甲基紫精/K4Nb6O17层状纳米复合材料修饰玻碳电极的循环伏安特性
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壳聚糖修饰玻碳电极卷积伏安法测定环境水中的EDTA赵常志;郭震;赫春香;潘玉珍;宿艳;孙立成【期刊名称】《分析试验室》【年(卷),期】2003(22)3【摘要】制备了壳聚糖修饰玻碳电极 ,研究了Fe(EDTA) -在修饰电极上的吸附还原行为 ,用卷积伏安法通过Fe(EDTA) -的检测测定了环境水中的EDTA。
在优化的实验条件下 ,峰电流值与8.0× 1 0 -7~5 .0× 1 0 -6mol L的EDTA呈线性关系 ,回归方程为epp′ =0 .75 2 5c - 0 .661 3,r =0 .991 ,最低检出限为5 .0× 1 0 -7mol L ,5次测定的相对标准偏差小于 5 .8%。
对实际样品测定的回收率为981 %~ 1 0 5 % ,对比HPLC的结果 ,相对偏差小于 5 %。
【总页数】3页(P38-40)【关键词】壳聚糖修饰玻碳电极;卷积伏安法;测定;环境水;EDTA;乙二胺四乙酸;环境监测;水质监测【作者】赵常志;郭震;赫春香;潘玉珍;宿艳;孙立成【作者单位】大连理工大学化工学院化学系;辽宁师范大学化学系【正文语种】中文【中图分类】X832.02【相关文献】1.聚苯胺纳米管/壳聚糖修饰玻碳电极循环伏安法测定阿米卡星 [J], 王学亮;王朝霞;蔡艳丽2.壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量钯(Ⅱ) [J], 齐蕾;齐同喜3.有序介孔碳-壳聚糖修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量钯(Ⅱ) [J], 齐同喜;齐蕾4.聚曙红Y修饰玻碳电极循环伏安法测定自来水中对苯二酚 [J], 王朝霞;高兆欧;邹娜;王学亮5.有序介孔碳-壳聚糖修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量锡(Ⅱ) [J], 齐同喜;齐蕾因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
[1]吉玉兰, 王广凤, 方宾. 纳米金/单壁碳管修饰玻碳电极对黄芩苷的电催化作用及快速检测[J].2010, 6(6): 11-12.NG/GCE电极的制备将l mg酸化的SWNT分散在5 mL DMF中,超声振荡至溶液均一。
玻碳电极先在0.05 μm A2O3上抛光,然后分别在无水乙醇和二次蒸馏水中各超声清洗l min,晾干后,用微量进样器取10.0μL上述SWNT分散液滴加在玻碳电极表面,晾干,即得SWNT/GCE。
将SWNT/GCE用二次水冲净置于0.1 mg/mL HAuCl4中,以扫速50 mV/s,于1.2~-0.6 V范围连续扫描5圈,取出用水反复冲净,晾干得NG/SWNT/GCE。
[2]张英,袁若,柴雅琴等. 纳米金修饰玻碳电极测定对苯二酚[J]. 西南师范大学学报,2002, 6(31):87-90.NG/GCE电极的制备将玻碳电极分别用0.1 μm和0.03 μm A12O3。
粉末抛光成镜面,二次水冲洗,依次用(1+1) HNO3,无水乙醇和二次水超声清洗5 min,取出后用二次水冲净置于1 mg/mL HAuCl4中,以饱和甘汞电极(SCE)为参比,铂丝为对电极,于-0.2 V下保持60 s,取出后用二次水反复冲洗,得NG/GCE修饰电极,悬在pH为7.0的PBS上方保存备用。
