原子荧光光度计期间核查操作规程
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原子荧光光度计期间核查作业指导书1 目的为保证该仪器运行正常,检测数据准确可靠,制定本运行检查方法。
2 范围该运行检查方法适用于使用中的RGF-6300原子荧光光度计的期间核查检查方法。
3 环境条件3.1环境温度: 15~35℃环境湿度:≤ 75RH%3.2室内无强磁场干扰;3.3室内部不存在妨碍仪器正常工作的震动;3.4室内清洁,无腐蚀性气体;3.5稳压器正常,并保持良好接地;3.6供电电源:交流电压220V±10%;3.7氩气气压力达到实验要求;3.8排风设备完好,排风量达到实验要求;3.9仪器放置在坚固的实验台上,并避免阳光直射。
4 核查依据JJG939-20095 核查方法5.1外观与通电的检查仪器表面应无破损、缺陷,各个接口连接紧密,仪器运转平稳、无噪声。
各个按键应灵活自如,电脑及软件系统应正常运行。
5.2检出限、精密度(相对标准偏差)5.2.1 对空白溶液盐酸 (1+1)连续 15 次测定。
仪器自动进行统计测量,并用系列溶液做一工作曲线,微机根据下述公式自动计算出仪器的检出限,应达到技术指标规定的要求。
检出限( DL )=3×SD ×K式中:SD —— 15 次测定值的标准偏差;K —— 工作曲线的斜率的倒数。
5.2.2 吸空白溶液盐酸调零,对 其中一个As 标准溶液进行连续 11 次测定。
根据下式计算精密度(相对标准偏差)应符合技术指标规定的允许限。
精密度( SD )=AS ×100% 式中: S —— 5 号 As 标准溶液 11 次测定值的标准偏差;A —— 5 号 As 标准溶液 11 次测定值的算术平均值。
6 期间核查结果处理代表元素检出限DL ≤0.4ng/mL 和精密度SD ≤3%,如果符合要求,则判定该仪器运行正常合格,可以继续使用; 如果任何一项超出要求,则判定仪器不合格,应禁止使用;并对设备修正、维护或维修后重新核查合格后方可使用。
原子荧光光度计操作规程一、操作步骤1. 打开氩气压力调至0.2-0.3MPa2. 打开计算机进入windows界面后,然后打开仪器主机、顺序注射的电源开关,。
3. 打开仪器上盖,检查元素灯是否被点亮。
若不亮,用点火器激发。
4. 待自动进样器复位后双机软件图标,进入仪器操作软件。
5. 联机正常后,出现自检测窗口。
单击检测按钮,显示正常后单击关闭或返回,然后点火。
6. 将软件中的元素表,仪器条件设置好,单击确定。
7. 单击测量窗口,点预热,对元素灯进行预热,待预热完成后,进行测量。
8. 将载流、还原剂、样品放好,观测窗镜子擦拭干净,将泵的压块压上。
9. 检查水封、原子化器高度。
10. 在测量窗口中点击《重做空白》,输入名称保存文件。
11. 依次测量标准空白、标准系列和未知样品。
在《报告》窗口中查看或打印结果。
12. 点清洗,按提示用纯水对仪器进行清洗,完成后将泵的压块放松。
13. 退出软件,关闭电源,关闭氩气瓶。
二、日常维护1. 测量前一定要先开氩气。
2. 测量前要用预热程序预热元素灯。
3. 仪器运行时不能进行其他电脑操作。
4. 更换元素灯时一定要关闭主机电源。
5. 注射器和连接头应定期检查并拧紧,以免漏液,造成测量不稳。
6. 水封中要有水,无水则无信号。
7. 测量过程中注意观察一级气液分离器中不能有积液,否则会影响测量精度。
8.不能进高浓度的样品,否则会污染进样系统。
砷的最高浓度应小于200ppb,汞的最高浓度应小于20ppb。
9. 仪器所用的器皿应专用且无污染,所用的试剂纯度应符合要求。
一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。
10. 测量结束后,一定要用纯净水清洗进样系统。
清洗时要开启氩气。
11. 仪器每周应至少开机一次,这有利于仪器的保养。
12. 仪器应配备1000瓦以上的精密稳压电源。
13. 实验室的温度应在15-30度之间。
实验室应清洁无污染,否则会对测量产生影响,特别是测汞。
原子荧光光度计1、打开电脑,进入Windows桌面。
2、打开氩气瓶减压阀,分压表调至0.2MPa左右。
3、换上需要分析元素的元素灯,打开仪器主机电源,双击桌面上工作站,出现登录画面点图标进入仪器工作站。
4、检查元素灯光斑是否对正,原子化器高度8mm左右,光斑对准调光器中间横线和竖线的交叉点(检查汞灯是否点亮,若不亮用点火枪激发点亮)5、“仪器控制”做汞温度设成0度,其他元素设成160~200度点。
6、“参数设置”6.1设置参数中有xx若进样方式采用xxx,则3个选项卡中,载液空白位置设xxx,仪器自动运行样品测量,“手动进样”成255,其他位置按各个样品放在样品盘的位置来设定,点再下一步参数设置:若进样方式采用参数设置。
