反相高效液相色谱法测定肤疾洗剂中苦参碱的含量

2019 年第 6 卷第 89 期2019 Vol.6 No.89177临床医药文献电子杂志Electronic Journal of Clinical Medical Literature高效液相色谱法测定苦参子中苦参碱的含量殷 丹（通化市食品药品检验所抗生素室，吉林 通化 134100）【摘要】目的 为确保苦参子药材质量的稳定性、专属性及可控性，对苦参子中含有的有效成分苦参碱进行检测；方法 采用高效液相色谱法检测药材中苦参碱的含量，并进行方法学考察；结果 回归方程为Y=770.6655x-3436.2712，r=0.9999，苦参碱线性范围为26.0250～416.4000 ng ，平均回收率为94.63%，RSD=1.7%；结论:采用高效液相色谱法检测苦参子中苦参碱，该方法简便，准确，专属性强。

【关键词】高效液相色谱法；苦参子；苦参碱；方法学【中图分类号】R28 【文献标识码】A 【文章编号】ISSN.2095-8242.2019.89.177.021 方 法1.1 仪器与试药日本岛津LC-2010AHT 型高效液相色谱仪；苦参碱对照品（中国食品药品检定研究院）， 批号：110805-200508。

甲醇、乙腈、无水乙醇、磷酸为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。

1.2 色谱条件色谱柱：迪马Platisil NH2（4.6×250 mm ，5 µm ）；以乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（84：7：9）为流动相；检测波长为220 nm 。

1.3 对照试剂溶液的制备取苦参碱对照品适量，精密称定，加乙腈-无水乙醇（80:20）混合溶液制成每1 mL 含苦参碱10 µg 的溶液，即得。

1.4 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）0.3 g ，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0.5 mL ，精密加入三氯甲烷20 mL ，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W ，频率33 kHz ）30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 mL ，加在中性氧化铝柱（内径1 cm ，5 g ，100～200目）上，依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇（7：3）混合溶液各20 mL 洗脱，合并收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加无水乙醇适量使溶解，转移至10 mL 量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得[1]。

28反相——高效液相色谱法测定消炎痛洗剂中苦参碱的含量丘苑娴1，陈绍悦1，李瑞明2(1 广东省中医院，广东 广州 510120；2 中山大学附属第一医院药学部，广东 广州 510080)关键词：消炎痛颗粒剂；苦参碱；反相-高效液相色谱法消炎痛颗粒剂由苦参、栀子等组成，具有清热燥湿、祛风杀虫、止带止痒的功效。

主要用于湿热下注引起的外阴瘙痒、赤白带下、皮肤瘙痒等症。

苦参碱是君药苦参的主要有效成分，为了有效控制该制剂的质量，本文采用RP-HPLC测定了苦参碱的含量。

结果表明，该方法简便、快速准确，可用于控制该制剂中苦参碱含量。

1 仪器与试剂Waters 484 高效液相色谱仪（美国Waters 公司），浙大色谱2000工作站。

KQ-50超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

苦参碱对照品购于中国药品生物制品检定所，消炎痛颗粒剂为中试样品，共四批。

甲醇、乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯。

2 方法与结果2.1 色谱条件：色谱柱为岛津VP-ODS柱（150 mm×4.6mm），流动相为甲醇-0.5%三乙胺（10：90），并用磷酸调节PH为6.0，流速为0.8mL·min-1，柱温为40℃，检测波长为210nm，进样量为10μl，理论塔板数按苦参碱峰计应不低于5000。

* 苦参碱图1 苦参碱对照品（A）、消炎痛颗粒样品（B）及阴性样品（C）的液相色谱图2.2对照品溶液的制备：精密称取苦参碱对照品12.0mg，用甲醇配成1.2mg·ml-1的溶液，作为对照品液。

2.3 供试样品制备[1]：取颗粒剂适量研碎，称约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氯仿20ml，氨水0.5ml，精密称重，超声30min，冷却后补充氯仿至原重。

过滤，取续滤液过10ml，低温挥干，残渣加流动相溶解，定容至5ml，过0.45μm膜，即得。

2.4 阴性液的制备：除苦参外，其余药及辅料按本品处方依照制备工艺制成缺苦参的颗粒剂，按2.3法制备得到阴性液。

高效液相色谱法测定中药洗剂中苦参碱的含量【关键词】色谱法，高压液相；苦参碱；妇得康洗剂妇得康洗剂由贵阳舒美达制药厂有限公司生产，主要由苦参总生物碱组成，具有清热燥湿及杀虫的功效，用于慢性盆腔炎、宫颈糜烂、阴道炎之湿热下注症。

苦参总生物碱中含有苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱等生物碱类成分，苦参碱的含量测定有报道用气相色谱法、高效液相色谱法（HPLC），但样品处理方法较复杂[1~7]。

2006年采用HPLC法测定制剂中苦参碱的含量，该方法操作简便、快速、准确、重现性好，可用于妇得康洗剂的质量控制。

1 仪器和试药高效液相色谱LC-6A(日本岛津)；TCQ-250超声波清洗仪（北京医疗设备二厂）；电子天平AEG-220（日本岛津）；紫外分光光度仪UV-265（日本岛津）；甲醇为优级纯；乙腈为色谱纯；其他试剂均为分析纯；苦参碱对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号：110805-200306）。

妇得康洗剂由贵阳舒美达制药厂有限公司提供（批号：20041001、20041002、20041003、20041004、20041101、20041102、20041103、20041201、20041202、20041203）。

2 方法与结果2．1 色谱条件Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)；流动相乙腈-甲醇-磷酸盐溶液（25∶10∶65）；检测波长220 nm；流速1 ml/min；柱温25 ℃。

2．2 供试品溶液的制备取本品50 ml，摇匀，精密量取5 ml，加浓氨试液调pH＝10后，用氯仿（30、30、30、20、20 ml）提取5次，合并提取液，挥干氯仿，加甲醇适量溶解残渣，滤过，滤渣、容器用甲醇洗涤3次，每次5 ml，合并洗液与滤液，定量转移至100 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，用0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。

2．3 对照品溶液的制备取经P2O5减压干燥至恒重的苦参碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每毫升约含0.530 mg的对照品溶液。