NG/GCE修饰电极的性能图1(a)是裸GCE和NG/GCE修饰电极在 5.0 mmol/L Fe(CN)63-/4- + 0.1 mol/L PBS(pH=7.0)中的循环伏安图.从图中可以看出,Fe(CN)63-/4-在NG/GCE修饰电极上峰电流明显增加,并且氧化还原峰电位差值减小,这主要是因为:NG使GCE电极的表面粗糙度和有效面积增加以及带正电荷的NG叫同带负电荷Fe(CN)63-/4-有较强的静电作用,使氧化还原发应更容易发生.图l(b)是裸GCE和NG/GCE修饰电极在5.0 mmol/L Fe(CN)63-/4-+0.1 mol/L PBS(pH=7.0)中的交流阻抗图,由图可知,NG/GCE电极膜的阻抗比裸GCE小很多,这说明NG能很好地增强电子的传输.[3]朱强,袁若,柴雅琴等.以纳米金为介质的无标记电流型甲胎蛋白免疫传感器的研究[J]. 西南师范大学学报, 2002, 2(32):82-90.将玻碳(GC)电极经金相砂纸打磨,Al2O3粉抛光打磨后,用超声清洗5 min,纳米金在玻碳电极上的修饰按参照文献,将抛光洗净的GC电极置于粒径为16 nm的金溶胶中于+1.5 V的电位下沉积750 s,完成后再静置于金溶胶中5 min,取出冲洗掉电极表面吸附不牢固的纳米金,再将其放入anti—AFP溶液中静置吸附7 h即可,取出冲洗,置于PBS(磷酸缓冲溶液,pH=7.0)中备用,电极修饰过程如图1所示.图2为金溶胶在GC电极表面沉积不同时间的循环伏安曲线.从图2可以看出,峰电流随着带负电的纳米金的沉积量的增加逐渐降低,在750 s以后变化很小,说明此时玻碳电极上的纳米金沉积基本达到最大,所以选择750s作为沉积优化时间.图3为纳米金修饰后的玻碳电极在anti-AFP中吸附不同时间的循环伏安曲线.Anti-AFP中的-NH4能与纳米金稳固的结合,由于抗体是非导电性物质,随着抗体在电极表面的增加对电流的阻碍作用增大,[Fe(CN)6]3-/4-电对的峰电流随之降低.由图3可知结合7 h后,峰电流不再明显变化,说明抗体固载达到最大值,因此选用7 h为优化的抗体结合时间.曲线a,[Fe (CN)6]3-/4-在裸GC电极氧化还原峰分别为:E pa=0.26 V,E pc=0.15V,i pa/i pc=1,为[Fe (CN)6]3-/4-的可逆氧化还原电对.曲线b,裸GC电极上沉积纳米金后,电流值明显降低,表明纳米金已经修饰在电极表面并与同样带负电的[Fe (CN)6]3-/4-相排斥,从而阻碍了电子的传输.曲线c,修饰了纳米金的电极在吸附AFP抗体后,由于抗体是非导电性物质,电流响应值仍是降低.曲线d,AFP抗原和AFP抗体结合成复合物进一步阻碍了电子的传输.图4(b)交流阻抗图进一步表征了电极的修饰过程.曲线a为裸GC电极的阻抗图,近似一条直线,表明电子传递到电极表面只受扩散控制;当电极表面沉积了纳米金(曲线b),出现高的膜本体阻抗(Ret=2500Ω);曲线c,当电极修饰了抗体和纳米金,抗体的覆盖使阻抗值增加(Ret=3300Ω);当电极表面抗体与抗原反应结合成复合物后,其阻抗进一步增大(Ret=3500Ω(曲线d).由以上结果表明,修饰电极的CV 图与交流阻抗图结果一致,anti—AFP被成功的固定在电极表面.[4]闵丽根, 袁若, 柴雅琴. 基于纳米金与碳纳米管-纳米铂-壳聚糖纳米复合物固定癌胚抗原免疫传感器的研究[J]. 化学学报, 2008, 66(14): 1676-1680.玻碳电极(GCE,直径4mm)经0.3, 0.05μm Al2O3悬浊液抛光成镜面后,依次用蒸馏水、无水乙醇、蒸馏水超声5min,清洗后将电极置于室温下晾干,备用.将一定量的碳纳米管-纳米铂-壳聚糖的纳米复合物滴加于电极表面,于室温下晾干.用水清洗后滴加硫堇,于室温下晾干8 h,浸泡在pH 6.0 PBS中30min以除去电极表面物理吸附的硫堇分子.用水冲洗,然后依次于纳米金和癌胚抗体中于4℃浸泡8 h.最后,将上步制好的电极浸在HRP(2mg/mL,pH6.0的PBS)中4h以封闭非特异性结合位点,然后用PBS(pH 6.0)和水洗涤,晾干,即得免疫电极.置于4℃的冰箱中保存待用.免疫传感器的制作过程见图1.检测方法(桃花)利用循环伏安法进行电极制备过程的表征及对CEA的检测.该方法采用三电极体系,修饰电极为工作电极,甘汞电极为参比电极,铂丝电极为对电极.整个实验在0.1 mol/L PBS(磷酸缓冲溶液,pH 6.0)中进行,电位区间为-0.6~+0.2 V,扫描速率l00mV/s.进行免疫测定时.测试底液为5 mL 0.1 mol/L PBS(pH 6.0)+3.5 mmol/L H2O2,以循环伏安法检测CEA的浓度.实验温度均控制为(25±0.5)℃.电极修饰过程的电化学表征(桃花)用循环伏安法研究了电极在自组装过程中的电化学特性.