6.2打上对勾。
6.3位,点,则不用设置载液空白位置,直接设置下一步,输入曲线各标准点的浓度,若用仪器自动稀释曲线,在前可设置样品名称,样品号,样品形态,稀释因子,样品单。
7、把标准空白,标准曲线,样品空白,样品按自动进样器设置位置放入样品架中。
压好泵管,载流槽内倒入盐酸,放好还原剂和硫酸瓶。
8、“样品测量”除采用冷汞法测汞不用“点火”外,其他元素均需点使仪器炉温升到测试温度,点击仪器依次测量载流,标准空白,标准曲线,样品空白,样品。
9、“标准曲线”需要打印曲线,点“打印”原子荧光光度计操作规程及注意事项(附:原子荧光光度计的操作程序) 原子荧光光度计操作规程及注意事项1.打开实验室电源及通风设备;2.安装元素空心阴极灯,确认水封中有水;3.打开仪器电源,进入操作系统软件并设置工作条件;4.进行灯位置和原子化器高度调整;5.确认氩气出口压力为0.25Mpa ,压上管路压块,确认系统管路正常;6.点火进行空白测试,调整压块顶丝使进样通畅,预热30min;7. 按要求进行标准曲线和样品的测定;8.测试完成后要吸蒸馏水测试几次,清洗管路;9.熄火并退出工作软件,关闭氩气、计算机和主机;10.打开泵管压块、松开泵管,擦拭滴漏的酸液。
原子荧光光度计期间核查作业指导书1.目的为使原子荧光光度计能在检定期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效性。
在仪器设备两次检定期间,对该设备进行期间核查,以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2.核查范围适用于本中心所使用的原子荧光光度计的期间核查。
3.核查内容外观检查、重复性、检出限及标准曲线相关系数4.使用的标准物质砷、硒10ug/L标准溶液,汞1ug/L标准溶液5.检查依据原子荧光光度计PF7使用说明书。
6.检查方法6.1仪器的外观6.1.1仪器应具备下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号(或编号)等。
6.1.2仪器的各功能部件(量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等)均能正常工作,各紧固件应无松动。
6.1.3仪器应标明所使用的电源、电压和频率。
电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。
6.2重复性6.2.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯;含砷、硒10ug/L标准溶液,含汞1ug/L 标准溶液;2%盐酸溶液,7%盐酸溶液,0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液,0.005%KOH+0.015%KBH4溶液;高纯氩气。
6.2.2方法开启仪器,设置好仪器检测条件,分别测定7次10ug/L(砷、硒标准溶液)和1ug/L(汞标准溶液)分别记录7次的SD值和平均值。
6.2.3结果应符合仪器出厂技术标准:RSD≤1.0%6.3检出限及标准曲线相关系数6.3.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯;含砷、硒10ug/L标准溶液,含汞1ug/L 标准溶液;2%盐酸溶液,7%盐酸溶液,0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液,0.005%KOH+0.015%KBH4溶液;高纯氩气。
6.3.2方法调整仪器运行参数,对载液进行11次重复测量,并分别测定标准溶液,读取软件页面检出限及标准曲线的相关系数。
6.3.3结果应符介仪器出厂技术标准:D.L.≤0.01ug/L(汞D.L.≤0.001ug/L);R2≥0.999。
原子荧光光度计期间核查作业指导书1.目的对原子荧光光度计进行期间核查,保证测量设备准确度不变,能正常使用,确保检验数据的有效性和准确性。
参考JJG 939-1998《非色散原子荧光光度计》,制定本运行检查方法。
2.适用范围适用于本单位AFS-8220原子荧光光度计在两次检定(校准)之间或者仪器性能不稳定、漂移率大、经常移动以及出现重大修理后的期间核查的管理。
3.编写依据JJG 939-2009 《原子荧光光度计》及原子荧光光度计使用说明书。
