、酊剂、甘油制 剂及醑剂等制剂中乙醇的含量测定；
第一节 液体中药制剂的分析
乙醇量：酒剂、酊剂：均要规定乙醇含量， 如舒筋活络酒含乙醇量应为50%～57%，颠 茄酊含乙醇量应为60% ～70%。
甲醇量：酒剂和酊剂：规定甲醇含量不得超 过0.4g/L。
防腐剂量：必须对此做出规定，必要时，需 对防腐剂的含量进行测定。
第一节 液体中药制剂的分析
微生物限度标准：
一、丸剂 ▲丸剂的一般质量要求 性状：丸剂外观应圆整均匀，色泽一致
大蜜丸和小蜜丸：应细腻滋润、软硬适中 蜡丸：表面应光滑无裂纹，丸内不得有蜡点与颗粒
②含量测定方法：
A.山梨酸具共轭结构，在260nm处有较强的紫外吸收， 可采用高效液相色谱法进行含量测定；
B.选择扑热息痛为内标，以内标法定量；
C.考虑到样品为酸性，流动相中添加醋酸调节pH值， 防止拖尾。
第一节 液体中药制剂的分析
（2）苯甲酸
①理化性质：mp135℃～137℃，微溶于水，在沸水中溶 解，易溶于乙醇、乙醚，在热空气中微有挥发性。
②采用蒸馏法将乙醇蒸馏，用相对密度测定 法进行测定，再从乙醇相对密度表内查出乙 醇的含量。
第一节 液体中药制剂的分析
4. 蒸馏酒、乙醇的质量和几种主要杂质检查
蒸馏酒：外观应无色透明，无沉淀杂质，无异臭， 甲醇含量每100ｍL不得超过0.12，杂醇油每100ｍ L不得超过0.15g，氰化物每100ｍL不得超过0. 2～0.5mg，铅每100ｍL不得超过0.1mg。
样品处理方法的选定 ①防腐剂的测定 ②相对密度的测定 ③含醇量的测定 各种指标 ④蒸馏酒、乙醇的质量和几种主要杂质检查 的测定 ： ⑤总固体含量⑥装量差异 ⑦甲醇量⑧微生物限度
第一节 液体中药制剂的分析
1.防腐剂的测定
（1）山梨酸
①理化性质：mp135℃～137℃，微溶于水，易溶于乙 醇、乙醚，可溶于碳酸氢钠溶液，易随水蒸干挥发。
②杂质较多需净化处理时，可采用稀释后萃取法、回 流提取法及柱色谱分离法等
③尚可利用指标成分游离时难溶于水，成盐时易 溶于 水或稀醇等性质，用重量法测定含量，如 甘草流浸 膏中甘草酸的测定
④假如指标成分尚不清楚，则测定浸出物含量或总固 体含量
第二节 半固体中药制剂的分析
糖浆剂：
含糖较多，有一定的粘度，分析前需分离、净化处理
煎膏剂：应无焦臭、异味，无糖的结果析出
第二节 半固体中药制剂的分析
乙醇量：流浸膏剂必须规定乙醇含量，如大黄流浸膏 乙醇含量应为40%～50%。
含糖量：糖浆剂：含蔗糖量一般不低于60%（g/mL） 煎膏剂：加炼蜜或糖（或转化糖）的量一般 不超过清膏重量的3倍
pH值：糖浆剂：应对pH值作出明确的规定，如儿康宁 糖浆pH值应为4.0～5.0。
第二节 半固体中药制剂的分析
▲半固体中药制剂的一般质量要求
性状：
流浸膏剂：每1ｍL应相当于1g原药材；久置产生沉 淀时，在乙醇和有效成分含量符合各该品种项下规 定的情况下，可滤过除去沉淀
浸膏剂：每1ｍL相当于2～5g原药材
糖浆剂：应澄清，贮存中不得发酵、酸败产生异臭 和气体，在含有药材提取物的糖浆剂允许有少量轻 摇易散的沉淀
微生物限度标准： 流浸膏剂、浸膏剂、煎膏剂、糖浆剂：
细菌数不得超过100个/g 霉菌、酵母菌不得超过100个/g 不得检出大肠杆菌
第二节 半固体中药制剂的分析
半固体制剂需进行质量考察的项目
第二节 半固体中药制剂的分析
★半固体中药制剂质量分析的特点
分析方案的设计：
①流浸膏剂或浸膏剂由单味中药组成时，相对杂质较 少，个别制剂可经稀释后直接测定。
当被测成分为生物碱类时，可蒸去制剂中的乙醇，加碱 （氨 水）碱化，再用有机溶剂萃取；
当被测成分为酸性成分时，蒸去乙醇后加酸酸化，再用有 机溶剂萃取。
有时也可用柱层析法（例如C18柱、氧化铝柱、大孔树脂 柱等）对蒸去乙醇后的样品进行净化分离。
第一节 液体中药制剂的分析
液体中药制剂质量分析 ： 分析方案的设计：分析测定指标及仪器方法的选定
流浸膏剂和浸膏剂：尚需考虑所加液体或固体稀释剂可能产生 的干扰
第二节 半固体中药制剂的分析
半固体中药制剂质量分析： 分析方案的设计：分析测定指标及仪器方法的选定
样品处理方法的选定 ①蜂蜜的测定 各种指标的测定 ②含糖量的测定 ③相对密度的测定 ④不溶物
第二节 半固体中药制剂的分析
1. 蜂蜜
蜂蜜不仅是重要的药材，也是中药制剂的重要辅料， 大量用于糖浆剂、煎膏剂和丸剂的生产中，故需对 其质量进行控制。