图3中曲线a为玻碳电极上修饰MWNT-Pt-CS复合物的循环伏安图,图中在E=0 V附近出现一对峰值较小的氧化还原峰,是由碳纳米管上的羧基引起的.曲线b为滴加硫堇后的循环伏安图,在-0.2 V左右出现一对明显的氧化还原峰,此为硫堇的特征峰.曲线c为MWCNT-Pt-CS复合物修饰电极依次吸附纳米金、抗体和辣根过氧化物酶后的循环伏安图,由于大分子抗体和辣根过氧化物酶是非导电性物质,氧化还原峰较曲线b明显下降.曲线d为制备好的免疫电极在PBS中加入3.5 mmol/L H2O2后的循环伏安图,由于HRP催化H2O2,使得循环伏安曲线的氧化峰减小,还原峰明显增大.曲线e是免疫反应后的循环伏安图,由于抗原抗体结合形成的复合物阻碍了电子的传递,与d比较e的氧化还原峰明显降低.缓冲液酸度的选择(桃花)pH对免疫传感器的影响主要有两个方面:一方面影响抗原、抗体及HRP的活性;另一方面对亲和性的影响。
工业技术科技创新导报 Science and Technology Innovation Herald92DOI:10.16660/ki.1674-098X.2018.36.092碳纳米管聚结晶紫膜修饰玻碳电极检测食品中NO 2-①师金鸽 张凤侠(陕西中烟工业有限责任公司技术中心 陕西宝鸡 721000)摘 要:本文研究了用滴涂电聚合法制备了多壁碳纳米管结晶紫修饰电极,并用该修饰电极对亚硝酸根进行测定,探讨了最佳实验条件。
实验结果表明,该电极稳定性良好,在pH为2.75的0.1mol/L硝酸钠硝酸混合溶液中,亚硝酸根的氧化峰电流与亚硝酸根的浓度在1.0×10-5~6.62×10-2mol/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为r=0.9992,检测限为9.24×10-6mol/L。
关键词:多壁碳纳米管 结晶紫 玻碳电极 循环伏安法中图分类号:O 657.1 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2018)12(c)-0092-03①作者简介:师金鸽(1985,1—),女,汉族,河南漯河人,硕士研究生,工程师,研究方向:烟草化学。
亚硝酸盐(NO 2-)是广泛存在于土壤,天然水,废水及食品等物质之中的一种有害物质。
在食品工业中,亚硝酸盐常作为一种具有抗菌防腐作用的添加剂和发色剂。
但亚硝酸盐进入人体后在胃中易生成强烈致癌的亚硝胺。
随着人们食品安全与健康意识的加强,亚硝酸盐已成为环境监测和食品分析的重要项目。
近年来国内报道的测定亚硝酸盐的方法有很多,主要包括:分光光度法[1],电化学传感器法[2-5]等。
其中电化学传感器测定亚硝酸盐操作方便,仪器简单,快速灵敏,目前深受重视。
本文主要研究了NO 2-在碳纳米管/聚结晶紫膜(以下简称为GCE/MWNTs-PCVE )修饰电极上的催化氧化作用,建立了利用GCE/ MWNTs-PCVE分析检测NO 2-的方法。
在酸性介质中,GCE/MWNTs-PCVE对NO 2-具有较强的催化氧化作用,氧化峰电位为0.85V。
基于β―环糊精碳纳米片修饰电极的伏安传感器快速检测磺胺嘧啶摘要采用超声电解的方法制备碳纳米片(CNS),通过超声分散法将β-环糊精(β-CD)负载在CNS上,再通过滴涂法将β-CD-CNS纳米复合材料固载在玻碳电极表面,构建磺胺嘧啶(SD)伏安传感器。
以差分脉冲溶出伏安法(DPSV)研究SD传感器的电催化性能,考察和优化了pH值、修饰量、扫描速度、搅拌速度和时间、沉积电位和时间等参数的影响。
结果表明,β-CD-CNS纳米复合材料在中性溶液对SD具有良好的催化活性,能显著提高SD的电流响应。
在优化的条件下,SD在+0.87 V产生一个灵敏的氧化峰,氧化峰电流ip(μA)与SD的浓度在0.05~13.5 μmol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999,检出限为12.2 nmol/L(S/N=3)。
本方法成功应用于水和牛奶中SD残留检测,加标回收率为80.0%~102%,RSD≤5.2%。
关键词磺胺嘧啶;电化学检测;碳纳米片;β-环糊精;差分脉冲溶出伏安法1 引言磺胺嘧啶(Sulfadiazines,SD)是一种广谱抗菌药物,广泛应用于预防和治疗人类、水产和动物养殖等细菌感染[1,2]。