HJ 694-2014《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》4.仪器工作条件及要求4.1环境温度:15-30℃;环境湿度:≤75RH%4.2室内无强磁场干扰4.3室内不存在妨碍仪器正常工作的震动4.4室内清洁,无腐蚀性气体4.5稳压器正常,并保持良好接地4.6供电电源:交流电压220V±10%4.7氩气气压达到实验要求:0.2MPa -0.3MPa4.8排风设备完好,排风量达到实验要求4.9仪器放置在坚固的实验台上,并避免阳光直射5.核查方法5.1外观与通电的检查仪器表面应无破损、缺陷,各个接口连接紧密,仪器运转平稳、无噪声。
各个按键应灵活自如,电脑及软件系统应正常运行。
5.2代表元素的检出限、精密度的核查方法5.2.1所需试剂材料(1)As空心阴极灯(2)As溶液标准物质:(3)还原剂硼氢化钾(4)硫脲-抗坏血酸混合溶液(5)载液盐酸(5%)标准溶液的浓度为使As还原至三价,溶液中应加入少量硫脲-抗坏血酸混合溶液。
5.2.2核查方法:(1)对空白溶液盐酸(5%)连续进行连续7次测定。
仪器自动进行统计测量,并用上述系列溶液做一工作曲线,计算出仪器的检出限。
检出限(DL)=3.143*SDSD——7次测定值的标准偏差(2)用空白溶液盐酸(5%)调零,对As标准溶液5ug/L进行连续7次测定。
计算精密度,精密度以相对标准偏差的形式表示。
6.结果判定代表元素检出限DL和精密度RSD如果符合下列要求,则判定该仪器运行正常合格,可以继续使用;如果任何一项超出下列要求,则判定仪器不合格。
双道原子荧光分光光度计期间核查作业指导书A 、 稳定性开机、点亮汞灯,电流调至(30~90)mA ,负高压置于300V 左右,预热30分钟后,进行模拟记录。
模拟信号的荧光强度初始值为200左右,连续测量30分钟,仪器的稳定性(最大漂移量除以初始值)和瞬时噪声(峰-峰值除以初始值)。
B 、 检出限和工作曲线的直线性a 、 将仪器各参数调至最佳工作状态,用硼氢化钠作还原剂(以下各项均用此还原剂),分别对空白溶液和汞标准溶液进行3次重复测量,取算术平均值后,按线形回归法求出工作曲线的相关系数和斜率b 。
)V (d /I d dQ /dI b f f ⨯ρ== (1)式中:ρ——溶液质量浓度(ng/ml );V ——进样体积(ml )b 、在与a 款完全相同的条件下,对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,并求出其标准偏差S 0。
1n )I I (S n 1i 2fo fo i0--=∑= (2)式中:I foi ——某一次测量荧光强度值;fo I ——11次测量荧光强度的算术平均值;n ——测量次数。
c 、按下式计算仪器测汞的检出限:QL (K-3)=3S 0/b (ng ) (3)C 、 相对标准偏差在进行B 条测定时,对测量浓度为0.8ng/ml 的汞标准溶液连续进行7次重复测量,进样量不大于2ml 。
测量时调灯电流负高压使荧光强度值为200左右,求出其相对标准偏差(RSD )。
%100I SRSD f ⨯= (4)式中: S ——7次测量的标准偏差,按式(2)进行计算;f I ——7次测量的算术平均值。
D 、 通道间干扰做砷(A 道)对汞(B 道)的干扰,用砷1.0ng/ml 和汞0.8ng/ml 的标准混合溶液进行双道测量,测量3次取算术平均值即:If 双,然后挡住A 道窗口(或拔掉砷灯)测B 道的数值,测量3次取算术平均值,即If 单,按下式计算通道间干扰RE 。
%100I I I RE f f f ⨯-=单双单 (5)测定以上数据参数后,与检定证书结果做比较,检测结果应小于等于有效期范围内的检定证书。
第1篇一、前言原子荧光光度计(Atomic Fluorescence Spectrophotometer,简称AFS)是一种基于原子荧光光谱原理的仪器,具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点,广泛应用于环境监测、食品安全、地质勘探等领域。
为保障仪器正常运行和实验数据的准确性,特制定本操作规程。
二、仪器及试剂1. 仪器:原子荧光光度计、原子化器、载气钢瓶、气路系统、流量计、分光系统、检测系统、数据处理系统等。
2. 试剂:标准溶液、工作溶液、酸、碱、缓冲液等。
三、操作步骤1. 开机前准备(1)检查仪器外观,确保无损坏。
(2)检查电源电压,确保符合仪器要求。
(3)检查气路系统,确保气路畅通、无泄漏。
(4)检查载气压力,确保在正常范围内。
(5)检查流量计,确保流量准确。
(6)检查分光系统,确保光路无遮挡。
(7)检查检测系统,确保无损坏。
(8)检查数据处理系统,确保正常工作。
2. 仪器开机(1)打开电源开关,启动仪器。
(2)待仪器预热至正常工作温度。
(3)开启气路系统,调节载气流量至规定值。