如果滥用或不正确使用会导致SD在人体、水产品、动物食品、环境中残留并累积,危及人体健康。
我国《无公害水产品中渔药残留限量》(NY5070-2002)和《农业部第235号公告-动物性食品中兽药残留最大限量》规定水产品、动物性食品中SD最高残留限量(MRLs)为100 μg/kg[3,4]。
因此,开发快速、灵敏和低成本的检测环境水域和动物产品中SD残留对保护公众健康至关重要。
目前已报道的用于SD残留检测的方法有很多,如高效液相色谱法(HPLC)[5,6]、毛细管电泳法[7,8]、流动注射化学发光法[9]、紫外光度法和荧光法[10,11]、免疫分析法[12]、电化学传感器[13~17]等,其中HPLC和电化学传感器应用最广泛。
纳米金-壳聚糖修饰电极循环伏安法测定抗坏血酸王岩玲;程云环【摘要】介绍纳米金-壳聚糖修饰电极的制备方法及其测定抗坏血酸的分析应用.采用电沉积方法,将氯金酸与壳聚糖的混合电解液直接共沉积,制备了壳聚糖-纳米金修饰玻碳电极的电化学传感器.利用循环伏安法研究了抗坏血酸浓度、pH值等对抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为的影响.实验结果表明,修饰电极对抗坏血酸具有良好的电催化氧化作用,抗坏血酸浓度在5×10-5~1×10-3 mol/L范围内线性良好,回归方程为Ip=0.4338c+0.8819,相关系数为0.99871.该法可指导纳米金-壳聚糖修饰电极的制备及抗坏血酸含量的测定.%It was introduced of the method to prepare the electrodes modified by Au nanoparticles and chitosan and the usage to determine ascorbic acid. The electrochemical sensor of glassy carbon electrode modified by chitosan and gold nanoparticles were prepared by electrodeposition with chloroauric acid and chitosan as the mixed electrolyte. The effects of ascorbic acid concentration and pH value on the electrochemical behavior of ascorbic acid over the modified electrodes were investigated by cyclic voltammetry. The results showed that the ascorbic acid possessed high activity for electric catalytic oxidation on the modified electrodes. A good linear relationship was shown when the conc entration of ascorbic acid changed from 5×10-5 mol/L to 1×10-3 mol/L. The equation of linear regression was Ip=0.4338c+0.8819 with the linear correlation coefficient of 0.99871. This method can guide to the preparation of the electodes modified by Au nanoparticales and chitosan and determination of ascorbic acid.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)005【总页数】4页(P36-39)【关键词】纳米金;壳聚糖;电化学传感器;循环伏安法;抗坏血酸【作者】王岩玲;程云环【作者单位】淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北 235000;淮北师范大学化学与材料科学学院,安徽淮北 235000【正文语种】中文【中图分类】O657.14纳米金修饰电极具有优良的电催化性能,在食品、医药、环境保护等领域具有广泛的应用前景。