(4)开启原子化器,预热至规定温度。
3. 标准曲线绘制(1)根据实验需求,选择合适的标准溶液。
(2)配制标准溶液系列,确保浓度梯度合适。
(3)依次将标准溶液注入原子化器,测量荧光强度。
(4)以标准溶液浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,绘制标准曲线。
4. 样品测定(1)按照样品前处理要求,制备待测样品。
(2)配制工作溶液,确保浓度符合实验要求。
(3)将工作溶液注入原子化器,测量荧光强度。
(4)根据标准曲线,计算样品中待测元素浓度。
5. 关机(1)关闭数据处理系统。
(2)关闭检测系统。
(3)关闭分光系统。
(4)关闭气路系统。
(5)关闭原子化器。
(6)关闭仪器电源。
四、注意事项1. 仪器操作人员应熟悉仪器原理、操作规程和维护保养知识。
2. 严格按照操作规程进行操作,确保实验数据准确可靠。
3. 定期对仪器进行维护保养,确保仪器正常运行。
原子荧光分光光度计操作规程一、仪器准备1.打开仪器电源,检查所有仪器连接线是否牢固,确保仪器正常工作。
2.打开冷却系统,让冷却系统达到适当的温度,确保仪器正常工作。
3.准备标准样品和待测样品,并将它们放置在样品架上。
二、启动仪器1.打开软件,启动仪器。
2.进入仪器控制界面,选择合适的工作模式和参数设置。
3.等待仪器进行预热,直到其稳定工作。
三、进行背景校正1.在没有放置任何样品的情况下,进行背景校正。
2.打开背景校正程序,在预设的工作模式下进行背景校正。
3.完成背景校正后,保存数据并关闭背景校正程序。
四、测量标准样品1.选择标准样品,并将其放置在样品架上。
2.打开样品测量程序,在预设的工作模式下进行测量。
3.完成测量后,保存数据并关闭样品测量程序。
五、测量待测样品1.将待测样品置于样品架上。
2.打开待测样品测量程序,在预设的工作模式下进行测量。
3.完成测量后,保存数据并关闭待测样品测量程序。
六、数据处理1.将测得的各个样品的荧光信号进行处理。
2.根据标准样品和待测样品的荧光信号,计算出样品中金属元素的浓度。
3.将数据记录在实验数据记录表上。
七、清洁和维护1.关闭仪器电源,断开所有连接线。
2.清洁仪器的外表面,保持仪器整洁。
3.按照仪器的维护手册进行定期的维护工作,保证仪器的正常工作。
以上就是原子荧光分光光度计的操作规程,通过按照以上步骤进行操作,可以获得准确的测试结果,并确保仪器的正常工作和长期稳定性。
务必遵守操作规程,以提高实验准确性和仪器的使用寿命。
实验室仪器设备期间核查操作规程辽宁省水环境监测中心2010年4月25日目录一.TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计二.SYG-1型、SYG-2型智能冷原子荧光测汞仪三.721分光光度计四.2000型分光光度计五.酸度计六.手提式电压力蒸汽消毒器七.电子天平八.电导率仪九.红外测油仪十.紫外分光光度计十一.原子荧光光度计核查的目仪器设备期间核查,主要检查仪器设备在两次校准间隔时间内,对仪器设备进行等精度的核查,它是解决仪器设备在使用过程中稳定不稳定的问题,及时发现,及时解决,降低风险。
核查的方法使用稳定性较好的核查器件(如:砝码),在一定的时间间隔对仪器设备的功能进行核查,或使用两台精度相同的仪器设备进行比对,或用一台精度相对高的仪器核查相对精度低的仪器设备。
上述三种方法都可以。
但实验室应预先识别,根据识别(如:检测主要参数、稳定性差、使用频率高),制定计划,实施核查,记录核查结果。
电子天平配置标准砝码,可进行外校。
721分光光度计有镨钕滤光片对波长校正,原子吸收这类大型仪器最简单最直接的方法是用标准物质(盲样)进行测定。
最好是对仪器性能进行测试,如静态指标可分为波长准确度,分辨率,稳定性。
波长准确度用汞灯,分辨率用锰灯,稳定性用铜灯。
核查的依据1)JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程2)JJG548-2004测汞仪检定规程3)JJG119-2005酸度计检定规程4)JJG1036-2008电子天平检定规程5)JJG376-2007 电导率仪检定规程6)JJG178-2007紫外、可见、近红外分光光度计检定规程7)JJG950-2000红外测油仪8)JJG537-2006荧光光计检定规程一.TAS-990型、SP-3520型、SP-3530型原子吸收分光光度计1.波长准确度与重复性1.1试验工具空心阴极灯:汞灯1.2试验方法对仪器首先采用汞灯进行校正,仪器选取光谱带宽0.2nm,分别对汞Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线分别进行三次寻峰,从谱图上读取并记录最高峰点的波长值,分别计算Hg253.7nm,546.1nm,871.6nm谱线三次平均值。