石墨烯-ZnO复合物修饰玻碳电极微分脉冲伏安法同时测定邻苯二酚和对苯二酚景雁凤;刘志敏;陈明涛;展海军;申琦【摘要】通过壳聚糖(CHIT)成膜,制备了一种新的石墨烯-ZnO复合物修饰玻碳电极(GRZnO/CHIT/GCE).运用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚在修饰电极上的电化学行为.实验结果表明,在0.1 mol/L B-R (pH 4.0)缓冲液中,修饰电极对邻苯二酚和对苯二酚的电化学氧化还原显示出较高的催化特性.在优化条件下,利用微分脉冲伏安法测定,邻苯二酚和对苯二酚的氧化峰电流与浓度在8.0×10-7~5.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限均为2.0×10-7 mol/L(S/N=3).将该方法用于模拟水样中邻苯二酚和对苯二酚的测定,结果较满意.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)005【总页数】7页(P6-12)【关键词】石墨烯-ZnO复合物;邻苯二酚;对苯二酚;微分脉冲伏安法;同时检测【作者】景雁凤;刘志敏;陈明涛;展海军;申琦【作者单位】河南工业大学化学化工学院,河南郑州450001;河南工业大学化学化工学院,河南郑州450001;河南工业大学化学化工学院,河南郑州450001;河南工业大学化学化工学院,河南郑州450001;郑州大学化学系,河南郑州450001【正文语种】中文【中图分类】O657.15邻苯二酚和对苯二酚是两种重要的化工原料,在农业、染料、医药等领域有着广泛的应用,但同时两者具有一定的毒性,对人体和环境的危害较大。
由于两者的物理和化学性质很相近,经常共存在环境体系中,难以分离,因此建立一种能同时检测两种化合物而且稳定性好、灵敏度高的分析方法显得尤其重要。
目前检测该类物质的方法主要有高效液相色谱法[1]、荧光法[2]、化学发光法[3]、分光光度法[4]和气相色谱-质谱联用法[5]等。
然而,这些方法大多数存在一些缺点,如费时,检测费用高,灵敏度低,前处理麻烦等。
4-羧基苯基共价修饰玻碳电极检测药物分子
张海建;罗流丰;金君世;刘彦明;杨国程
【期刊名称】《东北师大学报:自然科学版》
【年(卷),期】2014()2
【摘要】将裸玻碳电极置于含有氨基前驱体的NaNO2酸性水溶液中,通过电化学还原的方法将4-羧基苯基(4-CP)共价修饰到玻碳电极表面.在36.8℃和pH=6.76的缓冲溶液中,通过线性扫描伏安法(LSV),用4-CP修饰的玻碳电极分别及同时检测扑热息痛(PCT)、阿司匹林(ASP)和咖啡因(CF),并分别获得了它们的校准曲线.结果表明,4-CP修饰的玻碳电极能分别及同时长期稳定的检测PCT和ASP,但是每次检测CF时电极都需要重新修饰.
【总页数】5页(P99-103)
【关键词】4-羧基苯基;玻碳电极;扑热息痛;阿司匹林;咖啡因
【作者】张海建;罗流丰;金君世;刘彦明;杨国程
【作者单位】长春工业大学化学与生命科学学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657.1
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2.电沉积羧基化石墨烯—铋膜修饰玻碳电极电化学检测铅离子 [J], 郭红媛;武晨清;
吴锁柱;程原生;樊玮鑫
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5.钴-5,10,15,20-四(3-甲氧基-4-羟基苯基)卟啉修饰玻碳电极的L-抗坏血酸化学传感器研究 [J], 钱江红;刘海鹰;邓家祺;侯秀峰
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