AFS原子荧光光度计操作规程1.设备准备a.检查设备是否处于正常工作状态,确保仪器电源和所有必要的电缆连接正常。
b.根据使用手册,正确调节仪器的光源和检测器。
c.检查并调整荧光光度计的温度和湿度控制参数,以保持仪器的稳定性。
d.清洗并校准所有必要的部件,例如玻璃器皿、电极等。
2.样品准备a.根据要测量的金属元素的特性和浓度,选择适当的样品处理方法。
例如,需要进行溶解、稀释或预处理。
b.确保所有使用的玻璃器皿和容器都是干净的,并避免样品受到外界污染。
c.定量取样品,并将其置于样品架中,以确保每次测量的样品量相同且稳定。
3.仪器操作a.打开AFS原子荧光光度计的电源,并进行系统的自检。
确保仪器没有故障或错误消息。
b.根据分析要求,选择正确的分析模式和参数设置。
c.启动预处理程序,例如溶解或稀释处理。
确保样品完全溶解或处理完成,以获得准确的测量结果。
d.将处理后的样品置于样品架中,放置在荧光光度计的工作台上。
e.点击开始测量按钮,开始测量进程。
观察荧光光度计上的显示屏,并确保仪器正常运行。
f.等待测量过程结束,并记录测量结果。
4.结果分析和记录a.根据测量结果,使用仪器提供的分析软件或手动计算,计算样品中金属元素的浓度。
b.对测量结果进行分析,检查其准确性和可靠性。
如果结果不符合预期或出现异常,请检查仪器和操作过程,或重新测量样品。
c.将测量结果记录在实验记录簿或数据表中,并确保包含所有必要的信息,例如样品名称、处理方法、仪器设置和浓度计算等。
d.存档并妥善保管所有原始数据、仪器记录和相关文档。
这些信息可能在以后的质量控制或审计过程中需要使用。
在操作AFS原子荧光光度计时1.操作人员必须经过相关培训,并熟悉设备的使用手册和安全注意事项。
2.仪器操作过程中应穿戴适当的个人防护装备,例如手套、护目镜和实验室外套等。
3.遵守实验室安全规定,确保实验室环境安全。
4.定期进行设备维护和校准,以保持仪器的稳定性和准确性。
原子荧光操作规程一、操作前的准备1.维护设备:检查设备是否完好,如灯管是否正常发光,光谱仪是否能正常工作等。
如发现问题及时维护。
2.检查试剂:检查试剂的使用期限和保存条件,如有过期或损坏的试剂请及时更换,确保试剂的质量。
3.清洗操作台和仪器:在操作前应保证操作台面和仪器设备的清洁卫生,避免试剂交叉污染。
4.准备试剂:按照实验要求准备所需的试剂,如稀释试剂或配制标准溶液等。
二、个人防护1.穿戴实验服装:操作人员应穿戴实验服装,包括实验服、实验帽、手套、口罩等。
2.戴安全眼镜:在操作过程中务必戴上安全眼镜,避免化学物品喷溅伤害眼睛。
3.防护手套:操作前要戴上防护手套,使用符合规范的手套,并定期更换。
4.做好通风准备:在进行原子荧光实验时,应确保实验室有良好的通风条件,减少有害气体的浓度。
三、操作步骤1.校准仪器:打开光谱仪,根据实验要求进行校准,确保测量结果准确可靠。
2.准备样品:根据实验要求准备样品,如液体样品,则要保证样品的无杂质和正确的浓度。
3.缓慢注入:将样品缓慢注入到光谱仪中,避免气泡的产生,并确保样品能够充分被光源照射。
4.设置参数:根据实验要求设置光谱仪的参数,如积分时间、激发波长等。
5.开始测量:点击开始测量按钮,开始进行原子荧光测量,记录测量结果。
6.数据保存:将测量结果保存,确保数据的完整性和可追溯性。
四、操作注意事项1.避免交叉污染:不同试剂之间要做好隔离,避免交叉污染,尽量使用一次性试剂或洗净试剂瓶进行存储。
2.避免阳光暴晒:试剂和样品应存放在阴凉避光的地方,避免直接暴晒。
3.防止试剂反应:使用试剂时要注意不同试剂之间的反应情况,避免产生有害气体或不稳定的产物。
4.避免物品堆积:操作完毕后,要及时清理实验室和仪器设备,避免物品堆积和杂乱。
五、紧急处理措施1.面对实验室事故,要保持冷静,立即停止实验并采取措施保护自己和他人的安全。
2.如发生火灾,应立即使用灭火器扑灭火源,并向实验室管理人员报告。
原子荧光光度计操作规程本页仅作为文档页封面,使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March原子荧光光度计操作规程一、仪器使用目的:生产过程中酸、碱、盐及各种水体中砷、汞含量的测定二、操作步骤:1、开机前准备工作1.1确定废液泵泵管在对应的凹槽内且无打折现象,压上废液泵的压块;1.2检查二级气液分离器中是否有水,否则加脱盐水至螺丝口处;2、软件操作2.1打开计算机进入桌面,打开原子荧光光度计主机电源,待仪器自检动作完成;2.2双击AFS-9230原子荧光光度计图标进入软件界面,出现“自检测”点击“检测(T)“,自检测完毕后,点击“返回(R)”;2.3点击“元素表”仪器自动识别元素灯,出现与仪器所装空心阴极灯相对应的元素,点击“确定”;(单通道检测选择“手工设置”,将不需要的元素灯在下拉菜单中选择“None”,点击“确定”)2.4点击“仪器条件”,设置负高压为270伏;根据不同元素设置不同的灯电流:一般砷灯电流为60mA、硒灯电流为70mA、汞灯电流为20mA;根据不同元素设置不同原子化器高度:如果砷、汞同测,原子化器高度为9,单测砷原子化器高度为8,单测汞原子化器高度为10 ,单测硒原子化器高度为8;将下部“B道灯漂自校正”勾选。
点击“测量条件”,将延迟时间改为;其他设置采用默认值,点击“确定”;2.5点击“标准系列”,勾选上方“自动配制”选项;双击所测元素对应灯的通道下方的空白处,输入相应的标准点浓度数据,并输入各标准点所对应的样品盘位置;2.6点击“样品参数”,选择“添加样品”,输入“样品个数”、“样品名称”“样品位置”;点击“样品空白”在SBIKI前打√,设定样品空白在自动进样器的位置,点击“确认”;2.7点击“测量窗口”;打开氩气总阀调节分压至~,点击“点火”,预热30分钟左右;2.8将5%载流(优级纯盐酸或硝酸)倒入载流槽中,将仪器的载流管、还原剂管分别插入相应的试剂瓶中,将待测标准及样品按设置的位置插入相应的样品盘中;2.9点击“检测”,输入文件名保存,仪器将自动开始工作,检测全部完成后,点击“工作曲线”查看曲线,点击“报告”,记录实验数据;点击“返回”,点击“熄火”;三、关机3.1将仪器还原剂管、载流管、提液针放入纯净水中,点击“清洗”,自动清洗至少5次后停在有水处;3.2在“文件”中点击“退出”,关主机电源,打开废液泵的压块;3.3关气,关计算机。
原子荧光光度计操作规程操作规程:原子荧光光度计一、实验目的1.学习和掌握原子荧光光度计的操作步骤。
2.了解光度计的原理和工作原理。
3.进行样品的测量分析。
二、实验仪器和试剂1.原子荧光光度计:包括光源、单色器、光电倍增管等。
2.样品:待测样品溶液。
3.标准品:已知浓度的溶液。
4.稀释液:适用于样品稀释,以获得合适的浓度范围。
三、实验步骤1.准备工作1)将原子荧光光度计连接电源,并仔细检查各部件的连接是否牢固。
2)打开光源开关,并设置适当的波长和功率。
3)打开光电倍增管和检测器,并调整增益和灵敏度。
2.校准1)选择已知浓度的标准品,将其加入样品室。
2)设置合适的波长和功率,进行光度测量。
3)记录标准品的吸光度,并建立吸光度和浓度的标准曲线。
3.样品测量1)将待测样品和稀释液按比例混合,得到合适的浓度。
2)将稀释后的样品加入样品室。
3)设置合适的波长和功率,进行吸光度测量。
4)记录样品的吸光度,并通过标准曲线计算出样品的浓度。
4.结果分析1)根据测量结果计算样品的浓度。
2)分析样品浓度与预期结果的差异。
3)记录实验数据,并进行合理解释。
四、实验注意事项1.操作前要熟悉仪器的工作原理和操作步骤,确保准确和安全。
2.保持实验环境整洁和安全,避免对仪器造成损坏。
3.每次测量前都要进行仪器的校准,以保证结果的准确性。
5.注意稀释液的配制,确保浓度合适。
6.实验结束后,及时关闭仪器并清理工作区域。
五、实验结果的处理与分析1.对于样品的浓度分析结果,可根据实验目的和预期结果进行合理的解释和讨论。
2.可与已知浓度的标准品进行比对,评估测量结果的准确性。
3.可进行统计分析和图表绘制,展示实验结果的规律性和趋势性。
六、实验总结1.总结实验过程中遇到的问题和解决方案。
2.总结实验结果的特点和规律性。
3.分析实验结果的可靠性和准确性。
4.提出改进的建议和意见,以提高实验的精确性和稳定性。
以上是原子荧光光度计的操作规程,根据实验室的具体实验要求和仪器设备,可进行相应的调整和更改。
原子荧光光度计检定装置操作规程一、检定装置的介绍二、操作规程1.器材准备-检定装置的各个部分应处于正常状态,如有破损或故障应立即报修。
-检定装置的工作环境应符合要求,控制温度、湿度和静电等因素的影响。
2.开机准备-检定前应先将整个系统开机,待系统启动后,根据实际需要进行预热。
-确保光源的正常工作,检查并调整光源的亮度和稳定性。
3.校准源设置-在进行检定前,需要将校准源放置在检定装置的样品台上,并调整其位置使其与光源对准。
-根据不同的检定要求,选择合适的校准源,如标准光源、标准溶液等。
4.光栅调整-光栅是检定装置中一个关键的部分,其角度和位置的调整对于精确度有着重要的影响。
-调整光栅的角度和位置,使其能够正确捕捉到校准源发出的信号。
5.数据采集-在正式进行检定前,需要确保数据采集系统的正常工作。
-验证数据采集系统的灵敏度,并进行适当的调整。
6.检定过程-在进行检定时,需要根据标准进行相应的操作。
-检定过程中需要记录下各个参数的数值,并进行分析和比对。
7.结果验证-检定完成后,需要对结果进行验证,确保其准确性和可靠性。
-对于不符合要求的结果,需要进行相应的调整和修正。
8.数据记录和报告-在检定完毕后,需要将所有的数据记录下来,并按照规定的格式整理和存档。
-根据需要,生成检定报告,包括检定结果、检定方法、仪器参数等内容。
三、仪器维护1.日常维护-定期检查仪器的各个部分的工作状态,如有发现异常应立即修复。
-定期对仪器进行清洁和消毒,保持其表面的干净和整洁。
2.故障排除-如遇到仪器故障,应及时排除故障,如无法修复,则应立即报修并停止使用。
3.定期维护-定期对仪器进行维护,包括校准、调整和更换部件等。
-对仪器进行定期的保养,以延长其使用寿命并提高其性能。
四、安全注意事项1.使用人员应具备相关的操作技能和知识,并严格按照规程操作。
2.检定过程中要注意安全,防止烧伤和触电等事故的发生。
3.使用者在操作过程中应注意个人卫生,避免污染化学品或与荧光源直接接触到皮肤。
原子荧光光度计期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备的工作状态的可信度,在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查,保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于原子荧光光度计期间核查。
3引用文件《JJG939-2009原子荧光光度计检定规程》4 环境条件仪器应放置在无剧烈震动,无腐蚀性气体,通风良好的实验室内,附近无强电磁场干扰,仪器上方应有排风系统,室温为15~30℃,相对湿度≤80﹪,仪器供电电压为(220±22)V,频率为(50±1)HZ。
5 核查指标5.1稳定性:30min内静态基线其发射强度的最大漂移量不超过≤5%。
5.2通道间干扰:静态条件下,同时测量A、B两道的荧光强度,挡住其中一道荧光强度,然后计算A、B之间的通道间干扰RE,通道间干为扰±5%。
5.3 原子荧光法测定砷的检出限≤0.4ng/mL,精密度(RSD)≤3%,测量线性R≥0.997。
6 核查步骤6.1稳定性开机,不点火,点亮砷、锑灯,灯电流调至(30-90)mA,负高压置于300V 左右。
预热30min,调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右,进行模拟记录。
连续测量30min,计算仪器的漂移(最大漂移量除以初始值)和噪声(最大的峰-峰值除以初始值)。
6.2通道间干扰仪器在不点火、静态的测量条件下,在双道原子化器上放置一个荧光强度调节器,调整代表空心阴极灯A道或B道的灯电流,使两道间模拟信号荧光强度的比大于100,测定A道对B道的干扰,则B道的荧光强度应调到50左右为基数,先同时测量A 、B两道,记录B道荧光强度值,测量三次取算术平均值为I f2;然后将A道出口光挡住,单道测量B到的荧光强度值,测量三次取算术平均值为I f1,按公式计算A、B两道间干扰。
6.3原子荧光法测砷的测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态,对0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/L 的标准溶液进行3次重复测量,取其荧光强度测量值的算术平均值后,按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r,r≥0.997。
1.目的
在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
2.检查项目
标准曲线、相关系数、检出限(D1)、精密度(RSD)0
3.使用的标准物质
AS或Hg(国家环境保护局标准样品研究所)。
4.检查依据
AFS-2202E原子荧光分光光度计使用说明书。
5,测定方法
5.1测定条件:室温15-35C,相对湿度不大于85%。
1.1.1As标准曲线:取10.00ug∕1标准溶液,配制标准系列浓度分别为:Oug/1、
2.00Ug/1、4.00Ug/1、6.00ug/1、8.00Ug/1、10.0ug∕1,设置仪器条件,测定,绘出标准曲线并给出相关系数八
1.1.2Hg标准曲线:取1OOUg/1标准溶液,配制标准系列浓度分别为:OUg/1、0.20Ug/1、0.4OUg/1、0.6OUg/1、0.80Ug/1、1.00ug∕1,设置仪器条件,测定,绘出标准曲线并给出相关系数r。
1.3使用AS或Hg空白溶液测量11次,仪器自动进行检出限测量,检出限(D1):
D1=3Xδ∕K(其中:6为11次空白溶液平行测定的标准偏差,K为工作曲的线斜率。
)
1.4精密度(RSD):取标准溶液某一浓度进行连续11次测定,计算出RSD值。
6.评定
标准曲线相关系数r20.998;检出限AsW0.04ng/m1、Hg≤0.002ng∕m1;精密度≤2%0
7.核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。
仪器设备进行维修之后,必
须进行期间核查。
仪器设备期间核查记录表HNJ1-ZZ-QH-I0-01-2016。
原子荧光分光光度计操作及安全规程1.实验室安全:-在进行实验之前,确保实验室的通风设施和消防设备正常运行。
实验室应保持清洁整齐,有序。
-确保实验室配备有足够的个人防护设备,如防护手套、眼镜和实验室外套等。
-实验室应禁止吃东西和喝饮料,以免造成污染和危险。
-遵守实验室的废物处理规定,将废弃物正确分类,妥善处理。
2.仪器操作:-在开始操作之前,仔细阅读仪器的使用说明书,熟悉仪器的结构和操作步骤。
-在进行实验之前,检查仪器的各项部件是否正常工作,保证仪器处于良好的状态。
-操作仪器时,应穿戴适当的个人防护设备,如实验室外套、防护手套和安全眼镜等。
-操作过程中,避免对仪器进行不当操作,以免造成仪器的损坏。
-在取样时,应遵循精确的取样方法,以保证结果的准确性和可靠性。
-在分析过程中,遵循实验记录的规定,详细记录每一步操作和实验数据,以备后续分析和审查。
3.试剂和溶剂操作:-使用试剂和溶剂时,应仔细阅读其安全说明书,并了解其化学性质和危害性。
-操作试剂和溶剂时,应佩戴个人防护设备,并避免直接接触皮肤和眼睛。
-在使用试剂和溶剂时,应遵守正确的量取和混合方法,避免造成飞溅和混乱。
-在使用试剂和溶剂时,应注意其储存和保存条件,避免引发火灾和爆炸事故。
4.仪器维护和保养:-定期清洁和维护仪器的各个部件,确保仪器的灵敏度和精确度。
-注意对仪器的定期校准和保养,以保证结果的准确性和可靠性。
-遵循仪器的存储和保管规定,避免因误操作或不当存放导致仪器的损坏。
-如发现仪器存在问题或发生故障,应及时停止使用,并通知相关负责人进行检修和维修。
综上所述,原子荧光分光光度计的操作和安全规程,是为了保证实验室操作的安全性和正确性。
操作人员应严格遵守相关规程,并熟练掌握仪器的使用方法,以确保实验结果的准确性和可靠性。
1、目的
为保证电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行,在两次检定/校准之间,进行期间核查,验证其是否保持检定/校准时的状态,确保其运行的准确性和有效性。
2、范围
本方法适用于本中心使用中和修理后的AFS-8220原子荧光光度计。
3、核查项目
稳定性、检出限、测量重复性及测量线性项目
4、核查依据
JJG939-2009《原子荧光光度计检定规程》
5、核查方法
5.1测定条件:仪器和试剂砷(As )标准溶液:1mg/ml 。
载流(空白)(0.5%HCl ):取30ml 浓盐酸加入到预先加入400ml 蒸馏水的500ml 烧杯中,加水至500ml ,摇匀。
硼氢化钾(20g/L ):称取1.25g 氢氧化钠(NaOH )、5g 硼氢化钾(KBH4),用蒸馏水定容至250ml ,需现用现配。
5.2测量线性
将仪器各参数调至最佳工作状态,分别对(0.0ng/ml 、1.0ng/ml 、5.0ng/ml 、10.0ng/ml 、20.0ng/ml )砷标准溶液进行3次重复测量,取其荧光强度测量值的算术平均值后,按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R 。
5.3检出限
在5.2的标准线性条件下,对空白连续测量11次荧光强度,求出其标准偏差S O 。
S 0=√∑(I f oi −⎺I fo )2
11i=1(11−1) I foi ——单次空白荧光强度测量值;
⎺I fo ——11次空白荧光强度测量值的算术平均值
检出限为Q L =3S 0
5.4重复性
在5.2的条件下,对质量浓度10.0ng/ml 的砷进行连续7次重复测量,求出其相对标准偏差(RSD)。
RSD=
1
⎺I f
×√
∑(I f i−⎺I f)2
7
i=1
(7−1)
×100%
I fi——单次空白荧光强度测量值;
⎺I f——7次空白荧光强度测量值的算术平均值
6评定标准
6.1 检出限≤0.4ng
6.2 标准曲线相关系数R≥0.997;
6.3 测量重复性≤3%
7 核查周期
在仪器设备两次检定之间,一般每六个月核查一次。
如遇特殊情况,可增加期间核查次数。
8 结果记录
期间核查记录
保存部门:资料室保存期限:6年。